Температура газов в растворов серной кислоты в вакууме

В круглодонную колбу емкостью 1 л помещают 52,5 г (0,5 моля) нитромочевины и добавляют около 100 г 22%-ного водного раствора этил-амина (или 22,5 г 100% ного, 0,5 моля). Самопроизвольно нагревающуюся реакционную массу оставляют в колбе с обратным холодильником при комнатной температуре до тех пор, пока не прекратится выделение газов. Затем колбу осторожно нагревают на водяной бане (примечание 3), постепенно поднимая температуру бани до 50—60° (вновь наблюдается выделение газа). После полного прекращения выделения газов реакционную смесь выдерживают при этой температуре в течение 1 часа. Затем добавляют 1 г активированного угля, нагревают еще 10 минут и фильтруют. Полученный фильтрат переносят в фарфоровую чашку и упаривают досуха на водяной бане продукт сушат в вакуум-эксикаторе над серной кислотой (примечание 4). [c.807]

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и рубкой для подачи газа, помещают 200 с ш-аминоэнантовой кислоты и добавляют 500 мл этилового спирта. Смесь нагревают до 60° и при этой температуре н интенсивном перемешивании пропускают через нее ток хлористого водорода. Через 2—3 часа образуется прозрачный раствор. Спирт отгоняют в вакууме (20—30 мм), после чего гидрохлорид этилового эфира со-аминоэнантовой кислоты переносят в вакуум-эксикатор и выдерживают над серной кислотой до постоянного веса- [c.232]

По окончании метанолиза температуру в реакторе понижают до 30 °С и дают массе отстояться Нижний слой — раствор метанола в глицерине — сливают, а из верхнего (метиловые эфиры) отгоняют при остаточном давлении 70—80 кПа н 100 °С метанол, который собирают в вакуум-приемнике 9 После охлаждения реакционной массы до 40—50°С ее нейтрализуют серной кислотой, подаваемой из мерника 10, и промывают горячей водой до нейтральной реакции Затем под вакуумом проводят осушку, собирая отогнанную воду в вакуум-приемнике 9 Метиловые эфиры перекачивают в реактор 2 с электроиндукционным обогревом, в котором проводят их димериза цию при 285—295 °С Во избежание окислительных процессов в реактор подается инертный газ, а в реакционную массу вводится антиоксидант — антрахинон Реакция димеризации продолжается в течение 1 сут, и по ее завершении отгоняют под вакуумом мономерные эфиры, собираемые в вакуум-приемнике 14 [c.78]

Раствор этих солей подвергают регенерации, нагревая под вакуумом 8—8,5 H m до 60—63° С (температура кипения). При этом реакции (1), (2), (3) протекают в обратном направлении. Выделяющийся газ после охлаждения представляет собой смесь 75—80% H2S, 18—20°/о СО2 и 2—4% H N. После отмывки синильной кислоты водой в скруббере, газ направляют в установку для производства серной кислоты методом мокрого катализа. [c.43]

Пробу весом в 10—500 мг нагревают с 10—15 мл серной кислоты, выделившийся углеводород собирают в газовой бюретке, где его очищают от двуокиси углерода и сернистого ангидрида при помощи раствора водного едкого натра. После этого газ разбавляют воздухом и охлаждают жидким азотом. Масс-спектрометром определяют присутствие водорода или метана, так как только они могут обладать достаточным давлением паров при температуре жидкого азота. Потом сосуд с пробой при температуре жидкого азота эвакуируют до остаточного давления не более мм рт. ст. После отключения вакуум-насоса пробе дают испариться при комнатной температуре. Поскольку водород и метан удалены, можно индентифицировать при помощи масс-спектрографа высшие углеводороды, которые разлагаются на характерные осколки, способные к дальнейшей диссоциации в камере спектрометра. [c.225]

Охлаждают до —5° и прибавляют по каплям при сильном перемешивании смесь 68 г азотной кислоты (уд. вес 1,52) и 40 мл концентрированной серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 2°. Перемешивают еще в течение часа и контролируют расход азотной кислоты при помощи нитрометра. Густой прозрачный раствор, окрашенный в оранжевый цвет, выливают при перемешивании в смесь 4 л воды и 2 /сг льда и пропускают в течение получаса воздух для удаления нитрозных газов. После этого нейтрализуют, прибавляя около 1,5 кг мела, отсасывают выделившийся гипс и три раза промывают водой. Соединенные фильтраты (около 9 л) упаривают в вакууме на [c.199]

Масляную баню отставляют и, продолжая перемешивание, охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры холодной проточной водой. Затем, чтобы растворить реакционную массу, к ней прибавляют 150 мл воды и оба слоя переносят в делительную воронку. После этого к содержимому воронки прибавляют охлажденный до 0° раствор 25 мл концентрированной серной кислоты в 200 мл воды и смесь энергично взбалтывают. Эфирный слой отделяют и промывают 200 мл воды затем его последовательно взбалтывают с несколькими порциями 5%-ного раствора двууглекислого натрия по 200 мл до тех пор, пока не прекратится выделение углекислого газа, после чего промывают 20 мл воды. Раствор двууглекислого натрия отделяют и экстрагируют 100 мл эфира (примечание 6). Эфирные вытяжки промывают 50 мл воды и присоединяют к сложному эфиру. Полученный эфирный раствор сушат над 40 г хлористого кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а избыточный этиловый эфир бензойной кислоты удаляют перегонкой в вакууме. Количество выделенного обратно эфира бензойной кислоты с т. кип. 80—83 (8 мм) составляет 475— 490 г. После его отгонки медленно повышают температуру масляной бани до 180—185°, поддерживая в приборе давление, равное 8 мм. При этом отгоняется небольшое количество жидкости, температура которой выше, чем температура кипения эфира бензойной кислоты. Когда отгонка дестиллата при этой температуре прекратится, оставшееся масло, пока оно еще не остыло, переливают в коническую колбу емкостью 500 2 и оставляют кристаллизоваться. Количество неочищенного дибензоилметана составляет 92—108 г обычно препарат бывает окрашенным в бурый цвет. С целью перекристаллизации вещество растворяют в 150 мл горячего метилового спирта, добавляют к раствору 1 г активированного березового угля, фильтруют и охлаждают фильтрат до 0° (примечание 7). Выход дибензоилметана, полученного таким образом в виде желтых кристаллов с т. пл. 77—78° (примечание 8), составляет 70—80 г (62—71% теоретич., считая на ацетофенон). [c.168]

Промышленное получение этиленгликоля из окиси этилена выгоднее проводр1ть гидратацией при умеренном избыточном давлении и при высокой температуре, что позволяет не применять кислых катализаторов и обходиться без нейтрализации кислых растворов этиленгликоля. Одпако при каталитическом окислении этилена, когда конечной целью является получение пе окиси этилена, а этиленгликоля, выгоднее для поглощения окиси этилена из газов после реактора и для одновременной ее гидратации употреблять 0,5—1,0%-ный раствор серной кислоты, нагретый до 80—90°. По достижении концентрации этиленгликоля около 20% раствор нейтрализуют известковым молоком, отфильтровывают образовавшийся гинс и концентрируют этиленгликоль упаркой в вакууме. Чистый этиленгликоль получают путем фракционирования. [c.273]

По первому варианту сырье-махорка поступает в никотиновый цех, где производится экстракция никотина бензолом (бензином). Бензол (бензин) продувается острым паром, паровая фаза направляется в поверх-постный холодильник и оттуда в водоотделительную колонку, из которой непрерывно вытекает аммиачная вода — первая сточная вода, увлекая небольшое количество бензола (бензина). Температура аммиачной воды при выходе из колонки 36°. После экстракции никотина махорочные отходы поступают в лимоннокислотный цех, где обрабатываются слабым (1—2%) раствором серной кислоты. Полученный экстракт, содержащий органические кислоты и некоторое количество никотина, недоэкстрагиро-ванного бензолом (бензином), поступает на нейтра1лизацию углекислым кальцием. Одновременно добавляется хлористый кальций. Образующийся при нейтрализации цитрат кальция высаживается из нагретого до 100° раствора и отделяется от жидкой фазы на нутч-фильтрах. Фильтрат спускается в сток температура при сливе 60—84°, Оставшийся на фильтрах цитрат промывают сначала хлорной водой, а затем 5—6 раз чистой водопроводной водой. Промывную воду опускают в сток. Температура промывных вод при спуске 54—60°. Отмытый цитрат поступает на выделение свобо дной лимонной кислоты, производимое точно теоретическим количеством серной кислоты. Полученная лимонная кислота перегоняется в перегонных кубах под вакуумом, причем отсасываемые газы проходят через поверхностный холодильник, а конденсат поступает в сток. Температура конденсата 75—80°. [c.85]

Высокоэффективным осушающим средством является хлорат магния. Он употребляется в виде как тригидрата, так и безводной соли. При приготовлении обоих препаратов исходят нз гексагидрата, образующегося при упаривании раствора хлората магния, полученного нейтрализацией хлорной кислоты окисью магния. Частичная дегидратация гексагидрата до тригидрата происходит при нагревании в течение 200 час при температуре ниже температуры плавления гексагидрата (138—140 ) в вакууме. Тригидрат теряет воду при нагревании в вакууме до 250° [45, 48]. Осушающая эффективность тригидрата приблизительно такая же, как серной кислоты (табл. 56). Безводная соль представляет собой необычайно эффективный осушающий агент, по эффективности близкий к пятиокиси фосфора. Оба препарата особенно пригодны для осушения газов. Беаводный хлорат магния (ангидрон) часто употребляют вместо фосфорного ангидрида, так как он получается в удобном для применения зерненом виде, не спекается и не образует каналов в процессе осун-ения. Он нейтрален и может быть [c.571]

Смесь 1 имоля сухого порошкообразного карбоната-С бария, 1,0 г цинковой пыли и 0,200 г металлического натрия (кусочки размером с горошину) помещают в фарфоровую лодочку для сожжения и погружают в трубку Викора для сожжения (длина 600 мм, диаметр 19 мм) в атмосфере безводного аммиака. Вслед за лодочкой в центр трубки помещают тампон из железной проволоки (5,0 г, примечание 6). Дальний конец трубки соединяют с прибором для подсчета пузырьков и цилиндром с безводным аммиаком. Пропуская через трубку аммиак со скоростью 3 пузырька в 1 сек., часть трубки с железом и реакционной смесью нагревают до температуры 650° н поддерживают при этой температуре в течение 4 час. Выделение газа продолжается до тех пор, пока трубка не охладится. Содержимое трубки, за исключением железа, вымывают в колбу емкостью 250 мл, снабженную насадкой Кьельдаля для перегонки. Раствор подкисляют 2 н. серной кислотой и собирают 20—30 мл дистиллата в колбу с 20%-ным избытком 1 н. раствора едкого натра илн едкого кали. Полученный раствор можно использовать или непосредственно, или после испарения досуха в вакууме. Выход цианистого-С натрия, определенный обычным титрованием нитратом серебра, количественный, и молярная удельная активность не отличается от активности исходного соединения (примечание 7). [c.648]

Образующиеся продукты присоединения достаточно стабильны и могут быть выделены путем испарения метанола, что используется в одном радиохимическом методе определения нескольких активных ненасыщенных соединений [73]. В анализе этим методом иорцию дихлорэтана объемом 2 мл, содержащую 75—250 мкМ двойных связей, переносят в круглодонную мерную колбу емкостью 10 мл. Если определяемое соединение неизвестно, то в этой порции дихлорэтана должно содержаться не более 20 мг нелетучего органического материала. Через шаровое соединение колбу можно соединять с прибором для определения изотопа методом мокрого сжигания и количественного сбора СОг в ионизационной камере [74—77]. Для анализа в эту колбу добавляют 1 мл раствора ацетата ртути (И) в метаноле- С (150 мг/мл) и закрывают ее. Затем в течение 1 ч выжидают прохождения в колбе реакции при температуре 40°С и потоком инертного газа переносят дихлорэтан и избыток метанола в охлаждаемую ловушку непрореагировавший метанол удаляют под вакуумом при температуре 30—40 °С. К остатку в колбе добавляют 1,5 г смеси К2СГ2О7—КЮз и затем разлагают его, нагревая с 5 мл безводной смеси фосфорной и дымящей серной кислот. Образующуюся СОз собирают в ионизационной камере объемом 250 мл и измеряют его радиоактивность емкостным или лепестковым электрометром. Радиоактивность этого газа с поправкой на радиоактивность холостого раствора пропорциональна ненасыщенности пробы. Удельную радиоактивность метанола- С определяют тем же способом, преьратив его в / -нитробензоат. Результаты анализа типичных с оединений, к определению которых применим данный метод, при-1 л дены в табл. 7.11. [c.235]

Препаративное получение лецитинов. Способ препарирования лецитинов основан на растворении их эфиром или горячим алкоголем и осаждении ацетоном. Семена (особенно богатые жиром) вначале грубо измельчают на обыкновенной мельнице и обезжиривают эфиром методом настаивания. Обезжиренный материал сушат на воздухе и тщательно тонко измельчают. Муку экстрагируют этиловым спиртом (96%), для чего берут четырехкратное количество алкоголя от массы муки и выдерживают в течение часа при температуре 50—60° С, периодически встряхивая содержимое колбы. Затем экстракт отфильтровывают и упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане (при температуре не выше 50—60° С). Лучше упаривать в вакууме в токе углекислого газа. Полученный сухой остаток обрабатывают на холоду эфиром. Для удаления из эфирной вытяжки посторонних веществ, растворимых в воде, ее переводят в делительную воронку и промывают водой. При образовании эмульсии добавляют небольшое количество сухого Na l. Эфирный раствор лецитина промывают несколько раз водой, затем отделяют и сушат обезвоженным Na2S04, который добавляют в виде тонкого порошка. Всю эту смесь оставляют до следующего дня. Количество NajSO считают достаточным, если после стояния он легко взмучивается при наклонении колбы или склянки. Если осадок не взмучивается, то надо еще добавить Na SO . После высушивания эфир фильтруют и Na SO промывают на фильтре сухим эфиром. Растворитель отгоняют в токе инертного газа. Остаток промывают ацетоном. Лецитины получаются в довольно чистом виде. Для дальнейшей и лучшей очистки рекомендуют еще раз растворить осадок в эфире и осадить ацетоном. При препарировании лецитинов по возможности все операции проводят в токе инертного газа, лучше в токе Oj, получаемого из аппарата Киппа. Так как углекислый газ тяжелее воздуха, то им можно наполнять пустое пространство в делительной воронке, в склянках и т. д. Углекислый газ предварительно промывают раствором соды к сушат последующим пропусканием его через концентрированную серную кислоту. Лецитины неустойчивы не только на воздухе, но и на свету, поэтому их сушат и хранят в темном месте. Если для сушки и хранения используют эксикатор, то его ставят в темное место или накрывают темной тканью. [c.217]

Один из лабораторных способов получения и очистки оксида азота состоит в медленном (по каплям) прибавлении 40% водного раствора нитрита натрия к раствору сульфата железа (II). Выделившийся газ очищают промывкой раствором КОН и концентрированной серной кислотой, осушают охлаждением твердым диоксидом углерода и пентаоксидом фосфора и вымораживают с помощью жидкого азота. Неконденсируюшиеся газы откачивают ваку-> мным насосом. Реализован более совершенный способ очистки оксида азота, получаемого с использованием последней реакции в баллонах под давлением 3,4 МПа. Очистку от влаги и диоксида азота проводят методом вымораживания с фильтрованием на металлической сетке при температуре 143 °С. При этом обеспечивается высокая чистота продукта, не ниже 99,9 мол. %, поскольку очистка не связана с применением химических веществ. Инертные газы и азот отделяют методом низкотемпературной сублимации. Фракционная дистилляция и возгонка твердого оксида азота в вакууме дают возможность получить газ с содержанием примесей 10 мол. %. [c.912]

Ход определения. В колбу наливают 200—500 мл пробы с предполагаемым содержанием бензола 0,005—0,5 мгв л (для фотометрического определения) или 0,1—2 мг ъ л (для полярографического определения). Пробы сточной воды, содержащие большие количества аммиака, предварительно подкисляют разбавленной серной кислотой до pH 6. В микропромывалку для газа наливают 5 мл смеси для на-трования. В колбу вставляют насадку для аэрации и соединяют с микропромывалкой, подсоединенной к вакуум-насосу. Отсасывание воздуха при комнатной температуре проводят в течение 1 ч со скоростью 350—400 мл в 1 мин. Потом аликвотную часть количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 30 мл одновременно охлаждая, нейтрализуют раствором едкого натра. Нейтральный раствор после нитрования доливают дистиллированной водой до метки и взбалтывают. [c.349]

Сухая 5-литровая трехгорлая колба снабжена мешалкой, трубкой для ввода азота, делительной воронкой из стекла пирекс (емкостью 500 мл) и большим обратным шариковым холодильником. К верхнему концу последнего присоединена трубка для отвода газа и 1-литровая делительная воронка. Обе делительные воронки и трубка для отвода газа защищены хлоркальциевыми трубками. В колбу помещено 50,3 г (2,07 г-атома) магниевых стружек. Воздух из колбы вытеснен азотом, который пропущен с целью высушивания через концентрированную серную кислоту (атмосфера азота поддерживалась в колбе до тех пор, пока не закончился гидролиз комплекса Гриньяра). Затем расплавлено 514 г (2 моля) неочищенного 9-бромфенантрена, и он налит в делительную воронку из стекла пирекс. В верхнюю делительную воронку помещен 1 л абсолютного эфира (высушенного над натриевой проволокой). После этого в реакционную колбу налито около 200 мл эфира и 10 жл расплавленного бром-фенантрена. Реакция бромфенантрена с магнием инициирована прибавлением нескольких кристаллов иода и 1 мл бромистого этила реакция начиналась без наружного обогревания после перемешивания смеси в течение нескольких минут. По мере протекания реакции прибавлен 9-бромфенантрен и эфир со скоростью, достаточной для того, чтобы поддерживалось спокойное кипение смеси. Относительные скорости прибавления должны быть такими, чтобы обе делительные воронки были опорожнены приблизительно в одно и то же время. После окончания прибавления, но когда реакция все еще продолжалась, на стенках колбы начинал выделяться реактив Гриньяра, Через делительную воронку из стекла пирекс к смеси прибавлен 1 л сухого, не содержащего тиофена, бензола с такой скоростью, чтобы реактив Гриньяра оставался п растворе. Когда кипение, вызываемое экзотермической реакцией, прекратилось, содержимое колбы нагревалось при температуре кипения и перемешивалось в течение 4 часов. После этого смесь оставлена охлаждаться до тех пор, пока не прекратилось кипение, а затем из нижней делительной воронки в течение получаса прибавлено к ней 296,4 г (2 моля) этилового эфира ортомуравьиной кислоты. После этого содержимое колбы спокойно кипятилось в течение 6 час. Затем реакционная смесь охлаждена при перемешивании льдом, и из делительной воронки прибавлен 1 л холодной 10%-ной соляной кислоты. Вначале кислота прибавлена по каплям, а когда интенсивность реакции несколько уменьшилась — более быстро. Бензольноэфирный слой отделен от водного и упарен в вакууме в 5-литровой круглодонной колбе при нагревании на паровой бане. К остатку прилит 1 л 25%-НОЙ серной кислоты, и смесь поддерживалась при слабом кипении в течение 12 час. После этого содержимое колбы охлаждено в бане со льдом, кислота декантирована и остаток дважды промыт водой. Остаток растворен в той же колбе в 1 л бензола, а затем прибавлен к раствору 1500 мл воды и 1200 г бисульфита натрия. Затем смесь сильно перемешана в течение ночи. После этого смесь отфильтрована, бисульфитное соединение промыто на воронке бензолом (500 мл). [c.337]

Необычайно высокую химическую устойчивость в широком интервале температур имеет тефлон флуон) 1208—211] — политетрафторэтилен. Продукт, имеющий вид воска, поступает в продажу в форме трубок, пластинок, пленок и применим практически до 250°. Заметное изменение прочности этого материала наблюдается при 327° в вакууме при температуре выше 390° отщепляются незначительные количества фторсодержащих газов полная деполимеризация начинается, однако, только при 400—450°. При обработке тефлона раствором натрия в жидком аммиаке можно так изменить его поверхность, что она легко склеивается. Плавиковая кислота, царская водка или дымящая азотная кислота даже при кипячении не действуют на тефлон он устойчив к большинству органических реактивов. Концентрированная серная кислота действует, начиная с 300°, что сопровождается легким набуханием и увеличением веса. Расплавленный КгЗгО,, так же как и расплавленная смесь NaOH — КОН, еще при 350° не оказывает заметного влияния на прочность материала, и только нагревание с щелочным металлом или Na Oz ведет к быстрому разрушению. Фтор оказывает заметное действие уже при 150° под высоким давлением незначительное взаимодействие протекает даже при комнатной температуре. [c.49]

В двугорлой колбе на 500 мл, снабженной газоподводящей трубкой н обратным холодильником с трубкой для отвода газа, осторожно нагревают в медленном токе азота смесь 0,28 моля сульфата S-метилтиуро-(ния с ПО мл 5 н. раствора гидроксида натрия. Выделяющийся газообразный метантиол пропускают через подключенную в обратном порядке пустую про-ллывную склянку, затем через промывную склянку с разбавленной серной кислотой (I объем концентрированной серной кислоты на 2 объема воды) л осушительную колонку с хлоридом кальция, после чего направляют газ в четырехгорлую колбу с газоподводящей трубкой, мешалкой, термометром и обратным холодильником, снабженным газоотводной трубкой. В этой колбе находятся 0,5 моля свежеперегнанного акролеина и 0,25 г ацетата меди(П). Во время реакции поддерживают температуру около 35—40°С, охлаждая жолбу в бане со льдом. Примерно через 90 мин сульфат S-метилтиурония полностью разлагается и реакция заканчивается. Реакционную смесь фракционируют в вакууме, используя короткую колонку Вигре. Т. кип. 53 °С (при [c.224]

Если окисел спекается при 1300—1400° С, а лабораторные печи рассчитаны на 1200° С, то рекомендуется проводить двукратный обжиг спекают при 1200° С, затем образец тщательно растирают в ступке в присутствии воды до сметанообразного состояния и проводят повторный обжиг спрессованного образца при 1200° С. Спекание во всех случаях проводят в течение 2—3 ч. Некоторые низшие окислы (например, закиси меди, кобальта и никеля) при высоких температурах устойчивы, поэтому их можно обжигать непосредственно на воздухе. Однако при охлаждении, особенно если оно идет медленно, окисел иногда с поверхности образца частично окисляется. В этом случае тонкий поверхностный слой окисла шлифуют наждачной шкуркой. Чтобы избежать окисления, можно охлаждать образец в атмосфере аргона или азота. Многие низшие окислы (РеО, Рез04, М0О2, ТЮ, Т120з, УаОз, ЩОг) при высоких температурах легко окисляются. Поэтому их следует обжигать в вакууме или в атмосфере индифферентного газа (азота, аргона, гелия). Трубку с образцами продувают газом и закрывают резиновыми пробками, вставляя одну из пробок неплотно, чтобы при нагревании часть газа могла выйти из трубки. После достижения необходимой температуры трубку плотно закрывают пробками. Азот для этой цели можно получить взаимодействием нитрита натрия с хлоридом аммония и собрать его в газометре. Для удаления следов кислорода и паров воды азот перед подачей в реактор пропускают через склянку Вульфа с щелочным раствором пирогаллола, а затем через склянку с концентрированной серной кислотой и через колонку с фосфорным ангидридом. После того как весь воздух будет вытеснен из трубки для обжига, отводящий конец ее плотно закрывают пробкой. [c.113]

Очистка производится путем абсорбции сероводорода поглотительным раствором. При последующем нагревании раствора сероводород и некоторые другие вещества выделяются в газообразном состоянии. Образующийся сероводородный газ используется затем для получения серной кислоты. Концентрация в этом газе колеблется в широких пределах, в зависимости от состава очищаемого газа и свойств поглотительного раствора. Соединения мып1ьяка и селена малолетучи, поэтому в сероводородном газе они практически отсутствуют, что исключает необходимость специальной очистки сероводородного газа при переработке его в серную кислоту. Концентрация получаемой серной кислоты зависит от концентрации Н. 5 и паров воды в сероводородном газе. Сероводородный газ, получаемый при очистке коксового газа наиболее распространенным вакуум-карбонатным методом, содержит более 70% НгЗ и насыщен парами воды при температуре до 40 . Из такого газа может быть получено купоросное масло (92,5% Н.2504 и выше). [c.19]

Для сравнения методов очистки и их техноэкономических показателей рассмотрим извлечение из газов сероводорода. Для очистки от этой токсичной примеси применяются абсорбционный, адсорбционный и каталитический способы. Абсорбционный способ очистки от H2S растворами этаноламинов или мышьяково-содовым раствором применяют в производстве водорода для синтеза аммиака. Для очистки выхлопных газов от H2S применяют иногда более дешевые растворы карбонатов щелочны металлов, аммиака, суспензии гидроокиси кальция, гидроокиси железа (III) в содовом растворе (железосодовый раствор) и др. Во всех методах в жидкой фазе протекают реакции, повышающие скорость процесса и степень извлечения H2S. Отработанные поглотительные растворы необходимо регенерировать во избежание новых источников загрязнения водоемов. Все абсорбционные очистительные установки, состоящие из башен с насадкой, работают при низких температурах 20—30° С и атмосферном или повышенном давлении (до 30 ат). Хемосорбция сопровождается десорбционными стадиями регенерации поглотительных растворов (при нагреве или перегонке в вакууме с выделением более концентрированного сероводорода, идущего на производство серной кислоты). При содово-мышьяковом способе продукты регенерации — сера и тиосульфат натрия. Принципиальная схема мышьяково-содовой очистки газов от сероводорода представлена на рис. 116. [c.268]

Приготовление приблизительно 0,1 н. раствора. Для приготовления титрованного, приблизительно 0,1 н. раствора арсенита натрия, предназначаемого для применения в работах высшей точности, поступают следующим образом. 4,95 г чистого мышьяковистого ангидрида вносят в маленькую трубочку для взвешивания, высушивают в вакууме над серной кислотой и взвешивают. Затем высыпают навеску без потерь в чистую литровую мерную колбу, снабженную пробкой, и снова взвешивают трубочку . Навеску в колбе смачивают небольи1им количеством воды. Отдельно растворяют 10—12 г чистого едкого натра (не содержащего железа) в 30 мл воды, свежеперегнанной из щелочного раствора перманганата, чтобы обеспечить отсутствие органических веществ и растворенного кислорода. Раствор едкого натра фильтруют через асбест, фильтрат приливают к AsjOg в мерной колбе, закрывают колбу пробкой и оставляют стоять или осторожно вращают, пока растворение не закончится . Прибавляют 200 мл дистиллированной воды и насыщают раствор чистым углекислым газом. Удаляют и обмывают вводную трубку, разбавляют точно до 1 л дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор, приготовленный таким образом и сохраняемый при комнатной температуре, не изменяет свой титр очень долгое время. [c.209]

Прибор. Изображенный на рис. 94 прибор состоит из реакционного сосуда 3 и газовой бюретки 5 емкостью 20 мл и ценой деления 0,02 мл. Она окружена стеклянным кожухом 6, наполненным водой комнатной температуры. Напорной жидкостью служит насыщенный раствор хлорида натрия. Для того чтобы воспрепятствовать проникновению водяных паров в реакционный сосуд, между сосудом и газовой бюреткой помещают хлоркальциевую трубку 4, соединенную с отводной трубкой реакционного сосуда толстостенной резиновой трубкой, пропитанной в вакууме парафином. Реакционный сосуд закрывают плотно подогнанной чистой резиновой пробкой, в которую вставлены отводная трубка и трубка для ввода газа со стеклянным краном 2. Трубка для ввода газа последовательно соединена с хлоркальциевой трубкой 1 и промывной склянкой сконцентрированной серной кислотой (на рисунке не показано), служащими для осушения азота. [c.308]

Взаимодействие диметилцинка с хлорангидридом 7-метокси-9,10-дигидрофенантрен-2-карбоновой кислоты [146]. 6 г хлорангидрида 7-метокси-9,10-дигидрофенантрен-2-карбо-новой кислоты растворяют в 150 мл сухого толуола. В атмосфере сухого углекислого газа прикапывают при комнатной температуре к раствору 5 г диметилцинка в 40 мл сухого толуола. Реакционную смесь оставляют стоять в течение ночи, затем избыток диметилцинка разлагают спиртом и смесь для растворения гидроокиси цинка подкисляют разбавленной серной кислотой. Толуольный слой промывают щелочью для удаления следов серной кислоты. После удаления толуола, в вакууме из промытого и высушенного толуольного раствора получают 4,5 г 2-ацето-7-метокси-9,10-дигидрофенантре-на т. кип. сырого продукта 132—134° С. В дальнейшем кетон очищают хроматографически над окисью алюминия из бензольного раствора. [c.57]

Метод вакуум-плавления для определения газов в графите, германии, олове и свинце не применяется. Определение кислорода в графите проводится методом изотопного разбавления [19]. Графитовый образец весом около 500 мг нагревается в платиновой лодочке в течение одного часа при 900° с известным количеством кислорода, содержащего определенную концентрацию 0 . Процент кислорода в графите вычисляется из уменьшения концентрации О . Кислород в германии определяется серным методом, водород — сжиганием германия в чистом кислороде. Образовавшаяся вода переводится в разрядную трубку и определяется спектрально. Для определения кислорода в олове применяется метод ртутной экстракции [20] и водородный метод [21, 22]. Амальгамирование проводится в вакууме при повышенной температуре. После полного удаления амальгамы окись олова растворяется в соляной кислоте и по количеству олова, определенному колориметрически фосформолибдатным методом, вычисляют содержание кислорода в пробе. [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология