Золото в присутствии палладия

Она образуется при смешивании водного раствора солей двухвалентного кобальта с водным раствором цианата калия. Реакция лучше удается при добавлении к исследуемому раствору сухого цианата калия. Чувствительность обнаружения возрастает при добавлении ацетона (можно обнаружить 0,02 мг Со) или при экстракции окрашенного соединения изоамиловым спиртом. Цианат позволяет обнаруживать кобальт в присутствии ионов трехвалентного железа, которые не дают окрашенных соединений с реагентом. Не влияют на чувствительность обнаружения ионы ртути, мышьяка, сурьмы, олова, золота, родия,, палладия, осмия, платины, селена, теллура, молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия, хрома, урана, титана, бериллия, цинка, марганца, рения, никеля, щелочных и щелочноземельных металлов. Несколько затрудняют обнаружение кобальта большие количества ионов с собственной окраской— меди, ванадия, хрома, платины. Ионы серебра, свинца, висмута, кадмия, редкоземельных элементов, церия, циркония и тория образуют осадки белого цвета. [c.49]

Каплю испытуемого раствора помещают на дно сухой микропробирки и прибавляют каплю 1 М ацетатного буферного раствора с pH 3,2—3,5 и каплю свежеприготовленного 0,2%-ного раствора K4[Fe( N)e). Одновременно проводят контрольное определение. Обе пробирки опускают в водяную баню и выдерживают при 65° С. В присутствии серебра спустя несколько минут появляется зеленое или синее окрашивание, в то время как раствор контрольного опыта остается бесцветным или слегка желтеет. Открываемый минимум — 7- Ю" мкг серебра в одной капле. Обнаружению серебра мешают ртуть, золото и палладий, реагирующие подобно серебру, а также ионы, образующие с K4[Fe( N)e] окрашенные осадки. [c.58]

Метод пригоден для определения 1—0,01 мг платины в присутствии золота и палладия [99, 100]. [c.137]

Определение платины в присутствии палладия и золота. Чтобы устранить помехи со стороны палладия и золота, вместо хлористого олова применяют бромистое олово золото и палладий при этом выделяются в осадок. [c.138]

Многие металлы взаимодействуют с кислотами, вытесняя из них водород. Почти все металлы взаимодействуют с кислородом воздуха многие из них —при обычных условиях, особенно в присутствии влаги. Некоторые металлы окисляются кислородом воздуха только при повышенной температуре, а отдельные металлы не окисляются кислородом воздуха даже при сильном нагревании. К последним относятся так называемые благородные металлы золото, платина, палладий и др. Оксиды этих металлов можно получить лишь косвенным путем. [c.350]

Открытие золота в присутствии палладия и платины проводят таким способом к 1 капле испытуемого раствора на бумаге прибавляют сначала 1 каплю 0,1 М раствора комплексона и затем только указанный выше реактив. После высушивания на бумаге появляется фиолетовое кольцо. Открытие можно проводить в присутствии стократного избытка палладия или платины. Мешают серебро, ртуть, селен и окрашенные катионы в высокой концентрации. [c.263]

Палладий можно открыть также следующим образом. На бумагу помещают каплю раствора Т1 Юд, затем каплю раствора хлорида золота и, наконец, испытуемый раствор. В случае присутствия палладия появляется темное окрашивание. [c.136]

Если раствор содержит большое количество ионов палладия, то при взаимодействии с ионами таллия на бумаге может появиться светлокоричневое пятно, но окраска его отличается от той, какую образуют золото и палладий при совместном присутствии. [c.139]

К группе благородных металлов относятся серебро, золото, платина, палладий. Получают их в результате металлургической и химической переработки из руд, в которых они присутствуют как в свободном состоянии, так и в виде соединений с другими элементами. [c.270]

Константы равновесия дитизонатов различных металлов еще не определены . Если бы они были известны, то в растворе при данном pH можно было бы определить ту часть металла, которая извлекалась бы определенным объемом раствора дитизона известной концентрации (см., например, стр. 306). Более того, можно было бы предсказать, насколько успешно при определенных условиях можно отделить данный металл от других металлов, присутствующих в том же растворе. В настоящее время наши знания об извлекаемости различных металлов растворами дитизона имеют преимущественно качественный характер. Из достаточно кислых растворов можно извлечь палладий, золото, ртуть, серебро и медь, которые реагируют с дитизоном в указанной последовательности, т. е. палладий может быть извлечен из более кислого раствора, чем медь. Если одновременно присутствуют палладий и медь в растворе, имеющем низкую кислотность, то с ограниченным количеством дитизона палладий прореагирует в большем количестве, чем медь. Висмут можно извлечь из слабокислого раствора, а для легкого извлечения [c.99]

Серебро нельзя определять дитизоном в присутствии палладия, золота и ртути, так как эти металлы имеют к дитизону даже большее сродство, чем серебро. [c.454]

Ацетилен [390] рекомендуют как основной заменитель сероводорода. Его применяют для осаждения палладия, а в присутствии меди, платины, иридия и родия используют для отделения вместо гидразина. Ацетилен в газообразном состоянии или в виде водного раствора можно применять как осадитель в кислой среде. Коричневый осадок не является чистым соединением, и при количественном определении его необходимо прокаливать до металла. Осмий этим реагентом отделить нельзя, но в присутствии палладия оба металла очень быстро выделяются количественно. Золото осаждается ацетиленом только в кислой среде. [c.57]

При помощи диэтилдитиокарбамата [500] из одного раствора, pH которого близок к pH чистой уксусной кислоты, в присутствии большого избытка хлорида аммония можно одновременно определить золото и палладий. На кривой получаются два максимума оптической плотности, первый из которых отвечает комплексу золота, а второй — сумме комплексов золота и палладия. Если в растворе содержится также и платина, второй максимум поглощения отвечает сумме комплексов трех металлов. При этом используют немного измененную и менее удобную методику. Титрования можно проводить также и в слабощелочных растворах. Методы рекомендуются для количеств металлов порядка 1 мг. [c.105]

Титрование платины в присутствии золота и палладия диэтилдитиокарбаматом [c.116]

Осаждение золота и палладия в присутствии селена (и теллура) меркаптобензотиазолом см. в работе А. Н. Полукарова [59]. [c.276]

Определение ртути возможно в присутствии 70-кратного количества серебра. Влияние золота и палладия устраняют гидразином. [c.232]

Золото часто отделяют осаждением после восстановления его в элементное состояние [8, 9]. В качестве носителя используют теллур. Осадок растворяют в нескольких каплях царской водки. Для восстановления используют цинк, магний, гидразин. Эти восстановители выделяют также платину, палладий, ртуть и серебро. При помощи гидрохинона или щавелевой кислоты можно выделить золото в присутствии палладия и платины. [c.176]

Тетраметил- и тетраэтилсвинец под давлением водорода начинают выделять металл при 100—125°С [199—202]. В отсутствие водорода при этой температуре разложение тетраалкилсвинца не имеет места. Тетрафенилсвинец количественно выделяет свинец при температуре 175—225°С и давлении водорода 60 атм [203, 204]. В присутствии палладия, никеля, золота, серебра или меди разложение проходит при более низких температурах. [c.590]

О возможности отделения мокрым путем микрограммовых количеств родия от основных металлов или других металлов платиновой группы известно мало Штейн провел предварительное исследование осаждения родия в виде металла из 2 М соляной кислоты при восстановлении хлори- дом титана(П1) в присутствии палладия в качестве носителя . Такое осаждение позволяет отделять родий от большинства основных металлов. Возможно, что небольшие количества некоторых основных металлов будут соосаждаться. С родием осаждаются такие элементы, как платина, иридий (по крайней мере частично), серебро, золото, теллур, селен и ртуть. Родий и палладий можно разделить при экстракции последнего хлороформом в виде диметилглиоксимата Попытки отделить родий и палладий от платины гидролитическим осаждением броматным методом оказались безуспешными. Так, при определении родия тиазоловым методом (стр. 697) в смеси, состоящей из 8,05 у КЬ, 100 у и 200 у Р(1, после проведения двойного переосаждения и отделения платины в виде диметилглиоксимата в двух опытах было обнаружено 10,9 и 11,3 у КЬ. При определении родия тиазоловым методом платина также дает окраску, которая, однако, менее интенсивна, чем окраска, обусловленная родием. Лучшие результаты можно получить при определении родия посредством хлорида олова(И) при измерении светопоглощения раствора при двух подходящих длинах волн, чтобы устранить влияние платины и иридия (табл. 98). [c.691]

Как было установлено, мищени из платины или сплава золота с палладием удовлетворяют требованиям обычной практики приготовления образцов для РЭМ. Можно использовать мищени из большинс-тва других благородных металлов и их сплавов, а также из таких элементов, как никель, хром и медь. Коэффициенты распыления разных элементов различны, и это следует иметь в виду при расчете толщины покрытия. При распылении мишени из углерода возникают трудности, так как, хотя и возможно очень медленно распылять мишень ионами аргона, скорость распыления падает довольно быстро. Такое уменьшение обусловлено либо присутствием форм углерода, имеющих энергию связи выше энергии ионов аргона, либо тем, что худшая проводимость углерода приводит к зарядке и понижению скорости распыления. Утверждение, что углерод можно распылять при низких напряжениях в диодном распылителе, по-видимому, является ошибочным. Осадки углерода , которые получаются, вероятнее всего, представляют собой углеводородные загрязнения, разлагаемые в плазме, а не материал, распыляемый из мишени. По-видимому, вероятность того, что будет разработан простой метод получения покрытия из алюминия распылением, мала. Окисный слой, который быстро образуется на поверхности алюминия, препятствует распылению при низких ускоряющих напряжениях, а довольно плохой вакуум затрудняет осаждение металла. Для получения детальной инфор- [c.203]

Для обнаружения арсенитов рекомендуется 14091 реакция сопрян енного восстановления золота арсенитом(П1) в присутствии палладия. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю золото-палладиевого реактива (1,96 г Аи и "1,06 3 Pd растворяют в царской водке, раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в небольшом количестве конц. НС1 и разбавляют водой до 100 мл), добавляют каплю 40%-ного раствора NaOH, а затем по капле — золото-палладиевого реактива и раствора NaOH. [c.33]

Определение нонов родин. Продукты коррозии снимают 0,5—1 н. раствором соляной кислоты. На бумагу наносят каплю анализируемого раствора, затем каплю раствора хлористого олова. При наличии ионов родия появляется желтое пятно продуктов восстановления родия. Для обнаружения ионов родия в присутствии золота, платины, палладия на стекло помещают две-три капли анализируемого раствора и крупинку сульфида кадмия, перемешивают в течение 2—3 мин. Затем на бумагу наносят каплю фильтрата н четыре-пять капель воды. Хроматограмму обрабатывают раствором хлористого олова. При наличии нонов родия появляется желтая зона продуктов его восстановлеиня. [c.249]

Имеется достаточное количество данных 1 , указывающих на то, что поверхность так называемых инертных металлов легко подвергается окислению. Хиклиигу удалось, например, осуществить циклическое окисление и восстановление поверхности платины, которое можно было повторять неопределенно долго без каких-либо постоянных изменений металла. Автор считает, что на поверхности металла образуется монослой РЮ, который появляется и исчезает по достижении потенциалом величины, близкой к обратимому потенциалу пары РЮ—Р1 при данном pH раствора. Кольтгоф и Танака 13 показали, что окисление платины можно осуществить как электрохимическим путем, так и химическим воздействием таких сильных окислителей, как бихромат, церий (IV) и перманганат. В присутствии сильных окислителейповерхность золота и палладия также подвергается окислению. Ансон и Лингейн произвели химический анализ окисла, образующегося на поверхности платины, и показали , что он состоит из Р10 и РЮг в молярном соотношении 6 1. [c.369]

Метод основан на образовании дитизоната меди, экстрагируемого хлороформом. Серебро и ртуть, реагирующие в этих условиях, маскируются бромидом [1]. Присутствие золота и палладия в проЬе настоящая методика не предусматривает. [c.41]

В лаборатории автора при определении Pt в воздушно-ацетиленовом обедненном топливом пламени помехи были минимальны. Присутствие 350 мкг/мл золота не создавало никаких помех при определении 100 мкг1мл Pt в 20% растворе НС1. Однако после добавления 2% меди (в форме сульфата) наблюдалось уменьшение абсорбции платины на 10% в том же диапазоне концентраций золота. Содержание в растворе 500 лкг/.ил палладия снижало абсорбцию платины в 20% растворе НС1. При добавлении 2% меди те же концентрации Pd почти не влияли на абсорбцию растворов платины. Одновременное присутствие золота и палладия при добавлении 2% меди также не оказывало заметного влияния на абсорбцию. [c.119]

Мешающие ионы. Мешают соли в больших концентрациях, так как они вызывают коагуляцию коллоида. Окраску раствора дают золото (П1), палладий, ртуть (II) и медь (I). Можно проводить определение в присутствии ЭДТА [c.1010]

Если одновременно присутствуют золото и палладий, то может появиться темнокоричневая окраска вследствие образования золото-палладиевой комплексной соли таллия. Если золота и палладия в растворе сравнительно мало, то темное пятно легко исчезает от капли раствора аммиака, но желтоватые пятнышки от Т12Р1С1в остаются. Если же темная окраска пятна сохраняется при действии аммиака, то это указывает на присутствие относительно большого количества золота и палладия. В этом случае необходимо предварительно удалить золото и палладий из раствора, для чего поступают следующим образом. [c.136]

Но даже после удаления золота и палладия пятно, содержащее Т12Р1С1в, нужно обработать аммиаком, чтобы удалить избыток иона Т1+, иначе последний при действии 5пС1з дает обильный осадок Т1С1, который затрудняет открытие платины. Описанным способом, когда платина присутствует вместе с золотом и палладием, легко можно открыть 0,0005 мг платины. [c.136]

Когда наряду с золотом и палладием присутствует также платина, то после обработки влажного пятна аммиаком появляется желтоватое пятнышко от образующегося Т12Р1С1в, переходящее в оранжевое. [c.137]

Можно открыть все три иона в одной капле раствора другим способом. На фильтровальную бумагу помещают каплю насыщенного раствора Hg( N)2, испытуемый раствор и еще каплю растгсра Hg( N)2. Затем в центр пятна, где образовался осадок Р 1(СК)2, ставят капилляр с водой и отмывают избыток Hg( N)2. Потом капилляром, содержащим раствор 5пС12, проводят через середину всего влажного пятна при этом наблюдается следующая картина. В центре появляется розовато-желтое или оранжевое пятно, указывающее на присутствие палладия далее по обе стороны от центра идут бурые пятна, указывающие на восстановление иона ртути до металла от действия 5пС12 за бурыми пятнами по сбе стороны заметны желтые пятна, указывающие на присутствие платины. Если через середину влажного пятна провести капилляром с раствором бензидина в направлении, перпендикулярном к первому, то по обе стороны от центра появятся синие пятна, указывающие на присутствие золота. [c.137]

Поэтому, если возможно присутствие палладия, то золото вчень тщательно отделяют от него. Платина мешает меньше. Раствор, й содержащий 0,8 у/мл платины в 0,1 н. соляной кислоте, не дает окраски с реактивом после 20-минутного стояния. Одиако более концентрированные растворы дают окраску, особенно после долгого стояния. Серебро в количествах, не превышающих количества золота, серьезно не мешает, если только оно не присутствует в такой концентрации, чтобы мог образоваться осадок хлорида серебра. Раствор, содержащий 5,5 т золота и 20 у серебра, по окраске соответствует 6,5 у золота. Реакция серебра подавляется соляной кислотой. Реакция ртути с реактивом также подавляется хлоридами, и, кроме того, ртуть можно удалить слабым прокаливанием. , [c.237]

Значительно позднее Пантани и Пиккарди [160] предложили применять для определенпя платины, родия, иридия, золота и палладия бромид олова (II), Спектр желто-коричневого раствора комплексного соединения палладия с реагентом имеет максимум светопоглощения при 385 ммк и плечо при 440—460 ммк. Эту область длин волн используют для определения палладия, чтобы избежать мешающего действия бромида олова (II), поглощающего свет ниже 400 ммк. Закон Бера выполняется при концентрациях палладия 1 —10 мкг/мл. Изменение кислотности и концентрации олова (II) влияет на результаты. Оптимальная концентрация кислоты равна 3 Л1, бромида олова(II) более 0,1 М. Окрашенное комплексное соединение палладия можно экстрагировать изоамиловым спиртом. Спектр такого экстракта не содержит максимума при 385 льик-. Устойчивость окраски экстракта увеличивается, если в водной фазе присутствует хлорная кислота. Палладий можно определить в присутствии иридия. Отделение палладия от платнны и родия осуществляют обычными мето.тами, Метод Эрса с использованием фосфата олова(П) (методика 173) лучше метода с использованием бромида олова(II). [c.224]

Посуда длясплавле-н и я. Рекомендуется применять платиновые тигли, хотя возможна потеря массы тиглей в резуль- тате взаимодействия платины с расплавами карбонатов в присутствии кислорода воздуха. Экспериментально показано, что при сплавлении теряется 1—2 мг платины [4.606]. При температурах более 1300 °С потери возрастают [4.607]. Потери платины можно значительно уменьшить, если закрыть тигель крышкой на время сплавления, а также если проводить сплавление в атмосфере инертного газа [4.608]. Платиновые тигли сильно разрушаются, если пробы содержат большие количества железа (И). В этом случае потери составляют до 8 мг платины за одно сплавление [4.609]. Д Потери платины увеличиваются при добавлении к карбонатам окислителей (нитратов, хлоратов и др.). А Тигли из сплава золота с палладием (80 20) удобны тем, что из них легко извлекается расплав карбоната натрия [4.610]. [c.119]

В некоторых случаях хорошие результаты могут быть достигнуты при применении смеси органических растворителей. Так, Полуэктов установил, что продукт взаимодействия Р(1 с я-ди-метиламинобензилиденроданином частично растворяется в хлороформе и практически нерастворим в бензоле аналогичное соединение Аи полностью растворимо в хлороформе и только частично в бензоле. В смеси бензола и хлороформа (в соотношении 3 8) соединение палладия практически нерастворимо, соединение же золота хорошо растворяется. Таким образом, применяя эту смесь, можно определить следы золота в присутствии палладия. [c.35]

Золото, платина, палладий и родий осаждаются из горячих солянокислых и сернокислых растворов солями двухвалентного хрома или ванадия (введенных в виде хлоридов или сульфатов) иридий при этом восстанавливается только до четырехвалентного состояния. Присутствующие в растворе медь и висмут соосаждаются, но могут быть в дальнейшем ходе анализа отделены обработкой сульфатом железа, как описано выше (см. а). Селен и теллур также соосаждаются и, следовательно должны предварительно отделяться осаждением сернистым газом из раствора соляной кислоты (1 3) (см. д). Наилучшие результаты получаются при работе с раствором, содёржащим от 10 до 207о свободной соляной или серной кислоты. Раствор нагревают до кипения и добавляют ио каплям 57о-пый раствор восстановителя до тех ь ор, пока окраска раствора не перестанет усиливаться и не образуется осадок, который укрупняется при перемешивании. Осадок собирают на неилотный фильтр и хорошо промывают от хлоридов и неблагородных металлов горячей 5%-ной серной кислотой затем осадок смывают обратно в стакан и обрабатывают кислым раствором сульфата железа, как описано выше (см, а), для удаления меди и висмута. Использовать фильтрат для определения неблагородных металлов затруднительно из-за присутствия в нем хрома или ванадия. [c.381]

Раствор, содержащий одну треть объема соляной кислоты, насы-и ают сернистым газом (см. гл, XVIII, разд, III, Д), которым осаждаются селен, теллур и золото. Осадок отфильтровывают через пористый стеклянный тигель, промывают до удаления платиновых металлов разбавленной соляной кислотой (1 3), а затем водой — от кислоты промытый осадок обрабатывают азотной кислотой (1 1), в которой осажденное золото не растворяется. Если раствор окрашен, то это указывает на присутствие палладия в этом случае раствор вьшаривают досуха, сухой остаток растворяют в 3%-ной соляной кислоте, выделяют палладий диметилглиоксимом, фильтрат кипятят для удаления спирта, избыток диметилглиокси.ма разрушают бромной водой, затем доводят содержание соляной кислоты до 30—35% по объему и снова 384 [c.384]

В случае замены платиновой посуды соответствуюш,ими изделиями из золота или из сплавов золота с палладием или платиной необходимо учитывать поведение всех этих металлов, так как они могут быть введены в анализируемые растворы. Золото и палладий количественно осаждаются сероводородом из кислых растворов. Восстановителями золото осаждается из раствора значительно легче, чем платина. Оно частично выделяется даже при выпаривании его раствора досуха на паровой бaнe . Аммиаком золото осаждается, образуя гремучее золото. При введении избыточного количества едкого натра в раствор золото не осаждается, но выделяюш,иеся при этом другие элементы частично его захватывают. Поведение палладия в ходе анализа во многом сходно с поведением платины. Палладий имеет лишь меньшую склонность к образованию устойчивых комплексных соединений. В присутствии избытка аммиака образуется растворимый аммиакат палладия, но если происходит осаждение лругих элементов, то часть палладия удерживается этим осадком. Едкий натр осаждает гидроокись палладия. Палладий, подобно платине, реагирует с сернистой кислотой с образованием растворимых простых или двойных сульфитов. Он осаждается иодидом и диметилглиоксимом. Последний при нагревании осаждает также частично и платину. Золото осаждается диметилглиоксимом в виде металла даже из холодных растворов. [c.364]

В действительности же после нескольких минут встряхивания концентрация кобальта в органической фазе (ССЦ) будет меньше, чем должна быть согласно уравнению, так как в этой системе при низких значениях pH равновесие достигается очень медленно. Королев нашел, что даже при pH 4,9 (когда эксхракция происходит более быстро) для наступления равновесия требуется больше 1 час. После встряхивания в течение 5 мин в четыреххлористом углероде присутствует менее 1/5 того количества кобальта, которое должно присутствовать согласно уравнению. Другие авторы применяли концентрированный (0,2%-ный) раствор дитизона в хлороформе для удаления меди из нитратных растворов при pH 3—4, при этом кобальт совсем не соэкстрагируется. Следует заметить, что при указанном значении pH медь экстрагируется более легко растворами дитизона в четыреххлористом углероде, чем растворами дитизона в хлороформе. Применение дитизона для удаления меди и других металлов, реагирующих в кислых растворах, рассчитано на присутствие относительно небольших количеств этих металлов, чтобы не требовалось чрезмерно больших объемов раствора дитизона. Дитизонат меди и дитизонаты большинства других металлов более растворимы в хлороформе, чем в четыреххлористом углероде. Палладий и золото, присутствие которых мешает определению кобальта различными методами с применением нитрозосоединений, также удаляют экстракцией их дитизонатов из кислых растворов. Растворимость Си(Н0г)2 в четыреххлористом углероде составляет 35 мг Си на 1 л. [c.367]

Золото (1П) реагирует в разбавленных растворах минеральных кислот (0,5 н. Н2504) с дитизоном, образуя первичный комплекс состава Аи(НОг)з, который окрашивает четыреххлористый углерод в желто-бурый цвет. Предложен метод одноцветной окраски Помехи, связанные с присутствием палладия и серебра, можно устранить, связывая их в комплекс роданидом и бромидом соответственно. Этого нельзя сделать для меди, и поэтому в присутствии меди нужно измерять интенсивность окраски раствора при двух длинах волн. [c.455]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология