Цирконий определение следов

Определение следов некоторых редкоземельных элементов в цирконии [1912]. [c.318]

Разработаны методы спектрохимического определения следов циркония совместно с другими микропримесями в сталях [502, 680]. [c.188]

Серия работ, посвящённых спектрохимическому определению следов примесей в ряде объектов с использованием экстракционных методов, опубликована Полем. В частности, им описано определение циркония совместно с большим числом других примесей в водах [681] и золе растений [682]. [c.188]

Исследования влияния внешнего магнитного поля на увеличение интенсивности спектральных линий некоторых элементов рассматривались во многих работах, обзор которых приведен в [169]. Показано, что наложение на плазму спектрального источника внешнего магнитного поля изменяет ее геометрию, вызывает вращение облака разряда, замедляет перенос частиц от анода к катоду и т. д., что приводит к изменению интенсивности спектральных линий элементов [284—286]. Применение неоднородного магнитного поля, создаваемого соленоидами, позволило увеличить чувствительность определения следов ряда элементов в угольном порошке и в оксиде циркония в 2—3 раза за счет увеличения жизни частиц в облаке разряда [286]. Показано, что в присутствии магнитного поля, полученного в аналогичных условиях, наблюдается увеличение интенсивности линий при испарении сухих остатков разбавленных растворов с торца угольного электрода в 2—3,5 раза [287]. [c.92]

Заслуживают внимания работы, в которых в качестве источника света использовалась дуга постоянного тока [198—200]. Потребность в цирконии, практически свободном от гафния, привела к разработке методов, пригодных для определения следов НГ и 2г. В этом смысле заслуживают внимания метод Мортимера и Нобля [201], позволяющий определить 0,003% гафния, и Гордона и Якобса [202]. В некоторых работах для возбуждения спектров применяют дугу переменного тока (220 в, 23 а) 203]. [c.318]

В присутствии редкоземельных элементов, скандия и циркония во всех стадиях определения следует прибавлять раствор аммиака, насыщенный карбонатом аммония. [c.528]

Предварительные замечания. Во всех случаях, когда необходимо сделать пробу на цирконий, можно рекомендовать для его открытия и определения следующий способ, основанный на использовании метода , которым при тщательной работе можно открыть малейшие следы циркония, например 0,02% в 1 г пробы. Реактивом является растворимый ортофосфат. [c.889]

Своеобразные химические свойства фтора и большое практическое значение многих его соединений обусловили развитие ряда методов, основанных на образовании или разложении нерастворимых и комплексных соединений. Известно, что ионы фтора образуют в водных растворах прочные комплексные (иногда нерастворимые) соединения с алюминием, железом, кремнием, цирконием, ураном, титаном и другими элементами. Некоторые соединения (например, фтористый алюминий) растворимы в воде, но очень мало диссоциируют и почти не подвергаются гидролизу. Эти свойства соединений фтора широко используются в химическом анализе для определения и отделения ряда элементов, а также для определения ионов фтора Для методов, основанных на образовании или разложении соединений фтора, характерны следующие группы реакций. [c.426]

Определение микроколичеств циркония возможно в присутствии следующих ионов — более 100 мг алюминия, до 20 мг олова (И, IV), до 10 мг бериллия, никеля, титана, до 5 мг хрома, редкоземельных элементов и ниобия, до 50 мг тартратов, до 100 мг сульфатов. При введении хлорида олова (II) определение возможно в присутствии 15 мг железа и 5 жг меди. [c.375]

Перевод заглавия Фотометрическое определение следов металлов. Индивидуальные металлы, от магния до циркония. Шифр 11/1946л/91/ Т. 3, часть 2 Б. 4 изд. (Библиотека Российской Академии Наук, Санкт-Петербург). [c.357]

Описан чувствительный фотометрическдй метод определения следов фтора в водах минеральных источников. Метод основан на ослаблении окраски (Я=540 ммк) цирконий-эриохромциани-нового лака под действием ионов фтора в 0,2 V НС [827]. Метод позволяет определять фтор без предварительного отделения,чго значительно сокращает продолжительность анализа. Влияние ионов S04 устраняют осаждением BaS04 (при этом фтор не осаждается даже в присутствии больших количеств СО2 и SO2). Фторидный комплекс алюминия разрушается в щелочной среде Fe + предварительно отделяют осаждением в виде Fe(OH)s. [c.128]

Кверцетин [481] аналогично морину образует окрашенное комплексное соединение с ионами циркония в кислом растюре. Для фотометрического определения циркония найдены следующие оптимальные условия кислотность 0,5 N по НС1, в 25 мл должно содержаться не менее 8 мл этанола и 3 жг кверцетина. Окрашенный комплекс циркония имеет максимум поглощения света при 440 ммк. Растюры подчиняются закону Бера при содержании до 60 мкг ZtO . Компоненты взаимодействуют при отношении Zr кверцетин = 1 1, а при большом избытке — 1 2. [c.151]

Об определении следов редкоземельных элементов в металлическом цирконии известно из работы Геттела и Фассела [31 ]. Вначале металл растворяют в плавиковой кислоте. Цирконий переходит в весьма устойчивый анион фтороцирконата- не взаимодействующий с катионитом. Редкоземельные элементы, наоборот, поглощаются количественно. [c.327]

Цирконий. Для качественных реакций на цирконий применяется ряд органических соединений пара-диметиламлноазофе-нилар-сановая кислота, дающая буро-красное окрашивание, карминовая кислота (фиолетовый осадок) и ализариносульфонат натрия (ализарин 5). Последний реактив, дающий красный осадок в кислой среде, оказался специфичным для циркония и гафния. Ализарин 8 может быть применен для открытия и определения следов циркоиия в металлической платине (526, 527]. Красный осадок, обычно называемый ализариновым лаком , дает довольно устойчивую суспензию в этиловом спирте, прозрачность которой измеряют фотометром при 560 ммк. Определение ведут в солянокислой среде. Если количество циркония состаз-ляет от 5 до 100 мкг, то количество титана не должно превышать 1 мг, так как при больших содержаниях не удается устранить влияние лака , образующегося также между ализарином и титаном [222]. [c.198]

Опыты по изучению фракционирования микропримесей Fe(III), Сг(1П) и Со(И) при гидролитическом осаждении основного сульфата циркония проводили следующим образом. В отфильтрованный раствор, приготовленный из 20 г хлорокиси циркония и 200 мл дистиллированной воды, вводят соответствующий радиоактивный изотоп и отбирают пробы для определения основного вещества и активности исходного раствора. К оставшемуся раствору добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и разбавляют водой до 600 мл. Затем раствор нагревают в течение 2 часов прп 65—70°, периодически помешивая. Осадок появляется при 42° по окончании нагревания раствор с осадком оставляют на ночь. Осадок быстро оседает на дно и занимает 1/10 часть объема раствора. На другой день осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отбирают пробы и дважды промывают горячим (80°) 0,1 н. раствором соляной кислоты (500 мл). Промывку проводят смачиванием осадка и взбалтыванием его в стакане после второй промывки осадок вновь отфильтровывают, предварительно слив большую часть промывной жидкости. После промывки осадок оседает на дно очень быстро ( 5 минут). Из промытого осадка так же отбирают пробы для определения основного вещества и активности. [c.97]

Предложен метод определения бора в цирконии, гафнии и их сплавах с помощью куркумина [2601, образующего с бором окрашенное соединение. Реакция протекает в среде уксусной и серной кислот в течение 30 л<ын. Для определения следов бора (1 10 - -5- 10- %) из реакционной смеси удаляют избыток куркумина экстракцией эфиром. При этом окрашенное соединение бора концентрируется между водной и эфирной фазами. После отделения основной массы обеих фаз соединение растворяют в 15 мл метанола и определяют оп- гическую плотность при 550 нм. При определении бора в количествах от 5 10- до 1,0% 0,5 мл реакционной смеси растворяли в 100 мл этанола и определяли оптическую плотность при 540 нм. [c.406]

Для определения следов урана в гафнии или цирконии используется экстракция этилацетатом микрограммовых количеств урайа из азотнокислых растворов в присутствии А1 (ЫОз)з [264]. В органической фазе уран определялся флуорометрически. Предварительная концентрация урана в растворе устанавливается путем стандартных добавок урана до воспроизведения флуорометрических характерис- [c.406]

В статье Хеттеля и Фасселя [ ], посвященной определению следов некоторых редкоземельных элементов в цирконии, в качестве носителя в процессе отделения и внутреннего стандарта в последующем спектральном анализе концентратов использовался иттрий. Авторы применяли сложный процесс отделения циркония от редкоземельных элементов, включающий отделение главной массы циркония на ионообменной колонке, эфирную [c.502]

Гидрид кальция применяют для получения, осушки и очистки водорода, в аналитической химии (определение следов воды в органических растворителях — бензоле, толуоле, четыреххлористом углероде), в производстве металлов — титана, циркония, ванадия, ниобия, тантала, урана и других путем восстановления их окислов, а также для получения гидрида лития или двойного кальцийалюми-нийгидрида и в черной металлургии, где с помощью СаНг удаляют еру из стали и раскисляют хром. [c.202]

Хемилюминесцентные реакции занимают особое место в кинетических методах анализа. Эти реакции отличаются высокой чувствительностью благодаря каталитическому механизму и возможности регистрации хемилюминесценции очень малой интенсивности (отсутствие фона—рассеянного света, который ограничивает чувствительность флуоресцентных методов). С помощью люминола возможно косвенное (по ингибиторному действию катионов, способных связывать перекись водорода или дезактивировать перекисные радикалы) определение ванадия и циркония (см. настоящий сборник, стр. 79, 139). Хе-милюминесценция люцигенина использована для определения следов осмия и кобальта. [c.31]

Экстракция трибути л фосфатом [25]. Скандий извлекается ТБФ из pa TBOipoB в концентрированной соляной кислоте в виде прочного хлористоводородного комплекса и таким путем может быть отделен от лантанидов, бериллия, алюминия, хрома (III) и (в присутствии перекиси водорода) от титана следы ип рия, по-видимому, переходят в органическую фазу. При последующем взбалтывании с водой скандий извлекается последней из раствора ТБФ. Присутствие небольших количеств циркония препятствует полному извлечению скандия водой. В методике определения следов скандия, по Эберлю и Лернеру (см. разд. IX, Г), экстракция ТБФ является важной стадией в ходе анализа. [c.83]

Объемное определение следует предпочесть вследствие большого различия между факторами пересчета, а именно 0,1000 г 2гОг в виде селенита соответствует 64,92 мл 0,1 н раствора тиосульфата 0,1000 г НЮо соответствует 37,99 мл. Осадок селенитов смывают с фильтра небольшим количеством воды и растворяют осторожным нагреванием с 6 мл серной кислоты (1 1) и 10 мл 3%-ного раствора фтористого натрия теплый раствор фильтруют через тот же фильтр в коническую колбу емкостью 750 мл и фильтр промывают небольшим количеством разбавленной кислоты, содержащей фторид. Холодный раствор разбавляют (200—300 мл), добавляют 10—15 мл 2%-ного раствора крахмала, небольшое количество бикарбоната натрия и раствор 4 г йодистого калия, свободного от йодата. Через 2 минуты титруют 0,1 н раствором тиосульфата. Избыток крахмала добавляют с целью удержания селена в коллоидном растворе, предотвращая таким образом адсорбцию йода. В ходе титрования темно-синий раствор светлеет, затем становится грязно-бурым конечную точку титрования устанавливают по внезапному переходу (точно от одной капли) к бледно-красной окраске, которую хорошо видно, если колба находится на освещенной подставке из матового стекла. Объемное определение дает результаты, воспроизводимые до 0,3% содержание гафния в цирконии может быть определено в пределах 1%, если пользоваться эмпирическим фактором для пересчета применяемого раствора тиосульфата на гафний (т. е. теоретический фактор, умноженный на 1,01). [c.184]

Чаш е всего используют ионообменные смолы — небольшие шарики высокомолекулярных синтетических органических полимеров, в которые введены заряженные функциональные группы [270]. При определении следов элементов в качестве катионообмепников наиболее часто используют сульфированные сополимеры стирола и дивинилбензола (дауэкс-50, амберлит Ш-120 и т. д.) и сополимеры стирола и дивинилбензола с NH -гpyппaми. Упомянутые выше смолы соответствуют сильным кислотам и основаниям. Суш,е-ствуют также слабокислые или слабоосновные смолы, которые изредка применяют при определении следов элементов. Ионообменные мембраны также находят некоторое применение при определении следов элементов. Ионообменные смолы со спеп иальными комплексообразующими группами обладают большой избирательностью. Кроме того, при определении следов элементов используют и другие твердые ионообменники, например ионообменную целлюлозу и синтетические неорганические ионообменники, такие, как фосфат, вольфрамат и молибдат циркония, водные окислы Zr(IV), ТЬ(1У), Ti(IV) и 8п(1У). Неорганические ионообменники [172] особенно полезны при разделении высокорадиоактивных материалов (благодаря их устойчивости к облучению), а также при разделении щелочных и щелочноземельных элементов (благодаря своей исключительной избирательности). [c.108]

И. Другие применения. Одно из применений искрового источника посвящено определению фтора в коррозионных пленках па цирконии и циркониевых сплавах [150], определению примесей в галлии [138, 151], оценке следов элементов в геологических образцах [152], оценке состава плазмы крови [153], анализу продуктов сгорания ракетных топлив [154] и исследованию межатомных связей в твердых телах [155]. Частагнер [168] сообщил об определении следов элементарных примесей в органических материалах при помощи масс-спектрометра с искровым источником. Лейпцигер [169] показал возможность применения искрового источника в методе изотопного разбавления и определил содержание олова и сурьмы в пробах ASTM. Стандартное отклонение 5%. [c.368]

На основании сказанного можно сделать вывод, что главными задачами сейчас являются поиски более совершенных методов (физико-химических, физических) непосредственного определения ниобия и тантала в конкретных объектах, количественного их выделения в ирисутствии мешающих элементов-сиутников. Наибольшую сложность представляет выделение малых количеств ниобия и тантала из горных пород, чистых металлов и сплавов, а также определение следов МЬ и Та порядка 10" % в металлическом титане, цирконии, вольфраме и в ряде других металлов, используемых в полупроводниковой технике. С другой стороны, нелегкой задачей является и определение малых количеств примесей в особо чистых ниобии и тантале. [c.487]

Подробности и библиографию см. Е. Б. С е н д э л. Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949. Из числа органическпх реагентов, нашедших применение, хотя и менее обширное, чем дитизон, следует упомянуть бензоиноксим (см. Молибден , стр. 333), а-нитрозо-Э-нафтол (см. Кобальт , стр. 433), нитрон (см. Азот , стр. 794 и Рений , стр. 343), фениларсоновую кислоту (см. Цирконий , стр. 583, Торий , стр. 553 и Олово , стр. 305), н-пропиларсоновую кислоту (см. Цирконий , стр. 583), солянокислый бензидин (см. Сера , стр. 736) и таннин (стр. 140). [c.145]

Рекомендуется также метод , основанный на осаждении циркония из солянокислого раствора в виде манделята (соли миндальной кислоты) циркония(СвН5СНОНСОО)42г. Определение может быть выполнено в присутствии титана, железа, ванадия, алюминия, хрома, тория, церия, олова, бария, кальция, меди, висмута, сурьмы и кадмия. Содержание свободной серной кислоты в растворе не должно превышать 5%. Аммонийные соли препятствуют осаждению вследствие образования, как предполагает автор, растворимого комплексного манделята аммония и циркония. Определение сводится к следующему. Раствор, содержащий хлорид или сульфат цирконила в соляной кислоте, в количестве 0,050—0,3 г в пересчете на окись циркония, разбавляют приблизительно до 20 мл концентрированной соляной кислотой. К раствору прибавляют 50 мл 16%-ной миндальной кислоты и разбавляют до 100 мл. Температуру раствора медленно повышают до 85° и нагревают при этой температуре 20 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором, содержащим 2% соляной кислоты и 5% миндальной кислоты, и прокаливают до окиси циркония. [c.590]

В случае сомнения в нормальном составе прокаленного остатка, особенно когда последнего много, или если желательно качественно идентифицировать цирконий, применяют следующий способ. Прокаленный остаток ZrPjO сплавляют с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, нерастворимый остаток прокаливают, сплавляют с пиросульфатом, снова осаждают, но не фосфатом, а аммиаком, прокаливают и взвешивают в виде ZrOj. Для доказательства присутствия циркония в прокаленном остатке переводят его в раствор, осаждают цирконий аммиаком, растворяют осадок в соляной кислоте, выпаривают до объема в 1—2 капли и испытывают куркумовой бумагой или проводят микрохимическую реакцию на цирконий. При определении очень малых количеств циркония проба с куркумовой бумагой может не дать никакой окраски, хотя окраска легко появляется от 1 мг ZrOa, а при очень тщательном проведении пробы— даже от 0,3 мг. Кроме гафния, ниобия, тория и тантала, никакие другие элементы не могут содержаться в виде примесей в полученном таким образом осадке. [c.890]

После изучения условий осаждения и нахождения наиболее подходящей весовой формы нами был разработан метод определения циркония фитином. Оптимальные условия для количественного определения циркония фитином следующие. К раствору соли циркония прибавлялась соляная кислота в таком количестве, чтобы концентрация ее была 6 н. Осаждение производилось при нагревании 2%-ным раствором фитина, осадок фитата циркония промывался декантацией 30 мл H I (1 1), на фильтре — 50 мл НС1 (1 4), а затем водой, после чего осадок прокаливался при 1000—1050°, взвешивался в виде метатрифосфата циркония и вес осадка умножался на фактор, равный 0,3932. [c.116]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

Особо следует подчеркнуть условный характер отнесения состояния атома к определенной конфигурации. И не только конфигурации, но и квантовых чисел I и 8, которые сохраняются весьма приближенно. Так, уже относительно атома гелия нужно вьшснить почему его основному состоянию следует приписать конфигурацию а не, например, 152х. Энергетический интервал между этими конфигурациями настолько велик, что элементарный вариационный расчет не оставляет сомнений. Однако уже для атомов первого ряда переходных элементов дело обстоит значительно сложнее, так как конфигурации и Зй " 4х заметно перекрываются. Для никеля, например, основным состоянием является состояние 3 4х 4. Его энергия всего на 205 см ниже энергии состояния 3 4 /)з. Вычислить энергию атома с такой точностью трудно. Погрешность метода Хартри — Фока (энергия корреляции) на два порядка больше. Решующую роль играет не сама энергия корреляции, а то, насколько сильно она зависит от заполнения внешних оболочек. Как правило, метод Хартри-Фока дает верные конфигурации основных состояний. Но известны и обратные примеры. Так, для атома циркония (7 = 40) [c.183]

Наиболее изучены ионообменные свойства гидроксида циркония. Это соединение нерастворимо и устойчиво к действию кислот, оснований, окислительных и восстановительных агентов оно рассматривается как положительно заряженный полимер, состоящий из цепей, частично сшитых в сетку. Из кислых растворов амфотерный гидроксид циркония обменивает на ионы ОН анионы С1", Вг , НОз и особенно 80Г и СГО4. При повышении температуры сушки до 300° С обменная способность 2г(ОН)4 уменьшается незначительно. Из опытов по дегидратации и термогравиметрических измерений следует, что гидроксиды циркония не образуют гидратов определенного состава, и можно допустить, что при осаждении оксидов полимерный ион (2гООН) образует следующую структуру [13] [c.46]