Этилацетат как растворитель в хроматографии

В круглодонную колбу вместимостью 500 мл, снабженную механической мешалкой и воздушным холодильником, наливают 200 мл жидкого аммиака и прибавляют 1-2 кусочка металлического натрия величиной с горошину (для обезвоживания аммиака). Затем вносят небольшими порциями 1,3 г (0,056 моль) натрия и прибавляют 1,8 г (0,056 моль) метанола. После того как исчезнет синяя окраска, характерная для раствора натрия в аммиаке, в колбу вносят 3,1 г (0,019 моль) 2-хлоро-1-нитробензола. Реакционную смесь перемешивают в течение 4 ч и оставляют до полного испарения аммиака. К остатку прибавляют 100 мл воды и продукт реакции экстрагируют эфиром. Экстракт сушат сульфатом магния, растворитель удаляют. Остаток перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 148-150 °С при 15 мм рт. ст. Выход составляет 2,7 г (90 %). Хроматография элюент - хлороформ и этилацетат, 10 1 0,7. Спектральные характеристики приведены на рис. 3.7. [c.215]

Растворитель (8) этилацетат—уксусная кислота—муравьиная кислота—вода / (18 4 1 3) приготовляют, смешивая в делительной воронке 360 мл этилацетата,, 80 мл уксусной кислоты, 20 мл муравьиной кислоты и 60 мл воды. Полученный раствор используют для разделения углеводов восходящей хроматографией. Часто используют также растворитель (10) н-бутанол—уксусная кислота— вода (4 1 5). Его приготовляют смешиванием 400 мл к-бутанола, 100 мл ледяной уксусной кислоты и 500 Л1л воды. После отстаивания смесь разделяют на две фазы, нижнюю сливают и отбрасывают. Если оставшийся растворитель мутнеет, к нему добавляют несколько капель уксусной кислоты для осветления. Прн длительном стоянии отстаивается в нижней части раствора водный слой, его удаляют. Этот растворитель применяется для восходящей хроматографии. [c.71]

Как указывалось ранее, в гидролизатах, помимо нейтральных моносахаридов, часто присутствуют О-глюкуроновая и О-галакту-роновая кислоты. Хроматографией на бумаге с растворителями, применяемыми для разделения моносахаридов (как, например, этилацетат—пиридин—вода), уроновые кислоты не разделяются. В кислых растворителях (этилацетат—уксусная кислота—вода) значения Rf этих уроновых кислот очень близки. По этой причине не достигается на хроматограммах достаточно отчетливое разделение. [c.87]

При разделении смеси метилированных углеводов хроматографией на бумаге применяют системы растворителей н-бута-нол — этанол — вода (5 1 4), н-бутанол — этанол — вода — ЫНз (4 1 4 0,1), этилацетат — пиридин — вода (5 1 5) и др. Для первых двух систем растворителей принят восходящий поток, для [c.94]

Далее колонку с сефадексом А-25 промывали растворами муравьиной кислоты (по 4 л) возрастающих концентраций от О до 0,1 н. и затем 0,5 л 2 н. раствора НСООН. Вещества, полученные элюированием 2 н. раствором муравьиной кислоты, разделяли хроматографией на бумаге с растворителем этилацетат—уксусная кислота—муравьиная кислота—вода (18 3 1 4). На хроматограммах после проявления был обнаружен ряд пятен, соответствующих кислым олигосахаридам. [c.125]

Смесь 2,5 г (31 жмоль) цианата-С калия и 4,1 г (31 жмоль) аспарагиновой кислоты растворяют в 40 жл 1 н. раствора едкого кали и переносят в колбу, промывая сосуд 2 мл растворителя. Раствор выдерживают в течение 48 час. при комнатной температуре, а затем охлаждают льдом и подкисляют до pH 2, прибавляя по каплям концентрированную соляную кислоту. Полученную смесь сначала выдерживают при комнатной температуре в течение 24 час., а затем помещают в холодильник выпавшие кристаллы отделяют. Выход 2,9 г (55% в расчете на циа-нат-С калия), т. пл. 180—181°. С помощью хроматографии в системе этилацетат — метиловый спирт — 98%-ная муравьиная кислота — вода (при объемном соотношении компонентов 6 6 3 5) показано, что в препарате присутствует только одно [c.337]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 2 частей хлороформа Р и 1 части этилацетата Р. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в смеси 1 объема этанола ( — 750 г/л) ИР и 1 объема хлороформа Р, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б. [c.262]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качеств сорбента силикагель Р1. Для приготовления подвижной фазы встряхивают смесь 2 объемов этилацетата Р, 2 объемов аммиака ( 260 г/л) ИР и 8 объемов гексана Р, дают слоям разделиться и используют верхний слой. Для приготовления испытательного раствора растворяют 0,10 г испытуемого вещества в смеси 100 объемов метанола Р и I объема соляной кислоты ( 420 г/л) ИР и разводят до 20 мл той же смесью растворителей к 2,0 мл раствора добавляют 1,0 мл салицил-альдегида ИР, центрифугируют и сливают надосадочную жидкость (раствор А). Для приготовления раствора сравнения растворяют 25,0 мг гидразина сульфата Р в Ш мл воды и разводят до 100 мл смесью 1 объема соляной кислоты ( 420 г/л) ИР и 100 объемов метанола Р разводят 1,0 мл полученного раствора до 100 мл той же смесью растворителей. К 2,0 мл этого раствора добавляют 1,0 мл салицилальдегида ИР, центрифугируют и сливают надосадочную жидкость (раствор Б). Наносят на пластинку отдельно по 40 мкл каждого из растворов А и Б. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и опрыскивают ее 4-диметиламинобензальдегидом ИР6. Оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое даст раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. [c.171]

Полный кислотный гидролиз ДИФ-пептида приводит к желтому ДНФ-производному Л -концевого остатка вместе со свободными аминокислотами и аминокислотами, меченными только в боковую цепь, такими продуктами как е-ДНФ-лизин и 0-ДНФ-тирозин. За исключением а-ДНФ-аргинина, сс-ДНФ- (или бис-ДИФ)производные Л -концевого остатка можно экстрагировать из подкисленного водного раствора подходящим органическим растворителем, например этилацетатом, и идентифицировать с помощью тонкослойной хроматографии. [c.266]

Экстракцию гликозидов из растений, учитывая их растворимость, обычно осуществляют органическими растворителями — спиртами, ацетоном, этилацетатом, чаще с добавками в них воды. Очистку от хлорофиллов и смол проводят, как правило, адсорбцией их на оксиде алюминия из водно-спиртовых растворов. Выделение гликозидов в индивидуальном состоянии основано, главным образом, на хроматографии или противоточном распределении веществ в специально подобранных системах растворителей. [c.20]

Единая методика анализа антиоксидантов в резине методом тонкослойной хроматографии отсутствует. Условия анализа, выбор сорбентов, системы растворителей изложены в работах [73, 142— 146, 149]. Для антиоксидантов аминного типа лучшее разделение достигают со следующими системами растворителей — бензол ацетон концентрированная гидроокись аммония (100 5 0,1) и циклогексан бензол ацетон (100 10 1), для фенольного типа — бензол, я-гексан бензол (8 1) [137]. При разделении производных фенола со сложной пространственной структурой (продукты НГ-2246, П-23, тиоалкофен БЦ) применяют н-гексан этилацетат (9 1) [148]. [c.67]

НОВЫХ эффектов разделения. Лежащие близко друг к другу пятна витамина А (спирта) и витамина О на пластинках с силикагелем при использовании смеси циклогексан — этилацетат (80 + 20) или (70 + 30) отдаляются друг от друга, а вещества с более высокими значениями Rf перемещаются совместно. Это разделение удается также на более толстых слоях (0,4—3,0 мм) и с большими количествами витамина или экстракта (0,1—1,0 мл). В качестве других растворителей можно использовать петролейный эфир и хлороформ. Известные из области колоночной хроматографии носители, например фосфат кальция, а также слои силикагеля, пропитанные парафиновым маслом (обращенные фазы), пригодны при использовании подходящих растворителей. [c.215]

Гидрирование проводили молекулярным водородом при комнатной температуре и атмосферном давлении в колбе с магнитным перемешиванием в присутствии катализатора Адамса. В качестве растворителей использовали ледяную уксусную кислоту, метиловый, этиловый, пропиловый, изопропиловый, трег-бутиловый спирты, этилацетат и тетрагидро-фуран. Анализ гидрогенизатов проводили на хроматографе Цвет-2 (медная капиллярная колонка, 50 ж X0,35 мм, апиезон N2, 130° С, газ-носитель — азот). [c.53]

Гидрирование проводят в установке, показанной на рис. 1.3. Подготовительные операции аналогичны описанным при получении гидрокоричной кислоты. В реакционную колбу помещают раствор 4,4 г (0,03 моль) неочищенного 5,8-дигидро-1-нафтола (получение см. 3.8) в 20 мл этилацетата и 0,3 г катализатора. После поглощения рассчитанного количества водорода катализатор отфильтровывают, растворитель удаляют в вакууме. Остаток быстро затвердевает. Перекристаллизацией его из петролейного эфира (т. КИП- 40-60 °С) получают 3,7 г (84 %) почти бесцветных кристаллов т. пл. 68-69 °С. При необходимости может быть проведена их дополнительная очистка методом вакуумной сублимации при температуре 100 °С и давлении 4 мм рт. ст. Хроматография элюент - хлороформ 0,5. Спектральные характеристики приведены на рис. 1.5. [c.84]

В фильтрате, полученном после отделения бисульфитного производного, должны остаться другие вещества нейтрального характера. Этот фильтрат исследуют методом тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое окиси алюминия (см. стр. 31). Подбор растворителей для хроматографии производится эмпирпческп последовательным применением все более полярных растворителем (петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, хлороформ, ацетон, этилацетат, этанол, вода). Если величина при применении одного из растворителей очень мала, а при использовании другого, напротив, очень велика, то берут смесь растворителей в этом случае желательно смешивать растворители, находящиеся по соседству в приведенном выше ряду (например, смесь петролейного Эфира и метанола). Следует, однако, отметить, что в некоторых Случаях хорошее разделение наблюдается при добавлении к хлороформу Метанола в количестве 1,2—5%, хотя эти соединения нахо- [c.243]

Для щелочного расщепления раство"ряют полисахарид при 25— 38° С в известковой воде, не содержащей кислорода. Реакция протекает в течение нескольких недель или месяцев. Ионы кальция после расщепления полисахарида удаляют с помощью катионообменной смолы. Оставшийся нерасщепленный полисахарид выделяют осаж дением этанолом. Продукты распада разделяют фракционированным осаждением их кальциевых солей. Сахараты исследуют распределительной хроматографией на бумаге с растворителем этилацетат— уксусная кислота — вода 10 1,3 1). [c.121]

При гидролизе 4-0-метилглюкуроноксиланов образуются D-кси-лоза, 4-0-метил- )-глюкуроновая кислота, нейтральные и кислые олигосахариды. Такие смеси разделяют на колонках с анионитом [131, 182], углем [184], порошкообразной целлюлозой [183, 185]. Более совершенное разделение компонентов достигается хроматографией на бумаге. Этим методом осуществляется также предварительная идентификация разделенных веществ. Для исследования продуктов гидролиза на ленты (1—2X48 ai) хроматографической бумаги наносят 0,02—0,05 мл гидролизата, содержащего 1—3% редуцирующих веществ, и разделяют его нисходящим потоком растворителя этилацетат—пиридин — вода (5 1 5), контролируя разделение проявлением одной из параллельных лент. После отделения моносахаридов участки хроматограмм, содержащие олигосахариды, отрезают и элюируют [c.129]

Для анализа электрофореграммы разрезают на отрезки по 2 см, полисахариды с полученных отрезков элюируют водой, элюаты гидролизуют и углеводный состав гидролизатов определяют хроматографией на бумаге с растворителем пиридин— этилацетат—вода (1 5 5). Состав углеводов на хроматограммах, соответствующих отрезкам —6 электрофореграмм (рис. 26), дает возможность представитв распределение на электрофореграммах 4-0-метилглюкуроноарабоксилана и галактуроноарабогалактана. Наличие только двух пиков на электрофореграмме свидетельствует об однородности разделенных полисахаридов. [c.177]

Гидролизаты легко- и трудногидролизуемых полисахаридов исследовались хроматографией иа узких (5X250 мм) лентах хроматографической бумаги с растворителем этилацетат—пиридин—вода (5 1 5). Количество углеводов определялось по соотношению площадей пиков, полученных при записи на денситометре и проявленных анилинфталатом исследуемых хроматограмм и хроматограмм с известным количеством моносахаридов. [c.326]

К раствору 0.67 г (0.0023 моль) соединения 2 (полученного из изатина и 3,4-мети-лендиоксиацетофенона [1]) и 1 г (0.0023 моль) изохинолинового производного 1 (синтезирован в соответствии [2]) в 100 мл изопропанола и 20 мл ацетонитрила прибавляют по каплям в течение 45 мин 17.5 мл 1%-го раствора триметиламина в изопропаноле и перемешивают 2 ч. Растворитель упаривают при пониженном давлении. Продукт 3 очищают колоночной хроматографией (Florisil, 60-100 mesh, бензол-этилацетат 2 0.78). Выход 67%. 196-198°С. Структура 3 доказана [c.585]

Состав природных соединений экстракта был изучен путем селективного разделения его веществ и последующей идентификации. Для этого экстракт был фракциопировап по методу избирательного извлечения группы веществ органическими растворителями. Водный раствор экстракта последовательно обрабатывали хлороформом, диэтиловым эфиром, этилацетатом и п-бутаполом. Полученные извлечения упаривали досуха, сушили до постоянной массы, взвешивали. Высушенные остатки фракций изучали на присутствие различных соединений с помощью диагностических реактивов, тонкослойной хроматографии (ТСХ), а также УФ- и ИК-спектороскопии. [c.53]

Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 85 объемов этилацетата Р, 10 объемов метанола Р, 5 объемов воды и 2 объемов безводной муравьиной кислоты Р. Используют хроматографическую камеру, не имеющую обкладки из фильтровальной бумаги фронт растворителя должен продвинуться на 17сМ. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в смеси 5 объемов хлороформа Р, 4,5 объема метанола Р и 1 объема воды, содержащих (А) 40 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,080 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вливают подвижную фазу в камеру и тотчас вносят пластинку, избегая предварительного насыщения камеры. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, оставляют ее высыхать в потоке холодного воздуха в течение 5 мин и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Помещают пластинку в закрытую камеру, содержащую хлор, полученный путем смешения равных объемов раствора перманганата калия Р с концентрацией 15 мг/мл и соляной кислоты г/л) ИР, [c.303]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р6 (подходит и предварительно покрытая пластинка из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы смесь равных объемов этилацетата Р и гексана Р. Наносят на пластинку отдельно следующие 3 раствора в ацетоне Р (А) 10 мкл раствора, содержащего 10 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 2 мкл раствора, содержащего 1,0 мг испытуемого вещества в 1 мл, и (В) 2 мкл раствора, содержащего 1,0 мг нифуртимокса СО в 1 мл. Дают пятнам высохнуть перед помещением пластинки в ненасыщенную хроматографическую камеру, дают фронту растворителя продвинуться на 10 см. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму В ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. [c.246]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 4 объемов аммиака ( — 260 г/л) ИР, 16 объемов воды, 30 объемов 2-пропанола Р и 50 объемов этилацетата Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 2 растворов, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей. Помещают пластинку на несколько минут в атмосферу, насыщенную диэтиламином Р, опрыскивают ее диазотированной сульфаниловой кислотой ИР и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. [c.321]

Золото определяют [719] полуколичественпо в рудах, почвах и породах после отделения от сопутствуюш,их ионов методом восходяш ей хроматографии на бумаге. Растворителем является смесь этанол — этилацетат — вода — HNO3 (20 20 20 0,7). Не мешают Ag и Hg. Распределительную хроматографию на бумаге применяют До1я определения золота в силикатных, глинистых и сульфидных рудах [1168, 1169], ювелирных сплавах [1403], монетных сплавах, содержаш,их Си и Fe [795], для обнаружения золота в присутствии платиновых металлов [82J. [c.101]

Обычно в методе жидкостной адсорбционной хроматографии предлагается использование полярных неподвижных фаз в сочетании с неводными подвижными фазами. Типичными сорбентами являются силикагель, оксид алюминия, силикагель с привитыми полярными группировками (амино-, циано- или диольными). Обычно используются однокомпонентные растворители или растворители, состоящие из "неполярного носителя" (гексан или фреон-113), в который для регулирования элюирующей способности растворителя и селективности вводят различные полярные растворители ("модификаторы"), например метиленхлорид, различные простые эфиры, этилацетат, метанол, ацетоннтрил и т.д. [c.13]

Обычно для идентификации аминокислот необходимо провести хроматографию в трех системах растворителей I — 1,5%-ная муравьиная кислота И — бензол—уксусная кислота (9 1) П1 — этилацетат—метанол—уксусная кислота (10 1 1). В некоторых случаях при идентификации е-ДНС-Лиз, а-ДНС-Гис и ДНС-Арг может оказаться необходимой четвертая система IV — 0,05 М МазР04 — этанол (3 1). Для идентификации ДНС-цистеиновой кислоты требуется пятая система растворителей V—1 М NH4OH— этанол (1 1). [c.279]

Смесь 5 г 1,2-0-циклогексилиден-3-0-бензнл-а-Д-ксило-пентадиальдо-1,4-фуранозы [2] и 2,2 г р-нафтиламина растворяют в 100 мл эфира и выдерживают в течение суток при комнатной температуре. Затем добавляют 1,2 г свеже-перегнанной пировиноградной кислоты и смесь выдерживают 30 суток при комнатной температуре. Растворитель затем отгоняют и сухой остаток растворяют в этилацетате и хроматографируют на колонке с окисью алюминия в хлороформе, периодически проверяя отбираемые фракции при помощи тонкослойной хроматографии на окиси алюминия на наличие стартового пятна, после появления которого вводят в колонку смесь этилацетат—этанол—вода 5 3 1 и продолжают элюирование до полного выхода вещества из колонки. Фракции, содержащие стартовый материал, объединяют, промывают 5%-ной серной кислотой и водой, органический слой сушат сульфатом натрия, чистят активированным углем, затем растворитель отгоняют. Сухой остаток растворяют в бензоле при нагревании, упаривают бензольный раствор до 50 мл, охлаждают, выпавшие кристаллы отделяют и сушат. Повторная обработка маточного раствора активированным углем с последующим частичным упариванием дает дополнительные количества вещества, общий выход которого составляет 2,2 г. После перекристаллизации из этилацетата получают бесцветные кристаллы т.пл. 198° (с разложением) [а]д —70° (хлороформ). [c.156]

Агрегатное состояние и растворимость моносахаридов и их производных определяются, в первую очередь, наличием в их молекулах большого числа сильнополярных гидроксильных групп, способных к образованию водородных связей. Поэтому подавляющее большинство моносахаридов представляет собой нелетучие вещества, легко растворимые в воде, диметилформамиде или диметилсульфоксиде, умеренно растворимые в низших спиртах, пиридине и уксусной кислоте и практически нерастворимые в таких обычных органических растворителях, как эфир, бензол, хлороформ, диоксан, тетрагидрофуран, этилацетат и т. д. Однако производные моносахаридов, в которых гидроксильные группы замещены (метиловые эфиры, ацетаты, триметилсилилпроизводные, некоторые алкил-иденовые производные), достаточно летучи, и их можно очищать перегонкой или возгонкой в вакууме. Для анализа этих производных может быть применена газо-жидкостная хроматография. [c.49]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

После изучения хроматографического поведения водпо-спиртового извлечения таблеток сибектана и его отдельных компонентов предложена хроматография в тонком слое силикагеля на пластинках Сплуфол в системе растворителей этилацетат - уксусная кислота - вода (20 4 1). В данных условиях хроматографического разделения водно-сниртового извлечения таблеток сибектана на хроматограмме появляются шесть основных зон, по которым можно идентифицировать не только подлинность таблеток, но и их качественный состав. [c.41]

Систематическое исследование тонкослойной хроматографии алкалоидов описано в работе. Наряду со многими алкалоидами определены KOH Taimi хроматографии колхицина при различных системах растворителей на силикагеле, окиси алюшния и на силикагеле, предварительно обработанном 0.1 н. А/аОН. Для силикагеля предложены следующие системы растворителей Е-1) хлороформ-аце-тон-диэтиламин, 5 4 1 Е-2) хлороформ-диэтиламин, 9 1 Е-3) ци-клогексан-хлороформ-диэтиламин, 5 4 1 Е-4) циклогексан-диэтиламин, 9 1 Е-5) бензол-этилацетат-диэтиламин, 7 2 1. Для окиси алюминия а) хлороформ, б) циклогексан-хлороформ + 0,05% (3 каши диэтиламйна), Для пластинок с силикагелем, обработанным 0.1 н, А/аОН, применяли метанол (в). Каждая система растворителей охарактеризована величиной / стандартного красителя. Для вышеуказанных смесей и тонких слоев найдены константы хроматографии колхицина Е-1 - 0.47, Е-2 - 0.41, Е-3 - 0.04, Е-4 - 0.00, [c.104]

Двумерную препаративную хроматографию на тонком слое силикагеля О использовали для количественного определения колхицина и колхамина в препаратах безвременника. В первом направлении применили смесь растворителей бензол-этилацетат-диэтиламин,5 4 1, а во втором - ту же смесь с 8% метанола При помощи препаративной хроматографии на тонком слое силикагеля выделили 3-деме-тилколхипин из безвременника великолепного [c.106]

Тонкослойную хроматографию выполняли ка Силуфоле Система растворителей бензол-этилацетат-диэтиламин-метанол 12.5 10 2.5 2 Проявление в УФ свете. Производным аминоколхицида и эфирам колхициновой кислоты свойственна яркая голубоватая люминесценция. [c.206]

Диколхицидил- Ь -лизин очищали трехкратным переосаждением из бикарбонатного раствора. Для анализов и приготовления натриевой соли, кроме того, его очищали хроматографией ( / 0 , активность П), вымывая примесь смесью хлороформ-спирт (95 5). Примесь на тонкослойной хроматограмме ( 0 , тот же растворитель) показала около 0.7. Окись алюминия обрабатьгоали 1-2 МаИСО , Диколхицидил-// "ЛИЗИН осаждали подкислением. Он легко растворим в спиртах и хлороформе, несколько трудней в ацетоне и диоксане, трудно в этилацетате, не растворим в эфире, бензоле, диоксане и воде. [c.253]

Раствор 1.35 г колхицина в 25 мл октилового спирта (т.кип. 195°) кипятили 25 часов в атмосфере азота и отогнали растворитель в вакууме. После двукратной хроматографии на окиси алюминия получили 0.31 г -октилколхицеина (выход 18 4%). в виде белого порошка. Дважды кристаллизовали из ацетона и получили 0.11 г вещества с т.пл. 212.5-214°. Это вещество легко растворимо в этилацетате, метиловом и этиловом спиртах, бензоле, трудней [c.280]

Уже давно было найдено, что окись алюминия непригодна для хроматографического анализа флавоноидов, поскольку образуются довольно стабильные комплексы с изменяющейся окраской. Более подходящим, по-видимому, является сульфат кальция, который был использован в колоночной хроматографии антоцианов [26]. Хороший результат был достигнут при разделении катехинов [6, 7] и синтетических антоипанидинов [49а] с использованием влажного силикагеля в качестве неподвижной фазы и эфира в качестве подвижной фазы. В качестве весьма подходящего сорбента во многих работах рекомендуют магнезол — гидрат трисиликата магния [24, 42]. На колонках, заполненных магнезолом, можно разделять смеси флавоноидов, используя в качестве растворителя этилацетат,насыщенный водой. Для очистки сырых экстрактов использовали также ионообменные смолы [с 14]. Разделение на колонках, заполненных целлюлозным порошком, протекает удовлетворительно только в случае простых смесей. Для препаративного предварительного разделения вместо обычной бумаги с большим успехом используют фильтровальный картон. В последние годы делаются попытки оценить возможности использования сорбционных свойств полиамидных порошков (нерлон, ультрамид, силон и др.). [c.375]

Дульцит, маннит и сорбит удовлетворительно разделены только Вальди [9] методом бумажной хроматографии. Маннит отделяют от сорбита и дульцита на бумаге 8 < 8 2043Ь, пропитанной хлористым калием, в течение 50 час растворитель этилацетат — пиридин — вода (60+30+10). Дульцит от маннита и сорбита отделяют на непропитанной бумаге проточным методом (48 час), исполь-ауя смесь этилацетат — пиридин — вода (14+5+1). Слой мелкозернистой целлюлозы для этой цели пока еще не применяли. [c.458]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология