Толуол сера, определение

Элементарная сера и нелетучие соединения серы. Существуют четыре метода их определения ртутный, метод Соммера, колориметрический и метод дожигания. Все они предусматривают предварительную экстракцию серы барботированием строго заданного по массе количества СНГ через толуол. Для возможности удаления остаточных СНГ или летучих соединений раствор толуола подогревают. [c.90]

В других методах для определения двуокиси серы, образующейся при впрыскивании заданного объема раствора толуола к кварцевую печь, используют микрокулонометрические элементы. [c.90]

Перечисленные ниже реактивы используются для определения растворимости, проведения реакций идентификации, а также для получения некоторых (но не всех) производных. Удобно заранее приготовить серию склянок емкостью около 100 мл, используя широкогорлые стеклянные склянки для твердых веществ и узкогорлые стеклянные флаконы для жидкостей. Для таких обычных растворителей, как ацетон, бензол, хлороформ, тетрахлорметан, диоксан, эфир, петролейный эфир (т. кип. 70—90°С) и толуол, следует использовать склянки большего объема (около 500 мл). Для группы в 20 студентов в эти склянки, находящиеся на полках, можно поместить от 20 до 50 г органических соединений, хотя для экономии при покупке их можно приобретать в количествах 50, 100 нли 500 г. Действительные количества, которые необходимы каждому студенту, естественно, будут изменяться в зависимости от природы неизвестного соединения, от правильности выбора реакции для идентификации, умения проведения этой реакции студентом. Следует постоянно напоминать, что многие из этих соединений являются токсичными (соответствующие сведения приведены в приложении IV). [c.589]

Для серийных анализов достаточно опрыскивать холодильник сухим толуолом между последовательными определениями. В тех случаях, когда прибор в течение долгого времени находится без употребления, его необходимо заполнять сухим толуолом, содержащим небольшое количество силиконовой смазки. Перед началом следующей серии измерений толуол со смазкой необходимо слить и заполнить всю систему чистым сухим толуолом. [c.291]

О наличии изотопного обмена судили по изменению активности серы, выделенной нз реакционной смеси. Сера отмывалась от продукта несколькими порциями смеси ацетона с толуолом, взятыми в соотношении 3 1 после чего дополнительно очищалась перекристаллизацией из бензола. Образцы для определения активности серы готовились в виде осадков сульфата бензидина. [c.614]

Таким образом, имелась возможность экспериментально проверить справедливость этих соотношений. Из табл. У.4 видно, что в условиях эксперимента погрешность определении Ь не превышала 8 и 9% при определении а . Аналогичные результаты были получены в серии опытов с бензолом, а также при сталкивании пиков бензола и толуола. [c.250]

Примесь селена определяли с 3,3-диаминобензидином без предварительного обогащения. Навеску фосфора в 1 г окисляли азотной кислотой, создавали pH 2—3 аммиаком и при помощи 3,3-диаминобензидина связывали селен в комплекс. Затем при pH 7—8 проводили экстракцию комплекса толуолом и фотометрировали органический слой при 680 ммк. Сравнивали интенсивность возникшей флуоресценции с интенсивностью серии стандартов. Чувствительность определения 2-10 %.. Недостатком метода является высокая величина холостого опыта. [c.248]

Нитрилы из углеводородов. Аммиак присоединяется к олефинам лишь в достаточно жестких условиях, причем продуктом реакции обычно оказываются не амины, а нитрилы. Пропилен, например, дает смесь ацето-и пропионитрила в определенных условиях образуется акрилонитрил. Этот метод получения нитрилов включает, очевидно, серию сложных химических превращений, поскольку он применим также к парафинам и метил-бензолам. Бензонитрил, например, может быть получен при обработке толуола аммиаком при 540° в присутствии катализатора, содержащего окислы фосфора, молибдена или вольфрама на носителе типа глинозема. [c.383]

Растворители. Используют или один из указанных в скобках растворителей марки ч.д.а толуол, изооктан), или растворитель, подобный содержащемуся в анализируемой пробе. При расчете результатов следует вводить поправку на серу, внесенную с растворителями, используемыми при приготовлении стандарта и растворении пробы. В качестве альтернативы используют растворитель с неопределяемым по отношению к неизвестной пробе загрязнением по сере, что делает ненужной поправку на холостое определение. [c.533]

Метод определения общего содержания серы в бензоле (толуоле, ксилоле) основан на том, что при их сгорании все соединения, содержащие серу, также сгорают, причем сера превращается в SOg. [c.71]

Определению не мещают бутанол и этанол, бензол, толуол, ацетон, фенол, оксиды азота, углерода, серы и аммиак. [c.136]

Далее учащиеся вьшолняют работу по рефрактометрическому анализу смесей. Этот анализ основан на том, что показатель преломления смеси веществ с различными индивидуальными показателями преломления зависит от соотношения компонентов в смеси. Анализ ведут методом градуировочного графика готовят серию стандартных смесей определенного состава, измеряют их показатель преломления и строят график зависимости показателя преломления от состава смеси. Пользуясь этим графиком, по показателю преломления определяют состав анализируемой смеси. Для практических работ можно предложить смеси глицерин - вода, эти-ленгликоль - вода, толуол - н-гептан. [c.215]

Серия работ была посвящена определению химического места заместителя в бензоле. С этой целью изучали реакции гало-генировапия толуола (Ф. Бейльштейн, 1867). Помимо теоретического, эта работа представляла большой практической интерес. [c.210]

Каменноугольный пек представляет сложную смесь различных органических веществ (до нескольких сот). Из них химически индентифици-рованы лишь несколько десятков [93]. Поэтому пеки характеризуют по фракционному или компонентному составу. Группы веществ в пеках, имеющих определенную молекулярную массу, растворяются в одних растворителях и не растворяются в других. В результате многочисленных работ по разделению селективным растворением пека на фрак ции в настоящее время отобраны следующие растворители петролейный эфир (гептан), бензол (толуол), пиридин (хинолин). Часть пека, растворяемая в петролейном эфире, названа -у-фракцией, или мальтенами растворимая в бензоле, нерастворимая в петролейном эфире — -фракцией, или асфальтенами часть, нерастворимую в бензрле (толуоле), а-фрак-цией, или карбоидами. В последнее время а-фракцию стали подразделять на ai-фракцию и а2-фракцию. Фракция а не растворима в пиридине (хинолине). Предполагается, что она состоит из частичек угля, попавших в смолу, частичек сажи, образовавшихся при деструкции летучих продуктов, выделяющихся из каменного угля при его нагреве, а также из высокомолекулярных органических веществ. Молекулярная масса (средняя величина) каждой фракции мальтены 400—500 асфальтены — 700-800 карбоиды - 2000. Каменноугольный пек состоит в основной своей массе из ароматических, а также из гетероциклических молекул. В пеке обнаружены соединения, имеющие гетероциклы с кислородом, азотом и серой. Элементарный состав пека, отличающийся способом получения и температурой начала размягчения, представлен ниже, % [94] [c.150]

Изучение биодеградации проводили в полной минеральной среде Чапека-Докса, причем соли, содержащие серу, были заменены на хлориды. В качестве единственного источника углерода использовали сульфиды в количестве 0.6% масс. Культивирование осуществляли в термостатированной качалке в колбах на 250 мл при температуре 30°С и 100 об/мин в течении 5 сут. Остаточное количество углеводородов экстрагировали толуолом (степень экстракции 95-98%). Метод потенциометрического титрования основан на определении скачка потенциала, соответствующего для органических сульфидов -Ю.7 В, [c.95]

Особый тип комплексов включения обнаружен в хиральных матрицах, образуемых набухщими производными микрокристаллической целлюлозы. Разделение на триацетилцеллюлозе, получаемой гетерогенным ацилированием с целью сохранения микрокристаллической структуры, как выяснилось, отчасти протекает по механизму стерического исключения. Так, в серии ароматических углеводородов (не обладающих в заметной степени способностью к образованию связей) бензол удерживается достаточно сильно, мезитилен (2,3,5-триметилбензол) — значительно слабее, а 1,3,5-тpи-/и/7e/ -бyтилбeнзoл не удерживается (полностью исключается). Объяснить это можно тем, что полисахаридные цепи имеют сильно переплетенную структуру и образуют своего рода двумерное молекулярное сито, допускающее включение определенных плоских ароматических структур и исключающее, по стерическим причинам, более объемные структуры. Кроме того, более сильное удерживание бензола (по сравнению с толуолом) заставляет предположить, например, наличие карманов в структуре каналов и возможность вторичных эффектов. [c.79]

В более ранних работах [405, 880, 1517] сравнивали непосредственно окрашенный водный раствор комплекса с серией стандартных растворов визуально, нли применяли метод разбавления или измеряли светопоглощение на спектрофотометре при 550 ммк. Этн методы, однако, имеют ряд недостатков [818]. Окраска комплекса кобальта с нитрозонафтолом маскируется избытком раствора нитрозонафтола. Нередко образуется муть или осадок нитрозонафтолата кобальта, что затрудняет определение. При определении в аммиачных цитратных растворах, которые применяют для маскирования железа, развитие окраски сильно зависит от концентрации NH4OH. В последующих методах использовали экстракцию нитрозонафтолатов кобальта различными органическими растворителями. В качестве экстрагентов предложено применять бенаол [542], толуол [428], хлороформ [1152, 1462], четыреххлористый углерод [1138], сероуглерод [508], изоамиловый спирт [497 и др. Эти растворители экстрагируют не только комплексы кобальта с нитрозонафтолами, но и избыток реагента. Для удаления нитрозонафтола из органического растворителя последний промывают раствором едкого натра или смеси раствора едкого натра с тартратом калия- а-трия, после чего измеряют оптическую плотность экстракта при 530 ммк. [c.136]

Миграция атома кислорода носит сугубо внутримолекулярный характер, так как ДМСО не окисляется бензофуроксаном даже прн 150°С [155]. Однако она подчиняется определенным стереохнмическим требованиям, одно из которых, по-видимому, состоит в том, что взаимодействующие атомы кислорода н серы должны являты я концами 5-звенной цепи. Косвенно об этом можно судить по поведению модельных пиридиновых соединений 50 и 51, из которых только 51 при кипячении в толуоле химически изменяется (правда, сульфон выделен не был). [c.80]

Для зеленых листьев, обладающих сильным запахом и, следовательно, имеющих относительно высокое содержание летучих веществ, результаты определения влажности методами, основанными на измерении потери массы, выше, чем методом дистилляции. Из-за этих различий вычисленное значение сухой массы силоса может изменяться на 3—10%. Известно, что при высушивании силос теряет не только воду, но и летучие вещества. Однако в водном слое при отгонке с толуолом Перкинс [228] не обнаружил значительных количеств летучих веществ. Так, при определении в водном слое летучих жирных кислот (анализировали серию из 6 проб силоса массой 10 г) результаты титрования 0,2 н. раствором NaOH изменялись от 4,3 до 7,5 мл, что эквивалентно всего лишь 0,07 г органических кислот (в пересчете на уксусную). Водный слой в конденсате, полученном при анализе двух параллельных проб, предварительно обработанных избытком оксида магния, имел слегка щелочную реакцию по фенолфталеину, объем его был меньше, чем при анализе необработанных проб, как раз на величину, равную найденному количеству кислоты (около 0,07 мл). По мнению Перкинса [228], при определении воды в силосе метод дистилляции более надежен, чем высушивание в воздушном сушильном шкафу при 100 °С. Более высокие результаты, характерные для последнего метода, связаны с потерей не только воды, но и других летучих веществ. [c.287]

При определении фосфора в кремнийфосфорорганических соединениях применяют [194] низкотемпературный (охлаждаемый) фульгуратор (рис. 62). Пробу растворяют в органическом растворителе (эфире, ацетоне, гептане, метаноле, нормальном пропаноле, толуоле) и наливают в сосуд 2 фульгуратора. С целью уменьшения испарения и предупреждения воспламенения пробы ее охлаждают до и во время экспозиции. В зависимости от температуры вспышки растворителя для охлаждения применяют следующие смеси ацетон — сухой лед метанол — сухой лед лед — вода и холодную воду. Спектр возбуждают высокочастотной искрой от генератора ДГ-2 и регистрируют на спектрографе ИСП-28. Для приготовления эталонов в растворитель вводят различное количество фосфора в форме дибутил-фосфида и кремния в форме тетраэтоксисилана. В качестве внутреннего стандарта используют серу, введенную в форме тиодигликоля. [c.150]

Раствор хлорида трехвалентного железа должен содержать около 50 мг железа на 100 мл. При более высоких концентрациях уменьшается поглощение, возможно, вследствие увеличения кислотности в результате гидролиза хлорида железа. Концентрация цианида не имеет решающего значения для образования роданида, так как эта реакция быстро и количествешю протекает в широком диапазоне концентраций. Однако повышение концентрации цианида приводит к увеличению поглощения. Возможно, это происходит вследствие уменьшения кислотности раствора, что в свою очередь влияет на условия равновесия образования комплекса. Железо осаждается при концентрации цианида выше 200 мг/2Ъ мл. Окраска устойчива в темноте 3 часа, но следует избегать солнечного света. Меркаптаны мешают определению вследствие их взаимодействия с элементарной серой в щелочных растворах. Их так же, как сульфиды и сероводород, можно удалить, встряхивая анализируемый раствор с хлоридом двухвалентной ртути или нитратом серебра. Некоторые органические перекиси, тиофан, тиофен, толуол и амилен не оказывают существенного влияния на точность результатов. [c.338]

Для определения примеси селена в сере за последние 20 лет предложен ряд новых органических реагентов [24—33]. Широкое применение нашел 3,3 -диаминобензидин, который с селенистой кислотой образует соединение, окрашенное в интенсивно желтый цвет, экстрагирующееся толуолом, бензолом и другими органическими растворителями. Реактив применяется для определения селена в мышьяке высокой чистоты [26] и для анализа серы [33]. Чувствительность метода 0,5 мкг Зе в 1 ж./г толуола. Средняя ошибка определения 10—15% [29]. Мешают большие количества тяжелых металлов, для связывания которых к растворам добавляют комплексообразователи. Реактив способен изменяться под влиянием кислорода воздуха и света [28]. Работать лучше со свежеприготовленным раствором. Для определения примеси селена в веществах особой чистоты 3,3 -диаминобензидин весьма перспективен, так как обладает высокой чувствительностью, особенно если применить флюориметриче-ский метод [30, 31]. Легкая электровосстанавливаемость анионов селенистой кислоты на ртутном капельном электроде использована многими исследователями (34—37] для полярографического определения селена. Чаще всего определение проводят в аммонийно-аммиачном растворе с pH 8—8,5, на фоне которого ионы селенистой кислоты образуют хорошо выраженные волны. Определение селена в сере проводят в аммиачном буферном растворе при pH 8—8,2 в присутствии пирофосфата натрия без предварительного отделения от Те, Аз, Ре и Си [12]. Потенциал восстановления Б этих условиях равен—1,20 в, при навеске серы 1—2 г чувствительность составляет 1 10 %. [c.423]

Грузилу дают высохнуть в течение 10 мин. прежде чем погружать его в следуюпщй образец. Тем временем пробирка 1 вынимается из термостата Е, вытирается сверху чистым полотенцем, образец выливается в прежнюю емкость, а пробирка промывается несколько раз ацетоном и помещается в вакуум-сушильный шкаф для просушки. В начале, в середине и в конце каждой серии измерений проводится определение плотности одного из стандартных веществ (2, 2, 4-триметилпентан для парафинов, метилциклогексан для циклопарафинов и толуол для ароматических углеводородов) с целью проверки калибровки весов (см. следуюпщй раздел). [c.178]

Описанная выше методика, требующая около 20 мин. на образец при спокойной работе, применялась при точных измерениях плотности чистых углеводородов. При стандартных аналитических измерениях до 0,0001 г/ мл Серии фракций дистиллатов экономится значительное время в результате исключения некоторых операций из вышеош-санных стадий снижение продолжительности установления температуры равновесия, исключение некоторых контрольных калибровочных измерений и т. д. По сокращенной методике требуется около 10 мин. на образец при продолжительной установившейся работе. Весы для измерения плотности калибруются путем экспериментальных определений на серии из семи углеводородов (включая три стандартных образца, а именно 2,2,4-триметилпентан, метилциклогексан и толуол, плотность которых гарантирована). Значения плотностей стандартных углеводородов были определены в Секции емкости и плотности Национального бюро стандартов, для насыщенных воздухом образцов — при 20, 25 и. 30° С, цричем установленные отклонения во всем интервале составили 0,0002 г/мл [1]. При уменьшении отсчетов по шкале вводилась поправка (от О до 0,00003 г/мл) на некоторую неравноплечность весов. Неравноплечность определялась взвешиванием известной массы, подвешенной на левом плече, и передвижением рейтера с одного конца на другой. Результаты калибровки по образцам даны на фиг. 12-4, где по оси абсцисс отложены отсчеты на шкале, а по оси ординат — разность отсчета на шкале, меньшая величины плотности по паспорту в Ю " г/мл. Для измерений весы настраивались так, чтобы для [c.178]

С целью исследования донных отложений (р. Эльба) на содержание органических соединений серы (дибутилтиофен и его алкильные гомологи) их экстрагировали смесью толуол-метанол (1 3) в течение 40 ч [65 , а при селективном определении никотина в сигаретах табак экстрагировали в две стадии — сначала водным раствором, содержащим малаты или цитраты, а затем (после нейтрализации раствора) хлороформом [66]. В первом случае экстракт очищали на колонке с порошком активной меди (для удаления элементной серы) и разделяли на три фракции на колонке с оксидом алюминия, экстрагируя насыщенные углеводороды н-пентаном, ПАУ — толуолом, а гетероциклические соединения — смесью толуола и метанола. Во втором случае хлороформный экстракт никотина без предварительной обработки хроматографировали на капиллярной колонке с ФИД. Для улучшения воспроизводимости результатов определения никотина и уменьшения возможности возникновения артефактов, мешающих его идентификации, поверхность колонок из нержавеющей стали предварительно обрабатывали основаниями, снижающими адсорбцию никотина. [c.259]

Произведено определение состава комплексов 8-(/г-толуол-сульфониламино)-хинолина с цинком и кадмием методом изомолярных серий [16]. Положение максимума кривой (рис. 4) соответствует отношению металл лиганд, равному 1 2. Для подтверждения того, что образуется двойной, а не смешанный тройной комплекс, реакцию проводили в бидистиллате, практически не содержащем посторонних анионов. Образование комплекса наблюдали по возникновению яркой зеленой флу- [c.103]

Голубцова [45] этим реактивом определяла 0,8 мкг Мо в хромоникелевом сплаве (из навески 0,01 г). В качестве зкст-, рагента применяли толуол. Вольфрам связывали фосфорной ки слотой. Определение вели в объеме 2 мл — по методу стандартных серий, 4 мл—при спектрофотометрическом окончании. [c.166]

Алюминиевая пудра —тонко измельченные, легко мажущиеся частицы алюминия пластинчатой формы, имеющие серебристо-серый цвет, который тем ближе к цвету серебра, чем меньше примесей содержится в исходном металле. Содержание металлического алюминия в пудрах составляет 82—92%, добавки органических веществ — 3—4%. Плотность 2500—2550 кг/м , насыпная плотность около 600 кг/м укрывистость 10 г/м . Наиболее дисперсные сорта проходят через сито № 0075 без остатка. Чешуйчатые частицы алюминиевой пудры, покрытые смазкой , обладают способностью всплывать в нанесенном слое лакокрасочного материала и располагаться параллельно поверхности, перекрывая друг друга. Это СВОЙСТВО пудры, называемое листованием , в значительной степени зависит от состава пленкообразующего и растворителя. В материалах, содержащих ароматические растворители (толуол, кс и-лол), частицы пудры всплывают лучше, чем в красках, содержащих уайт-спирит. Наилучшее листование обеспечивает парафин. Чешуй-чатость частиц алюминиевой пудры характеризуется показателем, который называют кроющей способностью на воде, то есть величиной поверхности воды, которую может покрыть ровным слоем определенное количество порошка. У разных марок алюминиевой пудры этот показатель находится в пределах 3 000—30000 см г. Для того чтобы отличить листующиеся сорта от нелистующихся, небольшое количество алюминиевой пасты или пудры смешивают с уайт-спиритом или ксилолом. Листующиеся сорта всплывают и образуют металличевкую поверхность, нелистующиеся — серую суспензию. [c.313]

В 1940 г. Буго и сотр. [1] сообщили об открытой ими возможности с помощью никеля Ренея полностью очищать бензол и толуол от примеси тиофена. Однако лишь 8 лет спустя появилась работа [2], в которой впервые было описано превращение индивидуального соединения тиофенового ряда (тианафтен-2-карбоновой кислоты) под действием скелетного никеля в индивидуальное соединение, не содержащее серы (Р-фенилпропионовую кислоту), и указано на важное значение ВДС как нового] синтетического метода, а также как средства установления строения веществ, содержащих в молекуле тиофеновый цикл. По-видимому, появление именно этой работы Блике и Шитса следует считать началом развития широко известного ныне метода синтеза с использованием селективной ВДС производных тиофена под действием никеля Ренея. Необходимо заметить, что и другое направление в использовании скелетного никеля, выдвинутое в свое время Буго, а именно очистка проАШШленных продуктов от примесей тиофена и его гомологов, также получило определенное развитие. В качестве примера можно привести работы Любарского и сотр. [3, 4] по созданию форконтактов для промышленного гидрирования бензола. [c.257]

Штрабл [51] применил метод газо-жидкостной хроматографии для определения нанограммовых количеств элементной серы. Раствор серы в толуоле хроматографировали на стеклянной кблонке с QF-1 на силанизирован- ном хромосорбе при 155—180 °С. Чувствительность электронозахватного детектора по сере в 20 раз выше, чем у пламенно-фотометрического. [c.100]

Присутствие высокомолекулярной р-серы с цепной структурой представлялось маловероятным, поскольку эта сера не экстрагировалась кипящим толуолом. Известно, что [х-сера довольно быстро превращается в растворимую серу с кольцевой структурой (Зв) при 115°. Вибо [119] полагал, что образование комплекса уголь — сера очень напоминает возникновение поверхностных окислов при действии кислорода. Однако он не обнаружил аналитически определенные поверхностные группы. Хофманн и Нобб [123] нашли, что содержание серы зависит от величины удельной поверхности. Энокссон и Веттерхолм [124], используя метод рентгенографического анализа, подтвердили отсутствие кристаллической серы в тщательно экстрагированном угле с содержанием 13% серы. [c.221]

Для определения небольших количеств молибдена особый интерес представляют фотометрические методы, для которых предложены многочисленные реагенты. К первой группе относятся органические реагенты, содержащие серу, отличающиеся высодой избирательностью по отношению к молибдену тиогликолевая кислота [226], тиояблочная кислота [227], унитиол [228], мержаптопропионовая кислота [229], тироксин (230, 231], толуол — 3—4-дитиол [232—234] и другие. [c.127]

Рейхен [830] определяла вольфрам в горных породах полярографически на фоне 4,6 Af H l + 0,1 Af винная кислота. Анализируемое вещество сплавляют с Nag Og, железо отделяют фильтрованием, ванадий маскируют коричной кислотой определению не мешают Мо, Sn, Sb, если их содержание не намного больше содержания вольфрама. По точности метод приближается к гравиметрическому. Активационным методом определяли 4-IO" — 1,1-10-< % W при навеске 0,1 г [704] и 7-10-5-9,2-10- % W [85], атакже(0,9—4,4)-10 % W в феррогаббро и (1,5—4,5)-lQ- %W в дунитах [533]. Среди реагентов для фотометрического определения наиболее пригодны роданид [64, 847] и толуол-3,4-дитиол [64, 245, 404, 405, 717, 822]. Роданид позволяет определять 1 10 -1-10 % W в осадочных породах методом стандартных серий после разложения породы кислотным способом с добавлением HF [64]. [c.170]

Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей (1958) -- [ c.71 ]

Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 2 (1949) -- [ c.90 ]

Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 3 (1958) -- [ c.71 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология