Пирофосфат, определение

Ре , его маскируют тартратом или пирофосфатом. Определению не мешают небольшие количества Мп , а также хлорид-, нитрат-или сульфат-ионы в концентрациях до 10% и фторид-, пирофосфат-, тартрат- и цитрат-ионы даже в больших концентрациях. Метод пригоден для определения кобальта в солях никеля и в различных сплавах, сталях и рудах. [c.31]

Оксидиметрическое определение марганца (И) основано на его окислении в нейтральной среде в присутствии пирофосфат-ионов сильными окислителями (перманганатом калия, сульфатом церия(IV)) до пирофосфатного комплекса марганца(III) [c.133]

Выполнение определения. 1. В стакан для титрования помещают 50 мл свежеприготовленного теплого раствора пирофосфата натрия. При хорошем перемешивании в стакан вносят медленно по каплям аликвотную часть испытуемого раствора. Раствор должен оставаться прозрачным. При образовании неисчезающего осадка раствор непригоден для титрования. [c.134]

Иодометрическое определение меди имеет большое практическое значение. Оно используется при анализе бронз, латуней, медных руд и т. д. Мешающего влияния Fe (III) избегают введением в раствор фторид- или пирофосфат-ионов, образующих с Fe прочные комплексы, которые уже не окисляются иодидом. При соблюдении всех условий иодометрический метод определения меди по точности не уступает электрогравиметрическому, но намного превосходит его по экспрессности. [c.283]

Методика определения. Сухую батарею и микроамперметр (вместо гальванометра) подключают к соответствующим клеммам потенциометра. В титрационный сосуд (стакан емкостью —200 мл) опускают магнитную мешалку, наливают 50 мл теплого свежеприготовленного 5%-ного раствора пирофосфата натрия и ставят стакан на подставку магнитной мешалки. При хорошем перемешивании в стакан медленно вносят пипеткой 20 мл испытуемого раствора марганца (II). Если образующийся белый осадок не исчезает, то раствор непригоден для дальнейшей работы (так случается при анализе растворов сплава). В прозрачный раствор пирофосфатного комплекса марганца (И) опускают индикаторный Pt-электрод и одно колено электролитического ключа, другой конец которого находится в стакане (емкостью около 100 мл), содержащем насыщенный раствор КС1 и Нас.КЭ. Электролитический ключ заполнен насыщенным раствором КС1. Pt-Электрод подключают к положительному полюсу потенциометра, а Нас. КЭ последовательно с реостатом — к отрицательному. Сопротивление, отбираемое из реостата и включаемое в цепь гальванического элемента, должно быть такой величины, чтобы в момент скачка потенциала сила тока в цепи не превышала верхнего предела показания шкалы микроамперметра. Перед началом титрования э. д. с. гальванического элемента компенсируют потенциометром. В этом методе нет необходимости настраивать потенциометр стандартным элементом Вестона, так как величина э. д. с. не имеет значения, а напряжение, взятое от потенциометра как от делителя напряжения, сохраняется постоянным. [c.67]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Определение по реакции с цистеином Промытый осадок нитрокобальтиата калия растворяют в 0,2 мл a N соляной кислоты, раствор выпаривают досуха Остаток растворяют в 1 мл 12,5%,-ного раствора пирофосфата калия, добавляют 1 мл свежеприготовленного раствора 3,5 мг хлоргидрата цистеина и 1,5 мл 0,1%-ной перекиси водорода Разбавляют водой до 5 Л1Л, и желтую окраску сравнивают с окраской стандарта [1271,2497, 2594] [c.100]

В силикатных горных породах содержание марганца редко превышает 0,5%. Как правило, его определяют из отдельной навески колориметрическим или титриметрическим методом. Из гравиметрических методов наиболее точен метод определения марганца в виде пирофосфата, но он требует предварительного отделения полуторных окислов и щелочноземельных металлов. Это делает метод весьма длительным и поэтому он применяется только в специальных случаях [526]. Определение марганца в силикатных породах и стеклах проводят фотометрическими методами [116, 429, 772, 1016, 1043]. [c.156]

Определение тория с пирофосфатом натрия [c.39]

Чрезвычайно интересен метод осаждения тория пирофосфатом, содержащим радиоактивный фосфор (р-излуча-тель с периодом полураспада 7 =14,5 дня) [1502]. Метод основан на определении активности, остающейся в растворе после отделения пирофосфата тория. [c.40]

Тарнопол и Юнге изучали коррозию зеркального стекла под действием сильных щелочей. Они установили, что гидроокиси натрия и калия оказывают меньшее коррозионное воздействие, чем карбонаты и пирофосфаты. Определение степени коррозии только по шероховатости поверхности стекла ненадежно для количественной оценки, так как, несмотря на высокую коррозионную способность, пирофосфаты вызывают лишь слабую матовость стекла. Вообще соли натрия оказывают большее воздействие, чем соли калия. Тарнопол и Юнге наблюдали, что коррозия в зависимости от концентрации щелочей имеет максимум. Подтверждено старое эмпирическое правило, согласно которому коррозионное действие приблизительно удваивается при увеличении температуры на 10°. Сильно щелочные растворы (0,5 н. раствор гидроокиси натрия при 80°С), действуя короткое время, существенно изменяют адсорбционную способность мягкого стекла или стекла пирекс. Методом радиоактивного индикатора, использовав изотоп Р 2, Хесли 2 обнаружил, что Р04 из [c.897]

В случае некоторых фосфоенолов, например фосфоенолпирува-тов, кроме противоположного резонансного эффекта, существенный вклад в свободную энергию гидролиза вносится таутомерными переходами от енольных форм к более устойчивым кето-формам В случае таких соединений, как нуклеозид-5 -трифосфаты и в мень шей степени фосфоенолпируваты и нуклеозид-5 -пирофосфаты определенное значение имеет электростатический эффект, возника ющий в результате отталкивания одинаково заряженных групп Эффекты ионизации и сольватации вызывают ионизацию свободных диссоциирующих групп в продуктах гидролиза. Высокая свободная энергия гидролиза в каждом упомянутом выше случае в большей или меньшей степени зависит от pH так, изменение pH от 6 до 8 (перекрывающее область вторичной диссоциации фосфорной кислоты) оказывает довольно сильное влияние на свободную энергию гидролиза АТФ до АДФ ( 1,4 кшл при 38°). Ионы металлов также [c.324]

Разложение материала и выделение кремневой кислоты производилось обычным методом. Из полученных фильтратов выделение полуторных окис.лов проводилось в одном случае с применением пиридина, в другом — с помощью коричнокислого аммония. Из фильтрата от полуторных окислов никель и кобальт выделяли се- юводородом, после чего проводили отделение марганца ог кальция и магния сероводородом в присутствии гексаметилентетрамина. Из фильтрата от марганца кальций определяли осаждением в виде оксалата с последующим прокаливанием до окиси, магппй — в виде пирофосфата. Определение марганца проводили из отдельной навески. Полученные результаты приведены в табл. 50. [c.100]

В 44 был рассмотрен метод определения магния в виде пирофосфата МдгРаОт. Здесь рассматривается оксихинолиновый метод определения магния. Этот метод основан на реакции [c.414]

Синтез 3, 5 -фосфодиэфирной связи в РНК осуществляется так же, как и в ДНК. Опять З -гидроксильная группа растущей цепи (РНК) атакует соответствующий мономерный трифосфат, как диктуется матрицей, образуя фосфодиэфирную связь с последующим отщеплением пирофосфата. Эта реакция катализируется ферментом РНК-иолимеразой. В данном случае матрица — это ДНК, так как генетическая информация, хранящаяся в форме ДНК, передается полимерной РНК (так называемой мРНК). В качестве матрицы служит лишь одна из двух цепей ДНК. Однако для начала синтеза не требуется затравки РНК- Фермент просто связывается с определенным участком цепи ДНК, и отсюда начинается синтез РНК этот участок называется промотором. Происходящую прн этом реакцию можно представить следую- [c.152]

Некоторые данные термогравиметрического анализа представляют также интерес для количественного анализа. Так, термогравиметриче-скими измерениями было установлено, что температура полного обезвоживания гидроокиси алюминия различна в зависимости от того, какой реактив применялся для осаждения. Гидроокись алюминия, полученная осаждением гидроокисью аммония, полностью обезвоживается только при температуре более 1000°, в то время как применение для осаждения углекислого или сернистого аммония снижает температуру обезвоживания приблизительно до 420 . Этим же методом было найдено, что превращение магнийаммоннйфссфата в пирофосфат магния достигается уже при температуре около 500 Оксихинолинаты многих металлов имеют после высушивания вполне определенный состав, и их можно применять для весового определения ряда элементов. Однако это ке относится к ок-сихинолинату титана, который при повышении температуры не дает горизонтальной площадки на кривой термолиза его вес медленно уменьшается при повышении температуры вплоть до полного превращения в двуокись титана . [c.89]

Из уравнения (1) видно, что окислительный потенциал основной реакции йодометрии не зависит от pH среды только в щелочной среде (при pH >8 или 9) возникает побочный процесс образования аниона йоднова-тистой кислоты (ЛО"). Различные комплексообразователи (пирофосфат, фторид и др.) также не влияют на величину потенциала йода. Между тем, потенциал многих других окислительно-восстановительных систем очень сильно зависит от pH раствора и других условий. Эти особенности расширяют возможность йодометрических определений. Условия среды выбирают только в зависимости от свойств определяемого вещества. Этим методом возможны дифференциальные определения нескольких окислителей и восстановителей. [c.402]

Методами кислотно-основного титрования определяют концентрацию сильных и слабых кислот, сильных и слабых оснований, в том числе солей, которые рассматриваются как заряженные кислоты и основания. Возможно также определение веществ, не обладающих кислотно-основными свойствами, но вступающих в реакцию с кислотами или основаниями. Объектами анализа являются неорганические и органические оксиды и кислоты — азотная, серная, соляная, фтороводородная, фосфорная, уксусная, щавелевая, салициловая и другие, неорганические и органические основания — оксиды и гидроксиды щелочных и ще-лочно-земельных металлов, аммиак, амины, аминоспирты и т. д. Анализируются карбонаты, фосфаты, пирофосфаты, цианиды, сульфиды, бораты и соли многих других кислот. Содержание этих веществ обычно определяется методами прямого титрования, хотя в некоторых случаях используются методики обратного титрования и титрования по замещению. [c.212]

Способность пирофосфата и некоторых других анионов связывать железо в комплекс, не реагирующий с иодидом, используют в практике для определения железа в смеси с другими окислителями, такими, как СггО или Си " . Анализ смеси окислителей производится путем титрования двух порций раствора (обычно двух аликвот). К первой части раствора добавляют KI и по количеству выделившегося иода определяют сумму окислителей. К другой порции добавляют пирофосфат натрия или калия для связывания железа (III) и затем KI. В этой части раствора количество выделившегося иода пропорционально содержанию только второго окислителя. Концентрация железа рассчитывается по разности объемов тиосульфата, затраченного на титрование первой и второй порций анализируемого раствора. [c.284]

МАСКИРОВКА (в химическом анализе) — связывание мешающих ионов в малодиссоциирующий комплекс при открытии или отделении какого-либо компонента. Например, железо (П1) мешает определению никеля диметилглиоксимом, т. к. оно одновременно осаждается из щелочного раствора в виде Ре (ОН)з. Пирофосфат или винная кислота, введенные в раствор, связывают железо в малодиссоциирующий комплекс. Для М. применяют органические кислоты, комплексоны, фториды, цианиды и др. [c.154]

Определение Мп2+. Внести аликвотный объем раствора хлорида марганца в виде тонкой струи в 20%-ный горячий раствор пирофосфата калия (комилексообразователя). Раствор все время интенсивно перемешивать. Довести раствор до нейтральной или слабощелочной среды (pH 8) 20%-ным раствором карбоната натрия. В охлажденный раствор вставить очищенную платиновую пластинку, мешалку и соединить с каломельным электродом. Приступить к титрованию раствором КМПО4, как описано выше установить точку эквивалентности (см. стр. 168). Результаты внести в таблицу по форме (см. выше). [c.180]

При аналитическом определении фосфора все мета - и пирофосфаты должны бьпъ превращены в ортофосфаты, что достигается их сплавлением со щелочами или нагреванием с сильной кислотой. Приведите уравнения соответствующих реакций. [c.14]

Чем чище перекись водорода, тем медленнее она разлагается при хранении. Особенно активными катализаторами разложения Н2О2 являются соединения некоторых металлов (Ср, Fe, Мп и др.), причем заметно действуют даже такие их следы, которые не поддаются прямому аналитическому определению. Для связывания этих металлов к перекиси водорода в качестве стабилизатора часто добавляют немного (порядка 1 10 ООО) пирофосфата натрия — N34P207. [c.151]

При накаливании первичных фосфатов они с выделением воды переходят в соответствующие легафосфаты, вторичные дают пирофосфаты, а третичные остаются без изменения. Изложенное представляет общий случай. В частном случае термически неустойчивого катиона при прокаливании происходит распад соли с выделением летучих продуктов разложения. Например, из малорастворимого смешанного третичного фосфата магния и аммония (MgNH4P04) с выделением NHз и НгО образуется пирофосфорнокислый магний — МкгРгО . Это используется при количественном определении фосфорной кислоты (а также магния). [c.450]

Крепление впаиваемых злектродов. Нередко металлические детали (вводы, диски и т. д.) требуется расположить в определенном положении внутри стеклянного прибора, причем в некоторых случаях обычные способы крепления неприменимы, так как по окончании спаипания невозможно извлечь материалы креплений из прибора. В таких случаях для креплений применяют растворимую керамику . Этот материал готовят из пирофосфата натрия (Ыа РгО ) или калия, прокаленного в муфельной печи при температуре 700°С и размолотого на шаровой мельнице. Порошок пирофосфата прессуют в пресс-формах, имеющих необходимую форму и размеры. После прессования детали обжигают при температуре 240 °С. Полученные детали достаточно прочны и поддаются дополнительной подгонке (шлифовке, сверлению, точению, отпиливанию). После впаивания металлических деталей керамику удаляют, растворяя в воде. [c.160]

Приготовление вытяжки для определения гуминовых веществ проводят следующим образом. Пробу почвы переносят в коническую колбу емкостью 250 мл и заливают 100 мл свежеприготовленной смеси пирофосфата натрия и едкого натра (1 л раствора содержит 44,6 г Na4Pa07-ЮНаО и 4 г NaOH), Эта смесь имеет pH около 13. Для предотвращения карбонизации колбу закрывают резиновой пробкой, взбалтывают для тщательного перемешивания и оставляют в спокойном состоянии на 16—18 ч. По истечении этого времени содержимое колбы вновь взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр (синяя лента) до получения прозрачного фильтрата. [c.72]

Обычно эту кислоту называют пирофосфорной.) Эта кислота представляет собой белое кристаллическое вещество с температурой плавления 61 °С. Ее соли можно получить нейтрализацией кислоты или сильным нагреванием кислых ортофосфатов, а также аммонийных ортофосфатов различных металлов. Осаждение пирофосфата магния Mg2P207 — важ-нейщий аналитический метод количественного определения как магния, так и ортофосфата. Раствор, содержащий ортофосфат-ионы, смешивают с раствором хлорида (или сульфата) магния, хлорида аммония и гидроокиси аммония. В результате реакции медленно осаждается очень плохо растворимый магнийаммонийфосфат MgNH4P04 6H20. Осадок промывают разбавленной гидроокисью аммония, сушат и нагревают до темно-красного каления, получая пирофосфат магния, который затем взвешивают [c.224]

Колонкп Оксиапатита обычно предварительно промывают 5 — 10 объемами слабого ( 0,05 М) нейтрального фосфатного буфера. Если стабильность белка требует определенной ионной силы, ее обеспечивают добавлением в буфер для промывки и элюент соли. Элюцию кислых белков ведут ступенчатым или линейным градиентом концентрации фосфатного буфера — вплоть до 0,8 М. Особо прочно сорбированные белки нередко снимают пирофосфатом. Емкость колонки оксиапатита обычно составляет примерно 1—5 мг белка па 1 мл объема колонки, выход белков — 8O —100%. Утрата ферментативной активности наблюдается редко — метод относительно мягок . I По-видимому, механизм сорбции (в частности, [c.228]

Определение фосфора. По окончании минерализации содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу на 25 мл или в мер- ную пробирку на 10 мл, добавляя небольшими порциями воду и тщательно ополаскивая колбу Кьельдаля. Первую порцию воды в колбу Кьельдаля следует добавить очень осторожно, так как при этом происходит сильное разогревание раствора и создаются условия для гидролиза пирофосфата, который может образоваться в процессе минерализации при длительном нагревании фосфата с концентрированной серной кислотой. В мерную колбу или пробирку, заполненную приблизительно наполовину разбавленным минерализатом, добавляют, 1—2 капли фенолфталеина и нейтрализуют кислоту сначала 5 н., а затем 0,5 н. раствором щелочи до слаборозовой окраски, доводят водой до метки и перемешивают. Из каждой колбы (пробирки) отбирают по две параллельные пробы и проводят определение неорганического фосфата (с. 33). При содержании в образце небольших количеств фосфата (до 0,1 мкмоль на пробу) удобно пользоваться методом, предложенным Бартлеттом (с. 48). [c.45]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов ЗЬОз , ЗЬОг , ЗЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит в фильтрат [53]. Лучще всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии, В ряде работ, посвященных хроматографии на бумаге, имеются данные и о солях таллия. В качестве растворителя наиболее часто применяются амиловый или бутиловый спирты, насыщенные 1—2Л/ раствором НС1, или смеси изопропилового или этилового спиртов с 5Л/ раствором НС1 (9 1). Для характеристики разделения катионов приводим значения Rf [620—622] (табл. 17). [c.74]

В [907] определение марганца основано на окпсленпи Ми(П) до Мп(1П) броматом калия в сернокислой среде в присутствии пирофосфата натрия и титрования Мп(1П) раствором соли Мора в присутствии дифениламина. [c.43]

В [814] предложен метод определения МПО4, основанный на восстановлении его до МпОз с последуюш,им переводом последнего в комплекс пирофосфата Мп(Ш) п титровании раствором гидрохинона в 3%-ной Н2304. Метод позволяет определить МПО4 в присутствии ионов Сг О , УОз и [Ре(СК)в] ", ошибка определения Мп равна 1,85 отн. %, а в случае присутствия УОд (60—2000 мг) — 3—5 отн. %. [c.44]

Титрование Мп(П) раствором перманганата калия до Мп(П1) наиболее удобно проводить при потенциале платинового электрода -f-0,4 в (отн. МИЭ) [154, 594, 595, 661, 1022]. При этом полностью исключается как анодный ток окисления Mn(II), так и катодный ток, образующ ийся при титровании Мл(П1). Кривые титрования получаются отчетливыми. Ионы Fe(III), Al(III), Ti(IV), a(II), Mg(II), Ni(II), o(II) в присутствии пирофосфата не мешают титрованию, так как образуют с пирофосфатом натрия комплексные соединения, не окисляюш иеся КМПО4 при указанном значении потенциала. Сг(П1) дает комплексное соединение с пирофосфатом натрия, состав и прочность которого изменяются во времени и поэтому в его присутствии необходимо выдержать раствор 15— 20 мин. перед титрованием. Восстановители должны отсутствовать. Обычно титрование проводят с одним или двумя платиновыми индикаторными электродами. Использование амперометрической установки с двумя индикаторными электродами обеспечивает резкое возрастание величины тока вблизи точки эквивалентности, что позволяет заканчивать определение без построения графиков. Амперометрическое титрование Ми(II) по катодной волне перманганата с применением медного и графитового электродов дает удовлетворительные результаты. Недостаток графитового электрода — довольно медленное установление величины тока. Медные и молибденовые электроды не пригодны для проведения анодных процессов на фоне раствора пирофосфата натрия. Ниобий-танта-ловый электрод не может служить индикаторным электродом при амперометрическом титровании перманганатом [153]. Были применены серебряные и другие электроды [1006, 1489]. Титрованием Мп(П) перманганатом калия до Мп(1П) определяют марганец в стали, чугуне [661, 1084, 1489] и цинковых электролитах [154]. [c.50]

Смесь окислов марганца (МпО, MnjOg и MngOJ растворяют при нагреванпп в растворе пирофосфата натрия. В одной части раствора определяют содержание Мп(П1) по разности диффузионных токов фона без Mn(III) и в присутствии Мп(Ш) при потенциале -f- 0,1 в. Другую часть раствора обрабатывают PbOj и определяют сумму Мп(П) и Мп(1П). По разности двух определений находят содержание Мп(П). [c.78]

Определение осаждением фосфатами. Определение урана осаждением его фосфатами и прокаливанием полученных осадков до пирофосфата уранила не имеет никаких преимуществ перед взвешиванием в виде закиси-окиси урана [46] за исключением тех случаев, когда анализируемые растворы содержат фосфат-ионы [812]. В качестве осадителя обычно применяют первичный фосфат аммония МН4Н2Р04, который по сравнению с другими солями фосфорной кислоты обеспечивает получение несколько более чистых и легче фильтрующихся осадков [809]. Произведение растворимости образующегося осадка и0аМН4Р04 равно 4,36-10" [283]. Применение фосфатов щелочных металлов приводит к образованию осадков, прочно удерживающих щелочные металлы, вследствие чего получаемые результаты оказываются несколько завышенными. [c.61]