Автоматическое титрование кислоты или основания

Автоматическое титрование кислоты или основания [c.196]

Титрование по одной точке может быть рекомендовано для автоматического определения концентрации кислот, оснований и др. [c.19]

Значения констант диссоциации кислоты, основания, соли, константы автопротолиза растворителя, исходная концентрация кислоты считываются и выводятся на широкую печать под заголовком. Н присваивается значение НО и при этом значении Н рассчитываются концентрации анионов кислоты В, катионов основания С и анионов растворителя Г по уравнениям (12—И) со значениями СВ в первой точке титрования. По полученным значениям О, С и Г из уравнения электронейтральности (11) находится последующее значение Н (НП), затем находится разница между предыдущим и последующим значениями Н Т = но — НП. Так как выбор НО до некоторой степени произволен, то для определения направления движения к Нравн в программе предусмотрен блок автоматического выбора знака шага У, Приближение Н к равновесному значению идет с постоянным шагом до перемены знака у Т. При перемене знака значение шага уменьшается вдвое и остается постоянным до следующей перемены знака у Т. Расчеты продолжаются до тех пор, пока абсолютное значение Т не станет меньше наперед заданной величины ЕР8 при выполнении этого условия pH, равное —1 [Н2М+], вычисляется и на печать выводятся значения СВ и равновесных концентраций ионов (Н2М+], [Ап ], [ВН+], [М ] в первой точке титрования. Затем расчеты выполняются для второй, третьей и т. д. точек титрования и заканчиваются, когда просчитываются значения равновесных концентраций ионов в конечной точке титрования (при О Р + 1, где Q — число точек титрования). [c.26]

Потенциометрические автоматический лабораторный для титрования щелочей, оснований, кислот и окислительно-восстановительных потенциалов в водной и неводной средах (титрометр) [c.285]

Гидролитическую реакцию, в ходе которой происходит высвобождение кислоты, удобно исследовать с помощью титрования основанием. Лучше всего использовать для этого автоматическое титрование с применением рН-стата, когда pH раствора, регистрируемый стеклянным электродом, поддерживается постоянным благодаря добавлению основания с помощью шприца, управляемого электронным устройством. Объем, в котором протекает реакция, составляет всего 1 мл, а минимальное количество основания, которое можно зарегистрировать, равно 50 нмоль (5—10 мкл раствора основания с концентрацией 5-10- —1-10 2 М). Обычно источником ошибок здесь является изменение pH раствора под действием растворенного СОг. [c.196]

Полностью автоматический химический анализ функциональных групп методом титрования описал Джонсон [82]. В этом анализе через сосуд для титрования непрерывно течет поток элюента из хроматографической колонки, в котором содержатся карбоновые кислоты. Так же непрерывно в сосуд поступают разбавитель и индикатор. Кислоты, проходящие через сосуд, титруются электролитически генерируемым основанием до получения постоянного значения поглощения раствора. График зависимости потенциала, требующегося для генерирования основания, от времени представляет собой не ступенчатую линию, а состоит из отдельных пиков. Имеются и другие методы непрерывного титрования веществ в потоке, выходящем из хроматографической колонки [83, 84], с использованием избытка индикатора, однако их лучше классифицировать как колориметрические методы. [c.398]

Метод основан на присоединении додецилмеркаптана в щелочной среде к полиэфиру по двойным связям и обратным титровании 0,1 н. раствором Ь неприсоединившегося меркаптана после подкисления уксусной кислотой. Конец титрования автоматически фиксируется при помощи электронного индикатора. [c.254]

Выше говорилось об установках, с помош,ью которых кулоно-метрическое титрование выполняется при непосредственном участии аналитика. Между тем, этот процесс легко поддается автоматизации. В настоящее время для автоматического кулонометрического анализа разработаны разнообразные титраторы [113, 137, 138, 280—323], часть из которых пригодна также для непрерывных определений [312—323]. На таких приборах можно проводить непрерывное автоматическое определение сернистого газа и сернистых соединений в газовых потоках и в атмосфере [312, 313, 322], определение различных восстановителей [316], мышьяковистых соединений [317, 318], а также ряда кислот и оснований. Некоторые из автоматических титраторов обладают очень высокой чувствительностью. Например, титратор, предложенный Эшером [312], позволяет определять 10 — 10 % 80 2 в воздухе с достаточно хорошей точностью. [c.39]

В работе применен хронокондуктометрический метод [1], характеризующийся непрерывной подачей стандартного раствора и автоматической регистрацией изменений электропроводности. Количества определяемых веществ рассчитываются по времени титрования. Хронокондуктометрический метод позволяет проводить в водных растворах определение кислот и оснований, имеющих р/ 10 [2, 3], и определение солей слабых кислот или слабых оснований, основанное на реакциях вытеснения в тех случаях, когда р слабых электролитов, образующих соли, более 4 [4], [c.137]

При титровании слабой одноосновной кислоты сильным основанием или на последней ступени титрования слабой многоосновной кислоты на кривой наблюдаются две точки перегиба одна — на том участке, где наклон кривой минимален, другая — где наклон максимален. Первая точка перегиба находится обычно вблизи точки, соответствующей 50% нейтрализации, причем следует за ней для очень слабых кислот или же предшествует ей для умеренно сильных кислот, при титровании сильных кислот эта точка перегиба не появляется. Вторая точка перегиба предшествует точке эквивалентности разница достигает 0,1 7о лишь для очень слабых кислот Ка < 10 для 0,1 М растворов) или для очень разбавленных растворов. При титровании очень разбавленных растворов или необычайно слабых кислот вторая точка перегиба вообще отсутствует. Автоматические методы определения конечной точки титрования обычно основаны на фиксировании точки перегиба поэтому при определенных обстоятельствах может иметь место значительная погрешность в результатах титрования. [c.56]

Первым прибором для детектирования, примененным в газовой хроматографии, был автоматический титратор, использованный Джеймсом и Мартином в анализах летучих кислот и оснований [31]. Устройство этого прибора показано на рис. 10-15. Поток газа из хроматографа поступает в ячейку для титрования, содержащую тот или иной цветной индикатор pH. Для жирных кислот применя- [c.381]

Для определения свободного хлора предложено несколько методов, основанных на измерении тока восстановления газообразного хлора на твердых электродах. При этом возможно как полярографическое определение, т. е. непосредственное измерение высоты волны восстановления хлора, так и амперометрическое титрование тем или иным восстановителем. Примером первого типа определений является метод, заключающийся в автоматической записи силы тока восстановления газообразного хлора на вращающемся серебряном катоде [16]. Анализируемый воздух пропускают с определенной скоростью через прибор газообразный хлор при этом растворяется в электролите (10%-ный раствор хлорида кальция, 0,1 н. по соляной кислоте) и восстанавливается на индикаторном электроде вторым электродом (анодом) служит амальгама кадмия. Разность потенциалов между обоими электродами состав- [c.288]

Интегральные методы. Автоматическое титрование кислот и оснований. Этот метод изложен Джемсом и Мартином в их первой работе [2] по газожидкостной хроматографии там можно найти полное описание применявшегося прибора. Вкратце метод состоит в поглощении кислот или оснований в сосуде, содержащем водный раствор индикатора интенсивность окраски измеряют фотоэлектрически. Фотоэлектрическая ячейка регулирует клапан, через который подводятся стандартные растворы щелочи или кислоты, объем которых записывается автоматически на диаграмме по изменению положения поршня. [c.121]

Для использования в системах очистки сточных вод, подверженных частым изменениям качественного состава, наибольший интерес представляют автоматические титрометры непрерывного действия. Работа над созданием и совершенствованием таких приборов ведется как у нас в стране, так и за рубежом. Примером непрерывного автоматического титро-метра может служить прибор, поставляемый английской фир-ной Кент. Он предназначен для потенциометрического титрования сильных и слабых кислот, оснований и различных органических соединений. Эквивалентная точка определяется по значениям pH или окислительно-восстановительного потенциала в пределах 1200 мв. Для подачи в камеру реакции анализируемой жидкости используется поршневой микронасос постоянной производительности в, диапазоне 5,0— 15 мл1мин. Расход титрующего реагента регулируется микронасосом с переменным ходом поршня. Производительность насоса изменяется с помощью пневморегулятора, непрерывно поддерживающего эквивалентное значение потенциала в проточной камере реакции. Титрометр фирмы Кент весьма компактен он состоит из аналитического блока размером 460 X X 490 X 390 мм и регистрирующего и регулирующего прибора размером 455 X 380 X 340 мм. [c.36]

Детектирование веществ автоматическим титрованием было впервые предложено Мартином и Джеймсом в их первой работе по газожидкостной хроматографии [Л. 126]. Вкратце метод состоит в следующем газ, выходящий из хроматографической колонки, проходит через кюветку для титрования, наполненную водой, к которой добавлен раствор индикатора. При поглощении раствором летучих кислот или оснований газов, выходящих иЗ хроматографической колонки, изменяется цвет раствора. Эти изменения измеряются фотоэлектрической системой. Усиленный сигнал управляет работой исполнительного механизма, который подает в кюветку титрат. Подача титрата прекращается в момент, когда раствор вещества в кюветке принимает прежнюю окраску. Объем титрата, который является мерой концентрации кислоты или основания в кюветке, измеряется и записывается регистратором. В качестве титрата используются щелочи и кислоты постоянной концентрации. [c.114]

Для определения алюминия также используют реакцию образования фторидных комплексов. При рН=4 образуется комплекс AIF3 [33], а при рН=5 в 86%-ном этаноле — комплекс состава AlFe . Автоматическое титрование А1 в водно-этаноль-ных растворах позволяет определять 0,47—4,72 г/л АЬОз со стандартным отклонением 0,052—0,17 г/л соответственно [34].. Большое число работ посвящено применению F-электрода для титриметрического определения РЗЭ. Проведение титрования в уротропиновом или аммиачном водно-спиртовом растворе при рН=6—7 позволяет получить результаты титрования с относительным стандартным отклонением 5% [35]. Метод определения борной кислоты основан на осаждении LI2B40r и титримет-рическом определении избытка Li по реакции образования LiF с F-электродом [36]. [c.170]

Кислоты и основания. Большинство реагентов, особенно тех, на основе которых были разработаны такие методики, как автоматическое титрование, относится к неорганическим соединениям (титрование H(i i или NaOH). Ниже приведен ряд примеров титрования органических веществ кислотами и основаниямн, генерируемыми электролитическим путем, [c.217]

Опыты проводили в нейтральных растворах солей при концентрациях 10" — 3-10 н. по методике автоматического титрования [4] на приборе двух модификаций. Для исследования зависимости скорости обмена от скорости фильтрования использовали прибор, основанный на методе короткого слоя. Прибор состоит из емкости с раствором, в котором происходит титрование, проточной кюветы со смолой и ротаметра, измеряющего скорость фильтрования. В емкость для титрования помещены электроды рН-метра и центробежный насос, осуществляющий перемешивание и циркуляцию раствора через кЬвету со смолой. Выделяющаяся в результате обмена кислота оттитровывается с помощью автотитрографа, и на ленте ЭПП-09 записывается количество поглощенного иона как функция времени. Для опытов использовали кювету сечением 2,5 см , в которую помещали 2,5 мл смолы, так что высота слоя смолы составляла 1 см. Поверх смолы насыпали отмытый кварцевый песок для предотвращения образования воронки в слое ионита при больших скоростях фильтрования. [c.148]

Л етоды определения алюминия кондуктометрическим титрованием основаны на образовании алюминием прочных комплексов с некоторыми органическими кислотами, или на осаждении его в виде труднорастворимых соединений, Пасовская [328—331] предложила несколько методов, основанных на образовании ацетатного, тартратного, оксалатного и лактатного комплексов алюминия. Определению алюминия не мешают М и Са Ре необходимо восстанавливать аскорбиновой кислотой до Ре (II). Относительная ошибка этих методов Ио, В работе [959] предложено кондуктометри-ческое титрование алю.миния раствором двунатриевой соли вани-линазина, С ней в среде, близкой к нейтральной, алюминий образует труднорастворимое соединение состава 1 1, Возможно определение алюминия и цинка при совместном присутствии, в этом случае второй излом соответствует концу титрования алюминия, Худякова описала метод автоматического кондуктометрического титрования для определения хлорида алюминия и соляной кислоты в одном растворе [464а], В качестве титрантов можно использовать раствор буры или едкого натра. При титровании получаются два излома на кривой кондуктометрического титрования, первый соответствует титрованию соляной кислоты, второй—титрованию хлорида алюминия. [c.90]

Приборы СКВ объединения Аналитприбор (СКВ АП). В мутномере ТВ-346, как и в анализаторе АМС-У, использована равновесная мостовая схема, но с оптической компенсацией в измерительном канале, что улучшает светотехнические условия работы прибора. Действие прибора для подсчета количества взвешенных в воде частиц ФПУ-1 основано на регистрации импульсов рассеянного отдельными частицами света при прохождении ими ярко освещенного объема измерительной кюветы. В приборе для измерения цветности воды ЦВ-201 измеряется разность оптических плотностей воды в коротковолновой (400—440 нм) и длинноволновой (660— 700 нм) областях видимого спектра при разных длинах измерительной и компенсационной кювет, что позволяет исключить влияние на результат измерений изменения мутности воды. Принцип действия анализатора содержания фтора в воде АФ-297 основан на определении изменения интенсивности окраски воды при добавлении к ней ализарин-циркониевого индикатора. В автоматическом титрометре для определения щелочности воды дискретного действия ТАД-1ф-01 используется метод объемного ацидиметрического титрования с фотометрической фиксацией момента изменения в точке эквивалентности окраски добавленного в нее смешанного индикатора. Титрующий раствор кислоты подают при помощи ишриц-дозатора. [c.831]

Автоматический титрометр ТФ-1 основан на методе фотометрического титрования и предназначен для определения концентраций кислот, щелочей, солей металлов и некоторых окислителей и восстановителей. Измерительная ячейка снабжена электромагнитной вибрационной мешалкой. Фотоэлектрическая система состоит из источника света — лампы накаливания и фоторезистора. Измерение расхода титрующего раствора осуществляется с помощью дифференциальной ин-дукционной катушки, реагирующей на перемещение поршня ти-тровальной бюретки. Минимальная определяемая концентрация —0,001 вес.%. Основная погрешность, продолжительность цикла и запаздывание такие же, как у прибора ТП-1. Допускается наличие в анализируемой жидкости механических примесей до 0,05 вес.% при крупности частиц до 0,05 мм. [c.35]

Количество тумана серной кислоты в газе определяют, пропуская измеренный объем анализируемого газа через трубку, заполненную гигроскопической ватой. Вату извлекают из стеклянной трубки, заливают водой и титрованием определяют количество H2SO4. Для автоматического измерения содержания сернокислотного тумана в газе после мокрых электрофильтров применяют туманомер типа АФТ-2, пределы измерения которого О—200 мг м тумана H2SO4. Принцип действия туманомера основан на измерении прозрачности газа, аналогичном измерениям запыленности газа (стр. 394). [c.395]

Выше говорилось об установках, с помощью которых кулоно-метрическое титрование выполняется при непосредственном уча стии аналитика. Между тем, этот процесс легко поддается автоматизации. В настоящее время для автоматического кулонометрического анализа разработаны разнообразные тптраторы [138, 162, 163, 381—424], часть из которых пригодна также для непрерывных автоматических определений сернистого газами сернистых соединений в газовых потоках и в атмосфере [413, 414, 423], различных восстановителей [417], мышьяковистых содинений [418, 419], а также ряда кислот и оснований. Некоторые из автоматических ти-траторов обладают очень высокой чувствительностью. Напри- [c.44]

В аспекте автоматического регулирования степень буферности можно трактовать как коэффициент усиления рН-метра, т. е. как наклон кривой потенциометрического титрования раствора. Для растворов сильных кислот и оснований кривая потенциометрического титрования имеет, как известно, ярко выраженный обратнологарифмический характер с высокой крутизной (т. е. малой ф) в области нейтральной точки. Нелинейность [c.185]

В отношении концентраций растворов индикаторов нельзя дать каких-либо общих указаний. На практике достаточно бывает добавить от 1 до 5 капель относительно разбавленного раствора (0,1—1%) к раствору 10— 30 мл. При полумикро- и ыикротитроваииях, особенно при серийных анализах, проводимых с использованием растворов сравнения, рекомендуется пользоваться более разбавленными (0,01%) растворами индикатора, добавляя при этом точно 1,0—5,0 мл при помощи, например, автоматической пипетки, а не вручную. При микротитрованиях важно, чтобы растворитель индикатора был идентичен или по меньшей мере аналогичен растворителю титруемого вещества. Например 10 мл 0,002 М основания алкалоида в растворе хлороформ — уксусная кислота (10 1) титруют 0,01 п. хлорной кислотой в растворе уксусная кислота — четыреххлористый углерод (1 1). В атом случае разбавленный раствор индикатора должен содержать кислоту и инертный растворитель в такодг соотношении, чтобы не снижалось усиливающее влияние инертного растворителя. Однако может случиться, что в смеси растворителей, идентичной по составу со смесью, примененной для растворения титруемого вещества, индикатор будет неустойчив или будет лишь незначительно растворяться. В таком случае непосредственно перед титрованием готовят очень сильно разбавленный раствор индикатора в соответствующем объеме, нейтрализуют его и из полученного раствора приготовляют запасной раствор, содержащий вещество, подлежащее анализу. [c.194]

Для разделения ароматических аминов, представляющих интерес с биологической точки зрения, например фенилэтиламина, триамина или п-аминобензойной кислоты, методы газовой хроматографии не были разработаны. Тем не менее имеется достаточно данных в отношении других ароматических аминов, что позволяет наметить пути хроматографического разделения и установить необходимые для этого экспериментальные условия. Джемс [14] измерил удерживаемые объемы 61 производного анилина, замещенного в различных положениях алкильной, алкоксильной, галогенной группами и аминогруппами, используя в качестве детектора титрационную ячейку. Поскольку эти вещества являются слабыми основаниями, титрование необходимо проводить в безводных средах. Растворителем служила ледяная уксусная кислота, кристаллический фиолетовый или метаниловый желтый служили индикатором, а 0,04 н. хлорная кислота в ледяной уксусной кислоте играла роль титрующего реактива. Более подробные данные о работе автоматической записывающей бюретки приведены в другом месте [13, 15]. [c.325]