Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Алюминий определение в редкоземельных элементо

    Арсеназо III образует с уранил-ионом комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения 655 нм. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг урана, коэффициент молярного поглощения г равен 75 500, Оптимальная область pH 1,7—2,5. Определению не мешают сульфаты, фториды, оксалаты, фосфаты. Из катионов мешают только торий, цирконий, алюминий, хром (III) и редкоземельные элементы, однако их можно замаскировать введением подходящих веществ (сульфосалициловая кислота в 0,05 н. хлористоводородной кислоте для алюминия, щавелевая кислота для циркония и гафния и т, д.). [c.378]


    Определению титана при помощи диантипирнлметана не мешают ионы магния, алюминия, цинка, кадми , марганца, меди, циркония, редкоземельных элементов, молибдена, ниобия и тантала, поэтому метод можно применять для определения титана в легких, черных и цветных сплавах. Ионы никеля, хрома и кобальта не реагируют с диантипирилметаном, но мешает собственная окраска ионов поэтому раствор сравнения должен содержать все компоненты, кроме диантипирилме-тана. Ионы железа (III) и ванадия (V) предварительно восстанавливают гидроксиламином. [c.374]

    При определении редкоземельных элементов в рудах и других сложных материалах для повышения избирательности фотометрирование с арсеназо III проводят в более кислой среде при pH 1,8. Соответственно увеличивается количество вводимого реактива до 2 мл 0,1%-ного раствора на обш,ий объем 50 мл. Определению редкоземельных элементов не мешают (на объем 50 мл, содержание редкоземельных элементов 5—30 мкг) кальций 15 мг, магний 50 мг, барий 1 мг, медь 0,2 мг, никель 1,0 мг, свинец 0,05 мг, марганец 20,0 мг, желе-зо(П) 3,0 мг, алюминий 5,0 мг, титан 0,1 мг, цирконий 0,5 мг, ниобий 0,01 мг, хром 0,2 мг, ванадий 0,2 мг, фториды, оксалаты 3 мг, сульфаты, фосфаты, тартраты 10 мг, комплексон III 40 мг. [c.23]

    ДМФА, ДМСО и др.) на фоне солей тетраалкиламмония. Ионы других металлов, если они присутствуют в растворе, следует удалить из раствора, например, с помощью электролиза при контролируемом потенциале. Вольтамперометрическому определению алюминия Е п -1,64 В) также мешают большинство ионов. Аналогично ведут себя и ионы редкоземельных элементов, исключение составляют лишь и для которых 1/2 имеют менее отрицательные значения. [c.454]

    В условиях, указанных нии е в методике определения, можно определять торий в присутствии 5 мг циркония, 5 мг титана и 5 мг железа. Не мешают определению также алюминий и редкоземельные элементы. Необходимо отметить, что в большинстве материалов можно определять торий непосредственно в растворе после разложения пробы без предварительного отделения. [c.406]

    Определение микроколичеств циркония возможно в присутствии следующих ионов — более 100 мг алюминия, до 20 мг олова (И, IV), до 10 мг бериллия, никеля, титана, до 5 мг хрома, редкоземельных элементов и ниобия, до 50 мг тартратов, до 100 мг сульфатов. При введении хлорида олова (II) определение возможно в присутствии 15 мг железа и 5 жг меди. [c.375]

    Пример 1. Сотрудником лаборатории была разработана схема анализа редкого минерала уранинита с использованием комплексонометрического метода конечного определения основных компонентов- минерала урана, свинца, тория и суммы редкоземельных элементов. Схема, отработанная на искусственных смесях, учитывала возможность присутствия в уранините малых количеств кальция и магния и включала этап их совместного выделения и последующего раздельного. комплексонометрического определения. Данные предварительного эмиссионного спектрального анализа естественного образца уранинита, представленного для апробирования разработанной схемы, подтверждали наличие в его составе высоких содержаний урана, свинца, тория и редкоземельных элементов, а также небольших (0,3—0,8%) количеств магния, железа и алюминия. Кальций методом эмиссионного спектрального анализа в образце минерала обнаружен не был. Однако при неоднократных анализах по разработанной схеме он уверенно обнаруживался, хотя и в небольших количествах (0,2—0,4 %). Поскольку чувствительность метода эмиссионного спектрального определения кальция несомненно выше, чем комплексонометрического, следовало признать, что разработанная схема содержала систематическую погрешность привнесения кальция извне на каких-либо этапах анализа. [c.58]


    Определение хрома с применением дифенилкарбазида проводят при анализе алюминия (предел обнаружения Сг 1-10 %, относительная ошибка 20%) [151, 828], бериллия высокой чистоты [965], никеля [251, германия и его соединений (предел обнаружения Сг 3-10 % при навеске 2 г) [298], титана особой чистоты [301], иодидов и хлоридов щелочных металлов [281], соединений молибдена [1120], тантала (предел обнаружения Сг 1 -10 %) [299], олова [347], сурьмы (предел обнаружения Сг 1-10 %) [300], редкоземельных элементов повышенной чистоты [108], рения и его соединений [384], металлической ртути (предел обнаружения 5- [c.45]

    Рентгеноспектральный (рентгенофлуоресцентный) анализ пригоден для определения содержания всех элементов, атомный номер которых >13, т. е. начиная с алюминия. Особое преимущество метод имеет ири анализе смесей элементов, близких по свойствам, наиример редкоземельных элементов, тантала и ниобия. Рентгеноспектральный метод применяют для анализа руд, сплавов, металлов,. различных продуктов химической технологии. Диапазон определяемых концентраций очень широк можно определять макро- (от 1 до 100%) и микро- (10 —10- 7о) компоненты. [c.44]

    Точность гидролитических методов несколько увеличивается при так называемом эмпирическом титровании. По этому способу гидроокись бериллия осаждают при pH 8,5 и полученную гидроокись бериллия переводят во фторид при помощи фторида натрия.. Количество выделяющейся по реакции щелочи эквивалентно количеству бериллия в анализируемом растворе и может быть определено потенциометрическим титрованием [425]. Титр кислоты устанавливают по растворам бериллия с известным содержанием путем титрования щелочи, образовавшейся после осаждения Ве(0Н)2 и обработки ее фторидом натрия.. Необходимо раствор титровать медленно, тогда основные соли более полно переходят в гидроокись. В противном случае образуются продукты нестехиометрического состава. В присутствии алюминия необходимо вводить поправку на его содержание. Определению мешают редкоземельные элементы, Zr, U, Th и др. [c.67]

    Ксиленоловый оранжевый [7] является наиболее хорошо изученным реагентом этой группы и применяется для определения ниобия [8—10], циркония [11—13], суммы [14] и индивидуальных редкоземельных элементов [15, 16], скандия [17], индия [18], урана, тория, висмута, железа, алюминия, молибдена, фтора и других элементов. [c.125]

    Методика применима к определению 6—30% суммы редкоземельных элементов в электролитах и сплавах на основе алюминия. Фосфаты, фториды и вольфраматы должны отсутствовать. Ошибка определения не превышает 2,5 отн. %. [c.135]

    Практически во всех методах определения тория необходимо конечное осаждение его в виде оксалата для обеспечения полного удаления циркония и титана, обычно сопровождающих торий п и всех предварительных операциях. Осаждению тория в виде оксалата должны предшествовать операции, изложенные в разделе Методы отделения (стр. 600), для отделения обычных металлов, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов и скандия. Осаждение аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565), с последующим прокаливанием до окиси вполне приемлемо для анализа растворов, свободных от других осаждаемых аммиаком элементов. В этом случае осадок лучше промывать нитратом аммония, чем хлоридом аммония, вследствие летучести хлорида тория. [c.607]

    Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

    Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе (см. рис. 5, стр, 48). Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксалатов, которые промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200° С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте (если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в поляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком (стр. 565). Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200° С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо (стр. 122), цирконий (стр. 122) и бериллий (стр. 121). В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из массы суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. [c.624]


    Кислотные свойства и большая каталитическая активность цеолита, содержащего двух- и трехвалентный металл, объясняются следующим. В цеолитах типа X и У трехвалентный металл замещает три иона натрия, связанных в тетраэдре с отрицательным зарядом алюминия. Известно, что атомы алюминия жестко закреплены в тетраэдрах кристаллической решетки на определенном расстоянии. Атом трехвалентного металла может находиться вблизи лишь одного иона алюминия и на большем расстоянии от двух остальных. Полностью валентная связь образуется лишь у одного атома алюминия, около которого расположен трехвалентный металл. С остальными двумя атомами алюминия валентные связи трехвалентного металла не замыкаются, и в результате образуются диполи. В цеолите типа У расстояние между ионами алюминия больше, чем в цеолите типа X и А. Поэтому диполи в нем выражены сильнее. По-видимому, вследствие неполной нейтрализации отрицательного заряда алюминия положительным зарядом редкоземельного элемента образуются кислотные центры, обладающие крекирующей активностью. Актив- [c.29]

    Первая часть работы была посвящена определению степени извлечения различными органическими растворителями сульфатов, цитратов и хлоридов редкоземельных элементов из нейтральных растворов. При этом было найдено, что церий, эрбий и самарий в присутствии цитрат-ионов и церий в присутствии сульфат-ионов даже из насыщенных растворов сульфатов цинка или алюминия не извлекаются бутиловым и гексиловым спиртами, диэтиловым эфиром, амилацетатом и рядом других опробованных растворителей. Данные по извлечению хлоридов самария и иттрия (20%-ные растворы в пересчете на окислы) рядом органических растворителей приведены в табл. 3. [c.120]

    Экстракция оксината была использована для выделения алюминия и (или) определения его в железе [831], металлическом никеле [1143], тории [616], окиси тория [333], окиси вольфрама [327], в свинце, сурьме, олове и их сплавах 832), магнии высокой чистоты [701, 1637], кальции [958], хроме высокой чистоты [497], уране [40, 1297, 1525], редкоземельных элементах [1064], щелочных элементах [504, 1523], в кислотах высокой чистоты и в двуокиси кремния [820], в сталях [49, 189, 479, 485, 643, 1119, 1262], жаропрочных сплавах [1157], сплавах, не содержащих железа [520], морской воде [680, 681], промышленных водах [352), силикатных и карбонатных материалах [829, 1094), полиэтилене [129], стекле [189], монацитах [1250], в различных металлах с использованием активационного анализа [1364] и ряде других объектов [1440, 1523]. [c.126]

    Фениларсоновая кислота СбН5АзО(ОН)2 — весьма избирательный осадитель для четырехвалентных катионов и в первую очередь для циркония, причем в определенных условиях осаждения может быть достигнуто отделение циркония от ряда элементов, в том числе урана, тория, алюминия, железа, редкоземельных элементов и др. [243]. Войт с сотр. [707, 708] показал возможность соосаждения Ыр(1У) и Ри(1У) с фениларсонатом циркония. [c.280]

    Оксиэтилидеидифосфоновая кислота является эффективным комплексообразователем и применяется для устранения жесткости воды 1—3], стабилизации перекисных соединений и поверхностно-активных веществ 11—8], травления алюминия и его сплавов [9], В аналитической химии это соединение используется прн определении тария [10] и переходных металлов для маскирования бериллия и титана при определении некоторых элементов, в частности, алюминия в технологии разделения редкоземельных элементов [И], для разделения нептуния и плутония [12]. [c.150]

    Химический анализ. Химический анализ катализаторов обычно проводится с тем, чтобы определить содержание окислов алюминия (А12О3), кремния (ЗЮа), натрия (КагО), редкоземельных элементов ((РЗЭ)зОз), аммиака (МНз), а также некоторых анионов, в частности сульфатов, нитратов или хлоридов (864, N02 или С1), которые попадают в катализатор во время обмена или отмывки. Наиболее важно определить содержание натрия и окислов редкоземельных элементов, поскольку термическая и гидротермальная стабильность большинства цеолитных катализаторов зависит от содержания этих двух компонентов. Методы определения этих элементов описаны в литературе [37, 38]. [c.243]

    Предварительное концентрирование металла в объем ртутного микроэлектрода обычно проводят при потенциале предельного тока восстановления исследуемого иона. Этим путем можно получить амальгамы металлов I и II групп периодической системы, редкоземельных элементов, а также таллия, индия, галлия, цинка, кадмия, свинца, висмута, алюминия, меди, серебра и золота (рис. 11.1). Однако щелочные металлы имеют столь отрицательные потенциалы восстановления, что их концентрирование из водных растворов практически невозможно. Как правило, эти металлы определяют в органических средах, например, в диметилформамиде на фоне четвертичных аммониевых солей. То же в значительной степени относится и к щелочноземельным металлам. Кроме того, из-за близости потенциалов окисления металлов I и II групп нельзя ожидать высокой селективности при огфеделении данных ионов. Поэтому метод ИВА практически не применяется для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.417]

    Каждый органический реагент образует экстрагируемые внутрикомплексные соединения только с определенной группой металлов. В общем можно ожидать [562, 7931, что органические реагенты, которые имеютОН-груп-пу (например, Р-дикетоны, трополоны и др.), будут особенно хорошо реагировать с металлами, которые образуют устойчивые гидроксокомплексы [например, с цирконием, гафнием, ураном( У), плутонием(1У) и др.1 реагенты с 5Н-группой (дитизон и его производные, диэтилдитио-карбаматы и т. п.) будут реагировать преимущественно с металлами, которые образуют устойчивые и нерастворимые сульфиды (ртуть, серебро, медь и др.). Поэтому очевидно, что металлы, которые образуют экстрагируемые внутрикомплексные соединения, могут быть отделены от любого избытка других металлов, дающих неэкстра-гируемые соединения, или от металлов, которые вообще не взаимодействуют с реагентом. Так, например, металлы, образующие экстрагируемые дитизонаты — ртуть, серебро, медь, цинк, кадмий и др., — легко можно отделять от любых количеств металлов, которые не экстрагируются растворами дитизона [например, от алюминия, хрома(У1), молибдена(У1), урана(У1), редкоземельных элементов]. После отделения всех металлов, образующих дитизонаты, оставшиеся металлы можно экстрагировать, используя другой органический реагент. Например, многие элементы, мешающие фотометрическому определению алюминия в виде его 8-оксихинолината, могут быть отделены предварительной экстракцией в виде дитизонатов, диэтилдитиокарбаматов, 2-метил-8-оксихинолинатов и т. д. (см. главу 5). [c.62]

    Раствор чистого комплексона III существенно маскирует и уран, поэтому определение проводится в присутствии избытка нитрата кальция. При этом Fe(III), V (IV), u и редкоземельные элементы могут быть замаскированы практически полностью. Для маскирования алюминия Может быть использована сульфосалициловая кислота и для маскирования титана — винная кислота. Торий, присутствующий в 40-кратных по отношению к урану количествах, может быть практически полностью замаскирован смесью следующего состава (указываются молярные концентрации в конечном растворе) комплексон III 0,05 М Са(МОз)а—0,05 М AI I3—0,05 М KF— 0,10 М сульфосалициловая кислота 0,05 М. [c.52]

    Метод дает хорошие результаты при содержании от 0,1 до 3% бериллия в анализируемых объектах. Мешающие элементы связывают комплексоном П1. Алюминий, железо, титан, уран и редкоземельные элементы не осаждаются 2,2-димётилгександионом в присутствии комплексона III. Не мешают определению также значительные количества фтора и фосфата. [c.168]

    Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

    Осаждение миндальной кислотой. Миндальная кислота eHj HOH OOH образует с цирконием белый хлопьевидный осадок, который при нагревании переходит в кристаллический. Осадок имеет состав Zr( gH5 HOH OO)4 [586]. Манделат циркония разлагается NaOH с образованием гидроокиси циркония. Осадок растворим в концентрированной соляной, серной (1 1) и щавелевой кислотах. Винная и лимонная кислоты не мешают количественному осаждению циркония поэтому мешающие определению вольфрам, тантал и ниобий маскируют винной или лимонной кислотой. Замедленное осаждение циркония наблюдается при содержании этих кислот в растворе до 10 г. Определению циркония миндальной кислотой не мешают железо, алюминий, хром, титан, ванадий, молибден, редкоземельные элементы [19]. [c.64]

    Гирарди и Питра [387] предложили схему группового разделения для систематического определения 13 примесей в алюминии, используемом в реакторостроении. Как известно, чистый алюминий часто используют в реакторах из-за его низкого сечения захвата нейтронов и быстрого распада наведенной активности. Присутствие примесей сильно ухудшает ядерные характеристики алюминия. Особенно нежелательны примеси делящихся элементов (П, Т]т) элементов с высоким сечением захвата тепловых нейтронов (В, Сс1 и некоторых редкоземельных элементов) и элементов, дающих при активации долгоживущие изотопы (Со, Ре, Сг, Сз и др.). Присутствие последних нежелательно с точки зрения радиационной безопасности, когда требуется извлечение соответствующих приспособлений из реактора для дальнейшей обработки. [c.276]

    Соединяясь с азотом при высоких температурах, редкоземельные элементы дают нитриды с общей формулой MeN. Взаимодействуя с серой, лантаноиды образуют сульфиды иногда различного состава, например СвзЗв, 06384 и СеЗ. Любопытно, что эти соединения наиболее тугоплавки из всех известных металлических сульфидов — они плавятся при температуре выше 2000° С. Такие тугоплавкие вещества, как окись алюминия или металлический титан, могут быть расплавлены в тигле, сформованном из СеЗ. С галогенами лантаноиды легко образуют соответствующие галогениды. Легко происходит взаимодействие с углеродом, кремнием, мышьяком и фосфором, причем получаются соединения определенного состава. Доказано существование гидридов типа МеНз и МеН для лантана, церия, празеодима, неодима, самария и гадолиния. Изучались также гидриды европия и иттербия. [c.132]

    Элементы по их влиянию на определение сурьмы можно разделить на несколько групп электронеактивные при положительных потенциалах, не образующие анионных комплексов и, следовательно, не реагирующие с родамином С, не мешают определению в любых количествах. К этой группе относятся щелочные и щелочноземельные металлы, алюминий, редкоземельные элементы, марганец, таллий (I). [c.100]

    Систематическое изучение экстракции металлов 0,207 М. раствором дибутилдитиофосфорной кислоты в четыреххлористом углероде было проведено Хендли [1329] (см. табл. 32). Щелочные, щелочноземельные и редкоземельные элементы, алюминий, хром(1П), иридий(1У), платина(1У), рутений(1У), ванадий(У), марганец(П) и железо(И) не экстрагируются. При помощи реакций вытеснения был определен следующий порядок экстрагируемости металлов палладий>золото(1) >медь(1) >ртуть(11) > > серебро(1) > медь(П) > сурьма(П1) > висмут > сви-нец(И) >кадмий>никель>цинк (lg К. = 1,22 1 Рд, = 2,77) [13271. [c.255]


Смотреть страницы где упоминается термин Алюминий определение в редкоземельных элементо: [c.58]    [c.99]    [c.56]    [c.16]    [c.443]    [c.443]    [c.64]    [c.22]    [c.6]    [c.531]    [c.669]    [c.697]    [c.738]    [c.950]    [c.68]    [c.78]    [c.546]   
Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов (1960) -- [ c.503 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Алюминий—элемент

Редкоземельные элементы определение

Редкоземельные элементы, определени

Элемент, определение

Элементы редкоземельные



© 2024 chem21.info Реклама на сайте