Водород одновременно с азотом

В литературе тенденцию к автоматизации иллюстрируют обычно примерами спектрометрических приборов с непосредственной выдачей результатов и автоматических анализаторов. Однако не менее полезные устройства используются в более ограниченных типах анализов. Например, предложено несколько различных устройств для одновременного определения углерода, водорода и азота в органических соединениях. В одном из таких приборов образец сжигают в кислороде и продукты сгорания вводят в газовый хроматограф. Разделенные компоненты последовательно регистрируют катарометром содержание элементов определяют из отношения площадей пиков, зарегистрированных самописцем. [c.544]

Прокалка кокса при температурах 1200—1300°С приводит к возрастанию пористости на 5— 10% в результате удаления летучих веществ. Одновременно с этим происходит уплотнение материала с глубокими изменениями в структуре, приводящими к упрочнению его, а также увеличение содержания углерода с 91 до 96% и уменьшение количества водорода, серы, азота, кислорода и минеральных примесей. [c.170]

Свободная электронная пара атома азота является донором для образования связи с атомом водорода. Одновременно происходит перенос электронов из связи Н—С1 атому хлора. [c.28]

Поэтому предъявляемое к эксперименту требование состоит в том, что необходимо одновременно определить скорость реакции синтеза аммиака и скорости обеих реакций обмена. С этой целью очищенный исходный син-тез-газ (смесь 3 частей водорода и 1 части азота) доводится примерно до состояния равновесия путем пропускания его через содержащий катализатор реактор при температуре более высокой, чем та, при которой изучается реакция синтеза аммиака. После этого стехиометрическая смесь водорода с азотом, обогащенным изотопом, вводится в исходный синтез-газ, находящийся теперь в состоянии, близком к химическому равновесию, но далеком от изотопного равновесия. Далее эта смесь пропускается сначала через реактор, содержащий небольшое количество катализатора (причем определяются скорость синтеза и скорость первой реакции обмена), а затем — через реактор, содержащий гораздо большее количество катализаторов, благодаря чему оказывается возможным определить скорость более медленной второй реакции обмена. Скорость химической реакции определяется путем химической оценки количества аммиака, содержащегося в газе, отходящем из первого реактора, тогда как скорости обеих реакций обмена определяются с помощью масс-спектрометрического анализа газа, отходящего из каждого реактора. В результате проведения таких экспериментов Марс и сотр. [146] установили, что стехиометрическое число равно единице, и тем самым подтвердили высказанное ранее мнение, что хемосорбция азота является скорость-определяющей стадией реакции синтеза аммиака. [c.365]

К недостаткам пламенно-ионизационных детекторов следует отнести необходимость применения одновременно двух газов водорода и азота высокой степени чистоты. [c.177]

Анализатор для одновременного определения углерода, водорода и азота в трудносгораемых органических соединениях [c.299]

При увеличении давления исследуемого газа в проекторе до 10 мм рт. ст, и выше на экране появляются светлые кружочки размером в 2—3 мм, которые пребывают на экране ограниченное время, варьирующее от долей секунды до 1 мин. Число одновременно наблюдаемых светлых пятен растет пропорционально давлению газа. При повышении температуры острия длительность пребывания этих пятен на экране падает. Аналогичную картину дают также водород и азот. Но гелий и неон, ие адсорбирующиеся на острие, в сходных условиях, не вызывают подобных явлений. [c.164]

Нами установлено, что еще большие возможности открываются при сочетании газовой хроматографии с другими физико-химиче-скими методами. Так, при определении углерода, водорода и азота наиболее целесообразно сочетание метода газовой хроматографии с кулонометрией [16, 17], а одновременное определение серы и галогенов наиболее удачно при сочетании газовой хроматографии с кондуктометрией. [c.31]

В настоящей статье излагаются созданные нами новые методы хроматографический — для определения кислорода, хромато-куло-нометрический — для одновременного определения углерода, водорода и азота и хромато-кондуктометрический — для одновременного определения серы и галогенов. [c.31]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОДНОВРЕМЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА, ВОДОРОДА И АЗОТА В РАЗНООБРАЗНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ [c.34]

Реакция (а) имеет различные технические применения. Равновесие водяного пара по (а) с добавкой не участвующего в реакции азота создается при газификации угля. Через раскаленный уголь продувают последовательно воздух и водяной пар. Вследствие высокой температуры часть двуокиси угле -рода диссоциирует, но вместе с тем происходит и догорание окиси углерод а в двуокись углерода. В то же время окись углерод а образуется и вследствие неполного сгорания углерода по реакции (б), в которой одновременно от распада водяного пара образуется водород. В зависимости от цели конверсии (т. е. переработки газов для изменения их состава) стремятся обогатить равновесную смесь водородом или окисью углерода. Очистку от СОз производят поглощением водой или щелочными растворами под давлением. Смесь СО -f На является сырьем для синтеза спиртов, бензина и т. д. Избыток водяного пара используется при подготовке смеси водорода с азотом воздуха для синтеза аммиака. Эффективность действия избытка массы водяного пара возрастает при понижении температуры, когда константа равновесия превышает единицу. Вычисление, аналогичное выполненному выше, показывает, что при Кр — 1,375 (Г 1000° К) десятикратный избыток водяного пара обеспечивает полноту реакции 97%. При высоких температурах эффективность действия избытка массы одного из исходных веществ становится меньше при Кр ж 0,5 Т ж 1350° К) полнота реакции для того же значения у = 10 составляет 84%. [c.327]

Для одновременного определения трех элементов — углерода, водорода и азота в разнообразных органических веществах используются газовая хроматография и кулонометрия в сочетании с окислением органического вещества в герметически закрытой кварцевой пробирке. [c.34]

При этом применялась следующая методика быстрый ток чистого водорода или азота при давлении в 1—2 мм насыщался паром тетраметилсвинца путем пропускания через пробирку А, содержащую тетраметилсвинец, охлажденный твердой углекислотой. Затем газ пропускался через длинную кварцевую трубку ВС и откачивался через ловушку О, погруженную в жидкий воздух, с помощью высокопроизводительного ртутного насоса, позволявшего поддерживать скорость газа в трубке ВС, равной 10—15 м в секунду. Вначале, путем местного нагревания, на участке У получали свинцовое зеркало, затем трубка нагревалась во второй точке X, ближе к входу газов, а область У оставлялась холодной. При этом оказалось, что на участке X откладывается свежее зеркало, а первое зеркало одновременно исчезает (если только расстояние между X и У не превосходит 30 см). [c.14]

Для одновременного определения углерода и водорода или углерода, водорода и азота методом газовой хроматографии в литературе приведено несколько вариантов анализа. Общая для всех методов схема анализа включает химическое превращение пробы анализируемого вещества в простые продукты с последующим хроматографическим разделением образовавшейся смеси и количественной регистрацией каждого компонента смеси с помощью катарометра. [c.115]

Накопленный нами опыт работы по определению азота в органических соединениях с газохроматографическим окончанием анализа [I, 16] позволил перейти к разработке метода одновременного определения углерода, водорода и азота. При этом мы применили способ разложения и количественного окисления анализируемых веществ (навески I—5 мг) окисью меди в замкнутом объеме в среде гелия при температуре 710—830° С, как и при определении азота, описание которого дано выше [1]. [c.116]

Большая часть опубликованных сообщений по элементарному анализу основана на видоизменениях классических методов Прегля > В настоящей статье описано главным образом определение углерода и водорода, но работа имеет конечной целью одновременное определение углерода, водорода и азота. [c.190]

Приведенные данные были необходимы для разработки метода одновременного определения углерода, водорода и азота сожжением в сочетании с газовой хроматографией. [c.196]

При изучении реакции окисления и окислительного аммонолиза алкилпиридинов и хинолина особенно при выявлении оптимальных условий получения 3-цианпиридина немаловажное значение имеют данные по составу газовой смеси, включающей водород, кислород, азот, окись углерода, двуокись углерода. Как показали исследования (15], значительную трудность представляет анализ одновременно обоих окислов углерода. [c.99]

Цилиндры с газами закрываем заслонками, отделяем от резервуаров, затем. двигая поршни, изотермически и равновесно расширяем (или сжимаем) в цилиндрах газы до давлений и Pj , равных парциальным давлениям газов в ящике А с равновесной смесью (второй процесс). Далее присоединяем оба цилиндра к отверстиям ящика Л, закрытым перегородками, проницаемыми соответственно для водорода и азота, а пустой цилиндр с вдвинутым поршнем присоединяем к третьему отверстию ящика, закрытому перегородкой, проницаемой только для аммиака. Затем отодвигаем заслонки и, одновременно двигая оба поршня, оводим три моля водорода и один моль азота в ящик при по-стоянных давлениях, а два моля объемов) аммиака отбираем в третий [c.267]

СН2-группы, обладающие большим объемом, затрудняют доступ молекул растворителей к координированной МНг-группе, что способствует повышению кислотного характера комплекса. Кроме того, при рассмотрении кислотно-основных свойств важно учитывать так называемый индуктивный эффект. Он состоит в следующем. В результате координации молекулы амина центральным ионом электронная пара азота оттягивается к центральному атому. При этом происходит смещение электронной плотности от атомов водорода к азоту, что приводит к усилению тенденции к отщеплению ионов водорода. В случае этилендиамина смещение электронного облака от азота к центральному атому может быть компенсировано не только за счет электронов связи азот — водород, но и за счет связей углерод — азот. Поэтому тенденция к отщеплению протона не должна проявляться столь сильно. Таким образом индуктивное влияние направлено на ослабление кислотных свойств. Действием индуктивного эффекта объясняют уменьшение скорости обмена дейтерием с тяжелой водой при переходе от (Со (МНз)6 + к [СоЕпзР+. Одновременное и противоположное действие этих факторов приводит к усилению кислотных свойств этилендиаминовых комплексов по сравнению с аммиачными. [c.289]

Сжигание проводят в кварцевых трубках применяя специальные наполнители, добиваются того, чтобы получались необходимые продукты, и способствуют удалению побочных продуктов реакции (SOg, например, окислами свинца, галогены — металлизованной серебром шерстью), при зтом одновременно происходит восстановление окиси азота в азот. Обычно водород и кислород определяют одновременно, азот — отдельно. Водород, абсорбируют в виде воды на a la или другом осушителе, углерод в виде Oj на натронной извести или натронном асбесте. Азот определяют газоволюмометрическим методом. В настоящее время в связи с автоматизацией методов анализа все три элемента испаряют одновременно и затем определяют различными методами, а также методом газовой хроматографии [63, 64]. Большой вклад в развитие элементного анализа внес Либих, который улучшил методы макроанализа, предложенные Преглем, применительно к полумикро- и микроопределениям веществ (навески соответственно 20— 30 мг и <2 мг) [71]. [c.383]

Существуют два основных подхода к теории образования комплексных соединений. С точки зрения электростатического подхода образование комплексного соединения происходит за счет кулоиовского притяжения частиц и их взаимной поляризации. Важную роль играет энергия кристаллической решетки (III 8 доп. 1). Например, при взаимодействии аммиака с H l ион водорода одновременно притягивается и ионом хлора, и азотом аммиака. Так как притяжение азотом в сумме энергетически выгоднее, образуется соль аммония с катионом. NHi" и анионом 1 , на которые она и распадается при растворении в воде. [c.261]

Прокалка кокса при температурах 1200—1300° приводит к возрастанию пористости его на 5—10% в результате удаления летучих веществ. Одновременно материал уплотняется с увеличением содержания углерода с 91 до 96% и с уменьшением количеств. водорода, серы, азота, кислорода и минеральных примесей, т, е. в структуре кокса происходят глубокие изменения, при1юдящие к упрочнению его. [c.91]

Для соединений, которые не удалось идентифицировать по физическим константам, определяют молекулярную формулу, показывающую количество разли чных атомов в молекуле. Для этого сначала проводят качественный и количественный анализы. С помощью качественных реакций устанавливают, какиг элементы входят в состав анализируемого соединеиия. Затем по разработанным методикам определяют процентное содержание углерода, водорода, азота, серы, галогенов и других элементов. Обычно количество кислорода определяется косвенным образом по разности. В настоящее время в аналитическую практику внедрены автоматические анализаторы, на которых за несколько минут одновременно определяется процентное содержание углерода, водорода и азота. [c.500]

Производство химического продукта складывается из ряда химических и физических процессов, которые могут происходить одновременно (параллельно) в одних и тех же аппаратах или последовательно. Последовательное описание или изображение процессов и соответствующих им аппаратов называется технологической схемой производства. Технологиче-ские схемы производства делятся на два типа 1) с открытой цепью и 2) циклические (циркуляционные, круговые). Схема с открытой цепью состоит из аппаратов, в каждом из которых взаимодействующие массы проходят лишь один раз. Если степень прохождения процесса (превращения) в одном аппарате невелика, то приходится ставить последовательно большое количество однотипных аппаратов. Типичным примером является технологическая схема синтеза аммиака из водорода и азота (рис. 23), по которой непродолжительное время осуществлялся синтез аммиака во Франции. В каждом контакт- [c.94]

Труднее всего обнаружить низкие концентрации при анализе так называемых газообразующих примесей водорода, углерода, азота и кислорода. Мешающими факторами здесь являются фон остаточных газов в источнике ионов и загрязнения поверхности образцов. Использование специальных приемов анализа (прогрев источника ионов, откачка высокопроизводительными вакуумными насосами и т. д.) позволяют снизить предел обнаружения этих элементов с помощью искрового зонда до (мол.), что иримерно соответствует возможностям других методов определения газообразующих примесей. Эти процедуры достаточно сложны, и их применение оправдано в основном полнотой анализа, так как одновременно с газообразующими примесями определяются и другие элементы. Но существуют и специальные масс-спектрометрические методы для анализа газообразующих примесей с помощью электронного либо лазерного зонда. В последнем случае применяют лазер, работающий в режиме свободной генерации. Он служит для испарения вещества (атомизации), а ионизацию проводят пучком электронов, как при анализе паров. [c.215]

В настоящее время прогресс элементного анализа лежит в области его автоматизации, перехода к использованию очень ма-Л1ЛХ навесок, расширения числа определяемых элемеитов, совер-шенсгвовапия способов предварительного разложения вегцеств, перевода к неразрушающему анализу. Во многих странах автоматы для одновременного определения углерода, водорода и азота, а также и других элементов стали доступными приборами. Такие автоматические анализаторы позволяют использовать очень [c.127]

А. А. Москвина, Л. В. Кузнецова, С. Л. Добычин и М. И. Розова [29] описали одновременное определение углерода, водорода и азота в органических соединениях из одной навески. Продукты превращения СОз, НдО и N2 определяли газохроматографически. Сожжение пробы анализируемого соединения, смешанного с окисью меди, ироводили в атмосфере гелия при 650° С и давлении 5—10 мм рт. ст. Сожжение пробы заканчивалось в течение 12 мин. Для восстановления окислов азота, которые могут образоваться в процессе сожжения, в кварцевой трубке по направлению к хроматографической колонке располагали последовательно слой восстановленной окиси меди (10 см) и короткий слой окиси меди (3—4 см). Продукты сгорания в потоке гелия (газ-носитель) разделяли на хроматографической колонке (длина 2 м, диаметр 4 мм) при 97—98° С на триэтаноламине, нанесенном на пористый тефлон (25 ч. триэтаноламина на 25 ч. тефлона). Вначале хроматографический анализ двуокиси углерода и азота проводили при скорости гелия 20 мл мин, затем при определении воды скорость газа-носителя повышали до 90 мл/мин. Расчет содержания азота, углерода и водорода проводили по величинам площадей [c.149]

Москвина, Кузнецова, Добычин и Розова [11] предложили метод одновременного определения углерода, водорода и азота в органических соединениях из одной навески. Продукты превращения (диоксид углерода, вода и азот) определяют газохроматографически. Сожжение пробы анализируемого соединения, смешанного с оксидом меди, проводят в атмосфере гелия при 650°С и давлении 67—133 Па в течение 12 мин. [c.195]

Очевидно, если основным компонентом смеси является инертный газ с большим потенциалом возбуждения, а примеси с меньшими потенциалами возбуждения присутствуют в незначительных соизмеримых количествах, то можно пренебречь в пределах ошибок измерений взаимным влиянием компонентов смеси. Анализ многокомпонентной смеси сводится к одновременному анализу нескольких двухкомпонентных смесей. Правильность такого предположения подтверждается работой О. П. Бочковой и Н. В. Чернышевой Р ] по определению малых содержаний азота и водорода в гелии. Смесь возбуждалась высокочастотным разрядом в капилляре диаметром 1 —1,5 М.М.. Исследовался интервал концентраций 10 —10 % водорода и азота в гелии. Водород определялся по аналитической парс НрМ861 А — Нел5047 А, [c.204]

Найтингел и Уолкер 8] разработали метод одновременного определения углерода, водорода и азота быстрым сожжением (в течение 30 сек.) анализируемой пробы с помощью индукционной печи. В качестве окислителей использованы перманганат серебра и окись меди. Быстрое сожжение пробы с катализатором в потоке гелия позволяет непосредственно без предварительного концентрирования разделять простые продукты окисления в хроматографической колонке. Навеску анализируемого вещества, смешанного с окислителем, сжигали в угольном тигле, футерованном кварцем. Продукты окисления проходили через реактор, заполненный на /з окисью меди и на /з металлической медью для завершения окисления и восстановления окислов азота. Далее газовый поток проходил через реактор с карбидом кальция, где вода превращалась в ацетилен. Карбид кальция в реакторе заменяли новым перед каждым анализом. Смесь простых продуктов (азот, двуокись углерода, ацетилен) разделяли на хроматографической колонке с молекулярными ситами 5А. Среднее отклонение при определении углерода 0,52%, водорода 0,22%, азота 0,58%. [c.116]

В предложенном Чумаченко и Пахомовой [10] методе одновременного определения углерода, водорода и азота с применением газовой хроматографии окисление вещества осуществляют окисью никеля при температуре 900—950° С в атмосфере гелия в герметично закрывающейся реакционной пробирке. Продолжительность сожжения 1—2 мин. Образовавшаяся вода превращается в ацетилен над карбидом кальция. Полученные азот, двуокись углерода и ацетилен разделяют на колонке, заполненной активированным углем при температуре 120° С, скорость газа-носителя 170 мл1мин. Точность определения 0,2%. [c.116]

Элементный анализ органических соединений с газохроматографическим определением продуктов разложения П. Метод одновременного определения углерода, водорода и азота. Непряхина А. В., Чудакова И. К., Доманина О. H., Новикова Г. А., Радикова Г. Г. Методы анализа органических соединений нефти, их смесей и производных , сб. 2. М., Наука , 1969, стр. И5—120. [c.210]

С помощью рентгенографического анализа Вейгель и Безнер подтвердили, что в шабазите, заполненном окисью ртути или двухлористой ртутью, изменения структурных констант не наблюдается. Рентгенографические результаты, однако, не были столь отчетливы в случае бромового шабазита, в котором, по-видимому, произошел обмен под действием рентгеновских лучей (например, между водяным паром из окружающей среды и легколетучим бромом). Тот факт, что одноатомная ртуть не резорбируется, имеет большое теоретическое значение для осуществления быстрой резорбции, необходимо, чтобы вводимое вещество имело дипольный момент. Вещества, не имеющие диполей, например водород, кислород, азот, ртуть, могут быть введены только при наличии одновременной поляризации молекул. [c.670]

Это явление объясняется так же, как и для остальных комплексонов, не только изменением строения, т. е. переходом иона водорода второй карбоксильной группы к азоту, но и одновременной енолизацией одной кетогруппы. В молекуле урамилдиуксусной кислоты имеется остаток барбитуровой кислоты в бикарбонильной форме и азот не является носителем протона. В момент, когда одна из карбоксильных групп теряет ион водорода, одновременно вследствие увеличения основных свойств азота наступает енолизация (И) и переход водорода енола к азоту (П1). При перегруппировке образуется сильный диполь, направленный своим положительным концом против второй карбоксильной группы, тем самым существенно увеличивая ее кислотность. [c.23]

Нитрогеназные ферменты могут катализировать и другие, на первый взгляд совершенно не связанные с фиксацией азота реакции и восстанавливать другие субстраты. Если начать с полного набора компонентов, необходимых для проявления нитрогеназной активности (азот, восстановитель, АТФ, ионы магния, два белка), и исключить из этой системы азот, то будет наблюдаться зависящее от АТФ выделение водорода. Другими словами, происходит гидролиз АТФ с образованием АДФ и неорганического фосфата и одновременное выделение водорода. Никаких реакций не наблюдается, если исключить АТФ, восстановитель или один из упомянутых белков. Но если использовать в качестве восстановителя водород в присутствии гидрогеназы, то будет наблюдаться главным образом каталитический гидролиз АТФ, поскольку водород, выделяемый нитрогеназой, снова поглощается гидрогеназой. Это зависящее от АТФ выделение водорода не подавляется окисью углерода как активность обычных гидрогеназ, катализирующих обратимое освобождение и поглощение водорода. Фиксация азота и выделение водорода одинаково зависят от pH и характеризуются одним и тем же отношением числа расходуемых молекул АТФ, приходящихся на пару электронов. Очевидно, что эти две реакции тесно связаны между собой, и приходится сделать вывод, что выделение водорода, которое могло бы показаться совершенно лишним, бесполезным побочным процессом, играет важную роль в механизме фиксации азота. Необратимое выделение водорода показывает, что водород генерируется при более отрицательных потенциалах, чем потенциал обратимой гидрогеназы, причем гидролиз АТФ, очевидно, создает движущую силу реакции. Эти данные свидетельствуют в пользу того, что при восстановлении азота используется более сильный восстановитель, чем молекулярный водород,—это и представляет собой способ, который природа использовала для преодоления затруднений, связанных с крайне энергетически невыгодной первой стадией восстановления азота. Они подтверждают мысль, высказанную автором в 1968 г. [180], состоящую в том. [c.233]

В настоящее время на мировом рынке различными фирмами представлен ряд приборов для одновременного определения углерода, водорода и азота, а также кислорода. Эти приборы основаны на общем принципе на окислении анализируемого вещества по мо-.дифицированному методу Дюма-Прегля при определении углерода, водорода и азота или на восстановлении вещества по принципу Унтерцаухера при определении кислорода. Приборы состоят из двух частей блока сожжения и измерительной части. В блок сожжения входят зоны окислительная (содержащая окись меди при температуре 900—1000°) и восстановительная (содержащая восстановительную медь при температуре 500 ). В измерительной части осуществляется разделение продуктов превращения вещества и определение их с помощью детектора по теплопроводности. Сигнал детектора фиксируется самописцем или интегратором. [c.71]

Приборы группы А. Фирма Техникон выпустила прибор для одновременного определения углерода, водорода и азота (рис. 1). В основу работы этого прибора положены работы Валиша и др. [c.72]