Растворители определение примесей

При определении минимального числа ступеней примем, что продукты полностью возвращаются, т. е. возврат бесконечно велик. Кроме того, сделаем упрощающие предпосылки, приняв, что исходный раствор и возвращаемый рафинат насыщены растворителем, которым является чистое вещество С. Теперь напишем для ступени п и аппарата с мешалкой для рафината уравнения, балансирующие потоки и компоненты А и В [c.171]

ИК-спектр мало пригоден для определения чистоты вещества, если заранее неизвестно, какие в нем могут быть примеси. Значительные количества примесей могут остаться незамеченными, если они имеют малоинтенсивные полосы, которые к тому же могут маскироваться поглощением основного вещества или растворителя. Однако, если примесь сильно поглощает в области, прозрачной для основного компонента, ИК-спектроскопия может оказаться очень чувствительным методом обнаружения и количественного [c.210]

Дозаторы другого типа, в основном использующиеся для введения жидких проб или растворов твердых образцов в различных растворителях, основаны на выдавливании определенного объема анализируемой смеси (газообразной или жидкой) в поток газа-носителя. Для этих целей приме- [c.88]

Раствор определенной молярности готовят, растворяя взвешенное количество вещества скачала в неполном объеме растворителя, а затем, постепенно добавляя растворитель, доводят общий объем раствора до метки в мерной колбе.— Прим. перев. [c.254]

Технические продукты весьма часто сильно загрязнены минеральными солями, например гипсом и глауберовой солью. Так как количественное определение сульфогрупп сводится к определению серы, то примесь сульфатов, сульфитов и пр. должна быть исключена или точно установлена предварительно. Очищение производят многократной перекристаллизацией вещества из воды, из спирта или иного подходящего растворителя. [c.92]

Растворенное вещество всегда может рассматриваться как примесь к растворителю и, следовательно, это же уравнение может быть применено для определения содержания примесей в основном веществе. [c.110]

Пусть навеска растворенного вещества g равна 0,3 г абсолютная ошибка при взвешивании на аналитических весах составляет 0,0002 г масса растворителя о=20 г, вода (или другой растворитель) для растворения навески взвешивается на технических весах с точностью 0,05 г понижение температуры замерзания ( 0—1) растворителя обычно равно 0,2—0,4 °С. Для расчета примем (/ц—/)=0,3 °С. Точность отсчета температуры замерзания по термометру Бекмана равна 0,002 °С. Так как при определении величин , gf, и to—i) приходится производить два измерения, то погрешности при взвешивании и при измерении температуры [c.19]

Даже если примесь так мала по количеству (например, I % воды в растворителе) или так слабо отличается по растворимости (например, некоторые смеси углеводородов), что искажения бинодальной кривой не заметны, то все-таки можно внести большие ошибки в определение соединительных линий, если использовать для этого такое свойство, как показатель преломления. Маловероятно, чтобы какая-либо примесь, в особенности вода, была бы одинаково распределена между обеими жидкими фазами. Применение плотности вместо коэффициента преломления уменьшает эту погрешность, так как [c.86]

До сих пор мы рассматривали ППЛ как чисто математическую возможность приближенного представления функции / в некотором ограниченном интервале изменения аргументов. Посмотрим теперь, какой физический смысл будут иметь величины типа х[, если мы примем ППЛ в случае функции f, представляющей собой зависимость заданной количественной характеристики системы или процесса от какого-то набора элементарных параметров, рассматриваемых в качестве аргументов типа Хг- Пусть / является макроскопической величиной, поддающейся экспериментальному измерению. Далее, пусть мы ничего не знаем относительно сущности, величин и числа элементарных параметров, но нам известен тот набор поддающихся контролю факторов, изменение которых влияет на величину Такими факторами могут быть температура, природа или состав растворителя (в более общей формулировке — природа компонентов системы и их концентраций), строение структурной единицы (заместителя) в молекулах определенного типа и т. д. Если изменение одного из таких факторов влияет на величину/, то оно должно быть неизбежно связано с изменениями значений некоторых элементарных параметров. Если эта будет одна и та же группа параметров независимо от значения остальных факторов, и соблюдается условие (П. 4), то с изменением данного фактора однозначно связано изменение величины типа x , являющейся функцией от элементарных параметров, связанных с данным фактором. При условии постоянства остальных факторов величина [ будет находиться в линейной зависимости отх. . [c.47]

Представляют интерес некоторые дополнительные сопоставления. При их осуществлении примем за основу гипотезу, что для сравнения с данными, полученными исходя из изучения химических реакций, более всего подходят величины для метанола. Другими словами, примем за основу положение (см. 6 гл. УП), что как бн, таки резонансные постоянные заместителей, определенные из реакционной способности, относятся к слабокислотным растворителям . [c.207]

Раствор определенной молярности готовят, растворяя отвешенное количество вещества сначала в неполном объеме растворителя, затем постепенно доводя общий объем раствора до метки в мерной колбе.— Прим. ред. [c.273]

Перечисленные свойства находятся в определенной взаимосвязи. Так, если мы примем одно из них за основное, то другие окажутся следствием этого основного свойства. В качестве основного свойства удобно принять понижение давления пара растворителя над раствором. [c.21]

Описанный способ определения чисел переноса имеет один принципиальный недостаток. Рассуждая об изменении концентрации, мы предполагаем, что в электрическом поле движутся только ионы и все изменение концентрации обусловлено их движением вода же (вообще растворитель) рассматривается как среда неподвижная. Это, конечно, не верно. Известно, что ионы в растворе сольватированы, т. е. связаны с не которым числом молекул растворителя, в частности воды. При движении иона в электрическом поле он переносит и свою сольватную оболочку. При разряде иона на электроде сольватная оболочка освобождается. Это, в конечном счете, можно рассматривать как перенос растворителя к электродам, что тоже влияет на изменение концентрации. Самый факт такого переноса растворителя можно доказать, проведя опыт с раствором, содержащим, кроме электролита, примесь какого-нибудь неэлектролита,— вещества, не дающего ионов и в электролизе не участвующего. Если бы растворитель (например вода) не переносился при электролизе, концентрация добавленного неэлектролита в приэлектродных пространствах оставалась бы неизменной после прохождения тока. Но опыт показывает, что это не так. Концентрация неэлектролита в анолите и католите изменяется, что указывает на перенос растворителя. [c.80]

Определение. Мы примем такое определение понятий кислота и основание, которое согласуется с определением этих понятий, данным выше для растворов в воде и в других ионизирующих растворителях. В обоих случаях определение основано на свойствах протона и связях с протоном. [c.606]

Реакции между сольво-кислотами и сольво-основаниями вообще не нуждаются в определенном растворителе. Кислотноосновное взаимодействие между ними происходит и в индифферентных растворителях, а также в отсутствие растворителя. Прим. ред.) [c.21]

Здесь опять уступка теории сольво-систем. Правильное определение роли воды в качестве растворителя дал Д. И. Менделеев (Д. Я. Менделеев. Основы химии, 8-е изд., стр. 67—68) Вода, взятая здесь для растворения, имеет значение как среда для облегчения хода реакции. Это видно уже из одного того, что ангидрид кислоты способен соединяться с основным окислом и давать то же, что кислота со щелочным гидратом, или ту же соль, что и растворы кислоты и щелочи . (Прим. ред.) [c.66]

Как видно из результатов опытов, помещенных в таблице, введенные количества примеси бора в образцы четыреххлористого германия, содержащие 2,5-10 —Ы0 % бора, обнаруживаются удовлетворительно, что подтверждает возможность использования этой методики для определения малых содержаний примеси бора в четыреххлористом германии. Для окончания определения примеси бора этим методом, очевидно, может быть использован спектральный метод, масс-спектральный и любой другой, подходящий по чувствительности и надежности. Эта возможность обусловлена ничтожным остатком (после отделения германия), практически полностью содержащим всю примесь бора, находившуюся в анализируемом образце препарата, что позволяет легко перенести остаток в виде раствора в микрообъеме растворителя или после упаривания с подходящим коллектором в аппаратуру, применяемую в соответствующем методе. Разработанный нами метод, очевидно, может быть использован для определения малых количеств примеси бора в элементарном германии, двуокиси германия и некоторых других его соединениях. [c.101]

Каковы же структурные соотношения граней, которые появляются у того или иного кристалла, если при его росте в растворе содержится определенная примесь Банн [8] и Керн [39, 40] нашли геометрические отношения между кристаллическими структурами примеси и основного вещества. Эти отношения проявляются в эпитаксии (ориентированном нарастании). Элементарные петли параллельных плоскостей решеток двух веществ имеют при этом размеры, которые дают приблизительно простое отношение. Линденберг [51 ] предложил ту же гипотезу для объяснения изменений габитуса, обусловленных применением разных растворителей. Если считать, как это делал Уэллс 73], что растворитель также является примесью, то можно объяснить многие изменения габитуса, допуская существование эпитаксических отношений между растущими гранями и плотно упакованной гранью кристаллической структуры примеси. При этом адсорбированную примесь следует рассматривать как кристаллическую пленку. [c.352]

Природный озокерит всегда содержит примесь минеральных веществ. Определение их не представляет затруднений и производится экстрагированием навески хлороформом, после чего определяется вес остатгса, с одной стороны, и вес экстрагированного вещества, по удалении растворителя — с другой. Обыкновенно сумма бывает меньше 100%, но не во всех сл гаях разницу следует относить за счет воды. Наоборот — гораздо чаще она получается вследствие улетучивания маслянистых примесей, всегда содержащихся в природном озокерите. [c.338]

Исследования Светлова (492) показали, что содержание воды в мазуте лучше всего определяется центрифугированием бензинового раствора мазута (1 1). В этом случае удалось открыть 95% всей воды, содержавшейся в мазуте. Переточка с ксилолом по Маркуссону дает отличные результаты найдено было, нанр., 5,2% воды вместо 5,21% . В количественном отношении, по Светлову, оба эти способа равноценны, при условии, что выделяемая вода содержит искусственную примесь хлористого ка.льция (для увеличения уд. веса воды, т. е. лучшего расслаивания). Способы, основанные на определении воды в отстойн1гках, по исследованиям того же Светлова, дают не столь хорошие результа,ты требуется очень продолжительное отстаивание (недели), кроме того большое значение имеет природа растворителя мазута напр., при отстаивании в течение 20 час. мазут, разбавленный бензином, выделил 70% всей воды, а разбавленный керосином только 36%. Прибавка хлористого кальция заметно улучшает результат и в этом способе. Вообще Светлов рекомендует введение хлористого кальция (около 2—3% от веса мазута), но еще остается неясным, как будет обстоять дело в случае присутствия в исследуемом материале нафтеновых кислот, способных, как известно, образовать с хлористым кальцием мыла. [c.350]

Таким образом, каждый амфипротный растворитель приме-JiHM только для кислоты или основания вполне определенной рилы. В противном случае происходит эффект нивелирования или сольволиз. Чем меньше константа диссоциации растворителя, теМ большее число соединений можно в нем определить. С этой точки зрения лучшими растворителями для кислотноосновного титрования должны быть инертные апротонные недиссоциированные растворители первой группы. Однако эти растворители обычно очень слабо полярны, поэтому растворимость и диссоциация солей в них часто затруднена. Это приводит к незначительной электропроводности растворов и затрудняет электрометрическую индикацию точки эквивалентности. [c.342]

Определение по этой методике ведут при нагревании в среде, содержащей свободный гидрокснламин, но не содержащей свободной щелочи. В этих условиях высшие альдегиды и кетоны количественно превращаются в оксимы, не подвергаясь изменениям, которые неизбежны в щелочной среде. Гидрокснламин и нефтяные продукты хорошо растворимы в изопропиловом спирте применение его в качестве растворителя позволяет вести определение практически в гомогенной среде. Следует иметь в виду, что изопропиловый спирт может содержать некоторое количество ацетона, поэтому его необходилю специально очищать перед приме- [c.232]

Ограничимся ссылками на возможность спектрофотометрического определения рКа бесцветных веществ по изменению окраски специально добавленного в раствор индикатора [169], раздельного определения констант ионизации и диссоциации слабых электролитов в растворителях с низкой диэлектрической проницаемостью [234], определения микроконстант ионизации [1, с. 179 235], применения дифференциальной спектрофотометрии для определения рКа веществ, содержащих примесь [236], а также спектрофотометрического определения констант диссоциации молекулярных комплексов [231, 237]. [c.151]

Считается, что ИК-спектр малопригоден для определения чистоты вещества, если заранее неизвестно, какие в нем могут быть примеси. Значительные количества примесей могут остаться незамеченными, если они имеют малоинтенсивные полосы поглощения, которые к тому же могут маскироваться поглощением основного вещества или растворителя. Однако, если примесь сильно поглощает в области, прозрачной для основного компонента, ИК-спектроскопия может оказаться очень чувствительным методом обнаружения и количественного определения таких примесей. Чувствительность при определенгги примесей может быть повышена за счет увеличения толщины слоя вещества и использования дифференциального метода, при котором в основную кювету помещают исследуемый образец с примесью, а в кювету сравнения - эталонное вещество, не содержащее примеси. [c.222]

Однако при увеличении навесок твердого полимера доля летучих примесей, переходящих в газовую фазу, быстро уменьшается. Так, при упомянутом выше парофазном анализе стерилизованных материалов на остаточную окись этилена из больших навесок (0,6 г) резиновых перчаток даже при 120°С в газовую фазу переходит только половина содержащейся в них окиси этилена [93]. Степень перехода летучих примесей в газовую фазу в некоторых случаях можно контролировать путем повторных экстракций свежими порциями газа и на такой основе оценить общее содержание примесей в полимере. Этот прием был впервые предложен для определения органических растворителей в клеящих (липких) лентах еще в 1970 г. Сузуки, Цуге и Такеучи [94], а затем повторно описан в несколько модифицированной форме Кольбом [82,93]. Японские исследователи установили, что при периодической замене газовой фазы над нагретым образцом содержащего летучие компоненты полимера имеет место линейная зависимость логарифмов количества переходящих в газовую фазу летучих компонентов от числа замен газовой фазы (рис. 3.19), Наклон линий увеличивается с ростом температуры образца полимера и уменьшается с повышением температуры кипения летучих примесей, однако он зависит и от специфического взаимодействия приме [c.147]

Селективную отгонку примесей из жидких смесей (растворов) применяют в качестве этапа концентрирования перед спектральным определением только в исключительных случаях, хотя при создании необходимых условий, в частности, при условии нахождения концентрируемого микроэлемента целиком в летучей форме она протекает с хорошим выходом вплоть до ультрамалых количеств [459, 973]. Для ускорения выделения микропримесей отгонку следует проводить в потоке газа, барботируемого через жидкость. Примесь обычно выделяется вместе со значительным количеством растворителя или основного компонента смеси и необходимо дополнительное концентрирование упаривание разбавленного раствора с введением реагента, связывающего примесь в нелетучий комплекс. В качестве некоторых примеров отгонки примесей из растворов можно привести отгонку As в виде хлорида при анализе селена [779], отгонку В в виде метилбората при определении бора в сплавах циркония [1091] и, наконец, выделение микроколичеств As, Sb и Sn из растворов, содержащих НС1 и НВг [1000]. [c.270]

Больсан [59 ] предложил для более точного определения конечной точки титрование с применением экстракционного индикатора в более тяжелом органическом растворителе, чем вода, проводить в обычной мерной колбе емкостью в 50 или 100 мл и наблюдать изменение окраски индикатора в тонком слое, создаваемом путем перевертывания колбы. — Прим. ред. [c.361]

Принцип метода. Для определения нелетучих фенолов приме няют адсорбент в закрепленном виде. Гидрохинон и резорцин разделяются на оксиде алюминия, подвижный растворитель — смесь хлороформа, ацетона и диэтиламина в отношении 20 10 I, Пирокатехин выделяют на безводном силикагеле, подвижньй растворитель — смесь бензола с уксусной кислотой в отношении 10 1. Нелетучие фенолы предварительно извлекают эфиром из кислой среды после отгонки летучих фенолов. [c.383]

Третий метод [325] дает вещество с еще лучшими спектральными свойствами это, по-видимому, наиболее чистый ацетонитрил, который до сих пор удавалось приготовить. Он был получен реакцией коммерческого ацетонитрила с хлористым бензоилом и возгонкой с обратным холодильником в течение 1 ч (содержание воды должно быть ниже 0,2%, чтобы удаление ароматических примесей было эффективным). Растворитель затем перегонялся дистиллят возгонялся с обратным холодильником вместе с ЫагСОз и КМПО4 и фракционно перегонялся. Анализ этого продукта методом газовой хроматографии выявил единственную примесь, различаемую лишь пламенным ионизационным детектором. Вода присутствовала в недостаточных для определения количествах. Поглощение при 200 нм было больше (85—100%), а остаточный анодный ток — ниже, чем у иных известных образцов ацетонитрила. [c.288]

Е. Б. Свешникова и В. Л. Ермолаев [Опт. и спектр., 30, 379 (1971)] обсуждали возможность диполь-дипольного индуктивно-резонансного переноса энергии от электронно-возбужденного уровня ионов редких земель на высокие колебательные уровни акцептора. Теоретически оценки неплохо согласуются с эксперимен1гальными результатами по определению времени жизни люминесценции редких земель и константы скорости безызлучательной дезактивации их возбужденных состояний растворителями (водой, тяжелой водой, метанолом и пердейтерометанолом). — Прим. ред. [c.87]

В некоторых случаях при перекристаллизации бывает необходимо выделить определенную полиморфную модификацию и избежать образования других. Это имеет место в тех случаях, когда, как при высших алифатических соединениях, нежелательная примесь с одной модификацией основного продукта образует смешанные кристаллы, с другой же не образует. Очень часто различное очищаюш,ее действие разных растворителей при перекристаллизации некоторых продуктов основано на подобном явлении. Для ускорения выделения кристаллов прибегают к перемешиванию или встряхиванию, так как при этом растет число центров кристаллизации. Однако этот способ не всегда целесообразен. Когда в маточном растворе должны остаться побочные продукты равной или даже меньшей растворимости, нужно прежде всего препятствовать образованию их центров кристаллизации. Этого достигают лучше всего, оставляя раствор в полном покое после осторожного добавления, если это необходимо, затравки основного продукта. По мере выделения из раствора одного вида кристаллов освобождается растворитель, и может случиться, что пересыщенная система спустя некоторое время станет ненасыщенной для нежелательного продукта. В подобных случаях рекомендуется очень медленно охлаждать раствор. [c.116]

В вопросе об определении геометрического строения комплексов двухвалентного никеля на основании их магнитных свойств автором допущена неточность. Плоские комплексы действительно всегда являются диамагнитными. Но парамагнитные комплексы могут быть не только тетраэдрическими, но, и это осуществляется значительно чаще, октаэдрическими. Такое положение достигается при наличии только четырех лигандов на один атом никеля за счет полимеризации или присоединения двух дополнительн-ых лигандов, например молекул растворителя. — Прим. ред. [c.230]

Хелат металла можно приготовить следующим образом. Приготовляют раствор образца, подкисляют его, добавляют избыток хелатообразующего агента и доводят pH раствора до оптимального в результате выделяется хелат металла. Этот метод рекомендуется для приготовления чистых образцов для исследовательских цепей. При проведении количественного анализа хроматографическим методом редко пользуются методом введения хелата в хроматограф в виде твердого осадка. Чтобы собрать осадок на фильтре и отмыть его от посторонних примесей, необходимо значительное время. В процессе такой обработки весьма вероятны потери продукта, поскольку он гидрофобен и прилипает к твердым предметам. Правда, осадок можно растворить в песмешивающемся с водой растворителе, а затем в процессе количественного определения хелата металла испарить растворитель. Все же при приме-неннп газовой хроматографии удобнее превратить содержащийся в образце металл в хелат, не выпадающий в виде осадка. [c.106]

Заметим, что восстановитель, как показано в табл. 8, может, как и основание, увеличивать концентрацию катионов растворителя. Таким образом, согласно теории сольво-систем, натрий является основанием, а фтор — кислотой. Это заключение является лишней иллюстрацией несостоятельности идеи, что кислоты и основания можно определить на ионном языке. [Мы видели (см. прим. ред. на стр. 94), что натрий согласно общим определениям Людера и Цуффанти, является основанием, а фтор — кислотой. Таким образом авторы здесь впадают в противоречие и вовсе не доказывают несостоятельность оспариваемой ими идеи. (Прим. ред.)] [c.99]

Примесь, находящаяся в р-ре в ионной или молекулярно-дисперсной форме, может попадать в кристаллы в виде включений маточного р-ра компонента твердого р-ра с основным веществом (в частности, в результате внутренней адсорбции твердой фазой). Примесь распределяется определенным образом между основным веществом, выделившимся в виде твердой фазы и оставшимся в маточном р-ре. Отношение концентраций примеси (в расчете на основное вещество) в обеих этих фазах паз. коэфф. р ас пр е д е л ения (В). Величина последнего определяется экспериментально в зависимости от природы твердых веществ и растворителя, а также от условий проведения испытаний, в частности от конечной темп-ры, она колеблется от значений, близких к нулю, до 100 и выше. Очевидно, только при < 1 К. будет сопровождаться очисткой основного вещества от примеси и концентрированием последней в маточном р-ре. При = 1 концентрация нримеси в образовавшихся кристаллах не будет отличаться от ее концентрации в исходном р-ре, а при I) > 1 примесь будет концентрироваться в твердой фазе, убывая в маточном р-ре. Изменение концентрации примоси в твердой фазе и солевой части маточного р-ра в результате К. выражается количественно коэфф. изоморфного захвата примеси кристаллами фJ и маточным р-ром ф . Первый из этих коэфф. равен отношению концентраций нримеси в выкристаллизовавшейся твердой фазе и в соловой части исходного р-ра, а второй — отношению концентраций примеси в солевой части маточного р-ра и солевой части исходного р-ра. Из условий материального баланса следует [c.418]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология