Хроматографы углерод как

Качество продуктов контролируется и регулируется анализаторами качества, которые включены в систему регулирования. Назначение анализаторов качества автоматическое определение вязкости, температуры вспышки, начала кипения светлых нефтепродуктов, определение содержания соли в воде и воды в нефти, определение фракционного состава, плотности. Существуют также следующие приборы хроматограф промышленный автоматический, газоанализатор оптико-акустический для автоматического определения содержания (в %) окиси углерода, газоанализатор магнитно-электрический для автоматического определения содержания (в %) кислорода прибор для определения вязкости нефтепродукта на потоке. [c.222]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 85°С, температуру термостата детектора 130°С, температуру испарителя 130 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0,3 мкл каждого спирта. Каждое хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют для каждого спирта. Усредняя результаты трех параллельных измерений /д. рассчитывают 1/ по формуле (3.1), Для спиртов нормального строения строят графики зависимости lgV д = f( , М, Ткип)> где пс — число атомов углерода, М — молекулярная масса, Гкип— температура кипения. В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Измеряют по хроматограмме tл для каждого спирта. Рассчитывают Уц по формуле (3.1). Сравнивая Уп каждого спирта и смеси спиртов, идентифицируют компоненты пробы неизвестного состава. Правильность идентификации [c.197]

При изучении окисления сульфидных концентратов мы применяли широко известные методы потенциометрического титрования сульфидной и сульфоксидной серы, и они вполне надежны. Кроме этих метсдов анализа, мы рекомендуем использовать для контроля чистоты НСО цветную тонкослойную хроматографию на силикагеле марки ШСМ, неотмытом от железа. В процессе работы было установлено, что на таком силикагеле тиофеновые и углеводородные примеси НСО проявляются иодом и дают ярко-красную окраску пятен (тиофены) н светло-коричневую или слегка зеленоватую окраску (углеводороды). В качестве элюента можно рекомендовать циклогексан или смесь циклогексана с че-тырехх лор истым углеродом. Метод прост и довольно нагляден. На нанесенный на пластинку силикагель (крупность зерен 0,1— 0,07 мм) наносится капля НСО, погружается в элюент, через 5—7 мин пластина вынимается и проявляется иодом. На старте отчетливо видна светло-желтая зона сульфоксидов, выше желтая зона неокисленных сульфидов, затем идет ярко-красная зона тиофено-вых соединений и еще выше светло-коричневые или зеленоватая зона углеводородов. Чувствительность проявления тиофеновых соединении, являющихся примесью НСО, довольно высока (10 — [c.35]

Выбор растворителя в гель-хроматографии зависит также от применяемой системы детектирования. Если детектором служит дифференциальный рефрактометр, целесообразно в качестве растворителей применять толуол, трихлорбензол, ж-крезол, т. е. вещества с высоким показателем преломления. При использовании ультрафиолетового детектора эти растворители непригодны, нх заменяют хлороформом или четыреххлористым углеродом. [c.232]

По окончании испытаний анализируют продукты реакции определяют количество бензина в катализате, концентрацию легких углеводородов С1—Ср, и водорода в газе и содержания кокса на катализаторе. Для анализа катализата используют фрактометр 8 с длиной колонки 183 см. Неподвижной фазой служит силиконовая смазка, нанесенная иа хромосорб Ш, а газом-носителем — гелий. Углеводородные газы анализируют в двух хроматографах 9 и 10. В хроматографе 9 определяют содержание водорода и метана. Колонка этого хроматографа заполнена молекулярными ситами, газом-носителем служит азот. В приборе хроматографе 10 определяют углеводороды Сг—Се, используя в качестве неподвижной фазы бутилмалеат, а в качестве газа-носителя — гелий. Анализ катализата проводят на специальном анализаторе углерода. [c.163]

Ароматические структурные элементы этих сложных гибридных молекул наиболее резко отличаются от парафиновых и циклопарафиновых звеньев по составу, свойствам и химическим реакциям, поэтому большая часть методов разделения смесей высокомолекулярных углеводородов по типам молекул (избирательное растворение, адсорбционная хроматография и др.) основана на использовании именно этой, химически более активной ароматической части гибридных молекул. Так, гибридные молекулы углеводородов молекулярного веса около 400 ( jb—Сзо) содержащие только одно бензольное кольцо, удается выделить из сложной смеси нри помощи адсорбционной хроматографии, хотя доля атомов углерода, входящих в бензольное кольцо, составляет всего 20—25% от их общего числа в молекуле. [c.116]

Методом газовой хроматографии углерод определяется с абсолютной-точностью 0,5%, а водород с точностью 0,1% [10]. Пробу (около 1,5 мг сжигают до углекислого газа и воды в потоке сухого кислорода, не содержащего углекислого газа. Затем пары пропускают через трубку с карбидом [c.569]

Пикратный метод для выделения высших ароматических углеводородов из нефти неприменим, так как эти углеводороды пикратов не образуют. Хроматография, во всяком случае, позволяет выделить из нефтяных фракций чистые ароматические углеводороды, особенно при повторном хроматографировании. Анализ этих углеводородов показывает, что с ростом температуры кипения цикличность увеличивается с 2 до 4, чаще до 3. Элементарный состав также показывает постепенный рост содержания углерода, что наряду с определением молекулярного веса позволяет отнести выделенные углеводороды к классам от С Н2 )2 ДО С Н2п—18-Как правило, получаются эмпирические формулы с дробными показателями, например, С Н2 17,1 или С Н2п-19,5 и т. п., так как хроматографирование в его общепринятой форме не позволяет сразу выделить индивидуальные вещества или даже вещества одного ароматического ряда. Всегда можно предполагать, что полученная узкая фракция представляет собой смеси близких классов, например нафталина и антрацена в переменных отношениях. [c.118]

Кислотность катализатора определяют по количеству адсорбированного им аммиака из потока гелия при 200—260 °С. Выбор аммиака в качестве адсорбата обусловлен небольшим размером его молекулы, устойчивостью при высоких температурах, простотой его дозировки в поток газа-носителя, подходящей константной диссоциации (р/( = 4,75), позволяющей определять не только сильные кислотные, но и слабые центры. При анализе используют высокотемпературный хроматограф марки Вилли-Гиде с детектором по теплопроводности и температурой термостатирования 260 С. Хроматограф снабжен системой блокировки для отключения его в случае неконтролируемого повышения температуры выше установленной. Схема установки показана на рис. 44. Гелий из баллона проходит систему очистки, состоящую из кварцевой колонки с окисью меди 5 для очистки от водорода и углеводородов при 600—700°С, колонки с никельхромовым катализатором 7 для очистки от кислорода, колонки с аскаритом 9 для поглощения двуокиси углерода и осушительных колонок с окисью [c.133]

Для анализа газов нефтепереработки, представляющих собой сложную смесь углеводородов 02-0 и некоторых неуглеводородных компонентов, применяется [2] метод газовой хроматограф в газожидкостном варианте с использованием полярных и неполярных жидких фаз и в адсорбционном варианте с применением природных синтетических и модифицированных адсорбентов [З]. Для исследования пента-амиленовой фракции бензина каталитического крекинга, а также жирного газа этого же бензина термокаталитического разложения в качестве наполнителя колонки применяли фракцию волокнистого углерода, полученного по методике [4] зернением 0,25-0,5 ш, обработанную хинолином в различных процентных соотношениях. Лучшее разделение было получено при загрузке колонки адсорбентом, содержащим 15-20 хинолина. [c.158]

Распределение алкильных радикалов кислот по числу атомов углерода по данным хроматографии. 1,4,8,12 -фракции ТДР соответственно О - исходный эфир-1 [c.71]

Газо-адсорбционная хроматография наиболее пригодна для анализа легких газов, к числу которых относят водород, азот, исло-род, газы нулевой группы периодической системы, метан, оксид и диоксид углерода, оксиды азота и др. Все они не регистрируются ионизационными детекторами. Поэтому их анализ производят при помощи катарометров или же высокочувствительных детекторов специального типа. Для газо-адсорбционной хроматографии характерна возможность разделения смесей изотопов. [c.65]

Процесс осуществлялся в вертикальном реакторе,футерованном специальными огнеупорными материалами, под давлением 1,0 МПа. Распыление гудрона проводилось пневматической форсункой. Температура гудрона составляла 80-100°С, теипература дутья - 300-400°С. Температура в реакторе регулировалась изменением расхода кислрро-да. Каждый опыт продолжался до б ч. Приборами КИП и А регулировались температура гудрона, пара, азота, кислорода, измерялись расходы реагентов и температура газа в реакторе. Для анализа газа и состава дутья применялся хроматограф ЛЖ-72. Сажа, получ [е-иая в процессе газификации гудрона, удалялась из газа проиывной водой. После каждого опыта определялся выход сажи и водяного конденсата. В табл. 1-3 приведен материальный баланс 2-х серий опытов, в которых исследовалось влияние водяного пара на выход газа. Из рис. I и 2 следует, что с увеличениеи расхода пара на процесс газификации увеличивается суммарный выход газа на 24%, при этой в газе уменьшается содержание окиси углерода с 50 об.% (при отсутствии водяного пара в дутье) до 38-40 об.% при расходе пара I кг/кг гудрона содержание водорода возрастает с 20-22 об. до 32-35 об.%,соответственно. [c.121]

Сорбционную способность бентонитовых глин по ароматическим углеводородам также подтверждают результаты, полученные при исследовании хроматографического разделения смеси гептана и бензола, при этом активность красной бентонитовой глины в естественном виде по бензолу составляет 2,25 мл бензола на 100 г адсорбента, активность этой глины, модифицированной нанесением на поверхность 10 мае. углерода, - 10,0 мл в сравнении с активностью по бензолу используемого в хроматографии силикагеля марки КСМ - 11,0 мл. [c.105]

В главе XVIII показано, что теплота адсорбции зависит от геометрической и электронной структуры молекулы адсорбата и адсорбента. Следовательно, изменяя природу адсорбента (или неподвижной жидкости в газо-жидкостной хроматографии), мояс-но изменить времена удерживания и даже последовательность выхода компонентов. Для -алканов теплота адсорбции является линейной функцией числа атомов углерода (п) в молекуле (см. стр. 492, 493), поэтому при одной и той же температуре колонки [c.564]

Прямое окисление сероводородсодержащего газа (2...4% сероводорода, 1...4% углеводородов С-С , остальное - диоксид углерода) проводили с использованием промышленных катализаторов (табл.4.1) на проточной лабораторной установке со стационарным слоем катализатора. Состав сырья и продуктов реакции определяли методом газожидкостной хроматографии. Окисление сероводорода может идти с образованием либо диоксида серы, либо серы. Активность катапи-заторав оценивали по суммарной конверсии сероводорода, степеням еги превращения в эпементную серу и диоксид серы, а также селективности по элементной сере [2]. [c.100]

Окисленное серебро адсорбирует этилен и окись этилена, а также диоксид углерода и воду. Марцинковский и Берти [28] показали, что часть этилена адсорбируется на окисленной поверхности серебра обратимо, а часть — необратимо. Измерения были сделаны методом фронтальной хроматографии при ат- [c.228]

Чем легче по фракционному составу дистилляты нефти, тем С большей точностью можно определить их химический состав. Так, для бензиновых фракций методом газожидкостной хроматографии определяют индивидуальный углеводородный состав. Подобное исследование углеводородов керосиновых фракций сопряжено с рядом трудностей, сопровождается предварительным разделением на узкие фракции и требует применения методов спектрального анализа. Для керосино-газойлевых и масляeii.ix фракций обычно определяют только групповой химичес.лш состав, т. е. содержание однотипных углеводородов парафнио-1 аф-тенов].1Х (в том числе иногда нормальных парафиновых), ароматических (моно- и полициклических). Дополнительное использование методов структурно-группового анализа позволяе установить относительное содержание углерода в кольцах п боковых цепях. [c.74]

Такой пересчет хроматограммы в кривую ИТК возможен, если весь образец, введенный в хроматограф, вьжипает до 550 °С и полностью выходит из колонны. В противном случае анализ и расчет ведут с использованием внутренней "метки" вместе с образцом в хроматограф вводят 3-5% метки (обычно н-алкан с числом атомов углерода от 8 до 16). Если пик "метки" фиксируется отдельно, на отрезке между точкой ввода пробы и началом хроматограммы основного анализируемого образца, то суммарная доля вьжипающего до 550 °С и вышедшего из колонки хроматографа продукта Е определяется соотношением [c.48]

По мере выхода с газом из колонки компонентов при помонщ специальных устройств замеряют их количество, В волюмометри ческом хроматографе это достигается в результате применения б качестве газа-носителя двуокиси углерода и поглощения ее в градуированной бюретке 40%-ным раствором щелочи, после чего [c.88]

В газожидкостной хроматографии подвижной фазой является газ или пар, а неподвижной служит слой жидкости, нанесенный на инертный твердый носитель. Метод позволяет анализировать смеси газов, низко- и высококипящнх органических и неорганических смесей. Это могут быть углеводороды с числом атомов углерода в молекуле до 100, компоненты пищевых продуктов, сточные воды, пестициды. Метод газожидкостной хроматографии используют для анализа нелетучих веществ путем определения продуктов их пиролиза для анализа смесей изомеров. [c.189]

Выделенная из высокомолекулярной части радченковской нефти путем многостадийной хроматографии на активированном крупнопористом силикагеле наиболее нолициклическая конденсированная фракция ароматических углеводородов была детально и всесторонне изучена и охарактеризована следующими показателями молекулярный вес 389, = 1,0354, = 1,6092. Химический состав ее отвечает общей формуле СпНгп—23- Структурно-групповой состав, определенный по Хазельвуду [53], показал, что в среднем на молекулу приходится 4,7 кольца, из них 3—3,5 — ароматических на долю алифатических атомов углерода приходится 44%, а на долю циклических 56%, в том числе 35% ароматических. Эта фракция составила около 1 % на сырую нефть или 3,5% на высокомолекулярную углеводородную часть нефти. [c.294]

Газоанализатор Х-4К (хроматограф четырехколоночный) предназначен для анализа газов нефтеперерабатывающих заводов. На нем можно определять следующие компоненты газовой смеси кислород, двуокись углерода совместно с сероводородом, водород, азот, метан, этан, этилен, пропан, [c.851]

Пробы могут быть также отобраны с помощью шприца этот метод наиболее удобен, если последующий анализ проводят методом газовой хроматографии. Если же этот метод недоступен или неприменим для анализа газовой юмеси, то можно использовать метод абсорбции, причем применяют либо аппараты постоянного давления (типа Орса), либо постоянного объема (типа Боуна и Вилера). Необходимо отметить, что оксиды серы (IV) и углерода (IV) обычно поглощаются вместе щелочными растворителя1ми, и для их раздельного определения требуются специальные меры предосторожности и специальные методы. [c.79]

Для правильного понимания и оценки глубины и направления химических превращений, происходящих в процессе перехода смол в асфальтены, необходимо было смолы разделить на фракции близкого химического состава. Методика такого разделения смол должна была гарантировать химическую неизменность содержащихся в сырых нефтях смол и давать надежные, хорошо воспроизводимые результаты. Наиболее удовлетворительные данные были получены с помощью метода вытеснительной хроматографии на силикагеле с применением набора растворителей для последовательного вытеснения различных фракций смол. Этот метод предложен Черножуковым и Тилюпо [И, 12]. Детально были исследованы природные смолы, выделенные из индивидуальных сырых нефтей различной химической природы. В качестве адсорбента применялся крупнопористый активированный силикагель определенной степени дробления. Адсорбированные на силикагеле смолы вытеснялись последовательным применением четыреххлористого углерода, бензола, спирто-бензольной смеси (1 1 об.) [c.50]

В настоящее время появились наиболее полные методы, сочетающие разделение мальтенов с учетом их химической природы и размеров комбинации ионообменной хроматографии с гель-фильтрованием. По-видимому, очередность применения хроматографии и гель-фильтрования не имеет значения. Например, из остаточных нефтяных фракций ионообменной хроматографией выделены кислые и основные фракции [249] и найдено, что в природных асфальтах, промышленных остаточных фракциях и окисленном битуме содержание основных компонентов выше, чем кислых. Основные фракции имеют азот- и серусодержащнх компонентов в 2—3 раза больше, чем кислородсодержащих. Содержание углерода в кислых фракциях более, а в остальных менее 80 %. В содержании водорода не наблюдается закономерностей. [c.104]

Тилюпо и Черножуков [47, 48] исследовали смолы грозненской беспарафиновой нефти, применив для разделения смолы на фракции метод хроматографии на силикагеле. Асфальтены осаждались петролейным эфиром, а смола извлекалась из адсорбента после предварительной отмывки углеводородной части в виде трех фракций при помощи последовательно применяемых избирательно действующих растворителей четыреххлористого углерода, бензола и ацетоно-бензольной смеси (1 3). [c.451]

При помощи хроматографии удалось выделить фракции нефти, в которых вращение оказалось повышенным до 28°, и показать, что оптически активное вещество имеет сложную полиметилено-вук1 структуру, содержащую от трех до пяти колец в молекуле. Раньше оптически активному компоненту приписывалось строение стероидов, обладающих характерным ультрафиолетовым спектром, однако хроматографическое разделение фракций показало, что вещества стероидной структуры концентрируются во фракциях, не обладающих оптической активностью. Ближайшая природа оптических компонентов и в настоящее время еще не установлена. По-видимому, в нефтях находятся оптически активные вещества, различающиеся деталями структуры, разбросанные по всем высшим фракциям нефти и имеющие, следовательно, раз [ичные молекулярные веса. Возможно, что все они имеют происхождение от одного и того же начального вещества, так как в сложных циклических молекулах содержится иногда несколько ассиметрических атомов углерода и частичное разрушение исходной структуры едва ли может перевести всю молекулу в неактивную форму. [c.17]

Газообразные углеводороды обнаруживаются и анализируются у1ибо с помощью модифицированного газового хроматографа, либо методом пламенной ионизации. Оксид углерода (СО) определяют нерассеивающими ИК-анализаторами с длинными кюветами. Оксид азота N0 (0—1,0 млн ) и оксид азота ЫОг (0—1,0 млн- )- определяют автоматизированным методом мокрого химического анализа с использованием реакции диазосочетания. Пробу воздуха разделяют на два потока N0, проходя через раствор перманганата калия, окисляется до оксида (IV). Затем оба потока проходят противоточные скрубберы, где они поглощаются растворами суль- фаниловой кислоты, Н-(1мнафТ Ил) —этилвндиамиидигидрохлорида и уксусной кислоты. Цвета растворов, измеряемые с помощью автоматических колориметров, указывают концентрацию оксида азота (IV) и смеси (НО + КОз). Степень конверсии составляет от 70 до 90% в зависимости от конструкции барботера. Детали метода описаны Катцем [426]. [c.100]

Разработан метод группового анализа высококипящих смесей аренов и алканов на основе обращенной газовой хроматографии [158, 159]. Сущность метода состоит в использовании анализируемой фракции в качестве неподвижной фазы, о свойствах которой судят по величинам удерживания произволь 10 выбираемых соединений— стандартов. Так, по объемам удерживания бензола и толуола по отношению к октану можно приблизительно оценить долю ароматических атомов углерода в анализируемой фракции. Калибровочная кривая была построена предварительно по 13 индивидуальным высококипящнм углеводородам и их смесям. [c.130]

Хотя большая часть сернистых соединений обладает более высокими диэлектрическими постоянными, чем входяш ие в состав нефтей ароматические (в том числе и полициклические) углеводороды, и в основном будет десорбироваться вместе со смолистыми веш ествами, т. е. после удаления основной части ароматических углеводородов, тем не менее для многих сернистых соединений диэлектрические постоянные близки к таковым для ароматических углеводородов. В работе Г. И. Кичкина и А. С. Великовского [361 указывается, например, что диэлектрические постояпвые тиофена (е = 2,80) и бензола ( = 2,28) настолько близки, что от делить их друг от друга методом хроматографии практически невозможно. Кроме того, с увеличением длины алкильных цепей, например в диалкилсульфидах, их диэлектрическая постоянная уменьшается (для диметилсульфида е=6,3, для диамилсульфида е=4,9). При достаточной величине углеводородных радикалов в сернистых соединениях, — а в масляных фракциях эти радикалы могут иметь до 20—30 атомов углерода, — их диэлектрические постоянные могут оказаться чрезвычайно близкими к таковым для ароматических углеводородов. Разделить такие смеси обычным путем на силикагеле будет трудно, если не невозможно. [c.52]

Смешение бутилена и воздуха происходило в буферной емкости на 10 л, чем обеспечивалось постоянство состаиа смеои углеводорода и воздуха. Расход воздуха и бутилена замерялся реометрами. Подаваемая дозируюш им насосом вода испарялась в лредконтактной зоне реактора. Разбавление бутилена парами воды контролировалось по количеству собранного конденсата. Анализ контактного газа на кислород, СОг и СО проводился на мриборе ВТИ-2 содержание углеводородов определялось иа хроматографе ХТ-2м. Расчеты выходов дивинила сопровождались составлением баланса по углероду. [c.64]

Отсюда следует, что удерживание гомологов возрастает с числом атомов углерода экспоненциально. При условии, что В достаточно велико, члены любого гомологического ряда могут быть хроматографически разделены. Необходимая величина В зависит от эффективности колонки. Однако большинство реальных систем содержит соединения различных гомологических рядов. Поэтому выбор несмешивающихся фаз в распределительной хроматографии достаточно затруднен. Обычно о предполагаемой селективности системы судят, исходя не из расчетных, а из эмпирических данных и больше всего из собственного опыта. [c.214]

Наиболее часто применяемыми в гель-хроматографии растворителями наряду с водой являются N,N -димeтилфopмaмид, хлороформ, четыреххлористый углерод, 1,1,2,2-тетрахлорэтан, толуол, 1,2,4-трихлорбензол, л1-крезол, тетрагидрофуран и др. [c.232]