Бериллия окись, определение

Гидроокись бериллия Ве(ОН)г — нерастворимый в воде цепной полимер, свойства которого сильно зависят от условий получения. Метод осаждения гидроокиси используют в аналитической практике для количественного определения бериллия. Окись бериллия ВеО — трехмерное полимерное тело — получают в виде белы к кристаллов путем термического разложения гидроокиси [c.129]

При нагревании гидроокись бериллия теряет воду и переходит в окись — весовую форму для определения бериллия. Нагревание до 150—180° С приводит к безводной гидроокиси при 240— 300° С начинается ее разложение. Потеря воды при этой температуре составляет 90% [58]. Оставшаяся часть воды может быть удалена при более высокой температуре, по крайней мере при 500° С. Следы воды удаляются труднее [59—62]. [c.12]

Для повышения чувствительности определения некоторых металлов в бериллии применяют методы испарения в вакууме и полый катод. Метод испарения в вакууме был использован для определения бора в бериллии [482]. Окись бора полностью возгоняется при 1750—1800° С, концентрируется на медном аноде и сжигается в конденсированной искре. Таким способом можно определить до 3 10 % бора с точностью 15%. Методика удобна для определения бора в чистых образцах бериллия. [c.189]

При определении фосфора окись бериллия разбавляют угольным порошком в отношении 3 1 и смесь наносят при помощи коллодия на поверхность электрода, служащего анодом и приводящегося в поступательно-вращательное движение. [c.192]

Для определения связанного кислорода можно использовать реакцию бериллия с газообразным хлористым водородом и хлором. В этом случае бериллий образует летучий хлорид, после удаления которого оставшуюся окись можно определить обычными методами. Использование реакции получения ВеСЬ для определения кислорода в металлическом бериллии не имеет никакого преимущества перед другими химическими методами. [c.198]

Анализ чистого металлического бериллия и некоторых его соединений возможен без предварительного химического обогащения и отделения основы. Металл перед анализом переводят в окись термической обработкой его раствора [245, 465]. Для этого металл растворяют в соляной кислоте, раствор выпаривают и прокаливают сухой остаток при 700 С [465]. Если в анализируемом образце предусматривается также определение бора, то металл для перевода в окись прокаливают при 900° С в печи Марса в токе увлажненного О2 в течение 2 час. [465]. Анализируемый образец смешивают с графитовым порошком, карбонатом бария или гидроокисью бария [1252]. Чувствительность определения кальция в бериллии составляет 2-10 % [465]. [c.118]

При определении [60] примесей в угле и графите высокой чистоты в качестве коллектора используют окись бериллия. Измельченную в агатовой ступке пробу (5 г) смешивают с 100 мг окиси бериллия и сжигают в муфельной печи при 800 °С в течение 12—15 ч. [c.17]

ОКИСЬ алюминия. Тартраты в определенных условиях препятствуют осаждению гидроокиси бериллия, что дает возможность осуш ествить разделение бериллия и железа осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата, как изложено на стр. 115. [c.583]

Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе (см. рис. 5, стр, 48). Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксалатов, которые промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200° С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте (если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в поляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком (стр. 565). Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200° С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо (стр. 122), цирконий (стр. 122) и бериллий (стр. 121). В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из массы суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. [c.624]

Определение остаточной кремнекислоты (и бария) в соединенных осадках. Вследствие крайней трудности прямого определения окиси алюминия в смеси окислов при рассматриваемых условиях ее обычно определяют по разности. Для этого вычитают из массы осадка, полученного при осаждении аммиаком, ацетатом натрия или аммиаком и персульфатом аммония, сумму масс всех других окислов, содержащихся в этом осадке. Из последних в данной навеске пробы определяют только окись железа (представляющую все железо анализируемой породы или минерала), двуокись титана, незначительное количество кремнекислоты, которое осталось в растворе после выделения ее методом, подробно описанным на стр. 940, и в редких случаях незначительное количество бария. Окиси фосфора, ванадия, хрома, редкоземельных металлов, циркония, титана (при желании), а иногда и марганца, лучше определять из отдельных навесок пробы, иногда больших, чем те, которые обычно берут для определения главных компонентов (см. главы о соответствующих элементах). То же можно сказать и о бериллии, уране, галлии и индии, если эти элементы присутствуют в исследуемом веществе. Вследствие их редкости и малых количеств, в которых они могут встретиться, на них обычно не обращают внимания, хотя, без сомнения, эти элементы могут содержаться в некоторых породах, в особенности в сильно кремнеземистых, типа гранита. [c.954]

Возможность расщирения числа анализируемых примесей методом отгонки в потоке газа заключена в использовании реакционноспособных газов, переводящих примеси в летучие соединения. Например, при определении следов С(1 в окиси цинка [1097] окись кадмия селективно восстанавливают в потоке водорода, а затем от гоняют летучий металл в потоке азота. При определении бериллия пробу, смещанную со фторидом церия, нагревают в токе азота, содержащего дозированное количество водяных паров. Образующийся фтористый водород реагирует с соединениями бериллия, и последний отгоняется в виде летучего фторида [1096]. Бор количественно выделяется из разнообразных огнеупорных материалов методом пирогидролиза — нагреванием в платиновой [1487] или никелевой [1422] трубке до 1100—1300° С в парах воды или в потоке влажного кислорода. К недостаткам метода пирогидролиза относится необходимость введения значительных количеств катализатора (закиси-окиси урана, пятиокиси ванадия или метаванадата натрия). [c.249]

Анализ диалкилбериллиев представляет трудности и требует специальных приемов. Возможны два метода анализа а) гидролиз навески с определением объема выделившегося углеводорода и переведением остатка в окись бериллия, которую определяют весовым путем и, б) сожжение навески и определение углерода и водорода. [c.489]

Определение газов в бериллии проводится методом вакуум-плавления с платиновой ванной [1, 5, 6]. Метод вакуум-плавления с платиновой ванной применяется для определения газов в алюминии [7], иттрии [1] и предполагается пригодным для скандия. Рабочая температура равна 1800°, время экстракции около 10 мин. Кислород в алюминии может также определяться при плавлении образца в платиновой ванне в токе аргона [7], который переносит образующуюся окись углерода в аналитическую часть прибора. Определение газов в металлах методом плавления без высокого вакуума представляет интерес особенно для легколетучих реакционноспособных металлов, так как в атмосфере какого-нибудь газа летучесть металла сильно понижается. [c.85]

В-третьих, в отношении всех остальных элементов, истинные атомные веса которых предугадывались путем определения их места в периодической системе, могла идти речь об их окружении другими элементами с известными уже атомными весами, тогда как бериллий попадал в первый крайний левый столбец, а потом в крайний верхний ряд, так что речь шла в данном случае не столько о его атомном весе, сколько о химической аналогии, т. е. является ли окись бериллия сходной с глиноземной (тогда Ве = 14) или с магнезиальной окисью (тогда Ве = 9). [c.8]

В качестве основы и для приготовления плавней важно применять чрезвычайно чистые препараты. Иногда играет роль даже способ их получения. Например, при определении гадолиния в металлическом бериллии в качестве основы применялась окись бериллия, полученная разными способами из нитрата, хлорида, гидрата окиси, сульфата . Наибольшая чувствительность к гадолинию была получена с кристаллофосфором BeO(Gd), приготовленным из нитрата бериллия. В качестве плавня был применен в этом случае хлорид лития. Он дал лучшие результаты по сравнению с хлоридами натрия и калия, а также фторидами, сульфатами, фосфатами и боратами лития, натрия и калия. [c.137]

По отношению к бериллию можно, вероятно, безошибочно утверждать, что число анализов пород, в которых он был определен, может быть сосчитано на пальцах. Нет сомнения, что причиной такого положения дел является главным образом отсутствие подходящего метода анализа. В результате наши сведения о распространении бериллия были тоже в неудовлетворительном состоянии до недавнего обзора Гольдшмидта и Петерса, применивших физические методы (см. стр. 259). Определение его будет иметь значение, если присутствует берилл. Сверх этого трудно что-либо сказать, но по всей -вероятности окись бериллия, хотя бы в небольшом количестве, должна часто содержаться в породах. Если ее не определять, то она будет сочтена за окись алюминия. [c.40]

При определении алюминия в бериллии используют свойство ок-сихинолииата алюминия экстрагироваться в более кислой среде по сравнению с окснхинолинатом бериллия. Этот метод позволяет определять 50 мкг алюминия в 0,1 г бериллия при pH 5 соединение бериллия экстрагируется при pH 9. В предлагаемом методе имеющееся железо связывают в комплексное соединение тайроном [85]. [c.134]

Разработаны экстракционные методы определения молибдена в металлическом иттрии и окиси иттрия [814], бериллии и оки- си бериллия [815], сплавах урана, содержащих около 3,5% Мо, 90,0% и, 0,01—1% 2г, 0,1% НЬ, 2,5% Ки, 0,5% КЬ, 0,2% Рс1 0,01—0,5% Со [985], в гексафториде урана [959а]. [c.224]

Лучшими условиями фотометрического определения бериллия альбероном и его натриевой солью являются X = 570 MMfi п pH 4,4—4,6 [2956, 297]. Окраска бериллиевого комплекса достигает наибольшей интенсивности при pH 5,0. Однако в присутствии комплексона HI, вводимого в анализируемый раствор для устранения влияния А1, Fe, Си, Со, Ni, Мп, d, Мо, W и щелочноземельных элементов, рекомендуется [297] фотометриро вать при pH 4,4—4,6, так как при pH > 4,8 комплексон III понижает чувствительность, заметно снижая интенсивность ок- [c.76]

Для приготовления стандартных растворов бериллия, применяемых в фотометрических и других методах его определения, можно пользоваться окисью бериллия или металлическим бериллием высокой степени чистоты. Окись бериллия очищают возгонкой его оксиацетата или оксалатным методом [209]. Очень часто для приготовления стандартных растворов используют тетрагидрат сульфата бериллия BeS04 4Н2О. Содержание бериллия в растворе сульфата устанавливают весовым методом или титрованием щелочью элюата, полученного после пропускания раствора сульфата бериллия через катионит в Н+-форме [385а, 388]. [c.86]

А1С1з-6Н20. Оставшийся алюминий и железо осаждают 8-окси-хинолином, бериллий определяют в фильтрате аммиаком. Из объемных методов для определения бериллия в алюминиевых сплавах прил[енимы косвенный иодометрический метод титрования после осаждения бериллия комплекс он-арсенатным способом 387] и косвенный броматометрический метод титрования 8-ок-сихинальдината после выделения его ко>[плекса с бериллием из раствора, содержащего комплексон И1 [720]. [c.179]

Уэллс [802] рекомендуют для определения окиси в бериллии смесь USO4 и Hg2 l2, в которой избирательно растворяется металл. Обработку сначала проводят при комнатной температуре, а затем при нагревании раствором сульфата меди (pH 4). Не-растворившуюся окись бериллия переводят в раствор при помощи фторида аммония, удаляют фтор и определяют бериллий титриметрическим или весовым методами. Таким путем можно определить 0,1—5% ВеО с ошибкой до 15%. [c.198]

Предложено определение кислорода в металлическом бериллии методом плавления в токе инертного газа [816]. Образовавшаяся в результате взаимодействия графита (из тигля) и кислорода при 2700°С окись углерода удаляется током аргона (0,5 л]мин), окисляется до двуокиси углерода, поглощается раствором Ва(0Н)2- Определение заканчивается кондуктометри-ческим методом. Для уменьшения улетучивания бериллия вводят никель. Интервал определяемых концентраций 0,01 — 1 70- [c.200]

Анализ соединений Ве. Окись бериллия с 1—4% Y анализируется прямым рентгенофлуоресцентным методом со стандартом сравнения Rb l и средней ошибкой 6% [1983]. Для сплавов Ве сложного состава, содержащих Се и другие элементы, целесообразно пользоваться ионообменными методиками разделения [1202]. Анализ очищ,енного Ве и его соединений можно проводить только с предварительным концентрированием примесей, которое можно осуществить при соосаждении с носителем, например, с оксалатами Са [1668] или Th [1321] или с фторидами и Mg [1203]. После отделения носителей следует спектральное определение индивидуальных рзэ. [c.240]

Одни добавки к стеклу уменьшают щелочную ошибку, другие вызывают ее проявление при низких значениях pH. Гардинер и Сандерс [84] установили, что потенциал электрода из стекла 015 не зависит от pH и представляет собой линейную функцию логарифма концентрации ионов водорода при 50°С в растворах с pH выше, 11 и с высокой концентрацией солей натрия. Было установлено, что определенные стекла, в состав которых входят, по крайней мере, 3% окиси магния или бериллия, имеют настолько хорошую натриевую функцию, что их можно применять для определения концентрации ионов натрия в шелочных растворах [19, 55] Стекла, содержащие окись алюминия или бора, также проявляют функцию металлических ионов [115] . Согласно данным Флатера [120], [c.285]

Левина [314] опубликовала обзор работ по использованию масс-спектрометра для изучения термодинамики испарения и показала, что этот метод может быть применен для изучения состава паров в равновесных условиях и определения парциальных давлений компонентов, а также термодинамических констант. При повышенных температурах изучались галогенные производные цезия [9], были получены теплоты димеризации 5 хлоридов щелочных металлов [355] исследовались системы бор — сера [458], хлор- и фторпроизводных соединений i и z на графите [53], Н2О и НС1 с NazO и LizO [442], UF4 [10], системы селенидов свинца и теллуридов свинца [398], цианистый натрий [399], селенид висмута, теллурид висмута, теллурид сурьмы [400], окиси молибдена, вольфрама и урана [132], сульфид кальция и сера [105], сера [526], двуокись молибдена [76], цинк и кадмий [334], окись никеля [217], окись лития с парами воды [41], моносульфид урана [85, 86], неодим, празеодим, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий и лютеций [511], хлорид бериллия [428], фториды щелочных металлов и гидроокиси из индивидуальных и сложных конденсированных фаз [441], борная кислота с парами воды (352), окись алюминия [152], хлорид двувалентного железа, фторид бериллия и эквимолекулярные смеси фторидов лития и бериллия и хлоридов лития и двува лентного железа [40], осмий и кислород 216], соединения индийфосфор, индий — сурьма, галлий — мышьяк, индий — фосфор — мышьяк, цинк — олово — мышьяк [221]. [c.666]

Спустя несколько дней после конца облучения мишень растворяли в воде или разбавленных кислотах и к раствору добавляли определенное количество бериллия в качестве носителя. Бериллий отделяли и очищали по методу Бьюкенена (Bu hanan) [12]. Этот метод хорошо подходит для отделения бериллия от лития, оп несложен, относительно быстр и дает радиохи-лтчески чистый бериллий с высоким выходом. Очищенный бериллий переводили в окись, помещали на алюминиевую тарелочку и взвешивали. Ве идентифицировался по распаду у -пика с энергией 0,479 Мэе, снятого сцин-тилляционным спектрометром с кристаллом NaJ (Т1) (размером 2,5 х2,5 см пли 7,5 X 7,5 см), соединенным с многоканальным анализатором. По данным химического выхода, процентному составу у-лучей и эффективности сцинтилляционного спектрометра определяли накопление и выход Ве для каждой мишени. [c.6]

Первой загадкой был атомный вес бериллия и состав его окиси. Долгое время для окиси бериллия принималась предложенная в 1826 г. Берцелиусом глиноземная формула — ВегОз в соответствии с нею атомный вес бериллия получался Ве = 13,5. Но при таком значении атомного веса бериллий вообще не находил себе места в периодической системе элементов тем самым подрывалась бы общность периодического закона, и этот закон как бы утрачивал характер истинного закона природы Но еще в 1842 г. русский химик И. В. Авдеев показал впервые, что атомный вес бериллия равен 9,308 (при Н = 1), а окись бериллия имеет магнезиальную формулу ВеО. Однако большинство химиков продолжало придерживаться старой, глиноземной формулы. Первые годы после открытия периодического закона вопрос об атомном весе бериллия, казалось бы, не вызывал особых сомнений. Менделеев поместил Ве = 9,4 в одну группу с магнием, а в ноябре 1870 г. он отвел бериллию место II—2 в своей Естественной системе элементов (т. е. место во II группе и 2-м ряду системы). Однако, спустя несколько лет, в 1878 г. два шведских химика Нильсон и Петерсон на основании неправильно исто.ткованных ими результатов определения теплоемкости бериллия и его окиси, предложили вновь вернуться к формуле окиси ВегОз и к атомному весу Ве= 13,5. Это предложение находилось в вопиющем противоречии с периодическим законом. Тогда же в защиту ВеО и Ве = 9, а [c.81]

При определении бора в материалах постоянного состава (сталь, металлический титан, цирконий, уран, окись бериллия) зависимость коэффициента экстракции бора от концентрации основного компонента пробы в растворе может быть элиминирована. Для этого при построении градуировочного графика в растворы вводят заданные количества соответствующего элемента, а при выполнении анализа сохраняют концентрацию этого элемента, принятую при построении калибровочной кривой. Этот прием не может быть применен при анализе многокомпонентных проб переменного состава (руд и других проб минерального сырья) здесь приходится выбирать величину навески и разведение таким образом, чтобы изменения К , обусловленные различиями в составе проб, не превышали допустимые пределы. Это условие, а также малые значения констант распределения фторборатов красителей ограничивают чувствительность определения бора в таких пробах. При очень малых значениях Яр фторбората красителя (например, определение кристаллическим или метиловым фиолетовым) создается парадоксальное положение, когда мероприятия, направленные на понижение порога чувствительности определения gмип, приводят к возрастанию порога чувствительности анализа Х ин и наоборот. Действительно, значение мин (во всяком случае его инструментальная составляющая) уменьшается с ростом Кд бора при значениях А р, равных 0,1—0,2, К , резко возрастает с уменьшением отношения в/Гэ. Но объем экстрагента не должен превышать емкость самой большой (/ = 5 см) кюветы фотоколориметра, равную обычно 25 мл (больший Уд не может быть полностью использован при измерении), а уменьшение объема водной фазы посредством концентрирования раствора навески приводит к понижению Кд вследствие солевого эффекта [мешающее влияние типа (вд)]. В конечном счете оказывается выгодным пойти на уменьшение Кд и возрастание ё мин но использовать большую эффективную навеску. Это положение иллюстрируется данными табл. 32 значение ин в условиях опыта 6 Ув1Уа = 1) приблизительно в 3 раза выше, чем в условиях опыта 5 ( в/ э = 0,2), однако объем аликвоты водной фазы, отобранной для определения (а следовательно, и содержащаяся в ней часть навески пробы), в первом случае в 10 раз выше, чем во втором, что обеспечивает уменьшение Х ин более чем в три раза [112, 35]. [c.124]

Трудности учета влияния многих факторов на интенсивность флуоресценции кристаллофосфоров, активированных лантанидами, затрудняют их количественные определения указанными методами. В литературе имеется пока мало работ по определению лантанидов путем приготовления кристаллофосфоров (стр. 138). Иллюстрацией больших возможностей этого метода могут быть работы " по определению гадолиния, самария и европия в бериллии и тории. Как уже указывалось (см. стр. 137), в качестве основы применена окись бериллия с добавкой двуокиси тория. При изготовлении фосфора в качестве плавня добавляют хлорид лития и для уменьшения спекания кристаллофосфора с тиглем— сульфат натрия. Следует применять лишь очень чистый препарат тория, чтобы последний не загрязнял фосфор гадолинием. Содержание гадолиния в ТЬОа не должно превышать 10 %. Авторы метода применяли нитрат тория, приготовленный из ацетилаце-тоната тория, очищенного от лантанидов трехкратной перегонкой в вакууме. [c.313]

Метод, который, вероятно, можно применить для определения скандия в отсутствие алюминйя, бериллия, галлия и некоторых других металлов, реагирующих подобно скандию, основан на образовании флуоресцирующего комплекса с морином в нейтральном или слабокислом растворе (стр. 125). Эта реакция с количественной стороны была мало исследована. Повидимому, изменение среды имеет ограниченное значение для отличия скандия от других металлов, реагирующих с морином В сильнощелочном растворе (едкий натр) алюминий и галлий не дают флуоресценции, но интенсивно флуоресцирует бериллий. Гидроокись скандия, осажденная едким натром, в присутствии морина флуоресцирует, возможно, вследствие адсорбции морина. Гидро-окись магния ведет себя подобным же образом. [c.460]

Ранкама применил при исследовании остатка от кремнекислоты спектрографический анализ (проводившийся всегда в однообразных условиях с применением реактивов, испытанных спектрографически). Исследуя 16 анализированных изверженных горных пород с содержанием кремнекислоты от 41 до 75%, он обнаружил определенную тенденцию к обогащению остатка германием, оловом, свинцом и галлием. Тенденция к обогащению существует, но менее отчетлива у цинка, бериллия, никеля и, возможно, хрома. Тенденция к обеднению была установлена для ванадия, вольфрама и кобальта. Во всех остатках присутствовали редкие земли, алюминий, барий, кальций, железо, калий, натрий, магний, марганец, стронций, титан и цирконий, а также платина как загрязнение от платиновой посуды. Автор приходит к выводу, что загрязнения объясняются а) попаданием соединений, самих по себе нерастворимых, например фосфата титана, а в случае недостаточного промывания — и сульфата кальция б) адсорбцией малорастворимых веществ, получающихся во время гидролиза, например при превращении хлорного железа в окись и хлорокись в) поглощением ионов, при котором, повидимому, вносится ряд более редких элементов. [c.210]

A). При фотографировании спектра при прямо.м сжигании линии бора расположены на крыльях переэкспонироваи-ной группы линий бериллия. Кроме того, как уже отмечалось, определение бора при сжигании пробы в угольной дуге обычно осложнено примесью этого элемента в электродах. Эти соображения заставили нас исследовать возможность применения метода испарения для определения бора в бериллии. Проба ВеО весом 30 мг закладывалась в графитовый тигель и нагревалась при 1760—1800° С. При таких условиях бор испаряется за 90 сек. практически нацело, в то время как окись бериллия почти не возгоняется. [c.382]