Алкалоиды, анализ разделение

На скорость движения частиц сильно влияет состав раствора, в частности pH, что используют для повышения селективности. Главная область применения электрофореза — биохимический анализ (разделение белков, нуклеиновых кислот, ферментов, алкалоидов). [c.255]

Хроматографию особенно щироко применяют в биохимических анализах, например для разделения аминокислот и пептидов, алкалоидов, стероидов, различных экстрактов из природных продуктов. Преимуществом ее является то, что для анализа достаточно очень небольшого количества вещества (порядка нескольких микрограммов). [c.113]

Иониты применяют в биологии для разделения органических кислот, аминокислот и углеводов, для выделения витаминов, алкалоидов и антибиотиков, для очистки ферментов и других веществ. Ионный обмен приобретает все большее значение в агропочвоведении и в агрохимическом анализе. А на промышленных предприятиях и электрических станциях иониты используют для умягчения или деминерализации воды. [c.302]

ТСХ применяют для разделения и анализа как орг., так и неорг. в-в практически всех неорг. катионов и мн. анионов, в т. ч. близких по св-вам ионов благородных металлов, РЗЭ, а также полимеров, лек. ср-в, пестицидов, аминокислот, липидов, алкалоидов и т. д. С помощью ТСХ удобно анализировать микрообъекты (малые кол-ва в-в), оценивать чистоту препаратов, контролировать технол. процессы и состав сточных вод, изучать поведение разл. ионных форм элементов, предварительно подбирать условия для колоночной хроматографии. [c.609]

Для экспресс-анализа многокомпонентных жидких и твердых лекарственных форм представляют интерес и другие методы, позволяющие идентифицировать компоненты смеси без их разделения. Иногда можно одним реактивом обнаружить два ингредиента. Например, действуя окислителями, можно последовательно открывать бромиды и йодиды, раствором хлорида железа (III) — бензоаты и салицилаты и т. д. Можно подобрать реактив, который с одним лекарственным веществом, содержащимся в смеси, образует окрашенное соединение (растворимое или не растворимое в воде), а с другим выделяет газообразный продукт. Такого результата достигают, действуя концентрированной кислотой на смесь, содержащую гидрокарбонаты и алкалоиды. [c.248]

Так, литература по экстракционно-фотометрическому анализу смесей алкалоидов в систематическом каталоге будет располагаться в разделах, посвященных химии Методы аналитической химии (экстракция), Методы анализа органических веществ (экстракция), Количественный микрохимический анализ (экстракция) физике Фотометрические методы. Определение оптической плотности (экстракция) медицине Фармакология вопросы очистки лекарственных веществ, определение ядовитых веществ технике Способы разделения и очистки смесей, Методы получения и анализ веществ осо-бой чистоты. Криминалистические исследования юридическим наукам Следственная практика, Использование методов химии, технологии и анализа в следственном деле. [c.250]

Трудность количественного определения названных алкалоидов заключается в том, что они близки по физико-химическим свойствам. В последнее время для анализа веществ, близких по физико-химическим свойствам, все шире применяются комбинированные методы. Наибольшую эффективность в разделении сложной смеси алкалоидов может обеспечить применение метода хроматографии на бумаге с последующим определением выделенного алкалоида одним из физико-химических методов. [c.238]

При колоночной хроматографии фактически используют все сорбенты, на которых можно проводить адсорбционную, распределительную и ионообменную хроматографию. Адсорбцию удобно использовать главным образом для очистки и предварительного фракционирования, распределительную хроматографию—для тонкого разделения, а ионный обмен —как для предварительного разделения, так и для анализа алкалоидов в солевой форме в различных фармацевтических препаратах. [c.101]

Третья большая группа сорбентов состоит из ионитов. Для разделения алкалоидов можно использовать катиониты, которые Задерживают основания из растворов солей алкалоидов, или аниониты, которые, наоборот, удерживают анионы и легко пропускают свободные основания. В первом случае сорбция алкалоидов идет в водных растворах, а элюирование проводят спиртовыми растворами подходящего щелочного агента (такая среда необходима для сорбции алкалоидных оснований и предупреждения выпадения их в осадок) во втором случае алкалоиды наносят на колонку в спиртовых растворах. В качестве анионитов в основном используют синтетические смолы все зависит от цели анализа и типа разделяемых алкалоидов. Влияние структуры ионита, его ионной формы и растворителя рассмотрено на примере алкалоидов хинного дерева в работах [7, 8]. [c.103]

Метод тонкослойной хроматографии был предложен в 1938 г. Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер для разделения и анализа в тонком слое окиси алюминия некоторых алкалоидов из экстракта лекарственных растений [1]. Потребовалось, однако, еще более двадцати лет, прежде чем этот метод получил всеобщее признание. С выходом в свет работы Шталя [2] начинается новый этап в развитии хроматографии в тонких слоях. Тонкослойная хроматография становится одним из основных методов органической химии для анализа самых разнообразных органических соединений. [c.5]

Растительные вещества методика анализа 7411 определение каротина 7772 общей кислотности 6585 серы 8388, 8390 способ сжигания 8248 Расчеты, упрощение при массовых определениях физико-химич. методами 6344 Рацематы, разделение хроматографическое 8491 Рациональный анализ, см. фазовый анализ Рвотный орех, определение алкалоидов в фармакопейных препаратах 6624 Реагенты аналитические, классификация на основе энерге-тич. характеристик 215 Реактив Губера, свойства 615 Реактивы 1549, 1582, 1588, 2371, 2393 см. также под индиви дуальными названиями анализ и испытание 2331—2334 2339, 2340, 2362, 2390. 5532 Ь1 нение аналитич. ценности [c.382]

Русский ботаник М. С. Цвет (1872—1919) создал так называемый хроматографический метод анализа, впервые применив его для разделения пигментов растений. Благодаря этому методу за последние 10—15 лет достигнуты большие успехи в химии витаминов, гормонов, энзимов и алкалоидов. В основу этого метода положено свойство растворенных веществ образовывать адсорбционные соединения с различными минеральными и органическими твердыми веществами. При протекании раствора в строго определенном направлении через колонку, заполненную адсорбе уом, отдельные компоненты раствора располагаются слоями в направлении убывающего адсорбционного сродства исследуемых веществ к адсорбенту. Этот тонкий метод может применяться для следующих целей 1) разделения сложной смеси на ее компоненты 2) определения степени однородности химических соединений 3) выделения веществ из весьма разбавленных растворов 4) определения идентичности двух веществ и контроля технических продуктов 5) количественного определения одного или нескольких компонентов 6) определения молекулярной структуры. [c.544]

Обзор по любому аспекту газожидкостной хроматографии (ГЖХ) значительно обогащается, если ему предшествует относительно короткая история предмета. В 1950 г. подобный обзор был бы совсем коротким. Он содержал бы единственную ссылку на утверждение Мартина и Синга, относящееся к 1941 г. Подвижная фаза не обязательно должна быть жидкостью, она может быть и паром... Можно, следовательно, осуществлять очень тонкие разделения летучих веществ в колонке, в которой сквозь слой геля, пропитанного нелетучим растворителем, течет постоянный поток газа... [1]. В 50-х годах произошло значительное развитие теории, методов и применений ГЖХ. Однако в статье, написанной в 1960 г., кроме того факта, что методы ГЖХ нашли широкое признание в анализе жирных кислот (и в гораздо меньшей степени при определении метилированных сахаров), содержалось бы относительно мало информации, которая могла бы возбудить повышенный интерес любого химика, кроме восприимчивых ко всему новому и полных воображения биохимика и химика-фармацевта . Оказалось, что больше всего усилий в развитии метода было приложено в области анализа углеводородов. Именно в 1960 г. была впервые продемонстрирована возможность успешного применения ГЖХ для анализа биологически активных соединений с большим молекулярным весом. Оказалось, что методы, созданные для анализа стероидов [3], применимы и для анализа алкалоидов [4]. Вследствие этого в течение последующих нескольких лет колонки с сорбентами, с небольшим содержанием высокотемпературной неподвижной фазы на дезактивированных носителях, а также с ионизационными детекторами высокой чувствительности применили для разделения большого числа разнообразных природных и синтетических веществ, представляющих интерес с точки зрения биологии. Среди исследованных веществ были аминокислоты, ароматические кислоты, витамины, растворимые в жирах и маслах, сахара, биогенные амины, различные лекарственные препараты и другие [5]. В последнее время благодаря применению реагентов, которые позволяют полу- [c.282]

Жидкостная адсорбционная хроматография часто применяется в органической химии в технологии и анализе. Этим методом весьма успешно изучают, например, состав нефти, керосина, углеводородов, эффективно разделяют транс- и цыс-изомеры, алкалоиды и т. д. Особенно большую роль она сыграла в разработке методов разделения, анализа и исследования нелетучих и нестабильных соединений. Очень эффективно применение жидкостной хроматографии при высоком давлении для разделения неполярных соединений и соединений со средней полярностью. [c.342]

Помощь в оценке результатов предварительных определений оказывают сведения о температурах плавления алкалоидов (стр. 133) и результаты цветных реакций, проведенных с заведомо чистыми алкалоидами (см. табл. 5, стр. 136). Алкалоиды, обнаруживаемые в продуктах питания и фураже, приходится экстрагировать и после отделения мешающих определению примесей выделять. Затем применяют весьма распространенный в токсикологическом анализе способ Стаса — Отто. Этот метод разделения алкалоидов на три группы зиждется на различной их основности. Материал пробы измельчают, суспендируют в спирте и после прибавления некоторого количества винной или небольшого количества серной кислоты кипятят 15 мин с обратным холодильником. Смесь после охлаждения фильтруют и фильтрат значительно упаривают на водяной бане. [c.132]

О. Самуэльсон. Применение ионного обмена в аналитической химии. Издатинлит, 1955, (296 стр.). В книге изложены методы хроматографического анализа, основанные в значительной части на собственных исследованиях автора и его сотрудников. Приведен краткий исторический обзор применения неорганических и органических ионитов, описаны основные свойства ионообменных смол, рассмотрены теории ионного обмена и техника его применения в аналитической химии. Описаны примеры разделения и открытия ионов различных металлов, анионов, углеводородов, алкалоидов, ан гибио-тиков, витаминов и ряда других органических веществ. Описано применение метода для исследования растворов комплексных соединений. [c.489]

Впервые метод тонкослойной хроматофафии был описан Н. А. Измайловым и М. Шрайбер в статье Капельно-хроматофафический метод анализа и его применение в фармацевтике , опублик(званной в журнале Фармация в 1938 г. Авторы статьи исследовали возможность разделения ряда алкалоидов, содержащихся в растительных экстрактах, в тонком незакрепленном слое оксида алюминия. В 1949 г. Мейнгард и Холл опубликовали работу, в которой для разделения смеси неорганических ионов применили радиальную тонкослойную хроматофафшо на закрепленном (крахмалом) тонком слое оксида алюминия. Большой вклад в развитие метода внес, начиная с 1958 г., немецкий ученый Э. Шталь. [c.48]

И. X. применяется для разделения катионов металлов, напр, смесей лантаноидов и актиноидов, 2г и НГ, Мо и W, КЬ и Та последние разделяют на анионитах в виде анионных хлоридных комплексов в р-рах соляной и плавиковой к-т. Щелочные металлы разделяют на катионитах в водных и водно-орг. средах, щел.-зем. и редкоземельные металлы-на катионитах в присут. комплексонов. Большое значение имеет автоматич. анализ смесей прир. аминокислот на тонкодисперсном сульфокатионите.в цитратном буфере при повыш. т-ре. Аминокислоты детектируют фотометрически после их р-ции с нингидрином или флюориметрически после дериватизации фталевым альдегидом. Высокоэффективная И. X. (колонки, упакованные сорбентом с размером зерен 5-10 мкм, давление для прокачивания элюента до 10 Па) смесей нуклеотидов, нуклеозидов, пуриновых и пиримидиновых оснований и их метаболитов в биол. жидкостях (плазма крови, моча, лимфа и др.) используется для диагностики заболеваний. Белки и нуклеиновые к-ты разделяют с помощью И. X. на гидрофильных высокопроницаемых ионитах на основе целлюлозы, декстранов, синтетич. полимеров, широкопористых силикагелей гидрофильность матрицы ионита уменьшает неспецифич. взаимод. биополимера с сорбентом. В препаративных масштабах И. х. используют для вьщеления индивидуальных РЗЭ, алкалоидов, антибиотиков, ферментов, для переработки продуктов ядерных превращений. [c.264]

В связи с тем, что селекционные работы по культуре ткапей требуют прове-депия большого количества анализов, а вклад побочных продуктов в оптическую плотность исследуемого образца в среднем пе превышает 10%, что подтверждают спектры поглощения получеппых методом препаративной хроматографии пеидептифицироваппых веществ и компопептов питательной среды, пами были разработаны экспресс-методики определепия содержания протобербериповых алкалоидов в культуральной жидкости, ткапи и агаре без предварительного разделения. Учитывая так же высокую концентрацию алкалоидов в испытуемых образцах, определепие оптической плотности раствора действующего вещества целесообразно проводить при длине волпы 427 им. [c.112]

В течение нескольких последних десятилетий химики и биохимики поделили сферы интересов в области молекулярных аспектов биологии. Сферой биохимиков стала динамика живой клетки, ее отдельные функции и их контроль. Интересы химиков-органиков сфокусировались на изучении аккумулирующихся в клетках метаболитов первичных метаболитов (углеводов, белков, нуклеиновых кислот, липидов, стероидов) и множестве вторичных метаболитов (алкалоидов, терпенов, фенолов, хннонов и разнообразных микробных антибиотиков). Это разделение сфер интересов не должно заслонять общие цели. Поэтому, хотя в последующих главах и в тексте всей книги основное внимание при обсуждении биосинтеза уделяется темам, представляющим особый интерес для химиков, мы считаем необходимым рассматривать результаты исследований прежде всего исходя из наших знаний о промежуточном метаболизме и двух фундаментальных биосинтетических процессах — фотосинтеза и фиксации азота, являющихся исходным пунктом и основой для последующего анализа путей биосинтеза. [c.396]

Для быстрого получения достаточно точных данных по содержанию колхишша и колхикозида в сырье рекомендован метод анализа, основанный на жидкостной хроматографии высокой точности. Метод исключает стадии очистки и разделения алкалоидов. Сорбент [c.106]

Молекулфное соединение корпаверин состоит из алкалоидов капаурина (1), и седаверина (П) Наличие молекулярного соединения доказано термическим анализом, расчетом величины угла удельного вращения, а также разделением комплекса на компоненты и получением его из таковых путем кристаллизации равномолекулярной смеси Следующий пример молекулярного соединения относится [c.142]

Махата [23] описал разделение различных лекарственных веществ, используемых для токсикологических и клинических целей. Чтобы осуществить указанное разделение, алкалоиды должны быть в виде свободных оснований, а кислые яды — в виде свободных кислот. Поэтому для хроматографического разделения производят извлечение в делительной воронке по методу Стаса — Отто. Хроматографический анализ осуществляют на пластинках силикагеля Г, полученных с помощью описанного в оригинальной работе вспомогательного устройства для намазывания. Использованные расворители и исследованные вещества приведены в табл. 72. [c.328]

Одним из преимуществ микро-ВЭЖХ на колонках из политетрафторэтилена ШТФЭ) является малое время их конди ционирования Эта особенность таких колонок используется при исследовании свойств насадочных материалов и оптимизации условий анализа Хара и сотр [1 ] применили данный метод в исследованиях, посвященных оптимизации состава элю ента при разделении индольных алкалоидов методом нормально-фазовой ВЭЖХ на силикагеле [c.158]

Главными условиями успешного применения таких колонок со стеклянными шариками являются уменьшение размеров пробы, пропорциональное уменьшению производительности колонки, и высокая температура на входе пробы. Недавно Хорнинг и сотрудники [10 ] опубликовали сообщение о большой работе по изучению алкалоидов и стероидов, в которой на колонке с насадкой, содержащей 2—3% силиконового каучука на хромосорбе-W, нри 220° С было разделено большое число этих природных продуктов без разложения и каких-либо изменений структуры. В этом случае эффективность колонки также играла второстепенную роль. На рис. XVIII-1 показаны результаты разделения на колонке, имеющей длину 184 см и внутренний диаметр 4 мм. В этом случае применялись аргоновый ионизационный детектор и пробы 5—10 мкг. Имеются также сообщения об анализах, произведенных на колонках с 0,4% жидкой фазы. [c.318]

Другая цель качественного органического анализа состоит в открытии определенного органического вещества в какой-либо смеси продуктов. Эта задача, по причине чрезвычайного разнообразия и большой изменяемости органических соединений, сопряжена со значительными трудностями, и здесь нет возможности установить точных общих правил, как в анализе неорганическом [4, с. 139]. Происходило это потому, что методы неорганического анализа для разделения или осаждения ионов практически не могли найти применения в органическом анализе. Правда, существует, казалось бы, некоторая аналогия между качественными реакциями на неорганические ионы и реакциями на определенные функциональные группы в органических соединениях. Но, во-первых, органические реакции вообще менее специфичны и избирательны во-вторых, идентификация какой-либо функциональной группы редко дает представление вообще о соединении, скорее она может быть использована для группового анализа, для установления, к какому классу соединений можно отнести испытуемое вещество. Присутствие некоторых функциональных групп с трудом можно было установить химическими методами исследования, а физические методы еще не были в достаточной степени разработаны. Тем не менее в конце аналитического периода истории органической химии, как это видно из цитированного руководства Жерара и Шанселя, имелась уже некоторая система в вещественном качественном анализе, позволяющем идентифицировать определенные органические соединения, особенно имеющие практическое значение, и в первую очередь для медицины. В этом руководстве указаны, например, способы идентификации органических оснований, или алкалоидов (анилина, никотина), большой группы собственно алкалоидов (морфина, наркотина, стрихнина, хинина и др.), органических кислот (синильной, уксусной, муравьиной, бензойной, щавелевой, виннокаменной, лимонной и яблочной), а также группы углеводов, белковых веществ, мочевой кислоты, карбамида (мочевины), креатина, цистина, ксантина и т. д. [c.290]

Терпены [32, 33], ненасыщенные жирные кислоты [34], алле-ны, диены, спирты, бензойная кислота, производные аминокислот, алкалоиды, N-гетероциклы, стероиды, инсектициды, гало-генангидриды кислот, галогенсиланы, аминосиланы [23] могут химически изменяться или необратимо связываться поверхностью появление асимметричных пиков (хвостов) на хроматограммах (в зависимости от вида жидкой фазы, количества пробы, степени пропитки и температуры колонки) наблюдается чаще всего при анализе полиаминов и гликолей, однако может иметь место также и при разделении жирных кислот, аминов, спиртов, сложных и простых эфиров и кетонов. [c.183]

Фэйлз и сотр. [111] продемонстрировали возможность применения препаративной ГЖХ к анализу алкалоидов с использованием сорбентов с низким содержанием жидкой фазы, типичным для такого рода аналитических разделений. Соответствующая хромато- [c.321]

Разделение морфиновых алкалоидов на полиамидных слоях приобретает особое значение в токсикологическом анализе. Бан-дари [288] при анализе лекарственных веществ показал воз можность разделения на полиамидных слоях в системе бензол-эфир—уксусная кислота—метанол (120 60 18 1) пуриновых оснований и алкалоидов мочевой кислоты, кофеина, теобромина, теофиллина и их производных—диокситеофиллина, диокси нропилтеофиллина и 8-хлортеофиллина. Для обнаружения алкалоидов в полиамидные слои вводятся флуоресцентные добавки, в результате чего пятна четко выделяются на общем фоне в УФ-свете. 11а основании полученных данных разработан количественный метод определения стрихнина. [c.109]

Пробы воды. При достаточно высокой концентрации ОВ в воде пробы ее можно анализировать без всякой обработки. Однако в большинстве случаев в воде находятся только следы ОВ, поэтому приходится проводить обогащение раствора. Для этой цели пригодно экстрагирование отдельных частей пробы различными растворителями, не смешивающимися с водой. Экстракцию проводят в делительной воронке, используя 50—100л<л пробы и 2—5 мл растворителя. После разделения слоев органический слой можно использовать для обработки другой части пробы воды. Для экстракции из воды серного иприта пригоден петролейный эфир, а для экстракции фосфорорганических ОВ—дихлорэтан. Алкалоиды и азотистый иприт извлекаются из проб воды хлороформом. Более обогащенный образец для анализа получают путем пропускания определенного объема исследуемой воды через трубку с мелкозер-неным активированным углем, после чего ОВ извлекают из угля этиловым спиртом, [c.259]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология