Этиловый спирт определение формальдегида

Метод определения объемной доли метилового спирта основан на колориметрическом измерении интенсивности окраски, получаемой после взаимодействия фуксинсернистой кислоты с формальдегидом, образующимся в результате реакции окисления метилового спирта, содержащегося в испытуемом спирте, марганцово-кислым калием. Контроль сивушных масел проводится колориметрическим методом. Массовую долю сухого остатка определяют весовым методом. Наличие фурфурола в спирте проверяют, используя методы, основанные на реакции с соляно-кислым или уксусно-кислым анилином, и ограничиваются заключением о том, что анализируемый спирт выдержал испытания или не выдержал. Определение окисляемости спирта основано на изменении времени обесцвечивания раствора перманганата калия, добавленного к испытуемому спирту. Спирт, выпускаемый сульфитно-спиртовыми заводами, содержит серу. Допускается содержание серы в техническом этиловом спирте не более 10 мг/л. Серу определяют сжиганием спирта в токе очищенного воздуха. Газы от сжигания проходят через поглотительные сосуды с 3 %-ным раствором пероксида водорода. После сжигания жидкость из поглотительных сосудов переносится в стакан и кипятится для удаления избытка перекиси водорода. Интенсивность помутнения подкисленных растворов при добавлении раствора хлорида бария сравнивают со шкалой растворов сравнения визуально или с помощью фотоколориметра-нефелометра. [c.333]

Широкое применение в анализе воздуха получила реакция конденсации высших спиртов с п-диметиламинобензальдегидом в среде серной кислоты. Эту реакцию не дают метиловый и этиловый спирты, их эфиры, формальдегид, ацетальдегид. Фенолы мешают определению сложные эфиры высших спиртов, омыляясь раствором серной кислоты до спиртов, дают с п-диметиламинобензальдегидом аналогичную реакцию. [c.164]

Известно много вариантов определения примеси метилового спирта в этиловом спирте, напитках и других объектах, основанных на этой реакции и последующем определении образовавшегося формальдегида. В качестве примера приводится определение метилового спирта в сточных водах [351]. [c.206]

Много внимания было уделено нами разработке и улучшению методов раздельного определения компонентов получаемого конденсата, спиртов, альдегидов и кислот. Получаемый конденсат — сложная смесь органических продуктов, среди которых главными являются ацетальдегид, формальдегид, метанол, уксусная кислота и др. Установлено присутствие муравьиной кислоты, метилформиата, метилаля, ацетона, этилового спирта. [c.368]

Молярное отношение формальдегида к мочевине — одно из важнейших характеристик смол. Определение содержания формальдегида общего наряду с определением общего азота позволяет определять их соотношение. При этом необходимо учесть содержание других азотистых соединений, применяемых в качестве катализаторов, хотя обычно они присутствуют в малых количествах. Методика определения содержания общего азота заключается в следующем точную навеску смолы около 1 г переносят при помощи небольшого количества дистиллированной воды в круглодонную колбу емкостью 500 мл. Затем в колбу вносят концентрированную серную кислоту в количестве 7 мл. Содержимое колбы перемешивают. Затем колбу ставят на асбестированную сетку и медленно нагревают. Процесс нагревания длится до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа, после чего нагрев усиливают до слабого кипения и продолжают до полного прекращения выделения пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты. После этого содержимое колбы охлаждают. Завершив охлаждение внутренние стенки колбы споласкивают дистиллированной водой, расходуя на это 60—70 мл, и прибавляют 1—2 капли индикатора метилового красного. Избыток кислоты нейтрализуют 5 н. раствором едкого натра до появления желтой окраски. Затем быстро прибавляют 2 н. раствор серной кислоты тоже до появления желтой окраски. Для окончательной нейтрализации раствора используют 0,05 н. раствор едкого натра. После охлаждения к нейтрализованному раствору прибавляют 20%-ный формалин (30 мл), предварительно нейтрализованный в присутствии 0,5 мл смешанного индикатора (0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина на 100 мл этилового спирта), и выделившуюся серную кислоту титруют 0,5 н. раствором едкого натра до появления малиновой окраски, которая не исчезает в течение 1—2 мин. После прибавления формалина раствор приобретает розовую окраску. По мере титрования окраска раствора переходит сначала в желтый, а затем в малиновый цвет, что указывает на конец титрования. [c.34]

Для определения малых количеств метилового спирта (до 0,008%), присутствующего в водных растворах (гидролизат, сульфитный щелок, сточная вода) и в растворах этилового спирта [49], предназначен метод, основанный на реакции окисления метилового спирта марганцовокислым калием до формальдегида в присутствии фосфорной (или серной) кислоты [c.162]

Мешающие вещества. Формальдегид, метилацетат. Этиловый спирт в этих условиях окисляется до уксусного альдегида, который не мешает определению образовавшегося формальдегида. [c.162]

Реакция образования азокрасителя специфична не только для этилового спирта, ее дают и другие спирты, например метиловый спирт. Однако во взаимодействие с диазосоединением совершенно не вступают примеси, сопутствующие этиловому спирту (этил-ацетат, ацетон, формальдегид, ацетальдегид и др.)> и поэтому они не мешают определению содержания спирта. [c.151]

Примечание. Метод пригоден для определения этилового спирта в присутствии значительных количеств резорцина и формальдегида. [c.137]

Методика определения. Навеску (2 г) полимера помещают в круглодонную колбу емкостью на 500 мл, добавляют 20 мл этилового спирта и 200 мл дистиллированной воды. Из полученной эмульсии отгоняют дистиллят с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не будет содержать формальдегида (реакция с фуксинсернистой кислотой отрицательная). Дистиллят количественно переносят в мерную колбу на 1000 мл, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Затем 25 мл полученного раствора переносят в коническую колбу с притертой пробкой и прибавляют 10 мл реактива Несслера и 25 мл 50%-ного водного раствора едкого натра. Колбу закрывают пробкой и тщательно взбалтывают в течение 5 мин. При этом содержимое колбы, за счет выделения ртути, приобретает темно-серую окраску. После этого содержимое колбы подкисляют 50 мл 10%-ной соляной кислоты, добавляют 20 мл 0,1 н. раствора иода и взбалтывают до полного растворения ртути. Избыток иода титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия [c.198]

Этим методом формальдегид может быть определен с достаточной точностью в присутствии 5% уксусного альдегида, 50% ацетона, этилового спирта, метилового спирта, а также в присутствии глюкозы и лактозы в количествах, не превышающих 1 %. В присутствии уксусного альдегида, ацетона и метилового спирта титрование следует вести крайне медленно. [c.184]

К 50 г 2,6-ди-/ грет-бутилфенола, растворенному в этиловом спирте, добавляли при энергичном перемешивании формальдегид (в виде водного раствора определенной концентрации) и сернистый натрий. [c.102]

Действительно, при pH —1,3 был изолирован только гидробензоин, а при pH=8,б—смесь бензилового спирта и гидробензоина в качестве продуктов реакций. Для определения бензальдегида в присутствии альдегидов жирного ряда (формальдегид, ацетальдегид и др.) лучше применять в качестве фона 0,1—1 н. растворы соляной кислоты в 20—25%-ном растворе этилового спирта , так как алифатические альдегиды не восстанавливаются в кислых растворах. На фоне соляной кислоты (0,1—1,0 н.) между величиной диффузионного тока и концентрацией бензальдегида [c.440]

Ацетофенон и бензофенон могут быть определены в кислых растворах (0,1—1 н. растворы НС1) в присутствии альдегидов жирного ряда (формальдегида, уксусного и др.), так как последние не восстанавливаются в этих условиях. Между величиной диффузионного тока и концентрацией сохраняется пропорциональность. Константа диффузионного тока во всех средах равна 1,44. Определение этих кетонов лучше проводить в 20—25/ о-ном растворе этилового спирта на фоне 0,5—1 н. раствора НС1. [c.445]

Уксусный [16] и пропионовый альдегиды [17] дают волны, меньше зависящие от внешних факторов, так как эти альдегиды гидратируются слабее формальдегида. Полярографический метод был применен как для определения формальдегида в присутствии других альдегидов [196], так и для определения уксусного альдегида, образующегося при превращении этилового спирта в бутадиен [c.59]

Синильная кислота, хлороформ, хлоралгидрат, гексахлоран, фенол, метиловый, этиловый и изоамиловый спирты, нитробензол, бензол, толуол и формальдегид определению не мешают. [c.64]

Формальдегид и этиленгликоль дают аналогичную реакцию. Этиленхлоргидрин, дихлорэтан, хлорекс, фенол, углекислота, уксусная кислота, соляная кислота, аммиак, этиловый и метиловый спирты и 300-кратное количество этилцеллозольва не мешают определению. [c.286]

Для выяснения возможности определения альдегидов в органических соединениях, смешивающихся с водой, необходимо было установить влияние основного вещества на развитие окраски. С этой целью были поставлены опыты с введением в эталонные растворы альдегидов (формальдегида и ацетальдегида) различных органических соединений метилового, этилового, бутилового спиртов, а также ацетона. [c.199]

Метод специфичен. Определению не мешает присутствие спиртов метилового, этилового, пропилового, бутиловых (первичного, вторичного и третичного), изоамилового, гексилового и высших спиртов, формальдегида, бутадиена-1,3 и кислот [48]. [c.39]

Не известно специфических химических реакций, с помощью которых можно было бы идентифицировать диэтиловый эфир. В связи с этим и методы определения его в биологических субстратах основаны на неспецифической окислительной процедуре. Эти методы могут быть использованы для определения количества эфира в биосубстратах, но не для идентификации его, и только при условии отсутствия в исследуемых образцах окисляющихся примесей. Такими примесями могут быть спирты — этиловый и метиловый, ацетон, формальдегид и другие соедине- [c.206]

Метиловый спирт значительно более ядовит, чем его гомологи (аналогично бензолу и его гомологам). В отличие от всех других спиртов при проникновении в организм он оказывает вредное влияние на зрение. Поэтому методы его определения имеют особенно большое значение. Эту задачу не так легко выполнить, так как свободный метиловый спирт большей частью встречается в смеси с большими количествами его сложных эфиров, которые трудно от него отделить и которые при омылении легко превращаются в свободный метиловый спирт. Поэтому обычно приходится разделять смесь фракционной перегонкой на эффективной колонке, чтобы получить фракцию, не содержащую этилового и высших спиртов. В этой фракции метиловый спирт легко определяется методом ацетилирования или окислением до формальдегида, при условии отсутствия метилацетата. [c.977]

Анализ спиртов, образующихся при окислении метана и этана, сводился к окислению метилового спирта марганцевокислым калием до формальдегида, а этилового спирта — хромовой смесью до уксусной кислоты. В случае окисления пропана водный раствор, содержащий, кроме метилового и этилового, еще и пропиловые спирты, насыщался твердым СаС1а и встряхивался с ксилолом. При этом пропиловые спирты переходили в ксилольный слой, а в водном оставались метиловый и этиловый. Из кси-лольного слоя пропиловые спирты извлекались водой и сумма их определялась окислением хромовой смесью. Параллельно с определением общего количества пропиловых спиртов определялись количества изопропилового спирта и ацетона. Для этого порция конденсата из опыта, в которой альдегиды связывались солянокислым гидроксиламином, окислялась на холоду хромовой смесью. При этом изопропиловый спирт превращался в ацетон. Из полученного раствора ацетон перегонялся с водяным паром и общее его количество в перегонке определялось гидроксиламинным способом. Количество ацетона в исходном конденсате находилось при помощи [c.20]

Методика определения. Раствор формальдегида по.мещают в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют приблизительно до половины колбы 40%-иым этиловым спиртом, затем прибавляют i мл 0,5%-ного раствора желатины и доливают до метки 0,2 М раствором LiOH. В сухой электролизер помещают пипеткой 15 мл полученного раствора и снимают полярограмму. [c.176]

Подробное изучение окисления пропилена п пропана с количественным определением всех стабильных продуктов, получаемых во время окислительного процесса, позволило Штерну с сотрудниками [193, 194, 195] построить наиболее полные радикально-цепные стадийные схемы окисления этих углеводородов. В продуктах реакций были найдены альдегиды (формальдегид и ацетальдегид), перекиси, метиловый и этиловый спирты, кислоты, пропилен, этилен, метан, водород, СО, СО2 и Н2О. При окислении пропана цепь ведут нормальный пропильный и изопропильный радикалы, а также нормальные и изоперекисные радикалы [c.88]

В кислой среде бихромат способен окислять многие органические вещества. Избыток бихромата определяют затем фотометрически либо по его собственной окраске, либо по окраске, появившейся после добавления дифенилкарбазида, дифенилкарбазона или дианизидина. Таким способом определяют, например, глицерин, глюкозу, декстрин, диэтиленглнколь, мальтозу, пропиленгли-коль, уксусный альдегид, формальдегид, цистеин, этиленгликоль, этиловый спирт [72—80]. Анализ, основанный на определении остатка бихромата, не отличается специфичностью. Предпочтительны такие реакции окисления, которые приводят к образованию окрашенных продуктов. [c.241]

Для определения примеси метилового спирта в формальдегиде 31] поступают следующим образом. Раствор формалина (37% НСНО) разбавляют водой в 4 раза. В делительную воронку помещают 1 мл полученного раствора, 1 мл 0,1 %-ного раствора NH4VO3, 1 мл 2,5%-ного раствора 8-оксихинолина в 6%-ной уксусной кислоте и 4 мл ацетатного буферного раствора (рН=4,5). После перемешивания взбалтывают 20 мин с 15 мл бензола. Экстракт взбалтывают 2 мин с 10 мл 1 н. раствора NaOH, слой бензола центрифугируют и измеряют оптическую плотность при 380 нм. Способ позволяет определять не менее 0,05% метилового спирта в формалине. Аналогичный способ [32] предложен для определения 0,02—0,03 мг/мл этилового спирта, 0,01 мг/мл бутиловых или амиловых спиртов. [c.259]

Определение этилальных групп. В колбу для перегонки с водяным паром (рис. 109) вносят навеску поливинилформальэти-лаля 0,8—1 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, приливают 30 мл этилового спирта и 20 мл раствора НС1. Колбу соединяют с одной стороны с парообразователем, а с другой — через брызгоуловитель со змеевиковым холодильником, под который подставляют приемник (колбу емкостью 1 л), охлаждаемый льдом. Содержимое колбы при закрытом зажиме на резиновой трубке нагревают на кипяш,ей водяной бане до растворения навески. Затем зажим открывают, в колбу пускают водяной пар и собирают около 1 л -отгона. В отгоне определяют содержание формальдегида и сумму альдегидов. [c.486]

Ma h и Herrmann 4 указывают, что нет необходимости непременно применять двунормальные растворы нормальные растворы дают такие же результаты. Метиловый и этиловый спирты и хлороформ не влияют на определение наоборот, — присутствие ацетона и, в еще большей мере, — ацетальдегида сказывается на результатах. Названные авторы сообщают, что метод применим и для определения очень разведенных растворов формальдегида, при условии, что смесь с перекисью водорода перед оттитрованием избыточной щелочи выдерживается в те- [c.170]

Определение альдегидов см. формальдегид в щелочных средах при pH 8 10,7 12,7 [86—88] ацетальдегид при pH 6,8 [89], акролеин, гекса-2,4-диеналь, цитронеллаль в 50%-ном диоксане на фоне фосфорной кислоты [90] цитронеллаль [91] гидрокси-цитронеллаль на фоне ( 2H5)NOH в 80%-ном этиловом спирте [92, 93] цитраль [94, 95] бензальдегид [96—98] оксим бензальдегида [99] коричный, а-амилкоричный альдегид [100] ванилин [101, 102]. [c.133]

Технология производства синтетического каучука неизбежно связана с образованием определенного количества химически загрязненных сточных вод. Они образуются при технологических процессах, в основе которых лежат реакции дегидратации с образованием воды. К таким процессам на заводах синтетического каучука относятся получение одного из основных мономеров — дивинила — из этилового спирта и из ацетилена получение нитрила акриловой кислоты дегидратацией этиленциангидрина получение изопрена из изсбутилена и формальдегида получение силиконовых каучуков на основе гидролиза и последующей поликонденсации хлорсиланов получение метилвиниллгиридйна и т. д. Химически загрязненные сточные воды образуются также потому, что многие продукты, участвующие в синтезе каучуков, вводятся в производственные процессы при наличии в них определенного количества воды этиловый спирт, поступающий в процесс получения дивинила, содержит 18% воды при синтезе изопрена при.меняется формалин, представляющий собой 40%-ный водный раствор формальдегида при получении дивинила из ацетальдегида последний поступает на переработку в виде 18%-ного водного раствора и т. д. [c.12]

Выполнение анализа. Исследуемое вещество осаждают, как описано выше. Отфильтрованный, промытый, но невзвешеннын осадок растворяют в этиловом спирте и титруют раствор (при определении формальдегида при комнатной температуре при определении ацетальдегида— при 65—70° С) 1 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. При применении этого метода к анализу других альдегидов также надо вводить поправку на растворимость продукта конденсации. [c.451]

Полвковденсация мочевины с формальдегидом [317]. В круглодонную колбу емкостью 0,5 л помещают 213 г формалина (38%-ного) и 5,4 г аммиака (25%-ного) и нагревают ее на водяной бане полчаса. Затем прибавляют сначала 30 г мочевины и после получасового нагревания — 30 г этилового спирта и 30 г мочевнны и нагревают смесь при 80° с до тех пор, пока концентрация водородных ионов в реакционной смеси, определенная калориметрически или иным способом, не станет равной 5,0—4,6, что происходит обычно спустя 2—3 часа. Продукт реакции, имеющий вид жидкого прозрачного сиропа, переносят в фарфоровую чашку и ставят последнюю в вакуум-сушилку, где он находится при 70—80° С и давлении 50—70 мм до тех пор, пока не приобретет консистенцию густого сиропа. Полученный сироп выливают в горячем состоянии в сухие фарфоровые формы и помещают последние в термостат, где они находятся в течение 2—5 час. при 40—45° С, а затем при 50—55° С до окончания ноликонденсации. При этом необходимо строго соблюдать температурный режим, так как повышение температуры вызывает появление трещин на поверхности полимера. Нагревание прекращают тогда, когда отлитый образец полимера можно будет свободно вынуть из формы, что происходит обычно спустя 15—20 суток. Получается совершенно бесцветный, прозрачный стеклообразный продукт. [c.445]

Концевые МНг - и СООН-группы полиамидов определяют титрованием кислотами и щелочами [9, 73, 74, 220—238]. Исследуемый полиамид можно брать в виде тонко измельченного порошка [220]. Значительно проще проводигь титрование в растворе. В качестве растворителей применяют крезол [222, 223], смесь ж-крезола и хлороформа [234—236], смесь фенил-этилового спирта, фенола и воды [224], смесь фенола с водой [221], смесь фенола с гликолем [225]. Для сополимеров применяют метиловый спирт [222, 226, 235], смесь метилового спирта с хлороформом [235, 236], бензиловый снирт [226]. Для титрования применяют крезольный раствор п.-толуолсупьфокиелоты [222], уксусную кислоту [227], раствор хлорной кислоты в смеси гликоля с изопропиловым спиртом [225]. Конец титрования определяют при помощи индикаторов фенолфталеина [226, 235, 239], фенолфталеина тнмолблау [224, 239, крезолрот [234, 235, 240], либо потенциометрическим [73, 74, 221, 226, 228, 229, 238, 241 ], либо кондукто-метрическим способом [73, 221, 222, 225, 229]. При титровании карбоксильных групп добавляют небольшое количество формальдегида для блокирования аминогрупп [238, 241]. Описаны и другие методы определения концевых групп [242—245]. [c.270]

Все операции, связанные с количественным определением этилового спирта этилнитритным методом, должны проводиться очень быстро в герметически закупоренных делительных воронках. Количественному определению этилового спирта не мешают многие летучие, имеющие токсикологическое значение, вещества — формальдегид, уксусный ангидрид, хлороформ, хлоралгидрат, дихлорэтан, фенолы, бензол, анилин, серный эфир, ацетон, скипидар. Другие летучие спирты (метиловый, пропиловый, бутиловые и амиловые) ведут себя так же, как и этиловый спирт (дают эфиры азотистой кислоты). Следовательно, по нитритному методу определяется суммарное содержание спиртов в исследуемом материале. [c.106]

Рекомендуются методы определения аллилового спирта, акролеина, акриловой и метакриловой кислот, их хлорангидридов, этилового, бутилового, аллилового эфиров акриловой ки лоты, метилового и бутилового эфиров метакриловой кислоты, метакрил ового ангидрида, метакриламида, хлористого винила, винилацетата и винилбутилового эфира при их окислении по месту двойной связи до формальдегида смесью перманганата и йодной кислоты. [c.349]

Формальдегид, этиленгликоль и окись этилена дают аналогичную реакцию. Этиленхлоргидрин, дихлорэтан, хлорэкс, фенол, углекислота, уксусная и соляная кислоты, аммиак, этиловый и метиловый спирты не мешают определению. [c.272]