Методы отделения кальция железа

Гидроокись аммония обычно применяют в присутствии аммонийных солей, которые значительно уменьшают ее диссоциацию. Наиболее часто этот метод применяется при отделении алюминия, железа и титана от кальция, магния и ряда других катионов. Значительные затруднения при этом вызывает марганец, который при малом избытке гидроокиси аммония не осаждается в виде Мп(0Н)2, однако под влиянием кислорода воздуха окисляется и частично осаждается в виде гидрата окисла высшей валентности. Поэтому при большом количестве марганца осаждение его гидроокисью аммония ведут в присутствии окислителей, например надсернокислого аммония. В этом случае марганец количественно переходит в осадок вместе с алюминием и железом. Осадок гидроокисей алюминия и железа обычно захватывает часть кальция и магния. Поэтому при точных анализах осадок, после отделения его фильтрованием, растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение. Чтобы уменьшить переход в осадок кальция и магния, при осаждении лучше избегать значительного избытка гидроокиси аммония с этой целью осаждение удобно вести в присутствии индикатора, например метилкрасного, который при pH 5 изменяет цвет от красного к желтому. [c.96]

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

Осаждение оксихинолином применяют для определения магния в присутствии алюминия и железа без предварительного отделения этих элементов, а также для определения магния в присутствии кальция. В первом случае магний осаждают оксихинолином из щелочного (N OH) раствора, содержащего виннокислые соли. Железо и алюминий образуют в щелочном растворе с виннокислым натрием устойчивые комплексные соединения, из раствора которых оксихинолин не осаждает этих элементов. Отделение от кальция основано на сравнительно хорошей растворимости оксихинолината кальция в горячем аммиачном растворе, в то время как оксихинолинат магния при этих условиях не растворяется. Последний метод не имеет особых преимуществ по сравнению с обычным методом отделения магния от кальция, так как и в этом случае требуется двукратное [c.398]

Методы экстракции кальция и других щелочноземельных металлов из кислых растворов имеют большое значение для отделения кальция от больших количеств железа, никеля, хрома, редкоземельных элементов и др. Экстрагируют роданидные комплексы кальция трибутилфосфатом [131, 138, 320[. Равновесие в системе раствор кальция — роданид — ТБФ наступает за несколько секунд. Из раствора 0,liV по НС1 и 2 М по роданиду экстрагируется 98% Са. Для маскировки тяжелых металлов применяют комплексон III. При этом кальций практически количественно экстрагируется в виде роданидного комплекса (раствор 0,01 — 0,6 N по НС1 pH 2—0,2) [1371 (рис. 30). Такой метод позволяет [c.169]

Содержание кальция и магния определяют в фильтрате после отделения алюминия, железа и хрома раствором уротропина. Из мерной колбы 250 мл отбирают 100 мл основного раствора в стакан емкостью 300 мл, добавляют 2—3 мл соляной кислоты удельным весом 1,19, ставят на плитку и кипятят несколько минут. Затем добавляют 3—4 мл спирта и выдерживают на горячей плитке еще 5—10 мин, пока хром полностью не восстановится до СггОз. Содержимое стакана нейтрализуют аммиаком до тех пор, пока бумажка конго не станет сиреневого цвета (появившуюся муть растворяют несколькими каплями НС1 — 1 3), добавляют 30—35 мл уротропина, перемешивают и выдерживают 10 лин, при температуре 70—80° С. Осадок быстро отфильтровывают через неплотный фильтр, промывают 8—10 раз горячей водой и отбрасывают, а в фильтрате комплексометрическим методом определяют кальций и магний (см. стр. 40). [c.95]

Описан метод отделения железа от марганца, кобальта, никеля, меди, цинка, кадмия, магния, кальция и бария, основанный на гидролитическом осаждении формиата железа (III) путем гидролиза мочевины. [c.439]

Фосфорная кислота образует довольно прочные комплексы с железом и алюминием и, следовательно, может применяться в качестве комплексообразующего элюента при отделении этих металлов от двузарядных ионов, в частности, от марганца и меди [29]. Высокой устойчивостью отличаются анионные комплексы с пирофосфатом и полиметафосфатом (ср. рис. 5,4) с их помощью некоторые элементы, например, медь, цинк и марганец, могут быть отделены от железа методом селективного поглощения. Железо, образующее прочные анионные комплексы, не поглощается катионитом, который лучше всего использовать в КН4-форме [34 80, 108, 109 ]. В качестве комплексообразователя для меди иногда используется несколько необычный элюент — раствор тиосульфата. А. М. Васильев, В. Ф. Торо-пова и А, А. Бусыгина [134 ] применяли раствор тиосульфата для отделения меди от цинка или кадмия, а Д. И. Рябчиков и В. П. Осипова [109 ] — для отделения меди от алюминия и магния. Коэффициенты распределения [59 ] определяют следующий порядок элюирования медь, кадмий, свинец, цинк. Такие элементы, как никель, кобальт, марганец, алюминий, железо, кальций и барий, весьма прочно удерживаются катионитом. [c.364]

И. В. Тананаев и Ш. Талипов [3] предложили метод определения бериллия, пригодный для анализа смеси солей, минералов и сплавов. Метод основан на отделении алюминия, железа, кальция и магния от бериллия в солянокислых растворах при помощи фтористого натрия. [c.44]

В большинстве опубликованных работ описывается только определение кальция и магния после отделения кремнекислоты и полуторных окислов. Лишь в нескольких случаях был также изучен вопрос о комплексометрическом определении железа и алюминия в этих материалах. В них соотношение содержания Са Mg колеблется в самых широких пределах, поэтому и отдельные методы определения кальция и магния значительно отличаются один от другого в зависимости от того, анализируется ли чистый кальцит или магнезит с небольшим содержанием кальция. [c.444]

Кальций обычно определяют после осаждения его в виде слаборастворимого щавелевокислого кальция весовым или объемным методом. Щавелевокислый кальций осаждают после отделения кремневой кислоты и осадка окислов железа, алюминия, марганца и других металлов аммиаком. [c.162]

Быстрый и пригодный для многих случаев метод определения кальция и магния состоит в том, что фильтрат после отделения кремневой кислоты, окиси железа и алюминия по прибавлении соды выпаривают, удаляют прокаливанием аммонийные соли, смачивают раствором соды, извлекают горячей водой и остающиеся в чашке карбонаты кальция и магния взвешивают, как таковые (высушенные при 200°), или после прокаливания в виде СаО -j- MgO. [c.258]

Другие методы отделения бора. При анализе простых силикатных материалов, содержащих 0,02—1% бора, наиболее целесообразно применять широко опробованный метод отделения бора от многих элементов, в частности от алюминия и железа. Силикат сплавляют с карбонатом натрия, выщелачивают водой и отфильтровывают нерастворимый остаток. Фильтрат подкисляют хлористоводородной кислотой, затем прибавляют карбонат кальция и кипятят с обратным холодильником. При этом осаждаются гидроокиси алюминия и других металлов, а также переходят в осадок фосфаты и фториды, если они присутствовали в анализируемом [c.52]

Основным недостатком методов осаждения является опасность соосаждения борной кислоты с осадками гидроокисей и карбонатов. Как правило, необходимо многократное переосаждение гидроокисей. При использовании карбоната кальция возможны потери бора из-за соосаждения бората кальция [92]. Проверка метода отделения металлов от бора с помощью гидроокиси бария, карбоната кальция и карбоната бария показала, что наиболее полное отделение происходит при осаждении карбонатом бария [100]. Карбонат бария рекомендуется применять для отделения титана, циркония, ниобия, тантала, хрома и вольфрама [94]. В присутствии ионов железа или кальция возможно количественное осаждение ванадия и [c.26]

При колориметрическом определении кальция с мурексидом мешающее влияние никеля удается устранить только цианидом. Рекомендуемые [86, 104] способы отделения никеля, железа, алюминия, меди приводят к уменьшению контрастности шкалы. Недостатком метода определения кальция с мурексидом является также малая устойчивость растворов реактива (не более 8 ч). Колори-метрирование необходимо проводить в течение 5 мин. [c.149]

Химико-спектральный метод определения бария, железа, кальция, натрия, стронция, хрома основан на предварительном отделении анализируемых примесей от марганца и последующем спектральном анализе полученных концентратов примесей. Определение ведут для Сг и Ре—в одних условиях, для Ва, Са, Ка, 5г—в других. [c.66]

Обычный метод отделения металлов третьей группы, т. е. железа, алюминия, хрома, марганца, цинка, кобальта и никеля, от кальция, магния и щелочей основан на осаждении металлов третьей группы с помощью сернистого аммония. [c.103]

В следующем методе пирит окисляют и полностью отделяют железо без применения нелетучих реагентов . Приблизительно 0,5 г измельченной до 80 меш ( =0,175 мм) пробы помещают в стакан емкостью 250 мл и обрабатывают 12 мл смеси 3 частей азотной и 1 части соляной кислот, содержащей 4—5 капель брома. Накрывают стакан плотно прилегающим к нему часовым стеклом и оставляют при комнатной температуре на 30 мин. После этого осторожно нагревают на паровой бане до заметного ослабления реакции, снимают часовое стекло и выпаривают жидкость досуха. Затем прибавляют 5 мл соляной кислоты и, снова накрыв часовым стеклом, нагревают до прекращения разбрызгивания, после чего снимают стекло, ополаскивают его и стенки стакана и снова выпаривают досуха. Остаток обрабатывают 25 мл горячей воды при перемешивании. При отсутствии бария или значительных количеств свинца, кальция и стронция нерастворимый остаток не содержит больше серы и его можно не отфильтровывать. Переносят раствор в сосуд для электролиза и осаждают железо на ртутном катоде, как описано в разделе Методы отделения (стр. 729). [c.728]

Определение кальция. Кальций определяют из фильтрата, оставшегося после отделения гидроокисей железа, алюминия и титана. Раствор содержит некоторый избыток гидроокиси аммония и имеет щелочную реакцию. Между тем, для осаждения щавелевокислого кальция лучше пользоваться кислым раствором (подробно об этом см. в 41). Поэтому к аммиачному фильтрату приливают 1—2 капли метилоранжевого и затем по каплям концентрированную соляную кислоту до появления красного окрашивания и еще небольшой ее избыток (10—15 капель). Раствор нагревают до кипения и осаждают кальций щавелевой кислотой и гидроокисью аммония (см. 41). Осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают, промывают несколько раз холодной водой и заканчивают определение объемным методом, растворяя осадок в серной кислоте и от-титровывая сернокислый раствор раствором марганцовокислого калия (см. 105). [c.469]

Широкое распространение получил экстракционный метод отделения железа (ГП) в в iдe Н[РеС14] от многих других ионов, например от кальция, стронция, бария, алюминия, редкоземельных и многих других элементов. Тетрахлоридный комплекс железа экстрагируют этилацетатом или диэтиловым эфиром. [c.267]

Основное значение соосаждения—выделение невесомых количеств веш.ества. Однако соосаждение получило значительное применение также и для улучшения полноты выделения осаждаемого элемента. При отделении урана от других элементов соосаждение применяется довольно часто. Так, например, в первой половине этого раздела изложен трилонофосфатный метод отделения урана, в котором для полноты осаждения урана вводится в раствор сернокислый титан, с фосфатом которого очень полно соосаждается фосфат уранила [157]. Л. С. Василевская и Т. В. Дейкина [157] при выделении урана из пород, содержаш.их значительные количества фосфата кальция, рекомендуют осаждать уран при помош,и фосфатов совместно с алюминием и железом. П. А. Волков [184] для обеспечения большей полноты выделения урана (IV) в виде фосфата осаждает его совместно с фосфатом тория или циркония. Ю. А. Чернихов и [c.284]

Метод отделения редкоземельных элементов от тория, описанный Геттелем и Фасселем [32], основан на поглощении всех элементов катионитом и последующем элюировании 4ЛГ НС1. Четырехвалентный торий обладает большим сродством к катиониту, чем трехвалентные редкоземельные элементы. Такие элементы как алюминий, кальций, кадмий, кобальт, медь, железо, уран и цинк появляются в элюате раньше редкоземельных элементов. После элюирования редкоземельных элементов, торий вытесняют подходящим элюентом, например серной кислотой, или определяют после сжигания ионита [89 ]. Изучено также отделение редкоземельных элементов от тория с применением в качестве элюентов лимонной кислоты [73] или этилендиамиптетраацетатного комплекса свинца [94]. [c.327]

Яндер и Гофман возражают против аналитических методов, использованных Нагаи, так как 10-процентный раствор соды извлекает кремнезем также из волластонита. Поэтому они рекомендовали более точный метод отделения свободной извести от извести, связанной в дву- и трехкальциевый силикат, — титрованием -нитро-фенолом . Нагаи 5 наблюдал в безводных смесях образование трехкальциевого дисиликата при 900—1000°С, который среди продуктов реакции кристаллизовался первым. Минерализующее действие окиси железа, которая легко образует двукальциевый феррит, и глинозема, который дает трехкальциевый алюминат, имеет большое практическое значение для образования трехкальциевого силиката (см. D. III, 58). Трёмель и Хильд , применив микроскопический и рентгенографический анализ, изучили образование силикатов кальция в твердом состоянии в зависимости от продолжительности реакции и размера зерен. При выдержке свыше 20 мин. двукальциевый силикат всегда образовывался в качестве первой кристаллической фазы, которая затем вступала в реакцию с кремнеземом, что сопровождалось образованием трехкальциевого дисиликата и -монокальциевого сиЛиката. а-(псевдо)-волластонит был получен всего лишь в течение 5 мин. из очень тонко измельченной смеси карбоната кальция и осажденного кремнезема я кристобалита без каких-либо промежуточных продуктов". [c.710]

Ход работы при весовом методе определе аия. Фильтраты после отделения гидроокисей железа, титана и алюминия выпаривают до объема 200 мл, в горячий раствор до бавляют уксусной кислоты до слабокислой реакции и прибавляют при помешивании 15—20 мл насыщенного раствора оксалата аммония. Раствор с осадком кипятят и затем ставят на 1—2 ч на водяную баню до образования крупнокристаллического осад ка. Осадок фильтруют, промывают на фильтре 0,1%-ным раст вором оксалата аммония, подкисленного уксусной кислотой до аолного удаления ионов СК (проба с AgNOa). Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, осторожно подсушивают и медленно озоляют в муфельной печи при темпе ратуре 800° С и затем прокаливают в течение 30 мин. Остаток окиси кальция взвешивают и снова прокаливают в течение [c.44]

По этому методу ЗЮг удаляют плавиковой кислотой, остаток растворяют и обрабатывают аммиаком для осаждения полуторных окислов. Удалив фильтрованием гидроокиси железа и алюминия, осаждают кальций оксалатом аммония. Для полного удаления магния и частично алюминия из фильтрата после отделения кальция их осаждают ортооксихинолином. Остающиеся в растворе сульфаты калия и натрия (при обработке HF и H2SO4) прокаливают и взвешивают. [c.74]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

При анализе минералов кальций определяют в фильтрате после отделения алюминия, железа, титана, редкоземельных элементов идругих металлов пиридином или аммиаком (см. стр. 100, 105). Для отделения используют также катиониты . Вероятно, этот метод с успехом может быть применен и для микроанализа. [c.173]

При определении кальция в магниевых сплавах в количестве сотых долей процента химическими методами встречаются затруднения одно из них — необходимость количественного отделения кальция от основы и ряда компонентов сплава. Более перспективен для этой цели метод фотометрии пламени. Спектр кальция в пламени смеси ацетилена с воздухом состоит из ряда атомных линий 393,4 396,8 422,7 ммк. Последняя линия наиболее интенсивна и чаще других применяется для анализа, равно как и молекулярные полосы (СаОН) с максимумами при 554 и 622 ммк. Интенсивность линии 422,7 ммк в пламени ацетилен — воздух пропорциональна концентрации кальция в растворах в интервале О—390 мкг/мл кальция [526]. Извертво, что соли железа, меди, цинка [527], а также хрома и бария [526, 528] понижают интенсивность излучений кальция. Этот эффект [529] более резко выражен в присутствии солей алюминия, титана, а также ванадия, урана [512] и других. Это усложняет определение кальция в сплавах на основе магния, содержащих значительные количества алюминия. Влияние алюминия устраняют, осаждая его аммиаком [530], бензоатом аммония или маскируя оксихинолином [531]. Следует отметить, что последний метод оказывается непригодным для сплавов с 7—10% А1. Определение может быть выполнено при помощи спектрофотометра пламени по линии 422,7 ммк или по полосам гидроокиси кальция, а также на фотометрах Zeiss, ППФУНИИЗ, или ФПФ-58 по полосе гидроокиси кальция с максимумом 622 ммк. [c.319]

Так как отгонка борнометилового эфира значительно увеличивает продолжительность анализа, представляло интерес изучение возможности определения указанных примесей без отделения барной кислоты. В результате проведенных разработок был (Предложен ускоренлый метод апределетия иремния, железа, алю1миния, никеля, кальция, магния в элементарном боре без удаления борной кислоты. Определение примесей этим методам подробно изложено ниже. [c.96]

Притчард [30] применил метод отделения алюминия от сопутствующих ему элементов (железо, титан, магний, марганец и кальций), основанный на осаждении их едким натром в присутствии ЦДТА. При этом алюминий остается в растворе. Мерци и Саундерс [31, использовавшие этот метод, обнаружили потерю алюминия в результате адсорбции его осадком гидроокиси. [c.100]

Метод отделения, приводимый ниже, основан на удалении железа и других мешающих элементов при помощи анионного обмена. Хлоридные комплексы железа, меди, кобальта, кадмия и цинка могут задерживаться на колонке с сильноосновной анионообменной смолой, что позволяет отделить их от никеля, алюминия, титана, кальция, магния и щелочных металлов, которые на смоле не задерживаются. Описываемый метод аналогичен предложенным Либерманом [14] для никеля в медных рудах и Эстоном и Лаверингом [15] для никеля в хондритовых метеоритах. [c.324]

Существующие методы определения кальция в фосфатсодержащих продуктах основаны на отделении фосфатов с помощью ионного обмена, экстракции [1] или осаждения хлорным железом [2], азотнокислым висмутом [3] и дальнейшем комплексономет-рическом титровании кальция. Некоторые методы основаны на сильном разбавлении проб с высоким содержанием фосфатов [4, 5] и последующем комплексонометрическом определении кальция. Очевидно, что в последнем случае точность анализа уменьшается, однако появляется выигрыш во времени. [c.15]

МАко нм Т1 К0 = 1 1 или 1 2 растворитель бутанол 1000-кратный молярный избыток ДФГ. Таким образом, pH экстракции ИА циркония и титана ниже на одну-две единицы аналогичных ИА ва-надия(У), алюминия, железа(Ш), кальция, магния. ЭФ вариант определения циркония из кислого раствора в соединении с реагентом арсеназо I в экстракте позволил повысить чрствительность реакции и селективность определения и применить этот метод для определения миврограммовых количеств циркония в сталях (0,01-0,1 ) без предварительного отделения ионов железа [26]. Относительная погрешность определения в среднем составляет +7,5 . [c.138]

Кремнеземистый остаток может содержать как сульфат бария, так и окислы тантала и ниобия и небольшое количество тория. Кремнезем определяют выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Остаток сплавляют с бисульфатом, сплав выщелачивают горячим 5%-ным раствором оксалата аммония и сульфат бария отфильтровывают. Оксалатный фильтрат точно нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, тантал и ниобий осаждают таннином. Фильтрат обрабатывают небольшим избытком аммиака и достаточным количеством таннина, осадок (содержащий все другие присутствующие металлы) прокаливают и полученные окислы сплавляют с бисульфатом. Сплав кипятят с водой до разложения, добавляют аммиак к горячему раствору для выделения металлов в виде гидроокисей, промытый осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте и раствор добавляют к окисленному фильтрату после сероводородной обработки. К объединенному раствору добавляют 5 г NH4 I и кипятят с избытком аммиака (без карбонатов) после охлаждения осадок отфильтровывают, промывают холодным 2%-ным аммиачным раствором хлористого аммония и растворяют в соляной кислоте. Из этого раствора торий и редкоземельные элементы осаждают щавелевой кислогой, титан — нейтрализацией оксалатного фильтрата и добавлением таннина (гл. XII, разд. III), а другие металлы — из фильтрата от титана обработкой его ацетатом аммония и таннином. Метод отделения циркония и урана от железа и алюминия см. гл. XXI, разд. III. Кальций и магний определяют обычным путем в фильтрате от аммиачного осаждения тория и других элементов. [c.207]

Более успешное отделение кальция может быть достигнуто методом ионного обмена. Кальций отделяют от магния, применяя катионообменную смолу дауэкс-50 Анионообменную смолу дауэкс-1 используют для разделения щелочноземельных металлов и отделения их от магния По-видимому, отделение кальция от фосфата при помощи анионообменной смолы неудовлетворительно. Лучшее отделение обеспечивает применение катионообменной смолы При помощи катионообменной смолы можно отделить от кальция и магния железо (III) в виде оксалатного комплекса или ортофосфата . [c.327]

Хадкарни, Варде, Атхавале опубликовали метод отделения бериллия от железа, кальция и фосфора при помощи катионита и комплексона П1. [c.166]

Ю. В. Морачевакий и М. Н. Гордеева предложили метод отделения молибдена от железа алюминия и кальция из азотнокислых и солянокислых распворов на анионите ПЭ-9. [c.199]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология