Носитель, применение при анализе анализа

Спектрометрический метод вакуумной искры (разд. 3.2.6) является многообещающим для определения газов в металлах. Дальнейшее совершенствование этого метода показало, что он может удовлетворить требованиям, касающимся экспрессности и точности. Аналитические методы, основанные на вакуумной экстракции, восстановительном плавлении с газом-носителем или активационном анализе, в настоящее время должны рассматриваться как наиболее подходящие для определения кислорода в металлах. Для определения азота и водорода, а также кислорода одновременно с азотом и водородом применение подходящих методик эмиссионного спектрального анализа кажется перспективным. [c.180]

Метод тонкослойной хроматографии по чувствительности и возможности идентификации, наряду с методом бумажной хроматографии, превосходит все приемы разделения и концентрирования малых количеств веществ из сложных смесей. Он нашел весьма широкое применение при анализе органических соединений. В неорганическом анализе тонкослойная хроматография используется сравнительно недавно, однако области ее применения расширяются с каждым днем. Методы разделения неорганических ионов выполнены в большинстве случаев на закрепленном слое сорбента (силикагель с добавкой гипса или крахмала) методом восходящей хроматографии. Обычно сочетаются распределительная тонкослойная хроматография с ионообменной и адсорбционной. Выбор сорбента-носителя, способа проведения (восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном или незакрепленном слое сорбента-носителя) и метода хроматографирования (распределительная, ионообменная, адсорбционная хроматография) открывают широкие возможности для использования тонкослойной хроматографии в исследованиях систем, содержащих неорганические ионы. [c.184]

В практике применения парофазного анализа используется два варианта пневматического дозирования. Первый предусматривает создание перепада давления в момент дозирования пробы за счет кратковременного перекрывания потока газа-носителя, поступающего в хроматографическую колонку (рис. П. 14, а). Во втором перепад давления создается заранее путем задания в сосуде с пробой давления больщего, чем в испарителе хроматографа (рис. П. 14, б). В отличие от первого, второй вариант пневматического способа позволяет точно измерять перепад давления и тем самым определять долю (или массу) отобранного из сосуда с пробой вещества. Устройство для проведения парофазного анализа с пневматическим отбором проб в виде приставки к хроматографу Цвет-500 подробно описывается в разделе 11.2.2.7. [c.29]

Высокая эффективность разделения капиллярных колонок используется не только для решения трудных задач разделения, но также и в экспресс-анализе. При максимально короткой колонке, высокой скорости газа-носи-теля и применении водорода в качестве газа-носителя время анализа может составлять всего несколько секунд. Однако сильно уменьшенная в результате этого разделительная снособность оказывается достаточной лишь для простых задач разделения. [c.348]

ДПИ обладает высокой чувствительностью и имеет предел детектирования примерно того же порядка, как и все остальные ионизационные детекторы. ДПИ имеет чрезвычайно высокий линейный динамический диапазон (до 10 ), что дает ему ряд преимуществ при проведении количественных анализов. Детектор прост по конструкции, обладает малым рабочим объемом и малой инерционностью. Его широко применяют с капиллярными и микро-насадочными колонками. ДПИ мало чувствителен к колебаниям расхода газа-носителя, давления и температуры, поэтому его применяют при анализах с программированием температуры в колонке. Детектор чувствителен к большинству органических соединений. ДПИ практически не чувствителен к воде в газе-носителе и пробе, в связи с чем он находит достаточно широкое применение при анализе проб, содержащих воду, в том числе, проб окружающей среды. [c.162]

Когда проба еще не разбавлена достаточно газом-носителем, допущение о независимости поведения различных компонентов смеси больше не соблюдается и время удерживания одного вещества в некоторой степени зависит от количества других веществ (см. гл. 5). За исключением некоторых случаев, встречающихся главным образом в анализе примесей, этой ситуации, называемой нелинейной хроматографией, в аналитических применениях следуег избегать. [c.15]

Анализ приведенного уравнения свидетельствует о том, что из заданных четырех характеристик пористости степень заполнения поверхности активным компонентом определяется преимущественно средним радиусом пор п неоднородностью пористой структуры носителя. Применение полученного уравнения зависимости степени заполнения поверхности активным компонентом от характера пор носителя дает возможность вести дальнейшие поиски оптимальной пористой структуры носителя для заданного а. [c.37]

В третьей статье, написанной Р. Эйшенсом, ИК-анализ хемосорбированных молекул и его современное состояние описываются новейшие экспериментальные результаты, полученные с помош,ью инфракрасной спектроскопии молекул, адсорбированных на металлических поверхностях. Объектами исследования служат гексены на никеле, а также окись углерода на платине и на родии. Описывается индукционный эффект носителя. В качестве металлических поверхностей служат пленки (изучаемые по спектрам поглощения и спектрам отражения) и полированные металлы. Для последних описываются также результаты, полученные с пленками стеарата кальция и олеиновой кислоты. Следует указать, что применение ИК-спектро-скопии к изучению катализа успешно развивается в СССР академиком А. Н. Терениным и другими учеными. [c.6]

Уголь СКТ, в примененных условиях, обеспечивает полную десорбцию кислорода и азота. В качестве рабочей смеси для выяснения характера сорбции использовался воздух, в качестве газа-носителя — гелий. Образцы воздуха сорбировались при температуре 20° С и десорбировались нри 20 и 50° С. Результаты опытов, рассчитанные но хроматограммам, свидетельствуют о полноте десорбции. Об обратимом характере сорбции свидетельствует также многократная сходимость результатов анализа образцов воздуха, выполненных на одной и той же порции угля в течение трех месяцев. При температуре 20° С на колонке длиной 6 м достигается четкое разделение смеси кислорода и азота (рис. 1). При температуре 50° С полного разделения смеси кислорода и азота не происходит. [c.207]

Большим сдвигом в развитии газовой хроматографии явилась разработка английскими учеными в 1952—1953 гг. газожидкостной хроматографии при помощи пленки растворителя, нанесенной на частицы твердого инертного носителя. Применение различных растворителей и усовершенствование приборов газовой хроматографии позволили значительно расширить возможности анализа. Методом газожидкостной хроматографии оказалось возможным разделять сложные смеси изомеров С4 — С и выше. [c.3]

Свойства бесцветная масса, нераств. в воде, находится в почти чистом виде в адсорбенте из хлопкового волокна или в безвольных бумажных фильтрах Применения в анализе носитель в БХ и ЖАХ [c.729]

Термохимический детектор устроен аналогично катарометру, юднако изменение электрического сопротивления нити в нем происходит за счет тепла, выделяющегося при сгорании анализируемых веществ на нагретой до высокой температуры платиновой нити, -являющейся одновременно чувствительным элементом детектора и катализатором реакции горения. Поэтому в качестве материала яити применяется только платина. Термохимический детектор прост ш удобен в обращении, достаточно чувствителен для обычной газовой хроматографии, сравнительно недорог. Однако его применение ограничено анализом только горючих веществ и необходимостью применения воздуха или даже кислорода в качестве газа-носителя. Кроме того, его чувствительность изменяется со временем, а продолжительность работы нити невелика. [c.106]

Газо-адсорбционная хроматография начала развиваться значительно ранее газо-жидкостной. Так, некоторые вопросы по динамике сорбции в противогазах, опубликованные в 1929 г. Н. А. Шиловым и его сотрудниками, близки к фронтальной газо-адсорбционной хроматографии. В 1931 г. Шуфтан применил газо-адсорбционный проявительный метод для разделения газообразных углеводородов, используя в качестве сорбента силикагель, а в качестве аза-носителя — двуокись углерода. В качестве детектора применялся газовый интерферометр. Разделяемые компоненты собирались в отдельные сборники и анализировались обычными классическими методами газового анализа. Позднее этот метод разделения углеводородов был усовершенствован в ЧССР Янаком и в СССР Д. А. Вяхиревым (независимо друг от друга). Метод был назван объемнохроматографическим. Он нашел применение в анализе смесей углеводородных газов. [c.83]

Если неподвижная фаза — жидкость, нанесенная на поверхность инертного носителя, то говорят о распределительной хроматографии. Хроматография в газовой фазе, особенно вариант газо-жидкостной распределительной хроматографии, благодаря своей эффективности получила широкое применение в анализе сложных смесей газов и паров. Газо-жидкостная распределительная хроматография обладает рядом преимуществ перед газо-адсорбционной хроматографией. В случае газо-жидкостной хроматографии получают узкие, почти симметричные прояйительные полосы (пики), что способствует лучшему разделению компонентов и сокращению времени анализа. Это можно наблюдать на примере разделения углеводородов. Если методом адсорбционной хроматографии разделяют главным образом низкокипящие газообразные соединения, то с помощью газовой распределительной хроматографии можно анализировать почти все вещества, обладающие хотя бы незначительной летучестью, подобрав соответствующую неподвижную жидкую фазу и условия разделения. [c.98]

Значительно более простой в аппаратурном отношении метод газохроматографического определения С — Н был разработан Фогелем и Куатропе (1960). В противоположность описанным выше методам при этом не требуется применения системы ловушек для выделения продуктов сгорания и нет необходимости превращать воду в ацетилен. Сжигание проводят в бомбе в атмосфере кислорода, и газообразные продукты могут дозироваться из бомбы непосредственно в газохроматографическую аппаратуру. Прямой анализ СО2 и Н2О при применении кислорода в качестве газа-носителя возможен на колонке, заполненной диатомитом, содержащим додецилфталат. При этом вода дает отрицательный пик, хорошо пригодный для расчетов путем планиметрического определения площади пика. Этот очень простой метод позволяет проводить анализ за 17 мин. Троекратное определение ири очень хорошей воспроизводимости и точности результатов занимает лишь 40 мин. [c.252]

Решение проблемы создания катализаторов с заданными оптимальными свойствами невозможно без наличия прежде всего полной минералогической и физико-химической характеристик глины, используемой в качестве носителя активного компонента. Поэтому был произведен минералогический анализ образца чапан-атинской глины в комплексе методов минералогического анализа наряду с химическим, термографическим и электронно-микроскопическим исследованиями был применен рентгенофазовый анализ как основной метод характеристики минерального сырья. [c.154]

ИТФ преимущественно применяют для разделения неорганических ионов и органических карбоновых кислот. Из-за проблем детектирования и трудностей, связанных с нахождением подходящих электролитов, для проб неизвестного состава метод ИТФ неприменим. В частности, подходящие носители, т.е. электролиты, необходимы для белков и других сложных смесей, причем для того, чтобы разделять зоны друг от друга, носители должны обладать скоростью, промежуточной между скоростями движения проб. Из-за необходимости поиска подходящих носителей в анализе белков метод ИТФ едва ли найдет широкое применение в биоаналитике. ИТФ, как вытеснительная хро-матография, способен концентрировать разбавленные пробы, поэтому он может быть использован на стадии предварительного концентри-рования перед разделением методом КЭ. Этим разрешаются проблемы, связанные с дозировкой относительно больших объемов разбавленных проб. [c.108]

Одним из недостатков радиохимических вариантов активационного анализа является необходимость точного определения химического выхода изотопного носителя вследствие этого часто возникает проблема определения примесей в реактивах. Метод субстехиометрического выделения [1016] устраняет необходимость определения химического выхода элемента, он очень селективен и не требует особой чистоты реактивов. Поэтому он находит широкое применение в активационном анализе [920]. Описано несколько методов определения хрома субстехиометрическим вариантом активационного анализа. В работе [1138] описана субстехиометриче-ская экстракция r(Vl) растворами три-и-октиламина в бензоле. [c.104]

Из двух наиболее распространенных детекторов для ГЖХ — детекторы по теплопроводности (катарометр) и пламенно-ионизационного детектора (ПИД)—последний предпочтительнее из-за большей чувствительности его по сравнению с катарометром и возможности ишользования азота в качестве газа-носителя, применения меньшей навески пробы, что уменьшает загрязнение испарителя. ПИД больше подходит для анализа в режиме программирования температуры колонок. [c.74]

Теноилтрифторацетон (ТТЛ) нашел прямое применение в анализе церия и как экстрагент, и как колориметрический реагент [1226, 1825]. e(IV) хорошо экстрагируется как из слабокислой среды (pH 5,4), так й в присутствии кислоты (1Л/ НЫОз или Нг504). При дальнейшем увеличении кислотности его экстрагируемость падает и раствор 10Л/ НЫОз уже может служить для реэкстракции. Экстракция из умеренно кислых растворов более надежна в смысле отделения от сопутствующих примесей так, например, экстракция радноцерия с носителем (в присутствии КгСггО и КВгОз в качестве окислителей) при выходе —80% увлекает с церием 4-10" % Ец152,154 2.10- % (от 1750 л г), 0,01% 0,33% 2г [c.129]

Метод дистилляции на носителе применен также к анализу фосфида бора [22], урана [103], его двуокиси [657] и закиси-окиси [737]. При определении галлия и других элементов в цинке и селене концентрат примесей на угольном порощке получают путем удаления цинка вакуумной сублимацией [554, 55 5, 556], а селена — возгонкой двуокиси селена [506, 508] чувствительность определения галлия в цинке — Ы0 %, а в селене — 2-10 % При определении 10- —10- % Ga в кислотах (HF, HNO3, НС1, СНзСООН, jH2S04) концентрат примесей получают обогащением пробы путем испарения анализируемой кислоты на угольном порошке [105, 398]. [c.165]

Чрезвычайно широкий спектр применений имеет иммуноанализ для определения как самого факта присутствия, так и измерения количества антигенов, в том числе гаптенов, т.е. низкомолекулярных соединений, к которым можно получить антитела, как правило, путем иммунизации животных конъюгатом гаптена с высокомолекулярным носителем, способным вызывать иммунный ответ. Иммуноанализ нашел широкое применение для анализа содержания различных гормонов, что имеет огромное значение для оценки состояния эндокринной системы человека и животных. Важное значение для оценки состояния окружающей среды, в первую очередь качества питьевой воды и пищевых продуктов, приобретает иммуноанализ содержания пестицидов. В связи с интенсивным развитием гибри-домной техники для анализа определенных антигенов всё более широкое применение находят моноклональные антитела. [c.257]

Дальнейшие пути развития радиоактивационного анализа заключаются в повышении чувствительности, экспрессности и точности определения. Повышение чувствительности возможно путем использования более интенсивных потоков в ядерных реакторах большой мощности до 10 яе /пр/сж -сек,, использования работы реакторов в импульсном режиме с потоками до 10 — 10 нейт.р см сек в импульсе для определения по короткоживущим изотопам, создания ускорителей заряженных частиц с большой силой тока (порядка нескольких миллиампер) для целей активационного анализа, электронных ускорителей сэнергией до30Мэвя мощностью 10 рентг/м-мин для определения кислорода, азота и углерода. Повышения чувствительности и быстроты анализа можно достичь также путем разработки экспрессных химических методов разделения с почти количественным химическим выходом носителей. Чувствительность, быстрота и точность анализа зависят также от совершенства измерительной аппаратуры, в частности от создания полупроводниковых детекторов излучения с высокой разрешающей способностью и многоканальных спектрометров с вычитанием комптонов-ского фона. Большую роль в повышении точности определения должно сыграть применение методов статистической обработки результатов определений, а также разработка быстродействующих анализаторов с элементами электронно-вычислительной техники, позволяющих полностью автоматизировать обработку спектров и результатов измерений [36]. [c.14]

Фактор у колеблется от 0,5 до 0,7 в случае диатомитовых носителей и отражает извилистость междучастичного пространства насадки, что определяется в известной степени однородностью насадки. Величина обратно пропорциональна давлению и должна уменьшаться с увеличением давления в колонке. Однако скорость также обратно пропорциональна давлению, и поэтому не происходит сколько-нибудь значительного изменения величины члена В. С известным приближением можно сказать, что величинаобратно пропорциональна квадратному корню из плотности или молекулярного веса газа. Следовательно, величина В уменьшается в случае применения газа-носителя с более высоким молекулярным весом при заданном анализируемом веш,естве или в случае анализа более высокомолекулярных веществ нри том же газе-носителе. [c.115]

Японскими исследователями этот метод был распространен на комплексы металлов с органическими лигандами [34]. Этот метод был успешно применен для анализа соседних лантаноидов в одну стадию. Разделение трифторацетилацетонатов гольмия (1), диспрозия (2), тербия (3), гадолиния (4) показано на рис. 1-5. В качестве сорбента применяли хромосорб У, импрегнирован-иый 0,2% ПЭГ-20М и 1,8% силикона 0У-17 (старение при 240 °С). Детектирование осуществляли катаромет-ром, в качестве газа-носителя использовали гелий (41 мл/мин), содержащий трифторацетилацетон (около [c.26]

Газоанализаторы для хроматографии газов, летучих растворителей и жидкостей. Хроматограф английской фирмы Гриффин Джодж ЛимитидА [45 ] предлагается для анализа газов и жидкостей, имеющих точки кипения от 20 до ЗСО° С. В качестве твердого носителя применен кизельгур или диатомит, [c.201]

Модель 154В предназначена для анализа газов и быстрого анализа жидкостей, кипящих до 300° С (сложных эфиров, фенолов, крезолов, хлорированных ароматических углеводородов и др. веществ). Прибор снабжен приспособлением для ввода жидких проб, а также клапаном для взятия пробы газов. Состоит он из двух колонок общей длиной 4 ж. В первой колонке в качестве неподвижной фазы использован-дидецилфталат, во второй — этилгексилсебацинат. В качестве твердого носителя применен целит с зернами величиной 40 —80 меш, в качестве газа-носителя — гелий (скорость потока 40 мл мин). [c.201]

Особенно за.метны преимущества капиллярных колонок при разделении многокомпонентных смесей. Критерий разделения, отнесенный ко вре.мени анализа, на капиллярных колонках 1ак-же выше, че.м иа насадочных. Благодаря низким значениям ВЭТТ можно, используя сравнительно короткие капилляры прн высокой скорости газа-носителя, осуществлять экспресс-анализ, т. е. разделение за несколько секунд. Все это свидетельствует о перспективности применення капиллярной хроматографии для решения многих аналитических задач. [c.56]

Почти все известные НСФ приготовлены с использованием силикаЕеля или носителей на основе силикагеля, что обеспечивает высокую эффективность колонок и хорошую механическую прочность при высоком давлении. Способы получения и свойства НСФ ошсаны достаточно подробно [3]. Мы приведем лишь некоторые сведения о них, поскольку этот вид хроматографии пока еще не нашел широкого применения в анализе [c.66]

В коллективном труде советских и зарубежных ученых по обобщению достижений хроматографии, подготовленном к 100-летию со дня рождения основателя хроматографии М. С. Цвета, рассмотрены вопросы истории хроматографии, новые варианты хроматографии, включающие сверхкритическую хроматографию, хрома-термографию, редокс-хроматографию и др. Большое внимание уделено теории и практике ионообменной и газовой хроматографии, в частности применению хроматографии для определения микропримесей и для получения чистых веществ. Ряд разделов посвящен вопросам селективного детектирования, развитию представлений о роли адсорбционных явлений на носителе, применения хроматографии в тонком слое для исследования полимерных систем. Книга дает полное представление о современном уровне хроматографии и перспективах ее развития Как метода анализа, исследования и получения чистых веществ. [c.4]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология