Метод добавок чувствительность

Приведенные выше данные позволили разработать мето-,у ускоренного анализа воды. Выделение проводят из объема 20 мл с добавкой 0,01 мл либо серной, либо соляной кислоты при напряжении 40 в в течение 15 минут (упаривание такого же объема занимает 1—2 часа). Определение ведут методом добавок. Чувствительность определения методов с применением в качестве добавок соляной и серной кислот приведена в табл, 9. [c.171]

Если желательно получить по этому методу золи, чувствительные к добавке электролитов, то следует избегать избытка таннина при реакции. [c.23]

В указанной последовательности определяют оптическую плотность для двух—трех образцов той же пробы, но с известными добавками, после чего находят искомую концентрацию по методу добавок. Чувствительность метода 8.10 %,в чистых растворах —Ошибка воспроизводимости 5%. Время, требующееся для снятия одного отсчета, — 30 секунд. Суточные изменения содержания натрия, кальция, магния и мочевины на результаты определения ртути не влияют. [c.155]

Расчет концентрации проводят, исходя из соотношения Кольрауша или по методу добавки. В первом случае должны быть предварительно определены концентрации, удовлетворяющие соотношению Кольрауша. Абсолютная чувствительность метода составляет 10 —10 г. Время анализа колеблется от нескольких минут до нескольких часов, в зависимости от Аи, градиента потенциала, количества смеси и т. д. [c.53]

Более высокий температурный уровень реакции затрудняет снижение скорости отложения углерода, которая достаточно легко может быть ограничена на относительно низком уровне при температуре на входе не более 350—400°С. Дополнительная добавка магния к каолиновому никель-алюминиевому катализатору способствовала дальнейшему снижению чувствительности этого катализатора к сернистым соединениям и осуществлению метанизации газа, получаемого из угля по методу Лурги , при незначительной степени деактивации. [c.179]

Как видно из таблицы, добавляя до 20% (об.) таких эффективных антидетонаторов, как эфирная "головка" и метилаль-метанольная фракция, можно обеспечить для топливной композиции требуемое для бензина АИ-93 октановое число по моторному методу - 85 пунктов. Но вследствие малой температурной чувствительности таких топливных композиции октановое число по исследовательскому методу не достигает требуемого уровня. Для получения бензина АИ-93 необходимо дополнительно вводить до 7% (об.) добавки. [c.51]

При определении концентрации графическим методом готовят три раствора определяемого вещества № I, № 2 и № 3. В растворы № 2 и № 3 вводят разные и небольшие по объему добавки стандартного раствора того же вещества. Регистрируют при одинаковой чувствительности прибора переменнотоковые полярограммы всех растворов и определяют высоты пикон (мм). [c.172]

В качестве характеристики структурно-механических свойств адсорбционных слоев в двусторонних пленках принимают поверхностную вязкость, которая аналогична обычной вязкости для монослоев. Поверхностная вязкость выражается в H м в отличие от обычной для объемных систем, имеющей размерность Па -с. Для адсорбционных слоев поверхностное напряжение сдвига выражается в Н-м . Чувствительный метод изучения структурно-механических характеристик адсорбционных слоев в двусторонних пленках разработал А, А. Трапезников. На примере растворов лаурилсульфата натрия с добавками высших жирных спиртов он с сотр. установил, что устойчивость пен обусловлена высокой поверхностной вязкостью слоев. [c.193]

При выполнении калибровки относительная ошибка метода анализа увеличивается. Условием для описанного выше типа калибровки является постоянство чувствительности Ь для всех исследуемых проб. В некоторых случаях, например в рентгеновской спектрометрии, это условие не выполняется. Тогда в каждую исследуемую пробу вводят эталонную (стандартную) добавку. Из переведенной в раствор пробы отбирают две равные аликвотные части и к одной из них добавляют известное количество определяемого элемента х , х. Учитывая, что у = Ьх, получим систему уравнений [c.19]

Метод просыпки позволяет вводить в разряд пробы большого веса. В пробу вводят внутренний стандарт и другие добавки. Метод обеспечивает хорошую чувствительность и воспроизводимость анализа, но далеко не всегда позволяет устранить влияние молекулярного состава пробы. Метод просыпки стал сейчас основным при спектральном анализе руд и минералов. [c.254]

Метод тонкослойной хроматографии по чувствительности и возможности идентификации, наряду с методом бумажной хроматографии, превосходит все приемы разделения и концентрирования малых количеств веществ из сложных смесей. Он нашел весьма широкое применение при анализе органических соединений. В неорганическом анализе тонкослойная хроматография используется сравнительно недавно, однако области ее применения расширяются с каждым днем. Методы разделения неорганических ионов выполнены в большинстве случаев на закрепленном слое сорбента (силикагель с добавкой гипса или крахмала) методом восходящей хроматографии. Обычно сочетаются распределительная тонкослойная хроматография с ионообменной и адсорбционной. Выбор сорбента-носителя, способа проведения (восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном или незакрепленном слое сорбента-носителя) и метода хроматографирования (распределительная, ионообменная, адсорбционная хроматография) открывают широкие возможности для использования тонкослойной хроматографии в исследованиях систем, содержащих неорганические ионы. [c.184]

Добавки воды будут устранять рост трещин в области I. Однако если сплав является чувствительным к КР в дистиллированной воде, то этот метод будет не эффективным для устранения роста трещин в области II. Количество воды, необходимое для ингибирования скорости роста трещин в области I, определяется составом сплава (см. рис. 30). [c.430]

Для таких сред, как четырехокись азота, красная дымящая азотная кислота и, вероятно, расплавленные соли, наиболее эффективным средством устранения чувствительности к КР является видоизменение состава среды. Осторожность должна быть проявлена при использовании титана в газообразном водороде при температурах >—110°С. Меры защиты от КР в этих средах не были разработаны. Из ограниченного числа выполненных работ очевидно, что эффективными методами могут быть покрытия или добавки к газу. [c.431]

Процесс образования тумана при смешении газов используется в технике для измерения малых концентраций паров и, в частности, паров 50з. Сущность метода измерений состоит в том, что исследуемый пар переводят в фазу видимой аэрозоли (тумана), после чего, зная степень пересыщения и пропорции разбавления, рассчитывают исходную концентрацию ЗО . Появление тумана и его плотность измеряют фотоэлементом. Для образования тумана может использоваться подмешивание холодного воздуха или газа, вступающего в химическую реакцию с исследуемым веществом. Так, для содержащего ЗОз сухого воздуха могут использоваться водяные пары, приводящие к образованию аэрозолей серной кислоты. Добавка к дымовым газам аммиака приводит к образованию сульфата аммония ( ЫН4)2504, который при температурах ниже 100°С выделяется в форме кристаллической аэрозоли. Чувствительность метода относительно невелика, но может быть повышена до 10 — 10 мг/м при использовании метода подсчета импульсов света отдельных частиц, пролетающих через луч света. Импульсы поступают на фотоумножитель и регистрируются счетчиком. [c.229]

Методы полярографии экспрессны, часто имеют высокую чувствительность и в то же время позволяют определять различные ионы при одновременном присутствии. В аналитической химии брома их применяют для определения бромид-, бромит- и бромат-ионов, но в принципе представляется осуществимым определение гипобромит-ионов, которые в щелочных растворах дают на РКЭ волну с полярографическим максимумом примерно при —0,1 в, подавляемом добавками 0,01 % желатина в исследуемый раствор. Предельный ток нужно измерять при —1,2 й и строго постоянной концентрации желатина [236]. Бромиты мешают анализу. [c.131]

Методами ЭПР и ИК-спектроскопии (гл. 19) установлено, что монокристаллы алмаза, полученные с добавками к шихте одновременно Т1, 1п(0а) и Аз, не содержат N1 и азота ни в одной из известных форм их вхождения в решетку, а в ИК-спектрах таких алмазов проявляется центр, связанный с мышьяком и характеризующийся системой полос 3,52-10 и 2,45-10 м (0,35 и 0,50 эВ). Результаты параллельного исследования, проведенного В. И. Фирсовым, таких кристаллов методом нейтронно-активационного анализа даны в табл. 23. Этот метод фиксирует интегральную концентрацию примесей, которые могут содержаться как во включениях, так и в решетке кристалла. При этом обеспечивалась возможность анализа только гамма-спектров наведенного излучения, что не позволяло определять содержание в алмазах таких примесей, как бор, никель, азот и др. Чувствительность обнаружения 1п составляла З-Ю , Оа—2-10- , Мп — 3 10- , Аз — 3 10- 2г — 1 10- кг. [c.409]

Ход определения. Приготавливают два холостых раствора. В один из них добавляют 1 мл стандартного раствора натрия (см. примечание 1). Эгот эталонный раствор используют впоследствии для более точного определения содержания натрия в холостом растворе. Кроме того, необходимость в добавке возникает в связи с тем, что скорость истечения из форсунки более вязких растворов пробы меньше, чем скорость истечения холостых растворов, в результате чего понижается чувствительность метода. [c.92]

Итак, для определения состава анализируемой смеси необходимо учитывать различную чувствительность детектора к разным веществам, измерить количественный параметр пика и учесть массу пробы. Различные методы расчета состава смесей по хроматограммам, как будет видно из дальнейшего изложения, отличаются способом учета величины пробы. Известны четыре основных метода расчета состава смеси по хроматограммам метод абсолютной калибровки, метод внутренней нормализации, метод внутреннего стандарта и метод стандартной добавки. [c.112]

Наряду с химическими сдвигами определение времен спип-спиповой и спин-решеточной релаксации и связанного с релаксацией относительно уширения линий в спектрах ЯМР начали применять для исследования структуры растворов сравнительно недавно. Неоднозначность выводов, трудность интерпретации величин, наблюдаемых непосредственно в опыте, и отсутствие пока совпадающих количествеппых расчетов можпо поэтому считать болезнями роста этого метода, безусловно, перспективного для теории растворов. Тем не менее, несмотря на неоднозначную интерпретацию данных указанные выше экспериментальные методы очень чувствительны к добавкам растворенных веществ в том или ином растворителе. На рис. 7.4 и 7.5 приведены зависимости химического сдвига и относитель ного уширепия линий спектров ЯМР для некоторых растворов. [c.150]

Никель в титане и его двуокиси определяют спектральным методом. Прямой метод имеет чувствительность 10 % при анализе двуокиси титана [119], 3-10 — при анализе металла после переведения его в двуокись и с добавкой Ag l [135]. Концентрируя следы элементов (титан удаляют хлорированием), повышают чувствительность до 2-10 % [135]. [c.163]

Применение добавок — химических реагентов (Na l, Ag l, СагОз, С и др.) — значительно повышает чувствительность определений прямым спектральным методом. Добавки реагентов предварительно смешивают с порошкообразной пробой в определенном соотношении, смесь помещают в углубление угольного электрода и испаряют в дуговом источнике света. [c.20]

Разработана методика определения Си, Ag, Сг, Мд, А1, Мп, РЬ, Ре. N1 и 51. основанная на полном сжигйнии пробы из кратера графитового электрода в дуге постоянного тока. Регистрацию спектров осуществляют на дифракционном спектрографе с дисперсией 5 А1мм. В качестве усиливающей добавки применяют КаС1. Концентрации находят по методу добавки, внутренний стандарт — фон сплошного спектра. Чувствительность определения 1 10- — 110— %. Средняя относительная квадратичная ошибка 15—25%. Табл. 1. библ. 3 назв. [c.237]

Чувствительность. Описанный выше метод обладает чувствительностью до 1 мкг/мл. В результате анализов 18 необработанных образцов пяти пищевых культур (персики, яблоки, клубника, вьющиеся бобы, томаты) с добавками дихлона от 0,4 до 1 мкг/г найдено, что данным методом можно обнаружить в среднем 91 % первоначально добавленного дихлона с колебаниями от 83 до 101 %. [c.462]

Максимальным октановым числом обладает полимеризат, полученный из бутиленовой фракции (димер) бензин — продукт полимеризации пропилена — имеет октановое число примерно на 10 единиц ниже (82—83 по моторному методу). В процессе полимеризации образуются не только димеры пропилена, но и олефины другой молекулярной массы. Полимер-бензин состоит почти нацело из олефинов, что обусловливает, с одной стороны, его невысокую химическую стабильность при хранении, а с другой — низкую приемистость к этиловой жидкости при добавке 3 мл ТЭС октановое число полимер-бензина повышается всего на 3—4 единицы. Недостатком полимер-бензина является тз1сже высокая чувствительность, свойственная олефинам и достигаюшая 14—15 единиц. Например, бензин, полученный полимеризацией пропилена, имеет рГ =0,7408, давление насыщенных паров 300 гПа его фракционный состав (°С) н. к. — 58 10% —109 50% —130, 30% —170, к. к. —216. Недостатки полимер-бензина и в не меньшей степени огромная потребность нефтехимической промышленности в олефинах, в частности в пропилене, заставили отказаться от дальнейшего использования процесса полимеризации. [c.80]

На рис. 6.2 показано изменение октанового числа бензина риформинга в Чистом виде и с добавкой 0,41 г тетраэт 4 1свинца (ТЭС) на 1 кг в зависимости от содержания ароматических углеводородов в бензине [280 . Образцы бензина были получены при таталитйческом риформинге фракции 85—180°С (массовое содержаще ароматических 10,4%, нафтенов 26,0%). При добавлении та их количеств ТЭС октановое число повышается на 4—4,5 при определении его по м. м. и и. м. Следовательно, чувствительность бензина риформинга к добавкам ТЭС одинакова при испытании его этими методами. Она мало зависит также от содержания ароматических углеводородов в бензине при изменении его в пределах от 40 до 70%. [c.156]

В бурении большое значение приобрели добавки извести, хлористого кальция и гипса. Они используются главным образом для ингибирования бурового раствора — снижения его чувствительности к загущающему действию выбуриваемой глины. Как показано в главе HI и более подробно в главе VHI, ингибирование является регулируемой коагуляцией, позволяющей снизить гидрофильность системы. Наиболее распространенный метод ингибирования — известкование. В США для этой цели уже в 1957 г. было израсходовано 25 тыс. т извести [141]. Впервые в СССР известковые растворы были применены в Волгоградской области [45] и получили широкое распространение на Кубани, в Чечено-Ингушетии, Ставрополье, Туркмении и других районах, главным образом сложенных мягкими интенсивно переходящими в раствор породами. Известковые растворы, если не принято специальных мер, обладают пониженной термостойкостью. В гидротермальных условиях известь загущает растворы вплоть до затвердевания [140]. Влияние извести на термостойкость снижено в малоизвестковых и меиее щелочных рецептурах. Наши опыты показали, что наиболее успешно повышает термостойкость [c.110]

Для очистки труб от производственной окалины методом травления в трубной промышленности используются относительно концентрированные (около 20%) растворы минеральных кислот, в том числе соляной. Для химических очисток котлоагрегатов применяют более разбавленные растворы (концентрации 3—5%), что обусловлено меньшей толщиной окалины. Применение для химических очисток соляной кислоты такой концентрации без ингибиторов может вызвать значительные коррозионные потери металла. Поэтому ингибирование солянокислотных промывочных растворов обязательно. Одним из наиболее распространенных ингибиторов является ПБ-5 (продукт конденсации анилина с уротропином с добавками в небольших количествах сульфата меди). В связи с его чувствительностью к солям железа, под действием которых он коагулирует, были разработаны новые ингибиторы— БА-6 и БА-12, катапин. Ингибиторы БА-6 и БА-12 промышленностью пока не выпускаются. Промышленное производство ката-пинов (в виде катапинов марки БПВ, КИ) освоено. Эти ингибиторы представляют собой сиропообразные жидкости коричневого цвета, хорошо растворимые в воде и в раство- [c.49]

Для определения 8Ь в железе, сталях и чугуне наиболее часто используются спектральные методы. По одному из них [425] для определения 8Ь > 1-10 % ( 5, . = 0,08 0,10) и 14 других примесей в железе пробу прессуют в брикет ( = 6 мм, масса 500 мг), который помещают на графитовую подставку, используя ее в качестве анода, и возбуждают спектр дугой постоянного тока (7 а), определяя при этом 8Ь, Сс1, РЬ, 8п и п. Затем спектрографируют малолетучие примеси (А1, N1, Со Сг, 81, Mg, Мп, Си, Со, Ве) с использованием расплавленной пробы в качестве катода (спектрограф ИСП-22). Для повышения чувствительности определения 8Ь и других элементов используют добавки носителей [1440]. Применение магнитного поля позволяет в тех же условиях понизить предел обнаружения 8Ь еще в 1,7 раза [1441]. [c.129]

Н. А. Ярош и сотрудники [98] описали метод определения малых количеств индия в материалах с высоким содержанием железа, возбуждая спектр в дуге постоянного тока между медным и угольным электродами. Нижний медный электрод затачивают в виде площадки 2x7 мм и обертывают медный фольгой, чтобы получить чашечку для помещения пробы. Фольгу закрепляют медной проволокой. В чашечку помещают растертую пробу, весом 20 мг. Верхний электрод заточен на усеченный конус. Спектр фотографируют на спектрографе КС-55 со стеклянной оптикой. Щель освещают трехлинзовым конденсором. Спектр фотографируют на пластинках Изоорто чувствительностью 45 единиц по ГОСТ. Экспозиция 4—5 мин. Сила тока дуги 6 а. Спектры фотометрируют на микрофотометре МФ-2. Измеряют почернение линии 1п 4511,32 А и фона вблизи линии с коротковолновой стороны спектра. Калибровочные кривые строят в координатах g и Д . В указанных выше условиях линии 1п 4101,77 и 1п 4511,32 А появляются на спектрограммах при концентрации индия 0,0005%. Однако приготовление медных электродов, обернутых фольгой, отнимает много времени. Н. А. Ярош и сотрудники [98] успешно применили угольные электроды, устраняя полосы циана при помощи хлорида натрия. Добавка к 20—25 мг пробы или эта-.лона 10—15 мг хлорида натрия полностью уничтожает полосы циана, не уменьшая чувствительности определения индия, если при трехлинзовой системе освещения применяют диафрагму высотой 1,2 мм. В нижнем угольном электроде высверливают отверстие диаметром 3 мм, глубиной 5 мм. В отверстие помещают тонко растертую смесь 20 мг пробы и 10 мг хлорида натрия. Верхний электрод заточен на усеченный конус. Экспозиция 3 мин. Сила тока дуги 5 а. Определение производят по линии 1п 4511,32 А почернение ее сравнивают с фоном. В этих условиях определят 0,0025—0,025% 1п. При определении более высоких концентраций индия работают при меньшей экспо- [c.216]

При установлении причин, вызывающих повышение избирательности окисления, следует более критически оценивать сообщения патентов. Так, серебряный катализатор, обладающий малой удельной поверхностью, чрезвычайно чувствителен к действию различных ядов незначительные количества примесей, особенно металлоидов, могут оказывать существенное влияние на каталитическую активностьПоэтому сообщения о высокой избирательности процесса в результате добавления в катализатор, папример, металлов , перекиси кальция , солей алифатических кислот нуждаются в самой тщательной экспериментальной проверке. Чувствительными методами анализа обнаружено присутствие в некоторых добавках различных неучитываемых примесей, которые влияют на каталитическую активность серебра . Например, методом мгновенного парообразования в со-четании с масс-спектрометрическим анализом установлено на- [c.215]

При измерениях в бензоле отношение Р/Ь лежит в пределах 1,5—4% Р = 0,5—1,5 г.). Для более точных измерений следует учитывать количество твердой фазы, которое оттаивает при добавке вещества. Вводимое при добавке вещества количество тепла вносит меньшую неточность в полученный результат (максимум 0,3 кал), чем теплота за счет следов влаги или теплообмена с окружающей средой). Выделяющимся в термисторе джоулевым теплом (10—100 мнет) можно пренебречь. Оно оказывает такое же влияние, как теплота перемешивания и неполностью устраненный теплообмен с окружающей средой. Такие эффекты обнаруживаются сразу же по наклону температурной кривой и либо компенсируются непосредственно во время эксперимента путем соответствующего подбора температуры бани, либо при расчетах на них вводится поправка. Точность описанного метода и соответственно измерительного устройства ограничена в первую очередь из-за относительно несовершенной волюметрической дозировки, а также из-за чувствительности металлорганических соединений к воздуху и влаге, вследствие чего постоянство их состава всегда проблематично. Для того чтобы заранее учитывать влияние примесей (их влияние на ассоциацию и т. д.), чистоту и общий состав веществ часто лучше определять другими методами (инфракрасная спектроскопия, комплексометрический, диэлектрометрический или калориметриче- [c.138]

Теммерман и Фербек [1143] исследовали процесс восстановления мышьяка методом импульсной полярографии и использовали в качестве фона раствор сернокислого гидразина с добавкой метиленового голубого. Чувствительность определения мышьяка составила 3-10 молъ/л. [c.84]

В методе, предложенном для анализа высокочистого мышья-к а [513], примеси концентрируют отгонкой основы в виде легколетучих галоидных соединений после разложения в смеси НС1 4--f НВг. К остатку добавляют угольный порошок и выпаривают досуха с добавкой Na l для повышения чувствительности. Чувствительность метода по линии Са 3179,33 А составляет 5-10 %. Такая же чувствительность достигается при анализе хлорида [c.125]

Если к золям золота или серебра, приготовленным так, что они имеют щелочную реакцию, добавить желатины, то для осаждения этих золей потребуется большее количество электролита, чем без добавки гкелатины. физическое состояние золя останется при этом неизменным, но он станет более устойчивым. В некоторых случаях металлические золи после добавления к ним соответствующего эмульсоида могут быть выпарены досуха, а затем без труда снова диспергированы в воде. О суспензоидном золе, чувствительность которого к электролитам понижена, говорят, что он защищен , а самое явление называется защитным действием. Многие другие эмульсоидные коллоиды, кроме желатины, ведут себя точно таким же образом. Зигмонди, который первый систематически изучил защитное действие, разработал эмпирический метод, позволяющий сравнивать защитную силу различных эмульсоидов. Он назвал золотым числом защитного коллоида то минимальное его количество в миллиграммах, которого достаточно, чтобы предохранить от перехода красного цвета в синий 10 мл золя золота при добавлении к последнему 1 мл 10% раствора хлористого натрия. Практически золотое число определяют путем опытов, проводимых в точно стандартизованных условиях . Значения, полученные Зигмонди и Гортнером для ряда защитных коллоидов, [c.187]

Стандартного метода испытания на питтинговую коррозию нет. Обычно чувствительность к питтингу определяется в слабых растворах хлоридов, например НС1 в водопроводной воде при pH < 7 [6.2]. Питтинг также хорошо образуется в 3—3,5 %-ных растворах Na l с добавкой (или без) 0,1 % HgOa. В этих растворах питтинг образуется на чистом (99,99 %) и чистейшем алюминии зонной очистки в отожженном состоянии [Томас, 1966 г.]. [c.230]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология