Этерификация определение рАл

Степень этерификации. Определение степени этерификации проводится обычно путем измерения количества окиси азота, выделяющейся при взаимодействии нитрата целлюлозы с концентрированной серной кислотой в присутствии ртути. Азотная [c.377]

Для измерения кинетики этерификации определенные навески взаимодействующих веществ и катионита КУ-2 (или и-толуолсульфокислоты, которую брали в эквивалентном количестве) вводили в трехгорлую колбу со шлифами, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и термометром. Колбу погружали в баню, нагретую до температуры реакции (которая поддерживалась па протяжении всего опыта автоматически), после ее достижения добавляли катализатор, фиксировали начальный момент взаимодействия и через каждый час через холодильник отбирали пробы, определяя их вес на аналитических весах. Все пробы титровали стандартным раствором едкого натра по фенолфталеину и по его расходу рассчитывали текущую концентрацию сорбиновой кислоты. По полученным данным строили кинетические кривые и рассчитывали константы скорости реакции. [c.327]

Ацетилирующая смесь различается по количеству катализатора. С третьей порцией вводится наибольшее количество серной кислоты для регулирования скорости процесса этерификации и заданной температуры. Тепло реакции отводится не только путем подачи холодной воды (или рассола) в рубашку аппарата, но и за счет частичного испарения метилеихлорида, пары которого конденсируются в холодильнике 10. Процесс ацетилирования контролируется путем определения вязкости и растворимости продукта в уксусной кислоте. [c.98]

КИСЛОТЫ вводятся в реактор в массовом соотношении 1 1, т. е. с большим мольным избытком спирта. Смесь жирных кислот и бутилового спирта нагревается в реакторе-этерификаторе паром до 200 X. Образующаяся вода отгоняется в виде азеотропа с бутиловым спиртом. Отогнанная азеотропная смесь расслаивается нижний слой представляет собой 12%-ный раствор бутилового спирта в воде, а верхний — обводненный бутиловый спирт. Из обоих слоев регенерируют бутиловый спирт для повторного использования в процессе этерификации. Во время отгонки азеотропной смеси периодически отбирают из этерификатора реакционную смесь длй определения кислотного числа. По достижении кислотного числа, равного 5—10 мг КОН/г, отгоняют не вступивший в реакцию бутиловый спирт. [c.31]

Для определения влияния качества исходного сырья на кинети-у этерификации были изучены реакции каприловой кислоты с ди- [c.103]

Результаты определения энергии активации реакции этерификации индивидуальных н-монокарбоновых кислот и гликолей сведены в табл. 2. [c.109]

В статье приведены результаты исследования кинетики последовательной обратимой реакции этерификации ди-и триэтиленгликоля индивидуальными монокарбоновыми кислотами (валериановой, капроновой, энантовой, каприловой, пеларгоновой). Определен порядок реакции, рассчитаны константы скорости и энергии активации этерификации. [c.187]

Написать реакцию поликонденсации полного хлорангидрида янтарной кислоты и гександиола-1,6 и рассчитать молекулярную массу образующегося полимера, если химическим анализом установлено, что после гидролиза концевой хлорангидридной группы 1 г полимера содержит 1,3-10 экв. СООН-групп. При определении ОН-групп в навеске 1,5000 г полимера после этерификации бромангидридом бромуксусной кислоты обнаружено 4,83-10 экв. брома. [c.67]

Разница в скоростях этерификации изомерных спиртов настолько велика, что этой особенностью пользуются для определения положения гидроксильной группы в молекуле. Такой же закономерностью обладают и гликоли так, скорость этерификации первичных гликолей 45—42%, вторичных 30—15%, третичных—около 1%. Фенолы по скорости этерификации близки к третичным спиртам (1,75-1-0,5%). Исследуя влияние строения карбоновых кислот на скорость реакции, Н. А. Меншуткин и для них установил те же закономерности этерификация кислот с метиленовой группой в а-положении к карбоксильной группе имеет скорость порядка 60—40%, со вторичным атомом 30—20%, с третичным 8—6%. Это было впоследствии подтверж-30 [c.467]

Эти ц аналогичные факты (образование 5 -нуклеотидов при действии определенных ферментов на рибонуклеиновую кислоту) дают основание предполагать, чго в нуклеиновых кислотах соединение отдельных мононуклеотидов осуществляется иутем этерификации 2 -, 3 - и 5 -гидроксилов рибозы с одновременным сильным разветвлением нуклеотидной цепи, согласно следующей схеме [c.1049]

Этерификация ледяной уксусной кислотой с последующим определением HjO [c.226]

Работа 13. Определение содержания спиртов в разбавленных водных растворах методом парофазного газохроматографического анализа с предварительной этерификацией [c.321]

Цель работы. Познакомить студентов с аналитическими возможностями парофазного анализа с пневматическим дозированием порции равновесной газовой фазы на примере количественного определения низших спиртов в разбавленных водных растворах с предварительной этерификацией спиртов в алкилнитриты. [c.321]

Существуют определенные методы синтеза органических соединений, в которых отдельные атомы являются изотопно-обогащенными (т. е. обладают более высокиМ содержанием редкого изотопа, чем при природном обогащении) (разд. 1.1). При исследовании превращений таких меченых веществ и анализе продуктов превращений часто удается определить точную судьбу отдельного атома или группы во время реакции. Этерификация изучалась с использованием тяжелого нерадиоактивного изотопа 0. Установлено, что при этерификации карбоновой кислоты спиртом, в котором гидроксильная группа обогащена 1 0 ( меченая ), все тяжелые изотопы находятся в эфирном атоме кислорода (но не в карбонильном кислородном атоме) и ни одного — в образовавшейся воде [c.157]

Метод определения К, Экспериментальное определение значения Кс- Экспе-реакции этерификации риментальное определение Кс этой реакции (обсуж-между этанолом и дение ее см. выше), катализируемой кислотой, со-уксусной кислотой стоит из стадий [c.249]

Дальнейшая возможность качественного определения представителей опреде.ченных классов веществ в смеси состоит в селективном превращении этих соединений в летучие производные перед газохроматографическим анализом. Превращенные компоненты можно узнавать по сдвигу пиков на хроматограмме предварительно обработанной пробы, которая отличается по своему качественному составу от исходной пробы. К таким методам селективного превращения можно отнести все виды гидрирования двойных связей и другие реакции с функциональными группами, как, папример, этерификация, омыление, образование простых эфиров и т. д. При практическом осуществлении этих методов анализа также можно использовать непрерывные и прерывные способы работы. Селективное превращение компонентов пробы особенно целесообразно в тех случаях, если нет в наличии чистых образцов тех соединений, которые присутствуют в анализируемой смеси соединений, или они менее доступны, чем продукты их превращения. [c.246]

Этерификация новолачных смол неорганическими многоосновными кислотами, такими как фосфорная и борная, или реакция с оксигалогенидами фосфора представляют определенный интерес как один из путей повышения термо- и огнестойкости фенольных смол. [c.110]

Эти результаты хорошо согласуются с аналогичной зависимостью скорости кислотно-каталитической этерификации спиртов карбоновыми кислотами и гидролиза сложных эфиров, что и было использовано для раздельного определения Р. Тафтом величин стерических и индукционных констант заместителей. [c.15]

И. Обычно выход для этой реакции составляет 63—70% [5], однако Кокс [7] сообщает о выходе 91%. Раффауф [8] получал диазометан-С с выходом 57%, а Хершберг [6] получил 37,8 лгмоля диазометана-С (30% в расчете на цианистый натрий). Эфирный раствор анализируют путем этерификации определенного количества раствора избытком бензойной кислоты и юбратным титрованием щелочью [5], или же используя для этой [c.674]

К охлажденной льдом смеси 50 мл диэтилового эфира и 3 мл 50%-ного раствора КОН прибавляют при перемешивании 1,04 г М-нитрозо-М-[метил(- С)]-мочеБины. К колбе присоединяют холодильник с алонжем, конец которого погружают в приемник ниже поверхности налитого в него эфира, охлаждаемого смесью льда и соли. Выделяющиеся газы должны проходить через вторую аналогичную ловушку. Реакционную смесь нагревают на водяной бане при температуре 50° С и отгоняют большую часть эфира (но не весь). Эфирный раствор анализируют путем этерификации определенного количества раствора избытком бензойной кислоты и обратным титрованием щелочью. [c.516]

Найдено [9], что смеси борных кислот с гликолем или глицерином становятся со временем более вязкими но мере удаления воды дистилляцией. Реакция борной кислоты со спиртами характеризуется большой скоростью и обратимостью. Поэтому высокие молекулярные веса могут получиться с полиспиртами при непрерывном удалении воды, образующейся в процессе этерификации. Определения структуры получающихся при этом продуктов не производили, но, без сомнения, эти структуры очень сложны. Вследствие трехвалентности бора неизбежно образование поперечных связей между цепями. Вероятны также кольца неполимерной структуры. Кроме того, ввиду предельной лабильности реакций обмена для связи бор — кислород типы структур зависят не только от метода получения, но и от всей предыстории материала. Например, включение небольших количеств воды резко уменьшает молекулярные веса смол. Стаут и Чемберлен [91], а также Гоулд [40] попытались получить упорядоченные полимеры из гликоля и борной кислоты, но потерпели неудачу. [c.145]

Для получения так называемой созревшей вискозы раствор ксантогената очищают от различных механических примесей на рамных фильтр-прессах и выдерживают определенное время (24— 60 ч, процесс созревания вискозы) при установленной постоянной температуре (14—17°С). Во время созревания происходит изменение химических и коллоидных свойств вискозы, раствор становится менее вязким, уменьшается стабильность и увеличивается способность к коагуляции. В результате частичного омыления ксантогената понижается степень этерификации целлюлозы. Пузырьки воздуха, попавшие в растор, медленно выделяются из него происходит обезвоздушивание. Обычно вискоза содержит целлюлозы 6— 9%, едкого натра 6—7,5%, серы 2,2— 2,3% и воды 80—83%. После фильтрации и обезвоздушивания подготовленный прозрачный желтоватый раствор ксантогената подается сжатым воздухом или при помощи зубчатого насоса в прядильный цех на процесс формования (прядения) волокна. Зубчатый насос, забирая определенное количество вискозы, продавливает ее через фильтр. Затем вискоза при 45— [c.210]

Для идентификации сложных смесей, нестабильных веществ, практически нелетучих высокомолекулярных соединений часто используют аналитическую реакционную газовую хроматографию — вариант, в котором хроматографический и химический анализ сочетаются в единой хроматографической схеме. Задача метода состоит в том, чтобы в результате химических реакций получить новую смесь, кор/поненты которой разделяются или идентифицируются лучще, чем компоненты исходной смеси. Широкое применение при этом находит метод вычитания, при котором проводят два хроматограсЬических анализа — исходной смеси до и после поглощения определенной группы компонентов. Таким способом можно, например, устанавливать наличие во фракциях непредельных углеводорсдов, селективно поглон1,ая их в реакторе с силикагелем, обработанным серной кислотой. Прп реакционной газовой хроматографии используются также реакции гидрирования и дегидрирования, этерификации (для анализа карбоновых кислот в виде эфиров), лиролиза высокомолекулярных соединений. [c.86]

Технология получения оксиэтилированных диэфиров кубовых жирных кислот и триэтаноламина (ДКТОЭ) и этаноламида кубовых жирных кислот (ЭАКОЭ) состоит из двух стадий 1-я стадия — этерификация триэтаноламином кубовых жирных кислот (получение ДКТ), или этаноламидирование кубовых жирных кислот (получение ЭАК), и 2-я стадия — оксиэтилирование полученных ДКТ и ЭАК. Разработка технологии сводилась к определению оптимальных параметров каждой стадии процесса, обеспечивающих высокий выход целевого продукта (не ниже 90%) за практически приемлемый промежуток времени (не выше 3—4 ч). [c.153]

При достижении реакционной массой заданной температуры из нее отбирались пробы через 0 5 15 30 60 мин и далее через каждый час для определения кислотного числа по ГОСТ 1784-47. По полученным кислотным числам определялась степень амидирования ( а) или этерификации (Оз) по формуле (1). При проведении опыта заданная температура реакции контролирова- [c.155]

Получаемые в результате этерификации различные виды модифици-ровршых восков выпускаются фирмами под различными торговыми марками. >Как правило, эти продукты для придания им определенных свойств смешиваются с присадками отдушками, отвердителями, модифшсаторами и т.д. [c.24]

Задача. Написать реакцию поликонденсации хлорангидрида себациновой кислоты и гександиола-1,6 и рассчитать молекулярную массу Л/ образующегося полимера, если химическим анализом установлено, что после гидролиза хлорангидридной группы полимер содержит 1,3 10 экв/г групп НООС-. При определении групп НО- в навеске 1,5003 г полимера после этерификации бромангидридом бромуксусной кислоты бьшо обнаружено 4,8 10 " экв. брома. [c.20]

Определение М по концевым группам осложняется изменением природы и количества концевых групп некоторых макромолекул в результате побочных реакций декарбоксилирова-ния, окисления, солеобразования, этерификации и т.п. Среднеквадратичную ошибку определения М или средней степени полимеризации Р (в %) можно вычислить по формуле [c.20]

Этерификация поливинилового спирта органическими кислотами не представляет каких-либо затруднений. Штаудингер получил из поливинилового спирта поливинилацетат. в котором замещены псе гидроксильные группы и сохранена исходная степень полимеризации. Процесс проводился в среде пиридина при 60°. Эту реакцию обычно применяют для количественного определения идроксильных групп в полимере. Реагентом служит смесь уксусного ангидрида и уксусной кислоты [c.302]

Рис. 13. Определение константы скорости реакции третьего порядка этерификации лауриновой кислоты лауриловым спиртом

Развитие теории химического строения поставило на повестку дня изучение взаимосвязи реакционной способности соединения и его химического строения. Исследованием этой проблемы и занялся Н. А. Меншуткин. Первая серия работ его относится к 1877— 1884 гг., когда он доказал, что предел этерификации спиртов и кислот сильно зависит от их природы Изучив влияние изомерии спиртов и кислот на скорость образования сложных эфиров, Н. А. Меншуткин показал, что скорость и предел этерификации для разных спиртов различны, а именно для третичных спиртов скорость этерификации меньше, чем для вторичных, и еще меньше, чем для первичных спиртов. Отсюда, зная скорость и предел эте-рпфикации, можпо было сделать определенный вывод о строении [c.339]

Общим методом определения гидроксильной группы является этерификация. Однако третичную гидроксильную I руппу в соединениях типа R.i OH определять этим методом трудно. [c.820]

Этот метод пригоден, по данным Драверта и Купфера (1960), Драверта, Фельгенхауэра и Купфера (1960), для прямого количественного анализа низших одноатомных и двухатомных спиртов в водных растворах, а также специально для прямого количественного определения спирта в крови и содержания метилового спирта в винах и водках. Спирты анализируют при этом в виде эфиров азотистой кислоты. Превращение спиртов в алкил-нитриты достигается тем, что подкисленный винной кислотой водный раствор спиртов вводят шприцем в реакционную трубку, помещенную перед хроматографической колонкой и содержащую твердый носитель и нитрит натрия. Та же реакция может, однако, проходить также при применении смешивания водного раствора спиртов с нитритом натрия и заполнения реактора твердым носителем, содержащим винную или щавелевую кислоту. Во второй реакционной колонке перед разделительной колонкой, которая содержит гидрид кальция, происходит реакция с водой, присутствующей в пробе или образующейся при этерификации, с образованием водорода. [c.273]

Реакционная газовая хроматография была, кроме того, применена для определения глицерина в водных растворах (Драверт, Фельгенхауэр и Куп-фер, 1960). При этом глицерин может дегидратироваться до акролеина нри помощи фосфорной кислоты или же превращаться в акролеин под действием иодистоводородной кислоты с последующим гидрированием до н-иропана в присутствии никеля Ренея. Применение реакционной газовой хроматографии имеет также преимущества при анализе жирных кислот в форме их метиловых эфиров (ср. разд. 8.1.1). Продукт реакции, образующийся при взаимодействии соответствующих жирных кислот с фтористым бором и метанолом, для полной этерификации вводят шприцем прямо в реакцион- [c.273]

Теоретически из приведенных количеств реагентов выделяется 18 мл воды. Подсчитывая выход путем определения количества выделившейся во время этерификации воды, следует учитывать воду, содер-жаш,уюся в катализаторе (% влаги). Эту воду Вофатйт Р отдает в первой стадии этерификации. [c.853]

Существенную роль в реакции этерификации играют стерические эффекты, поскольку атом углерода карбонильной группы кислоты в переходном комплексе П переходит из плоской тригональной структуры (sp -гибридизация) в тетраэдрическую структуру sp -тибридизация). Для определения влияния стерических эффектов иа скорость этерификации алифатических кислот полезно правило шести Ньюмена, но лучшим способом оценки стерических факторов является изучение моделей [17]. При применении обычных методов этерификации влияние оказывают также за. 1естнтелн, находящиеся в о/огао-положении ароматических кислот. В случае о,о-ди-алкилзамещенных можно проводить этерификацию, приливая раствор кислоты в 100% -ной серной кислоте к спирту [18] Успех этой реакции, по-видимому, зависит от образования плоского иона кар- [c.284]

Современная Т. включает произ-во прецизионной калориметрич. аппаратуры. Выпускаемые серийно в ряде стран микрокалориметры отличаются высокой чувствительностью, практически неограниченной продолжительностью измерений и широко применяются при определении небольших тепловых эффектов и теплот медленных р-ций, недоступных ранее для прямого термохйм. изучения (гидролиз сложных эфиров, этерификация, гидратация оксидов, твердение цемента и др.). Развитие микрокалориметрии открыло возможности для термохйм. изученйя биохим. процессов и превращений макромолекул. Изучаются тепловые эффекты, сопровождающие ферментативные р-ции, фотосинтез, размножение бактерий и др. Дифференциальные сканирующие калориметры позволяют ускорить и упростить измерение теплоемкостей и теплот фазовых переходов по сравнению с классич. приборами, действующими па принципе периодич. ввода энергии. [c.547]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология