Микрограмм, определение

Имеется много реакций для обнаружения серусодержащих кислот. В тех случаях, когда их содержание исчисляется в микрограммах, определение следует проводить очень тщательно. Цистин, цистеин и метионин могут подвергаться частичному окислению, причем [c.28]

При производстве и применении веществ высокой степени чистоты требуется определение исчезающе малых примесей. В этом случае задачей химического анализа является определение ультрамикроколичеств одних элементов в присутствии больших количеств других элементов, составляющих основную массу веществ. Например, в германии, идущем на изготовление полупроводниковых электронных приборов, может содержаться 10 % примесей других элементов. При этом в навеске 1 г находится только 10- г или 0,001 мкг примесей. Главную массу этих примесей составляют 3—4 элемента. Следовательно, при определении одного из этих элементов мы имеем дело лишь с чрезвычайно малыми долями микрограмма. Некоторые материалы, потребляемые атомной промышленностью, также должны быть предельно чистыми. Очевидно, что для анализа таких высокочистых материалов необходимы сверхчистые реактивы. Контроль производства веществ высокой чистоты должен основываться на методах, позволяющих определять предельно малое количество примесей. Общее представление о чувствительности определения и широте охвата элементов отдельными методами дает рис. 1.1. [c.14]

Главным достоинством дитизонового метода определения свинца (и других катионов) является чрезвычайно высокая чувствительность реактива так, он дает заметную красную окраску с 0,005 цг (5 микрограмм) свинца. Ввиду высокой чувствительности дитизона необходимо крайне тщательно очищать реактивы и посуду для анализа. Ничтожные следы тяжелых металлов вызывают изменение окраски и приводят к ошибкам. [c.260]

Для повышения точности определения ультрамалых (микрограммы) количеств вещества и достоверности получаемых результатов рекомендуется использовать градуировочные графики, построенные по [c.3]

До 1952 г. в СССР для оценки жесткости природных вод применялись так называемые градусы жесткости, которые определялись числом граммов СаО в 100 л природной воды. Один градус по этой шкале соответствовал 1 г СаО в 100 л воды или 0,01 г СаО в 1 л. Позже в СССР введен новый стандарт определения жесткости (ГОСТ 6055—51). Согласно этому стандарту, 1) Жесткостью воды называется содержание в ней растворимых солей кальция и магния, выраженное в миллиграмм-эквивалентах а литр воды. 2) Один миллиграмм-эквивалент жесткости отвечает содержанию 20,04 мг/л Са++ или 12,16 мг/л Mg++. 3) Для измерения малых жесткостей принимается тысячная доля миллиграмм-эквива-лента — микрограмм-эквивалент в литре воды . [c.177]

При биологическом испытании необходимо учитывать возможное действие растворителей, которое будет мешать определению. Этот метод нашел широкое применение при изучении антибиотиков, гормонов, витаминов, токсинов. Чувствительность метода бывает очень высокой, иногда для получения надежных результатов достаточно доли микрограмма вещества. [c.431]

Для определения строения белков разработан ряд методов, которые еще 20 лет тому назад были неизвестны, — хро матография, противоточное распределение и ионофорез в неподвижной среде. Благодаря указанным методам удалось получить белки в чистом виде и выделить их составные части— пептиды, аминокислоты и их производные. Эти методы характеризуются не только высокой эффективностью, но позволяют работать с количествами вещества порядка нескольких микрограмм. Следующим этапом явилась разработка химических методов идентификации аминокислот и пептидов, полученных расщеплением полипептида [266, 277, 320]. [c.164]

Абсолютное количество ЗЬ, которое может быть определено в оптимальных условиях, составляет 1—2 мкг 1658], а иногда и нескольких долей микрограмма. Однако точность определения малых количеств ЗЬ значительно снижается. При благоприятных условиях относительное стандартное отклонение составляет 0,002— 0,003. Рентгеноспектральный метод используют для определения ЗЬ в монолитных образцах, порошкообразных материалах и водных и органических растворах. [c.87]

Методы определения следовых количеств не следует путать с микрометодами. В последних исследователь имеет дело с малыми количествами вещества, например на уровне миллиграмма или менее в случае микрометодов и на уровне микрограмма в ультрамикрометодах, но концентрация определяемого соединения обычно довольно высока. Конечно, микрометоды очень полезны в анализе следовых количеств, но они могут быть применены, очевидно, только после предварительного выделения следовых компонентов из матрицы и их концентрирования. Микрометоды имеют также преимущества с точки зрения уменьшения количества необходимых реагентов, отсутствия проблемы хранения отходов и снижения вредного воздействия на здоровье исследователей. [c.14]

Определение массы радионуклида по его радиоактивности W= 3,19-10 Тц2) М где 1У-масса (в микрограммах) Л/-радиоактивность радионуклида (в микрокюри) Т1 2-период полураспада (в часах), М-молекулярная масса радионуклида. [c.455]

Для выполнения определения в колбу Вюрца емкостью 5 мл вводят до 0,5 мл анализируемого раствора, 0,5 мл НС1 (1 1), несколько кусочков скрученной оловянной фольги, закрывают колбу корковой пробкой и нагревают, не доводя жидкость в колбе до бурного кипения. К концу газоотводной трубки подносят и держат на расстоянии 0,3—0,5 см кусочек фильтровальной бумаги, смоченной каплей насыщенного раствора хлорида ртути(П). В случае присутствия мышьяка, влажное пятно окрашивается в желтый и даже в черно-бурый цвет с металлическим налетом, в зависимости от содержания мышьяка. Чувствительность метода — несколько десятых долей микрограмма мышьяка. Продолжительность определения составляет 2 мин. [c.27]

Бериллий и его соединения обладают высокой токсичностью [738, 739]. Допустимые содержания бериллия в воздухе очень малы (см. стр. 106), а допустимые дозы бериллия в органах тела не должны превышать доли микрограмма на 1 г веса тела. Поэтому необходимо контролировать содержание бериллия в воздухе и в биологических тканях, применяя чувствительные аналитические методы его определения. Для этой цели часто применяют спектральные и спектрохимические методы [529—532, 740 О спектральных методах определения бериллия в воздухе и биологических объектах см. стр. 106—112. [c.185]

Открываемый минимум указывает на наименьшую массу вещества, которая может быть открыта с помощью данного реактива при определенных условиях. Открываемый минимум выражают числом микрограммов (1 мкг =10 г). Но так как в этом случае имеет значение и концентрация вещества, то одновременно указывают предельное разбавление 1 т, где т—число единиц массы растворителя, приходящееся на единицу массы открываемого вещества. Например, открываемый минимум кальция в виде оксалата составляет 1 мкг при предельном разбавлении 1 5-10 . Минимальная предельная концентрация показывает, при какой минимальной концентрации вещества в растворе с помощью данной реакции еще можно открыть данное вещество в определенном объеме (например, одна капля). [c.60]

Малые количества чистых соединений, которые могут быть выделены из сложных смесей методами газовой или тонкослойной хроматографии, ставят перед химиками проблему идентификации (отождествления) органических соединений и определения их структуры. Рассматриваемые методы характеризуются быстротой и эффективностью при малых количествах (миллиграммы и микрограммы) вещества. [c.13]

Необходимость определения цинка в ТЬ — 2п-сплавах в пределах от 25% до нескольких микрограмм возникла в связи с металлургическими и металлографическими исследованиями. металлического тория. Известно три метода определения цинка в ТН — 2п-сплавах иодометрический [1306], электролитический [1595] и полярографический [1595]. [c.214]

Массу пробы анализируемого вещества, отбираемой для количественного определения макрометодом, измеряют долями грамма, микро методом—несколькими миллиграммами, а ультрамикрометодом—несколькими микрограммами. Между тем на производстве обычно приходится иметь дело с большими количествами сырья, полупродуктов, готовой продукции и других технических материалов, измеряемыми многими сотнями тонн. Поэтому очень важно, чтобы химический состав отбираемой для анализа пробы в точности соответствовал среднему химическому составу всей партии анализируемого продукта. [c.22]

С другой стороны, как указывалось выше, амперометрическое титрование можно применять и для определения весьма малых количеств вещества. В этом отношении оно также имеет известные преимущества перед полярографическим методом. Последний рекомендуется, как правило, для определения концентраций порядка 10 —10 М при меньших концентрациях волна, обусловленная определяемым ионом, становится слишком маленькой, а увеличение чувствительности гальванометра приводит к усилению влияния остаточного тока, затрудняющего определение. При помощи амперометрического титрования можно определять концентрации порядка 10 и даже 10 М (несколько микрограмм в титруемом объеме раствора), пользуясь кривыми формы б. [c.24]

Большинство упомянутых методов определения аминов разработано применительно к анализу воздуха производственных поме-ш,ений. В настоящее время, в связи с исследованиями загрязнений атмосферного воздуха в районах размещения промышленных предприятий и населенных мест, появилась необходимость повышения чувствительности этих методов. Проведенная в этом направлении работа нашла отражение в настоящем разделе при описании методов определения некоторых низших алифатических аминов этил-, диэтил- и триэтиламина, чувствительность определения которых доведена до десятых долей микрограмма [c.90]

Обычно само вещество, образующее на поверхности пленку, не взвешивают, поскольку оно весит всего несколько десятых микрограмма, хотя иногда это делают. Чаще исследуемое вещество растворяют в каком-нибудь летучем растворителе, например в бензоле или петролейном эфире, и на поверхность жидкости перед поплавком наносят из пипетки определенное количество этого раствора. После того как раство- [c.97]

Открываемым минимумом называется наименьшее количество вещества, которое еще может быть обнаружено применяемым реактивом при определенных ус.мовиях выполнения реакции. Единицей измерения служит при этом одна. миллионная доля грамма, или микрограмм (1 мкг=1-10" г). Открываемый минимум указывает лишь наименьшую массу обнаруживаемого иона, но не указывает его минимальную концентрацию и поэтому не мо >кет служить исчерпывающей характеристикой чувствительности реакции. [c.213]

Разработано так много способов вьщеления малых составных частей, что здесь будут упомянуты только некоторые. Для вьщеления следовых примесей используются методы хроматографии, экстракции растворителем, кристаллизации и дистилляции. Ранее обсуждалась комбинация ИК-спектроскопии и хроматографии. Бумажная хроматография применяется для разделения биологических веществ для получения ИКч пектра достаточно всего нескольких микрограммов вещества [108]. Широко распространен простой и эффективный метод экстракции растворителем. Например, экстракция из отработанной воды четыреххлористым углеродом позволяет определять 0,1 часть нефти на миллион и 10 частей фенола на миллиард [100]. Силиконовые жидкости, используемые в качестве антивспенивающих добавок в пищевых продуктах, были определены в количестве нескольких частей на миллион экстракцией Sj или другим растворителем [60]. Дробная кристаллизация в сочетании с разностной спектроскопией применялась для определения катехина и сходных примесей в гидрохиноне [9]. Для повседневного контроля за содержанием добавок к полиэтилену проводят их вьщеление растворителями из измельченного полимера с последующей экстракцией СС1 и S2 [104]. [c.275]

Сравнением средних значений интенсршности свечения анализируемого плава со свечением стандарта определяют кажущееся содержание урана в плаве, выраженное в микрограммах ( а ). Находят поправку на гашение свечения урана примесями, частично проэкстрагировавшимися совместно с ураном для этого сравнением средних значений интенсивностей свечения плава, содержащего 0.1 мл анализируемого раствора и 0,1 л/л стандарта, со свечением стандарта определяют значение 6 в микрограммах урана. Значение добавки в микрограммах урана ( с ), определенное из люминесцентных измерений, равняется й — а. [c.164]

Работа Хирта и Нахтриба [602] является продолжением работы Шорта и Дьютона. Эти авторы в значительной мере использовали методику обогащения Шорта и Дьютона, но для спектроскопического анализа концентрата применили метод медной искры [524], характеризующийся высокой абсолютной чувствительностью определения. Авторы сочли возможным уменьшить навеску анализируемой пробы до 5 г и значительно повысить концентрационную чувствительность определения р.з.э. Однако при спектроскопических определениях авторы не используют внутреннего стандарта, что не обеспечивает высокой воспроизводимости. При выделении р.з.э. из урана авторы не используют носитель, который необходим при работе с сотыми долями микрограммов, когда необходимо считаться с возможностью значительных потерь определяемых элементов, и, следовательно, со значительными ошибками. [c.370]

Количественное определение. Растворяют около 0,3 г испытуемого вещества в достаточном для получения 200 мл раствора количестве соляной кислоты (0,1 моль/л) ТР разводят 10,0 мл этого раствора до 1000 мл тем же растворителем. Отдельно готовят стандартный )аствор, содерж.чщий 15 мкг амодиахина гидрохлорида СО в 1 мл соляной кислоты (0,1 мэль/л) ТР. Измеряют поглощение сантиметрового слоя обоих растворов при максимуме около 342 нм против контрольной кюветы с соляной кислотой (0,1 моль/л) ТР. Рассчитывают количество в миллиграммах СгаНггСШзО в испытуемом веществе по формуле (355,9/428,8) (20С) (Л,,// ), где 355,9 и 428,8 — относительные молекулярные массы амодиахина и безводного амодиахина гид-ро.хлорида соответственно, С — концентрация в микрограммах на миллилитр в пересчете на безводное вещество амодиахина гидрохлорида СО в стандартном растворе и Л и — показатели поглощения раствора испытуемого вещества и стандартного раствора соответственно. [c.25]

Количественное определение. Проводят испытание, как описано в разделе Газовая хроматография (т. 1, с. 105). В качестве внутреннего стандарта используют раствор, содержащий 2 мг трифенилсурьмы Р в 1 мл диметилформамида Р. Используют 2 следующих раствора (1) к около 30 мг спектиномицина гидрохлорида СО (точная навеска) добавляют 10,0 мл внутреннего стандарта и 1,0 мл гексаметилдисилазана Р и периодически встряхивают в течение 1 ч (2) к 30 мг испытуемого вещества добавляют 10,0 мл внутреннего стандарта и 1,0 мл гексаметилдисилазана Р и периодически встряхивают в течение 1 ч. Для испытания используют пламенно-ионизационный детектор и стеклянную колонку высотой 1,3 м и внутренним диаметром 0,4 см, заполненную соответствующим количеством сорбента, состоящего из 5 г фенил-метилполисилоксана Р на подложке из 95 г силанизированного кизельгура Р4, отмытого кислотой и щелочью. Температуру колонки и детектора поддерживают примерно при около 215° и 270°С соответственно, а входную часть—примерно при около 265 °С. В качестве газа-носителя используют сухой гелий Р со скоростью тока около 90 мл/мин. Готовят хроматограммы А и Б, вводя отдельно около 2,5 мкл каждого из растворов 1 и 2. Измеряют площадь большего пика на каждой хроматограмме и рассчитывают содержание в микрограммах 14H24N2O7 на 1 мг испытуемого вещества. [c.329]

Биологические методы основаны на определении того минимального количества витамина, которое при добавлении к искусственной диете, лишенной только данного изучаемого витамина, предохраняет животное от развития авитаминоза или излечивает его от уже развившейся болезни. Это колггаество витамина условно принимают за единицу (в литературе известны голубиные , крысиные единицы). Большое место в количественном определении ряда витаминов фолиевой, парааминобензойной кислот и др.-в биологических жвдкостях, в частности в крови, занимают микробиологические методы, основанные на измерении скорости роста бактерий последняя пропорциональна концентрации витамина в исследуемом объекте. Количество витаминов принято выражать, кроме того, в миллиграммах, микрограммах, международных единицах (МБ, или Ш). [c.208]

В литературе описано несколько вариантов каталитического метода определения рения (см. стр. 142). Однако на практике при анализе различных материалов используется только один, основанный на каталитическом действии рения на окислительно-восстановительную реакцию между теллурат-ионом и Sn(II) [26, 1190]. Высокая чувствительность каталитического метода позволяет использовать его для определения реиия (сотые и тысячные доли микрограмма) в породах (гранитах, оливиновом базальте, траппе, диабазе). Метод недостаточно избирателен, перед определением рения необходимо проводить тщательное отделение его от примесей. При анализе различных материалов используются разные способы разложения и отделения рения от примесей. Показано, что разложение материала азотной кислотой вызывает занижение результатов определения рения на 50%. Присутствие следов нитрат-ионов почти полностью подавляет каталитическую реакцию Te(Vl) с Sn(H) [28]. Поэтому материалы рекомендуется разлагать сплавлением с NaOH и NaaO и другими щелочными смесями. Ниже приведена методика анализа породы [1190]. [c.242]

Для определения никеля азотнокислый раствор НКе04, полученный растворением металлического рения или перрената в азотной кислоте, выпаривают досуха с соляной [89, 570[ или серной [1301] кислотами. Сухой остаток растворяют и определяют никель в ш елочном растворе фотометрическим методом по реакции с диметилглиоксимом в присутствии персульфата. Метод позволяет определить до 4-10 % N1 в навеске 0,5 г [1301]. С такой же чувствительностью определено содержание никеля экстракционнофотометрическим методом по интенсивности окраски комплекса никеля с а-фурилдиоксимом в толуоле (8439 = 4-10 ). Промывание экстракта раствором гидроокиси аммония (1 4) позволяет определять никель в присутствии сотен микрограммов меди [1325]. [c.269]

Описанные способы концентрирования паровой фазы не предполагают полного извлечения летучих компонентов. Доля их, остающаяся в водной фазе, учитывается при расчете, но в случае веществ с большими коэффициентами распределения и при анализе микропримесей чувствительность определения может оказаться недостаточной. Современные методы анализа воды на уровне концентраций порядка микрограммов на литр предусматривают поэтому возможно более полное извлечение летучих примесей путем газовой экстракции — так называемый стриппинг— с помощью специальных приспособлений. Стриппинг водных растворов может проводиться как с последующим криогенным или сорбционным концентрированием, так и без дополнительного концентрирования, если условия стриппинга обеспечивают достаточно высокую концентрацию детектируемых компонен-IOB в паровой фазе. Важным фактором, способствующим накоплению летучих веществ в паровой фазе, является повышение температуры раствора, и аппаратура [c.112]

Тонкослойный вариант гель-фильтрации был предложен Детер-маном [6], а также Иоханссоном и Римо [11 ] и оказался весьма полезным для микроанализа и быстрого сравнительного анализа нескольких образцов исследуемого материала. Эндрюс [1 ], а позднее Моррис [12] применили тонкослойную гель-фильтрацию для определения молекулярного веса белков на основе установленной ими линейной зависимости между логарифмом молекулярного веса данного белка и расстоянием, пройденным им в слое данного носителя за определенный помежуток времени. В соответствии с этим можно ориентировочно определять молекулярные веса неизвестных белков, если одновременно проводить гель-фильтрацию стандартных белков известного молекулярного веса. Когда исследователь располагает достаточно чувствительными методами обнаружения белка в слое носителя, для определения молекулярного веса достаточно всего лишь нескольких микрограмм исследуемого материала. При определении молекулярного веса белков гель-фильтрацией в тонком слое следует иметь в виду, что подвижность данного белка при хроматографии в гель зависит не только от молекулярного веса, но и от формы его молекул. Поэтому определение молекулярного веса с помощью гель-хроматографии правомерно лишь в том случае, когда форма молекул исследуемого белка незначительно отличается от < рмы молекул стандартных белков, используемых для калибровки. [c.238]

Облучение образцов проводят в канале тепловой колонны атомного реактора, но в анализе брома предпочитают экранировать поток нейтронов кадмиевым илп борным фильтром, чтобы выделить надтепловые нейтроны, обеспечивающие более высокую селективность определения [118, 785]. Массу образца можно варьировать в широких пределах — от нескольких микрограммов до десятков килограммов, в зависимости от объектов исследования и целей анализа. Большие образцы берут в случаях исследоваппя в живом организме или ради повышения чувствительности определения на единицу массы. При необходимости можно одновременно облучать несколько десятков проб. [c.155]

Активационный анализ (АА) относится к основным ядерно-физическим методам обнаружения и определения содержания элементов в различных природных и техногенных материалах и объектах окружающей среды [1—9]. Метод базируется на фундаментальных понятиях и данных о структуре атомных ядер, сечениях ядерных реакций, схемах и вероятностях распада радионуклидов, энергиях излучения, а также на современных способах разделения и предварительного концентрирования микроэлементов. Широкое распространение АА получил благодаря таким преимуществам перед другими методами, как низкие пределы обнаружения элементов (10 -10 г), экспрессность и воспроизводимость анализа, возможность неразрушающего одновременного определения в пробе 20 и более элементов [5, 7-13]. Применение специальных химических методик и аппаратурных приемов позволяет определять фоновое содержание металлов в приземном слое атмосферы [3], следовые количества примесей в биологических объектах, особо чистых веществах [6,91 и устанавливать химическую форму элементов в исследуемьк пробах [10]. Большое значение имеет возможность проведения анализа в диапазоне массы образцов от нескольких микрограммов (важно для труднодоступных образцов, например, метеоритов или лунного грунта) до нескольких сотен граммов. Следует отметить, что относительная погрешность определения содержания элементов в пробах активационным методом не выходит за пределы 10%, а воспроизводимость составляет 5-15% и может быть доведена до 0,1-0,5% при серийных анализах [2]. [c.3]

Экстракционно-фотометрическому определению микрограммо-вых количеств РЗЭ в присутствии лимонной кислоты и кем с использованием ПАН-2 не мешают (в мг)-. А1 — 1 Ве, Mg — 0,5 8п, ТЬ, У(У) — 0,2 Са, Сг(И1), N1, 2п, Р" — 0,1 Мо — 0,05. При pH 6 реакция очень чувствительна [820]. [c.118]

В литературе [42] описан ряд микровесов с чувствительностью в пределах микрограмма. Их конструкция и принцип действия не слищком сложны, хотя изготовление их требует значительной аккуратности и внимания. Но если необходима более высокая чувствительность, трудность решения проблемы значительно возрастает например, достижение чувствительности 10 г становится уже самоцелью исследования. Прн определении удельной поверхности адсорбентов для измерения величин адсорбции едва ли необходима чувствительность весов больше 1 мкг. [c.372]

Для определения урана применяются также реакции комплексообразования. Было изучено титрованиекомплексоном III по методу с двумя индикаторными электродами или с одним по току окисления избытка комплексона III. Использовантакже индикаторный метод индикатором служат ионы ртути (II), обусловливающие начальный ток и достаточно резкую конечную точку после того, как оттитрован весь уран (IV). Этот метод основан на большой разнице в прочности комплексонатов урана (IV) и ртути (II) —рК равно соответственно 26,1 и 21,8. Определять можно доли микрограмма урана, титруя разбавленными растворами комплексона III, вплоть до 10 М. [c.324]

Как и другие радиохимики, Макмиллан и Эйбельсон применяли в своих исследованиях метод изотопных носителей. С его помощью они разработали окислительно-восстановительный лантанофторидный цикл, служивший долгое время для очистки нептуния. Однако химикам этого было мало. Они стремились изучить новый элемент в растворах обычной концентрации, когда носители уже не нужны. Метод изотопных носителей — единственный, когда приходится работать с микрограммами вещества. Вместе с тем к полученным данным следует относиться с осторожностью, и во многих случаях нельзя сделать вполне определенных выводов . Это мнение Гленна Сиборга, крупнейшего специалиста в области трансуранов. Но как получить раствор высокой концентрации, если в распоряжении экспериментатора считанные микрограммы нептуния [c.383]