Методы разделения аммиаком в присутствии

Разделение этилксантогенатом калия и другими производными ксантогеновой кислоты. Фотометрический метод определения кобальта в присутствии посторонних элементов экстрагированием этилксантогената кобальта четыреххлористым углеродом в аммиачном растворе описан на стр. 153. Другие методы разделения также основаны на нерастворимости этилксантогената кобальта в аммиаке. Разработана методика [585, 586] отделения кобальта от никеля. Поступают следующим образом [1481]. [c.75]

Лучшими методами разделения бериллия и алюминия являются осаждение алюминия оксихинолином (стр. 148) или газообразным хлористым водородом из холодного раствора хлоридов в смеси равных объемов соляной кислоты и эфира, как указано в гл. Алюминий (стр. 564). При осаждении хлористым водородом осадок хлорида алюминия не захватывает бериллий, но всегда можно опасаться неполноты выделения алюминия. Поэтому фильтрат следует концентрировать выпариванием и. операцию повторять до тех пор, пока не прекратится образование осадка. Нередко эфирно-хлористоводородным методом пользуются для осаждения основной массы алюминия а остающуюся в растворе часть затем дополнительно выделяют оксихинолином в слабокислой среде (стр. 148). Из горячего фильтрата бериллий можно осадить аммиаком в присутствии избытка оксихинолина, необходимо только перед фильтрованием аммиачный раствор охладить. [c.583]

Осаждение алюминия, железа, титана и фосфора ацетатным методом. Этот метод разделения реже применяется в анализе известняков, чем в анализе силикатов, потому что в известняках элементы, осаждаемые ацетатным методом, присутствуют в относительно малых количествах и легче могут быть отделены аммиаком от значительных количеств марганца. [c.1053]

Вторым методом разделения металлов третьей аналитической группы, также известным с давних пор, является аммиачный метод [4]. При анализах, проводимых по данному методу, металлы, соли которых легко гидролизуются, выделяются в виде гидроокисей, другие же металлы, образуя в присутствии хлористого аммония растворимые аммиачные комплексы, остаются в растворе. Хотя образующиеся осадки менее дисперсны и легче фильтруются, нежели при ацетатном методе, разделение проходит хуже, и требуется иногда четырехкратное переосаждение для получения более или менее удовлетворительных результатов. Значительное загрязнение осадка металлами, дающими растворимые аммиачные комплексы, может быть объяснено не только адсорбцией, но и образованием соединений, по типу близких к шпинели, чему способствует также сравнительно высокая величина pH раствора, весьма трудно поддающаяся регулировке. Это особенно сказывается при выделении гидроокисей, имеющих амфотерный характер, например гидроокисей алюминия, хрома, а также галлия и индия, которые увлекают с собой марганец, кобальт, никель и цинк в значительных количествах. Поэтому исследователи стремились снизить величину pH раствора при осаждении аммиаком и, поскольку возможно, регулировать ее. Однако работы даже совсем недавнего времени [5], хотя и улучшили несколько аммиачный метод, не привели к устранению его крупных недостатков. [c.6]

Осаждение алюминия, железа, титана и фосфора ацетатным методом. Этот метод разделения реже применяется в анализе известняков, чем в анализе силикатов, потому что в известняках элементы, осаждаемые ацетатным методом, присутствуют в относительно малых количествах и легче могут быть отделены аммиаком от значительных количеств марганца. О применении ацетатного метода см. стр. 870. Нужно при этом иметь в виду, что в известняках мы имеем дело с меньшими количествами железа и марганца, чем в силикатных породах. [c.964]

В настоящее время методы хроматографического разделения газов, получаемых в процессе газоразделения воздуха, при производстве бытового и горючего газов, аммиака, метанола, основных продуктов переработки нефти, высококачественных чистых газов, выхлопных газов и т. д., полностью стандартизованы. Разделение проводится на одной колонке с несколькими детекторами или на нескольких колонках, каждая из которых снабжена одним своим детектором, а в ряде случаев эти два метода разделения объединяются. В литературе периодически публикуются сообщения о новых вариантах методики, не изменяющих, впрочем, основные ее принципы, как, например, быстрый и изотермический анализы газов с использованием одного детектора, описанные в работах [33] и [36—38]. Успешно проведено также одновременное определение газов в присутствии N20, ЗОг и газообразных углеводородов [28, 39]. [c.351]

Обнаружение тиоцианатов в присутствии иодидов вызывает затруднения. Обычно в таких случаях применяется метод, который сводится к осаждению серебряных солей иодида и роданида с последующим разделением их аммиаком и открытию тиоцианата солями Fe(III) в кислой среде. Метод сложен и требует большой затраты времени. [c.47]

Для разделения могут быть применены методы осаждения гидроксидов аммиаком, едким натром при различных значениях pH. Например, при pH 5,3, который создается добавлением ацетатного буферного раствора осаждают титан (IV), цирконий (IV), торий (IV), железо (III), алюминий, хром (III). Два последних элемента полностью осаждаются лишь в присутствии железа (III). В растворе остаются кобальт (II), никель (II), марганец [c.46]

Ввиду термической лабильности высокомолекулярных азотистых соединений определение общего азота должно проводиться либо непосредственно в сырой нефти, либо в остатках, полученных с применением низкотемпературных методов ее разделения. Азот при полном разрушении азотистых органических соединений может выделяться в виде аммиака, окислов азота, дициана и элементного азота. Образование этих веществ зависит от способа разрушения и от характера связи азота в молекулах. Например, при сжигании продукта в присутствии концентрированной серной кислоты азот выделяется в виде аммиака. Окисление твердыми Окислителями в токе инертного газа приводит в основном к образованию элементного азота. [c.45]

Если какую-нибудь составную часть надо определить в веществе, состав которого неизвестен, то в соответствующих местах хода анализа надо путем качественных испытаний установить, не присутствуют ли элементы, которые могут помешать определению. Эти качественные испытания в одних случаях должны предшествовать определению (например, перед определением марганца висмутатным методом надо проверить, нет ли в растворе кобальта), в других — они следуют за определением (например, после прокаливания и взвешивания осадка, полученного добавлением аммиака, исследуют, нет ли в этом прокаленном осадке иных веществ, помимо предполагавшихся). Проводить полный качественный анализ перед выполнением полного количественного анализа редко имеет смысл. Обычно выбирают метод анализа, который дает возможность выделить естественные группы элементов, а затем или проводят дальнейшие разделения и определения внутри каждой группы (так поступают, например, с группой элементов, выделенных сероводородом из кислого раствора), иди же всю выделенную группу взвешивают и уже после этого определяют ее составные части, как, например, при выделении щелочных металлов методом Смита. [c.25]

СКОЛЬКО десятых процента, то, по всей вераятностц, потребуется гравиметрический метод. Наоборот, если допустима ошибка, скажем, 5%, следует рассмотреть также и спектроскопические или электроаналитические методы. Детали эксперимента также определяются требуемой точностью. Так, если для анализа образца,, содержащего 20% алюминия, выбран метод осаждения аммиаком, присутствие 0,2% железа привело бы к серьезным ошибкам при требуемой точности порядка нескольких десятых процента в этом случае потребовалось бы предварительное разделение обоих элементов. Если же допустима ошибка 5%, химик может вполне отказаться от предварительного отделения железа и тем самым, заметно сократить время анализа. Более того, это допущение будет определять и другие детали анализа. Можно взять навеску пробы 1 г с точностью до 10 мг и уж, конечно, не более чем дО 1 мг. Кроме того, можно быть менее скрупулезным при перенесении и промывании осадка и в других трудоемких операциях гравиметрического метода. Если эти сокращения выбраны разумно, можно, не допуская грубых промахов, реально сэкономить время. Поэтому вопрос о точности должен быть четко решен как можно раньше. [c.194]

При получении -аминокислот взаимодействием альдегидов с малоновой кислотой в присутствии аммиака (по методу В. М. Ро дионова) в качестве побочного продукта образуется ненасыщенная кислота этиленового ряда. Напишите уравнения основной и побоч- ой реакции взаимодействия масляного альдегида с малоновой кислотой в присутствии аммиака. Укажите метод разделения полученных соединений.. [c.58]

Для отделения галлия от цинка [3], меди и никеля [18] могут быть использованы отрицательно заряженные карбонатные комплексы галлия. По методу, предложенному И. П. Алимариным с сотрудниками [3], разделение проводят в присутствии избытка карбоната аммония и аммиака (pH 10). Цинк определяют в вытекающем растворе, а галлий элюируют 2,5М НС1. При больших содержаниях галлия авторы [3] отдают предпочтение катионообменному методу разделения, описанному выше. Е. П. Цинцевич, И. П. Алимарин и И. Ф. Марченкова [16] использовали для разделения алюминия и галлия различные хелатообразующие реагенты. [c.380]

Брунк, сопоставляя методы разделения никеля и кобальта, считает, что более точные результаты получаются при отделении никеля от кобальта диметилдиогссимом по сравнению с нитритным способом. Кобальт с диметилдиоксимом образует осадок зеленого цвета только при длительном стоянии. При осаждении никеля в присутствии кобальта большой избыток аммиака в растворе лишь незначительно повышает растворимость диметилдиоксимата никеля [509, 5111. Для повышения точности результатов перед отделением осадка рекомендуется оставить стоять раствор с осадком 1 час. [c.71]

Хроматография на бумаге как метод разделения и идентификации сильно развита для большинства флавоноидов и их гликозидов имеются данные по величинам (Харборн [55]). Смесь бутанол — уксусная кислота — вода является одним из лучших проявителей. В воде или в сильно разбавленных водных растворах кислот и солей агликоны плоских флавоноидов (имеющих кольцо у-пирона) неподвижны, в то время как производные флавана, гликозиды и гликофлавоны медленно движутся. Большинство флавоноидов относительно легко определяются на бумаге, так как а) иногда они окрашены б) видимы в ультрафиолетовом свете (за исключением флаванов) в) видимы в ультрафиолетовом свете в присутствии паров аммиака. Хроматограммы целесообразно опрыскивать хлористым алюминием для увеличения интенсив- [c.55]

При аммиачном методе разделение на подгруппы основано на действии NH OH в присутствии солей аммония, причем катионы А1+ +, Сг+++ и Fe+ + - " осаждаются в виде гидроокисей, а катионы Мп++, [Zn(NHg) J +, 1 Со(ЫНз) ]++ и [Ni(NH3),.]"" остаются в растворе. Вместо аммиака можно применять органическое основание пиридин H N в присутствии соли аммония, создаюш,ий pH=6,5, при котором гидроокиси алюминия, железа (III) и хрома (III) осаждаются, а остальные катионы III группы остаются в растворе в виде растворимых комплексных солей с пиридином (см, стр. 280). [c.321]

Кроме сероводородного, имеются и другие методы разделения катионов на группы. Так пиридин осаждает гидроокиси алюминия, хрома, железа, свинца, сурьмы, олова и висмута и образует с катионами Со +, Мп++, N1 , Сс в присутствии роданид-ионов комплексные пиридин-роданидные соединения типа [Сс1(С5Н5Н)4] (СЫ5)2, нерастворимые в воде, но разрушаемые аммиаком. [c.37]

С другой стороны, манипулировать с осадком сернистого марганца нелегко в случае больших количеств, остающихся с кальцием и магнием, отфильтровать большой осадок сернистого марганца трудно, хотя иногда это неизбежно. Пожалуй, самым лучшим методом, если марганец присутствует в значительных количествах, является его осаждение в виде двуокиси хлоратом калия в азотной кислоте. Разделение (приведенное на ст1р. 160—162) несовершенно но осажденная двуокись марганца может быть растворена и загрязняющие ее железо и алюминий осаждены из этого раствора аммиаком (или уротропином ) без увлечения значительных количеств марганца, и наоборот, если фильтраты, полученные после главного осаждения двуокиси марганца, обработать обычным путем, оставленный в них марганец легко извлекается. Эта схема может показаться немного сложной, но на практике она вполне оправдывается для анализа минералов, богатых марганцем. Из соединенных марганцевых осадков после повторного растворения марганец лучше всего осаждать в виде фосфата и взвешивать как МпгРгО . [c.157]

Аммиачный метод разделения, основанный на действии водного аммиака NH4OH в присутствии солей аммония, позволяет осаждать Fe ", АР и Сг в виде гидроксидов, тогда как ионы Мп и [2п(ЫНз)в]2 остаются в растворе. [c.158]

Лернер и Риман [68], учитывая, что существующие химические методы разделения смесей щелочноземельных металлов требуют большой затраты времени, а описанные хроматографические методы пока применялись только для разделения малых количеств смесей, на осиовании ряда предварительных опытов разработали следующую методику разделения смесей н] олочноземельных металлов. Коллоидальный катионит дауэкс-50 зерне-Ш10М около 120 л еш приводили в равновесие с 1,20 М раствором лактата аммония (молочную кислоту нейтрализовали аммиаком) в опытах использовали колонку сечением 2,54 см и высотой слоя сорбента 19 см. В колонку вводили раствор, содержащий примерно по 1 мМ солей кальция, стронция и бария, и промывали колонку 1,20 М раствором лактата аммония со скоростью 0,56 см мин. Содержание элементов во фракциях в присутствии молочной кислоты определяли следующими методами кальций осаждали в форме оксалата и оттитровывали перманганатом при определении стронция и бария порцию фильтрата разбавляли равным объемом спирта, затем стронций и барий осаждали серной кислотой и взвешивали в форме сульфатов. На основании результатов многочисленных опытов, проведенных с синтетическими смесями кальция, стронция и бария, авторы [c.155]

Осаждение гидроокиси бериллия в присутствии ЭДТА. Это один из лучших методов отделения бериллия. Бериллий—один из очень немногих элементов, осаждаемых аммиаком в присутствии ЭДТА. В растворе остаются алюминий, хром (П1), ванадий (V), если его немного, свинец, железо (1П), висмут, медь, кадмий, никель, кобальт, марганец, цинк. Фосфорная кислота мешает разделению, ее надо предварительно отделить. Титан осаждается. Если алюминий присутствует в количестве, значительно превышающем содержание бериллия, этот метод разделения следует предпочесть методу с оксихинолином. [c.570]

Отделение Сз-углеводородов ректификацией от j- и С4-углеводородов происходит легко и практически не представляет никаких затруднений. Поэтому в одинаковой степени легко выделить пропан-пропиленовый концентрат из отходящих газов колонн стабилизации или из крекинг-газов, полученных любым методом. Такой концентрат пригоден для получения основного продукта химической переработки пропилена — изопропилового спирта [гидратация пропилена в изопропиловый спирт описана в гл. 8, стр. 148]. Однако для производства целого ряда других продуктов, число которых все время возрастает, требуется чистый пропилен, в связи с чем возникает задача отделения его от пропана. С помощью простой ректификации этого достигнуть нелегко, так как относительная летучесть пропилена из смесей с пропаном составляет при 3 ата и —20 всего лишь 1,15. С повышением давления это отношение несколько уменьшается чтобы избежать низких температур и использовать для конденсации газов водяное охлаждение, пропан-пропиленовую фракцию необходимо разгонять под давлением не менее 15 ата. Несмотря на все это, можно без особых затруднений осуществить в большом масштабе получение 98%-ного пропилена [13, 32]. Разделение пропилена и пропана происходит пегче, если применить азеотропную перегонку в присутствии чммиака [32] аммиак изменяет отношение давлений паров пропилена и пропана, увеличивая относительную летучесть пропана. [c.126]

Наиболее эффективное разделение тория и р. з. э. достигается с гексаметилентетрамином [1108, 1782] и пиридином [155, 156, 285], Гексаметилентетрамин, гидролизующийся в слабокислом растворе с образованием аммиака и формальдегида ( H2)6N4 + 6H20 = 4NH3 + 6 H20, связывает образующиеся при гидролизе хлорида тория ионы водорода и таким образом способствует количественному осаждению гидроокиси тория [1665]. Концентрация гидроксильных ионов в водных растворах гексаметилентетрамина достаточна для полного осаждения тория даже в присутствии аммонийных солей, понижающих концентрацию гидроксильных ионов аммиака. Осаждение гидроокисей р. з. э., напротив, полностью предотвращается в присутствии аммонийных солей, даже при нагревании раствора до кипения. В большинстве случаев при использовании гексаметилентетрамина для разделения тория и р.з.э. получаются хорошие результаты [1108, 1782]. Вместе с торием осаждаются U, Ti, Zr, Fe и частично Сг [1664]. Zn, Мп, Ni, Со и Mg не мешают и остаются в растворе. Сульфаты задерживают осаждение гидроокиси тория гексаметилентетрамином, вероятно, из-за образования комплексных соединений. Метод обеспечивает отделение тория от р.з.э. прй условии переосаждения осадка гидроокиси тория реагентом, выполним в сравнительно небольшой срок и успешно применяется для выделения тория из монацитовых концентратов. [c.96]

Бурстал и сотрудники [495] использовали в качестве растворителя тетрагидросильван, содержаитий 5% (по объему) воды и 10% (по объему) Н Оз (уд. в. 1,42). Метод разработан для разделения Т1т, 5с и р. з. э. Азотнокислый раствор, содержащий р. 3. э., торий и скандий, наносят в виде пятна на полоску бумаги и тщательно высушивают на воздухе. Затем наносят растворитель и дают ему возможность спуститься по полоске на 5см. После испарения растворителя на воздухе полоску бумаги помещают примерно на 10 мин, в атмосферу аммиака, после чего обрабатывают спиртовым раствором ализарина и, наконец, 1Л уксусной кислотой. Торий обнаруживают по фиолетово-синей полосе с резкой кромкой шириной около 0,6 см, позади фронта растворителя. Присутствие скандия затрудняет открытие тория, так как его полоса располагается между размытой полосой скандия шириной около [c.119]

Метод основан на осаждении двойных тартратов скандия и аммония аммиаком в присутствии винной кислоты при нагревании [780, 1467, 1468]. Разделение достигается лищь минимум при двукратном повторении процесса [1867]. Р. з. э. цериевой подгруппы остаются в растворе вместе с торием. Торий определяют осаждением купферроном, таннином или стандартными методами после разрушения винной кислоты. [c.124]

Цианокобаламин имеет полиамидный характер, что установлено по выделению аммиака (6 молей) при кислом гидролизе [11, 27, 88] и данным инфракрасного спектра. При анализе продуктов гидролиза цианокобаламина в кислых, нейтральных и щелочных растворах эф ктивно применен метод электрофореза и хроматографического разделения. Электрофорез на бумаге при pH 6,5 и 10 позволил разделить продукты расщепления на отдельные соединения по их ионным зарядам. Ступенчатый гидролиз в холодной разбавленной соляной кислоте показывает присутствие трех амидных групп, относящихся, по-видимому, к боковым цепям пропионовых кислот. Получены три одно-, три двух-, одна трех- и одна четырехосновная кислоты, содержащие нуклеотидную часть молекулы витамина эти кислоты были превращены с хлоругольным эфиром в смешанные ангидриды и затем с аммиаком в цианокобаламин [27]. [c.587]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Вероятно, одним из лучших методов отделения железа от других элементов нри анализе горных пород и подобных им материалов является осаждение его сульфидом аммония в присутствии тартратом (стр. 115) после предварительного отделения сероводородной группы сероводородом в растворе, содержащем минеральную и винную кислоты Этим методом железо может быть отделено от алюминия, титана, циркония, ниобия, тантала, урана, ванадия и фосфора. Элементы, сопровождающие железо при этом разделении, — никель, кобальт, цинк и маранец (частично) — редко встречаются в горных породах и легко отделяются, например никель и марганец, осаждением железа аммиаком. Сульфид железа для дальнейшей обработки нужно растворить. Для этого возможно два метода [c.438]

Прямое оиределение железа осаждением его аммиаком редко бывает возможным вследствие присутствия других осаждаемых этим реактивом элементов. Вместе с тем хром, например, препятствует о5ъел1ио.му определению железа. Отделеное железа экстракцией из солянокислых растворов никогда не приводит сразу к количссгвси-ному извлечению железа. Поэтому приходится проводить ряд экстракций, не говоря уже о затруднениях, связанных с точныл разделением водной и органической фракций. Определение железа в растворе, содержащем хром и алюминии,. дюжет быть выполнено методом изотопного разведения. [c.288]

Нитрозо-1-нафтоловый метод [3, 4]. К 5 мл анализируемого раствора, содержащего 5—25 мкг палладия, добавляют 2 капли 3 н. НС1 и 1 мл 3%-ного раствора ЭДТА. Раствор разбавляют до объема 10 ЖЛ, приливают 0,1 мл 1 %-ного раствора 2-нитрозо-1-нафтола в этиловом спирте, перемешивают и оставляют стоять в течение Qmuh. Затем к раствору добавляют 5 мл толуола и 1 лл раствора аммиака (1 1) и энергично встряхивают. После разделения фаз палладий определяют в органической фазе, фотометрируя при Я = 550 нм. Определение Р<3 возможно в присутствии Р1, 1г, НЬ, Ки, Ре (III), Ре (II), Со, N1, Си и Сг. Определению мешают цианид-ионы. [c.363]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология