Осаждение металлов свинец

В случаях рафинирования без применения катодных диафрагм (медь, свинец, олово и т. д.) Пк= а+ 1- Это обеспечивает равномерное срабатывание анодов. В случае рафинирования с катодными проточными диафрагмами (никель, марганец и др.), а также при осаждении металлов с нерастворимыми анодами количество анодов а = Ик + 1- [c.592]

Цель работы — ознакомление с процессом электроосаждения сплавов олово — никель, олово — свинец и олово — висмут выяснение условий совместного осаждения металлов и влияния отдельных факторов на состав и свойства получаемых сплавов. [c.54]

При изготовлении печатных плат электрохимическим способом исходным материалом служит нефольгированный диэлектрик, на всю поверхность которого наносят слой меди (толщиной 5 мкм) путем химического восстановления. На медный слой наносят защитный рисунок (кислотостойкой краской) таким образом, чтобы рисунок на незащищенных участках меди соответствовал заданной электрической схеме. Для окончательного создания проводниковых элементов схемы на незащищенные участки меди (химической) наносят осадок меди электрохимически и поверх нее — покрытие сплавом олово — свинец. Затем кислотостойкая краска смывается растворителем, а слой химически восстановленной меди вытравливается. Как видно, в электрохимическом способе, в отличие от химического, проводящий рисунок печатной платы создается в результате осаждения металла, а не вытравливания. [c.105]

Осаждают и отделяют серебро, свинец и ртуть в виде хлоридов затем отделяют щелочноземельные металлы в виде сульфатов. После этого действием металлического цинка на кислый раствор выделяют Си, Сс1, В1, Аз, 8Ь й 8п. Осажденные металлы растворяют в кислоте и идентифицируют с помо- цью селективных реакций. [c.81]

Для осаждения металлов, имеющих потенциал отрицательнее серебра (свинец, кадмий, цинк), необходимо применять ртутный или амальгамированный платиновый электрод. В случае применения платинового электрода одновременно с осаждением металла будет выделяться водород. [c.64]

Для отделения от молибдена умеренных количеств многих элементов целесообразно пользоваться осаждением аммиаком с переосаждением осадка, если он велик, и последующей обработкой фильтрата сульфидом аммония. Осаждение аммиаком, при наличии в растворе достаточного количества железа (П1), позволяет отделять от молибдена железо, фосфор, мышьяк, сурьму и, возможно, другие элементы, например висмут, олово, германий и редкоземельные металлы Свинец при этом должен отсутствовать, иначе выделяется молибдат- свинца. Обработкой фильтрата сульфидом аммония полностью удаляют кадмий, серебро и большую часть, а возможно, и всю медь. В тех случаях, когда не требуется определять железо и щелочноземельные металлы, осаждение аммиаком целесообразно проводить, как описано на стр. 363. Необходимо указать, что при медленном введении аммиака в слабокислый раствор некоторое количество молибдена захватывается осадком поэтому рекомендуется прозрачный анализируемый раствор вливать нри сильном перемешивании в избыточное количество аммиака. В некоторых случаях, как, нанример, для лучшего отделения меди, аммиак можно заменить едким натром и сульфидом натрия. Сплавление породы или окисленных минералов с карбонатом натрия и последующее извлечение молибдена в раствор обработкой плава водой также может служить для отделения умеренных количеств молибдена от целого ряда элементов. Следует иметь в виду, что все эти методы отделения молибдена от других элементов не равноценны и заменить друг друга не могут. Так, при осаждении аммиаком мышьяк совместно с другими элементами выделяется в осадок, тогда как при применении едкого натра или при выщелачивании карбонатного плава водой он практически полностью переходит с молибденом в раствор. Медь же, наоборот, переходит вместе с молибденом в аммиачный фильтрат, а при обработке раствора [c.359]

С целью повышения каталитической активности широко применяется модифицирование поверхности трафитов осаждением металлов или их оксидов. При этом изменяются химический состав и строение активных центров на поверхности гра- фита. Так, для электрохимического получения хлора и хлоратов на графит наносят свинец или его сплавы с сурьмой и серебром (яп. лат. 61096), диоксид свинца (яп. пат. 1361), металлы или оксиды металлов подгруппы платины (бельг. пат. 777682), пропитывают солями железа. Для электрохимического окисления органических соединений рекомендуется графит пропитывать солями никеля с последующей анодной обработкой [c.32]

Этот тип систем, как видно из таблицы, представлен металлами с аналогичной кристаллической решеткой, не образующими интерметаллических соединений. В этом случае при совместном осаждении металлов, очевидно, образуются твердые растворы. Взаимодействие металлов, вероятно, проявляется сильнее, когда радиусы их атомов близки. Например, взаимное влияние элементов в системе медь — серебро выражено гораздо сильнее, чем в системе медь — свинец. Окисление твердого раствора металла в металле, обладающем более положительным потенциалом, происходит в промежуточном интервале потенциалов и фиксируется в виде добавочного пика на поляризационной кривой. Образование твердых растворов электроположительного элемента в электроотрицательном, по-видимому, не влияет на анодные поляризационные кривые, так [c.69]

Не следует, однако, думать, что удовлетворительные осадки могут быть получены при любом способе снижения концентрации ионов осаждаемого металла в электролите, например, при простом разбавлении. Чрезмерное разбавление приводит к ухудшению качества осадков, которые обычно получаются рыхлыми (например, мед) или игольчатыми (например, свинец). Получение покрытия удовлетворительного качества возможно только из таких растворов, в которых при малой концентрации свободных катионов осажденного металла имеется достаточно высокая кон- [c.32]

Не следует, однако, думать, что удовлетворительные осадки могут быть получены при любом способе снижения концентрации ионов осаждаемого металла в электролите, например, при простом разбавлении. Чрезмерное разбавление приводит к ухудшению качества осадков, которые обычно получаются рыхлыми (например, медь) или игольчатыми (например, свинец). Получение покрытия удовлетворительного качества возможно только из таких растворов, в которых при малой концентрации свободных катионов осажденного металла имеется достаточно высокая концентрация этого металла в виде недиссоциированных молекул или комплексных ионов, служащих резервом, пополняющим убыль катионов в. процессе электролиза. Примером таких растворов служат цианистые электролиты, нашедшие благодаря высокому качеству получающихся покрытий широкое распространение в гальванотехнике. [c.34]

В практике электроосаждения металлов встречаются преимущественно три следующих способа нанесения электролитических покрытий 1) осаждение металла на одноименном катоде 2) осаждение металла на чужеродных металлах (никель на железе, свинец на меди и т. п.) 3) осаждение металлов на изделиях, не проводящих тока (целлулоид, пластмассы, стекло, дерево, фарфор и др.). [c.325]

Электролитическое осаждение свинцовооловянных сплавов из кислых электролитов сравнительно легко осуществимо, что объясняется близостью их электродных потенциалов. Катодная поляризация указанных металлов в кислых растворах незначительна. Выход по току сравнительно мало меняется в пределах используемых плотностей тока. Рассеивающая способность электролитов, применяемых для осаждения сплавов свинец—олово, невелика. Состав покрытий можно менять в довольно значительных пределах, изменяя относительную концентрацию солей олова и свинца в электролите, а также режим электролиза. [c.360]

Большие возможности разделения меди и примесей открывает применение ионообменной хроматографии [46]. При пропускании солянокислых растворов меди через слабоосновные аниониты (Ку-2, дауэкс, АВ-17 и др.) удается хемосорбировать цинк, свинец, олово, кадмий, висмут и другие металлы. Медь не задерживается на смолах и проходит в элюат. Десорбируя осажденные металлы растворами соляной кислоты разной концентрации, можно последовательно извлечь для последующего полярографирования цинк, свинец и олово, а после промывки смолы серной кислотой — висмут. [c.134]

Несмотря на то что платину иногда используют в качестве материала катода, электролиз с ртутным катодом [140, 141] нашел наиболее широкое применение в анализе следов элементов. Платина, платиноиридиевый (10%) сплав и иногда серебро и свинец используют в качестве анода в виде прямой проволоки, спирали, сетки или пластинки. Выбор материала и формы анода важен с точки зрения анодного окисления электролита, анодного осаждения металлов и растворения материала анода. Хотя чаще всего [c.103]

Известно, что при совместном осаждении металлов потенциал выделения сплава часто оказывается более положительным, чем потенциалы выделения отдельных компонентов. Более того, такие металлы, как, например, вольфрам или молибден, которые невозможно выделить электролизом из водных растворов, осаждаются совместно с металлами группы железа. Подобные явления обычно объясняются деполяризующим действием, связанным с изменением парциальной молярной свободной энергии при образовании сплавов. Однако такое объяснение в ряде случаев является неубедительным, поскольку электрохимическим путем можно соосаж-дать даже взаимно нерастворимые металлы. Так, например, свинец и серебро не образуют сплавов, однако при электрохимическом осаждении из водных растворов солей этих металлов в катодном осадке серебра обнаруживается около 7% свинца [8]. [c.143]

Никелированные металлические поверхности используются в качестве катализаторов реакций, поэтому осажденные слои могут достигать довольно большой толщины. При необходимости увеличить скорость нанесения никеля (а также для нанесения покрытий на стекло и пластмассы) в промышленные составы вводят специальные добавки. К металлам, на которые покрытия осаждают, относятся свинец, оловянный припой, кадмий, висмут, сурьма. [c.235]

Чистота осадка. Сернокислый свинец захватывает при осаждении некоторые посторонние соли, особенно сернокислые соли щелочных металлов, а также сурьму (если она не была отделена предварительно). Соли щелочных металлов с сернокислым свинцом образуют двойные соли, растворимость которых иногда меньше, чем растворимость чистого сернокислого свинца. Наиболее характерно осаждение сернокислого калия, что связано с образованием двойной соли состава РЬЗО -КгЗО . [c.175]

Из цветных сплавов важное значение имеют сплавы меди (латуни, бронзы). Определение главных составных частей этих сплавов также было описано в предыдущих параграфах. Медь и свинец чаще всего определяют электролитически, как указано в 55 и 56. Для определения олова обычно пользуются йодометрическим методом, подробно описанным ниже. Подготовка сплава меди к определению олова состоит в растворении навески в смеси азотной и соляной кислот и отделении олова от меди двукратным осаждением гидроокисью аммония в присутствии хлорного железа (коллектор). Осадок гидроокисей железа и олова (и др.) растворяют затем в соляной кислоте, восстанавливают четырехвалентное олово до двухвалентного каким-нибудь металлом (железом, свинцом или др.) и титруют рабочим раствором йода. [c.456]

Жан [739] изучал влияние pH на осаждение металлов салицилальдоксимом. По его данным, кобальт и большая часть никеля осаждаются при pH 7—8, свинец — при pH 8,9> и больше, шюмут — при pH 3,4—7 и 9—10, цинк — при [c.179]

Необходимо отметить, что образование оксокарбоната висмута происходит при pH > 7. В этих условиях совместно с висмутом из раствора соосаждаются и основные примесные металлы (свинец, серебро, железо, медь и др.), что не позволяет получать оксокарбонат и соответственно оксид высокой чистоты без предварительной очистки исходных растворов. В процессе осаждения висмута в виде оксокарбоната, в зависимости от pH среды и концентрации карбонат-ионов, осадок может содержать в виде [c.113]

Оксокарбонат висмута может быть синтезирован непосредственным осаждением В1 при pH > 8 добавлением висмутсодержащих азотнокислых или солянокислых растворов к растворам карбонатов натрия или аммония. Например, добавлением раствора азотнокислого висмута (210 г/л В1, 35 г/л свободной НЫОз) в 2,5 М раствор карбоната аммония при pH раствора, равном 9, температуре 25 2 °С и объемном соотно-щении растворов соответственно 1 5. Однако совместно с висмутом осаждаются и основные примесные металлы (свинец, серебро, железо, цинк и др.), что не позволяет получать продукт высокой чистоты. Вследствие этого для получения оксокарбоната высокой чистоты в качестве исходного сырья требуется использовать предварительно очищенный металлический висмут или его оксид. Эффективная очистка висмута от примесных металлов может быть осуществлена на стадии его осаждения в виде оксогидроксонитрата [55]. Конверсия оксогидроксонитрата висмута в оксокарбонат при его обработке растворами карбонатов натрия или аммония позволяет получать продукт высокой чистоты [ 173]. [c.167]

Получение. Непосредственно из руд и концентратов, содержащих Т., он не извлекается, а получается попутно из пылей и возгонов, образующихся при переработке полиметаллического сырья, из полупродуктов свинцово-цинкового, медеплавильного и сернокислотного производств. Процесс получения Т. из разнообразного и сложного по составу сырья включает его разложение, перевод Т. в раствор и последующее осаждение металла из раствора в виде хлорида, иодида, сульфата, хромата, дихромата или гидроксида Т. Образующийся таким путем концентрат очищается от сопутствующих металлов методами экстракции и ионного обмена, последовательным осаждением малорастворимых соединений. Из очищенных растворов Т. выделяют цементацией на цинке, амальгамным методом полученный губчатый металл промывают, брикетируют и переплавляют. Металлический Т. высокой чистоты, удовлетворяющий требованиям полупроводниковой техники, получают посредством сочетанного применения химических, электрохимических и кристаллизационных методов очистки, путем амальгамного рафинирования. В очищенном Т. в виде примесей содержатся свинец (4.27-10-= %), медь (3,18-10- %), кадмий (1,4-Ю- %), никель (1,12-10-3%). [c.238]

Опыт показывает, что при осаждении ряда металлов (ртуть, серебро, свинец, кадмий и др.) скорость пе[)вичнон реакции высока, а связанная с ней поляризация мала — в пределах 20.мВ. Для других металлов (особенно для мета.ллов группы железа) наблюдаются высокие значения поляризации. Описанное в разд. 14., ) сильное торможение реакции катодногс осаждения металлов в присутствии ряда органических веществ наблюдается и на ртутном электроде, т. е. связано именно с первичной стадией, процесса. [c.302]

Тип I — осадки, в процессе растворения которых не наблюдается взаимного влияния элементов. В этом случае анодные поляризационные кривые имеют два максимума тока, величина которы.х пропорциональна концентрации соответствующих ионов в растворе. Максимумы тока на поляризационной кривой наблюдаются при потенциалах, соответствующих максимальному току электрохимического растворения каждого металла. К этому типу относятся осадки, содержащие серебро — висмут, висмут — свинец, свинец — кадмий и медь — висмут. Несмотря на относительную близость потенциалов максимумов анодных токов свинца и кадмия ток растворения свинца не искажается при 80—100-кратном избытке кадмия. Большая разность потенциалов электрохимического растворения свинца и висмута позволяет зафиксировать ток растворения висмута в присутствии 400-кратного избытка свинца. Анодный ток висмута при этом уменьщается всего на 20% по сравнению с его величиной, полученной после электрохимического осаждения, металла из раствора, не содержащего свинца. Анодный ток свинца практически не изменяется при изменении соотношения [РЬ ] [Bi ] в растворе от 1 0 до 1 200. В системе серебро — висмут взаимное влияние элементов не наблюдается при соотношениях [Agi] [Biiii] 1 20 и [Bi ] [Agi] 1 25. [c.67]

F Г е S е п i U s y i 200 г тщательно очищенных с поверхности кусочков свинца растворяют при подогревании в мерной колбе, емкостью в 2 л, в приблизительно 600 мл азотной кислоты (плотн. 1,2). Если при этом выпадает азотнокислый свинец, то прибавлением горячей воды его переводят в раствор. Растворение заканчивается через несколько часов. В большинстве случаев раствор получается прозрачным. Лишь при анализе сортов свинца, содержащих много сурьмы, при растворении образуется муть, которую после более продолжительного отстаивания надо отфильтровать и обработать отдельно (см. стр. 311). К прозрачному или осветленному раствору, профильтрованному в 2-литровую мерную колбу, прибавляют 130 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, дают остыть, наполняют колбу до метки водой, хорошо взбалтывают и дают сернокислому свинцу осесть. Жидкость с осадка декантируют через сухой плоеный фильтр в мерную колбу, емкостью в 1750 мл, пока колба не заполнится до метки, и выпаривают этот раствор в фарфоровой чашке до появления паров серной кислоты. Количество свинца, поступающее в анализ, составляет теперь лишь 179 г. Следовательно, определенное в дальнейшем содержание необходимо соответственно пересчитать умножением на 0,5587 (Ig = 0,74718 — 1). Остатку от выпаривания дают остыть, обрабатывают его 60 мл воды, отфильтровывают осажденный сернокислый свинец и хорошо промывают его (фильтрат I). Небольшой осадок сернокислого свинца растворяют в концентрированной соляной кислоте, к раствору прибавляют десятикратное количество сероводородной воды и непродолжительное время пропускают еще сероводород. Осадок отфильтровывают, извлекают нагретой до кипения многосернистой щелочью и из раствора тиосолей осаждают разбавленной кислотой мышьяк, сурьму и олово (если они есть) в виде сернистых металлов. В дальнейшем последние соединяются с такими же сернистыми металлами, полученными из фильтрата I. Фильтрат I разбавляют приблизительно до 200 мл и подогревают. Затем пропускают сероводород до тех пор, пока осадок не свернется в комки, и дают осесть в теплом месте в продолжение 12 часов. После этого осадок отфильтровывают (фильтрат П), промывают слабокислой сероводородной водой, извлекают горячим раствором многосернистой щелочи, раствор тиосолей пропускают через тот же фильтр, подкисляют фильтрат разбавленной соляной кислотой и дают осадку осесть. Эти сернистые металлы соединяют с сернистыми металлами, полученными из остатка сернокислого свинца (см. выше). Их отфильтровывают, сушат, извлекают сероуглеродом серу, растворяют в соляной кислоте с бертоллетовой солью, отфильтровывают серу, которая еще может остаться, к фильтрату прибавляют 0,5 г винной кислоты и нейтрализует аммиаком. К полученному раствору, объем которого должен быть как можно меньше, добавляют 2 объема аммиака (плотн. 0,91) и 2—3 мл магнезиальной смеси (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 229). Дают стоять в течение 24 часов, отфильтровывают мышьяковокислый магний-аммоний и взвешивают в виде пиро-мышьяковокислого магния [c.309]

Отдых и рекристаллизация не наблюдаются лишь у тех электролитически осажденных металлов, у которых рекристаллизация происходит в короткий срок при комнатной или более низкой температуре. Поэтому такие легкоплавкие электролитически осажденные металлы, как цинк, свинец, кадмий, олово и индий, вообще не рекристаллизуются. Однако более тугоплавкие металлы могут рекристаллизоваться и восстанавливать свой объем уже при комнатной температуре. Таким образом, у серебра высокой чистоты, упрочненного при низкой температуре, можно наблюдать в результате длительного хранения при комнатной температуре частичный отдых от последствий холодной обработки и рекристаллизацию. Гейльман наблюдал падение твердости у гальванических покрытий блестящим серебром даже после относительно короткого времени хранения. Напротив, твердость покрытий твердым серебром, содержащих посторонние металлы (напри-мер, сурьму), остается без изменения при длительном хранении и комнатной температуре. При термической обработке электролитных металлов, кроме изменений, вызываемых рекристаллизацией, восстановлением объема, присутствием водорода, металлических и неметаллических включений, могут наблк>даться и другие изменения свойств. [c.92]

Осаждение сплава свинец — олово. Сплав свинец — олово получают в основном на изделиях из черных и цветных металлов для пайки. Предназначенные для этой цели электроосажденные сплавы называют ПОС. [c.198]

Разделение металлов путем регулирования pH анализируемого раствора может успешно применяться только к некоторым комбинациям металлов, а именно к тем, дитизонаты которых имеют заметно различающиеся константы экстракции. Экстракция из кислого раствора (О, 1—0,5 н.) служит для отделения таких металлов, как палладий, серебро, ртуть и медь от других металлов . Свинец и висмут могут быть разделены при pH 3,0 (стр. 293). Сделав раствор сильнощелочным (1 н. едкий натр) после прибавления цитрата или тартрата для предотвращения осаждения гидроокисей, кадмий может быть количественно проэкстрагирован раствором дитизона в четыреххло-ристом углероде и отделен от таких металлов, как свинец и цинк, но не от благородных металлов, ртути, меди, кобальта и никеля. [c.145]

В качестве простейшего примера возникновения коллоидных систем в результате конденсации пара можно назвать камеру Вильсона, широко используемую в ядерной физике, или образование атмосферного тумана, представляющего собой мельчайшие капельки воды, образовавшиеся путем конденсации влаги воздуха в результате его охлаждения. Другим примером является образование аэрозолей металлов и их окислов в дымах металлургических печей. Это нежелательный побочный процесс, который часто происходит ири испарении металлов, когда легкоплавкий металл, например свинец, исп аряется при высоких температурах, свойственных металлургическим процессам, окисляется кислородом воздуха, образуя окислы, обладающие ничтожно малой летучестью, и выделяется из воздуха в виде золя окиси. Осаждение подобных аэрозолей является важной технической проблемой, так как унос их в атмосферу не только приводит к значительным потерям, но и отравляет воздух. [c.530]

Образование кокса дегидрогенизационного определяется природой металла и его эффективным содержанием на катализаторе [101, 102]. Так, кобальт, медь и пикелЬг осажденные на катализаторе, способствуют увеличению выхода кокса. Ванадий, молибден, хром, свинец и железо при высокой концентрации также приводят к росту выхода кокса, но в меньшей степени, чем никель особенностью этих металлов является способность снижать выход кокса при небольшом их содержании на катализаторе [101]. Для всех тяжелых металлов наблюдается снижение дегидрогенизаци-онной активности в циклах реакции — регенерации , и поэтому влияние на выход кокса оказывает только содержание эффективных металлов (см. гл. 3). [c.144]

После осаждения на коллекторе осадок можно растворить в небольшом объеме кислоты или другого подходящего растворителя и количественно определить содержание микрокомпонента, концентрация которого увеличится во столько раз, во сколько первоначальный объем анализируемого раствора больше объема, полученного при растворении осадка. Практически увеличение концентрации микрокомпонента происходит на 2—3 порядка, а иногда и больше. Например, при определении малых содержаний -свинца в качестве коллектора применяют фосфат кальция. К анализируемому раствору добавляют соль кальция и осаждают фосфатом. Вместе с осаждением кальция происходит соосаждение свинца. Осадок фосфатов растворяют в кислоте и определяют свинец спектрофотометпически или полярографически. Следы многих металлов (Ni , Со d и др.) количественно соосаждаются с гидроксидом железа (И1), следы цинка — с сульфидом кадмия, титана — с гидроксидом алюминия и т. д. Осаждение с коллекто- [c.163]

Комплексонометрический анализ различных сплавов, руд и концентратов. При комплексонометрическом анализе сложных объектов используют обычные приемы химического разделения (осаждение, ионный обмен, экстракция и т. д.) и маскировки (цианидом, фторидом, триэтаноламином, оксикислотами и другими реагентами), но почти все компоненты определяют комплексо-нометрическим титрованием. Например, при анализе сплавов цветных металлов, содержащих медь, свинец, цинк и алюминий (бронзы, латуни и т. д.), медь определяют иодометрически, а свинец и цинк — комплексонометрически после оттитровывания меди. Перед определением свинца цинк маскируют цианидом, алюминий — фторидом и титрование производят в присутствии соли магния. Затем демаскируют цинк, связанный в цианидный комплекс, раствором формалина и титруют ЭДТА. [c.244]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология