Железо и его соединения определение при помощи

Влияние анионов на фотометрическое определение. В ряде случаев анализируемые растворы содержат анионы, которые мешают определению того или другого катиона. Иногда при переведении в раствор анализируемого материала необходимо вводить анионы, которые мешают дальнейшему фотометрическому анализу. В качестве примера можно привести определение железа (например, при помощи роданида) в присутствии хлоридов, фосфатов или фторидов. В первом случае железо образует малопрочное соединение желтого цвета во втором случае — более прочный бесцветный комплекс Ре(Р04)2 или Ре(Р04) , а в третьем случае — очень прочный фторидный комплекс. [c.97]

При наличии указанных соединений нитриты предварительно окисляются перманганатом калия в кислой среде до нитратов, а железо переводится в комплексное соединение при помощи фтористого натрия. В дальнейшем определение производят по методике Винклера, но вносят большее количество щелочного раствора йодистого калия (КОН + КЛ), чтобы нейтрализовать прибавленную вначале для создания кислой среды серную кислоту. [c.75]

Ионы Ре в присутствии галогенидов или роданидов осаждаются диантипирилметаном. Образующееся соединение экстрагируется хлороформом. Это позволяет отделять железо от титана. В водной фазе определяют титан фотометрически при помощи диантипирилметана. При очень малом содержании титана определение можно закончить экстракционно-фотометрическим методом, извлекая после отделения железа соединение титана с диантипирилметаном хлороформом. [c.143]

Используются и другие реакции с участием перекиси водорода окисление пирокатехинового фиолетового (чувствительность 10 мкг мл, избирательность очень мала) окисление л-фенилендиамина (чувствительность 0,7 мкг мл). разложение перекиси водорода в щелочной среде (чувствительность мкг мл) окисление перекисью водорода иодид-иона. Иногда каталитическими свойствами обладают только строго определенные комплексные соединения железа. Так, уже описанную хемилюминесцентную реакцию окисления люминола перекисью водорода железо катализирует только в том случае, если оно входит в состав красной кровяной соли или в комплексное соединение с триэтилен-тетрамином (чувствительность реакций—10 нг мл, мешающие элементы — медь, кобальт, ванадий). Комплексное соединение железа с о, а -дипиридилом катализирует реакцию окисления п-фенетидина перекисью водорода с помощью этой реакции можно открыть до 0,1 нг мл железа. Для определения железа в тетрахлориде германия, веществе, употребляющемся в полупроводниковой промышленности, ис- ( пользуют реакцию окисления перекисью водорода очень сложного органического вещества — стильбексона. В кис- [c.74]

Принцип метода. При взаимодействии циркония с ализарин-сульфокислым натрием образуется окрашенное соединение, которое разрушается ионом фтора с образованием комплексного аниона. Уменьшение интенсивности окраски используется для количественного колориметрического определения фтора. Фосфаты и железо, мешающие определению, удаляются в слабо щелочной среде с помощью раствора уксуснокислого цинка. [c.111]

Из сравнительно более концентрированных растворов, в частности из морской воды (3 г/л солей), иониты, однако, уже не могут извлекать микроэлементы. В подобных случаях следует воспользоваться экстрагированием. Так, при помощи диэтилдитиокарбамината натрия и четыреххлористого углерода можно экстрагировать из морской воды ионы тяжелых металлов и тем самым сделать возможным их колориметрическое определение. При еще более высоких концентрациях солей и кислот ионы микроэлементов можно концентрировать методом цементации, т. е. вытеснением из растворенных соединений менее активных металлов более активными, например железом, магнием, цинком и некоторыми другими. [c.18]

Пассивирующее действие галоидов выражается в резком замедлении анодной реакции — ионизации металла. Как и в случае пассивации металла кислородом, здесь образуется адсорбированное химическое соединение галоида с железом, вытесняющее с поверхности другие адсорбированные частицы при этом емкость электрода уменьшается. Как показывают определения, проведенные с помощью радиоактивного индикатора, [c.446]

Принцип метода. Определение основано на реакции образования окрашенного комплексного соединения хрома (П1) с комплексоном П1. Медь удаляют из раствора с помощью электролиза. Определению не мешают титан (IV), а также железо (III) (до 1 мг), никель (II), кобальт (II), марганец (II), алюминий (до 10 мг). [c.65]

Из фотометрических методов определения содержания скандия широкое распространение получил метод определения с ксиленоловым оранжевым. Скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 при pH 1,5— 5,0. Нижний предел определения равен 0,1 мкг/мл небольшие количества редкоземельных элементов определению не мешают ионы железа (III) и церия (IV) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Мешают определению скандия торий, галлий, индий, цирконий. Кривые светопоглощения растворов ксиленолового оранжевого и его соединения со скандием показаны на рис. 23. С помощью ксиленолового оранжевого скандий определяют в металлическом магнии и его сплавах, в медных сплавах, в вольфрамите. [c.207]

По способу для разделения примесей пробу раствора дифенилолпропана в этаноле наносили на лист ватмана № 1, пропитанный водой в качестве растворителя использовали четыреххлористый углерод, насыщенный муравьиной кислотой. Хроматографирование вели нисходящим способом для проявления хроматограммы использовали свежеприготовленную смесь водных растворов феррицианида калия и хлорного железа. Количественное определение проводили с помощью хроматометра Ланге (хроматограмму парафинировали, а затем измеряли интенсивность окраски пятен и сравнивали с калибровочным графиком). Применяли также и более простой метод, не требующий указанного прибора — метод сравнения интенсивности окраски в исследуемой и эталонной пробах. Помимо орто-пара-изомера дифенилолпропана, соединения Дианина и трис-фенола I удалось обнаружить 10 неидентифицированных примесей. На основании величины авторы предполагают, что три компонента из десяти являются фенолами с одной группой —ОН. [c.187]

Известны способы одновременного определения алюминия и железа при совместном присутствии. По одному из них измеряют суммарное поглощение соединений этих элементов при Я, = 530 нм и в аликвотной части раствора определяют железо роданидом, а алюминий находят по разности [265]. В другой работе [307а] измеряют оптические плотности при = 530 и 570 нм, т. е. при .тах для комплексов алюминия и железа. Затем с помощью системы заранее составленных калибровочных графиков рассчитывают содержание обоих элементов. [c.97]

Подготовка пробы по Ридель-Стюарту позволяет уотпанить мешающее влияние этих веществ подготовка пробы заключается в окислении нитритов до нитратов, двухвалентного келеза до трехва-ленгного, и в переводе трехвалентного железа в комплексное соединение при помощи фтористого калия. Определение выполняют в следующем порядке в заполненную водой кислородную склянку вносят 0,5 мл серной кислоты ( 2 3 ), 1-2 капли 2 ного раствора перманганата калия. [c.251]

Содержание ненасыщенных К. или их эфиров м. б. определено с помощью галогенирования (бромирова-ния) при этом следует, однако, учитывать возможность протекания реакции замещения. Для определения соединений с изолированной двойной связью (виниловых эфиров и др.) применяют бром-бромидный метод. Важное место при анализе галогенангидридов, ангидридов, эфиров, азидов и амидов занимает реакция с гидроксил-амином, приводящая к образованию гидроксамовых к-т. Последние образуют комплексы красного цвета с ионами трехвалентного железа. Количественное определение гидроксамовых к-т основано на измерении интенсивности поглощения света в области 530—540 нм для алифатических и 550—560 нм для ароматических [c.511]

Термическая устойчивость тетрахлоралюмината железа определена с помощью тензиметрического анализа. Определение давления паров A le над соединением проводилось методом насыщения струи. В качестве газа-носителя применялся аргон. Соединение при нагревании разлагается по уравнению [c.161]

Описан микрометод определения серы в органических соединениях с помощью мультипликационных реакций с применением бромата бария и серной кислоты [76]. При проведении мультипликационных реакций в хроматографической колонке можно достигнуть прямого или косвенного умножения фосфатов, гексацианофер-ратов(П), хроматов, цинка, железа и серебра [77]. [c.399]

Если принять, что операции восстановления и титрования выполняются тщательно, то основным источником ошибок метода следует признать измерение объемов. Как указано в гл. II, при измерении объема раствора с помощью мерной колбы может быть допущена заметная ошибка. Суммарная ошибка может быть увеличена, если к этой ошибке прибавится ошибка измерения объема аликвотной части анализируемого раствора, используемой для титрования. Необходимость длительного перемешивания раствора вручную делает операцию восста-иовлення несколько утомительной. Это обстоятельство иногда вызывает желание сократить время восстановления, что может привести к неполному восстановлению. Благодаря сравнительной простоте описанного метода по сравнению с другими его можно рекомендовать для практического использования в тех случаях, когда количество железа в анализируемом образце лежит в указанных пределах и особенно когда число анализов не настолько велико, чтобы имело смысл применять специальную аппаратуру. Кроме органических соединений, определению железа с помощью описанного метода могут мешать также некоторые другие вещества. Однако, кроме органических примесей, образцы биологического происхождения обычно не содержат никаких других веществ, которые могли бы оказать существенное влияние на ход анализа. [c.183]

Для устранения мешающего влияния примеси окрашенных ионов железа, попадающих с реактивами в процессе обработки кремнийорганических соединений, а также в случае анализа технических продуктов, ионы железа переводят при помощи оксалата аммония и лимонной кислоты в комплекс. Содержание ионов железа до б лгг в данном объеме не мешает определению кремния. Фосфат-ионы после подщелачивания раствора карбонатом натрия дают бледносинюю окраску с избытком молибдата аммония и восстановителя эта окраска исчезает через 30—40 мин., и поэтому не мешает определению кремния. [c.190]

Уже первые экспериментальные работы М. А. о строении нитрозонаф-толов но их научному значению признаны выдающимися. Методы разделения кобальта от никеля, железа от алюминия при помощи металлоорганических производных -нитрозопафтола очень заинтересовали научные круги, как первые успешные попытки применения сложных органических соединений для аналитических целей. Таким образом, много лет тому назад Михаилом Александровичем впервые показано было, какое важное значение могут иметь органические соединения определенного строения при анализе неорганических веществ. В последнее время метод анализа нри помощи органических соединений приобретает все большее и большее значение вообще и, в частности, в минералогии по применению органических комплексов редких элементов. [c.523]

Доказать присутствие в растворе того или иного иона железа наиболее просто при помощи тиоцианат-иона (роданид) N S-, внося в испытуемую смесь несколько капель раствора KN S или NH4N S. В присутствии РеЗ+ раствор приобретает сочную красную окраску. Анализ проводят в кислых средах (рн 2—3), так как в нейтральных и щелочных растворах образуется осадок Ре(ОН)з. Определению Ре + мешают многие ионы, образующие комплексные соединения с Ре +, такие, как F , Р04 , С2О42 , а также органические кислоты. В растворе не должно быть также ионов, дающих с Ре осадки, например S , СОз , ОН-, [Ре(СН)б] . Раствор рекомендуется подкислять азотной кислотой, одновременно окисляющей Ре + в Ре +. Присутствие в растворе избытка восстановителя может перевести ионы Ре + в Ре +, а сильные окислители могут окислить ионы N S-. [c.298]

Определение скаидия при помощи ксиленолового оранжевого проводят при рИ 1,5. В 5ти условиях не мешают нойы щелочноземельных элементов, лантана, празеодима, неодима, самария, церия (П1), иттрия, цинка, кадмия, алюминия, марганца, железа (И). Поэтому метод можно применять для фотометрического определения скандия в металлическом магнии и магниевых сплавах без отделения компонентов сплава. Мешают ионы циркония, тория, галлия и висмута, образующие с ксиленоловым оранжевым окрашенные соединения. Соединения железа (П1) и церия (IV) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой. [c.373]

В широкий стакан с водой, имеющей комнатную температуру, поместите прибор для определения вязкости, называемый вискозиметром (рис. 45). В широкую трубку 1 вискозиметра введите мерной пипеткой 2 мл дистиллированной воды и с помощью груши, соединенной с трубкой 2, наберите воду до метки 3. Снимите грушу и по секун-,домеру замерьте время, необходимое для понижения уровня воды от метки 3 до метки 4. Повторите опыт 2—3 раза до получения близких результатов. Точно так же определите время истечения коллоидного раствора тригидроксида железа и 0,5%-ного раствора желатина. [c.80]

Радикальным методом защиты магистральных газопроводов от КР является кажущийся, на первый взгляд, парадоксальным отказ от катодной защиты, однако это может привести к снижению надежности магистральных газопроводов вследствие общей коррозии трубопровода. Кроме того, как это было показано рядом исследователей, в ряде грунтов растрескивание может происходить и без катодной поляризации труб. С точки зрения традиционной карбонатной теории, КР может быть предотвращено с помощью точного контроля величины поляризационного потенциала на всем протяжении трубопровода. Однако на практике этот способ трудно осуществить. Как было показано многочисленными исследованиями, проведенными в нашей стране и за рубежом, различные участки одного и того же подземного со- оружения имеют неодинаковый потенциал [202]. Предложения о повышении потенциала на поверхности трубопровода или использовании прерывистой катодной защиты [142, 217] не дали положительных результатов [136] из-за экранирования токов катодной защиты пузырьками водорода под отслоившейся изоляцией [141, 142, 217]. Рекомендации и патентные решения о подкачке потенциала под отслоившейся изоляцией с помощью локальных цинковых протекторов, являющихся частью комбинированного защитного покрытия, не осуществимы в большинстве случаев из-за образования на поверхности цинка в растворах солей угольной кислоты труднораспю-римых соединений, приводящих к снижению разности потенциалов гальванопары железо - цинк , а в определенных условиях даже к изменению полярности гальванопары [144]. [c.96]

Фосфорные эфиры углеводов разделяют с помощью бумажной хро-матографии в системе пропиловый спирт — муравьиная кислота. Для определения положения фосфорных эфиров углеводов на бумажных хроматограммах используют метод, предложенный Ваде и Морганом. Хроматограмму обрабатывают сначала раствором хлорного железа, в результате чего фосфорные эфиры фиксируют ионы железа Fe +, затем сульфосалициловой кислотой, образующей окрашенное комплексное соединение только со свободными ионами Fe . Таким образом, в местах нахождения фосфорных эфиров образуются белые пятна. Количественный метод сводится к определению фосфора после минерализации элюата, полученного из того места хроматограммы (не проявленной), Где было зафиксировано положение эфира углевода. [c.46]

Организация непрерывного автоматического химконтроля и поддержание с его помощью основных показателей водно-химического режима на уровне норм ПТЭ позволяют исключить при эксплуатации блока из объема определений контроль за содержанием соединений железа и меди в питательной воде. В то же время в пусковых режимах работы блока концентрация соединений железа и меди в питательной воде является основным показателем рациональности водного режима. [c.125]

Ксиленоловый оранжевый использован для определения алюминия в уране [67], в медных сплавах [261], в нефелиновых концентратах и нефелино-апатитовых рудах [17], в природных пигментах [246]. Казаков и Пушинов 154] определяли алюминий с ксиленоловым оранжевым в присутствии бериллия, маскируя его фторидом. Фторид несколько влияет на оптическую плотность комплекса алюминия, поэтому и в стандартные растворы и в холостую пробу надо вводить одинаковые количества фторида. Молот и др. [266] с помощью ксиленолового оранжевого определяли алюминий и железо при совместном присутствии. Железо определяли при pH 2,6, когда скорость образования комплекса алюминия незначительна. Окрашенное соединение алюминия получали при нагреваиии в течение 15 мин. при 100° С. [c.109]

По методу У. Шиффелина и Т. Каппона [28], который использовался в США [13, 15, 30], тонкоизмельченный (- 0,09 мм) лепидолит смешивали в стальном реакторе с концентрированной серной кислотой, взятой в количестве 110% (от массы минерала). Смесь выдерживали в течение 30 мин, а затем медленно, в течение более 8 ч, нагревали от 110 до 340° С по специальной прописи с фиксированной по времени выдержкой при определенных значе-ниях температур (степень разложения минерала достигала 94%). Скомковавшуюся массу еще в теплом состоянии обрабатывали водой, и, если из раствора выделялась двуокись кремния, ее отфильтровывали. В раствор переходили соли всех щелочных металлов, алюминия, марганца и железа. Для удаления алюминия в раствор вносили сульфат калия в количестве, рассчитанном на образование калиевых квасцов, первые порции которых особенно богаты рубидием и цезием, так что, проводя дробное выделение квасцов, можно было получать концентрат соединений рубидия и цезия. После отделения квасцов маточный раствор нейтрализовали карбонатом кальция. При этом отделяли остаток алюминия в виде гидроокиси. Далее осаждали кальций, магний, железо и марганец (щавелевой кислотой и раствором аммиака). Это обеспечивало получение чистого раствора сульфата лития. Из него с помощью карбоната калия осаждали технический карбонат лития, который промывали и высушивали при 60° С. [c.231]

Г. М. Ганзбург 90] восстанавливал шестивалентный молибден до пятивалентного состояния на фоне пирофосфата натрия при помощи соли двухвалентного железа. Метод был использован при фотометрическом определении молибдена в ферромолибдене в форме роданидного соединения. [c.95]

Железо (111) также образует окрашенное соединение с роданидами, однако в условиях определения ниобия Fe (III) восстанавливают с помощью Sn . Тантал образует бесцветный роданидный комплекс Нг [ТаО (S N)a], ири высоких содержаниях этот элемент иреиятствует развитию окраски ниобиевого комплекса. Титан образует окрашенное соединение с роданид-ионом Нг [TiO (S N) 4], интенсивность окраски которого во много раз слабее интенсивности окраски ниобиевого комплекса. В присутствии высоких содержаний титана его влияние уменьшают снижением концентрации роданид-ионов до 0,3 М (против 0,9 М). [c.150]

Другие области применения. В аналитической химии. Соединения акридина применяются не только как флуоресцирующие индикаторы их используют для анализа и во многих других случаях. При помощи акридина проводят микрохимическое определение трехвалентного железа, а также и других тяжелых металлов [306]. Для полумикроопределения меди и ртути можно применить 2-хлор-7-метокси-5-тиолакридин [307]. [c.423]

Дики и соавторы показали, что ди-грег-бутилперекись не реагирует с солями двухвалентного железа и не выделяет иод из раствора иодистого калия в уксусной кислоте Однако содержание активного кислорода в этой перекиси ожно определить путем нагревания ее в атмосфере инертного газа со смесью уксусной и 56%-ной иодистоводородной кислот при 60°С в течение 45 мин с последующим разбавлением и титрованием. С помощью этого метода определяют общее содержание перекисей, включающее и более реакционноспособные, а также и органические соединения неперекисного характера, способные реагировать с иодистоводородной кислотой. Определение активного кислорода в 2,2-ди-(грег-бутилперокси)-бутане, также медленно реагирующем в обычных-условиях, можно успешно провести при нагревании в течение 5 мин с иодистым натрием, уксусной кислотой и изопропиловым спиртом в атмосфере инертного газа к пробе затем прибавляют небольшое количество концентрированной соляной кислоты, снова нагревают до кипения, после чего разбавляют и титруют. Анализировать ди-грег-алкилперекиси этим способом не удается. [c.431]

Различные варианты кулономегрического анализа используются для решения разнообразных частных задач аналитической химии, в том числе технического анализа. Известен ряд модификаций метода определения влаги, основанного не на применении реактива Фишера, а на количественном электрохимическом разложении воды, поглош,аемой различными сорбентами [289, 469— 474, 598—601]. Кроме того, описаны методы определения непредельных соединений путем гидрирования их электрогенерированным водородом [602—605], что можно с успехом применить для решения специфических задач органического синтеза. Разрабо таны также способы определения газообразных кислорода, водорода и других газов [606—612]. С помощью кулонометрии давно уже определяют толщину металлических покрытий [53, 613— 622], а также анализируют коррозионные и окисные пленки на различных металлах и сплавах, в том числе на олове [623—627], алюминии [628], меди [629—633], железе (сталях) [634] и других металлах [635]. [c.70]