Весовой анализ методы вычисления

Установка титра методами весового анализа. Для установки титра азотной кислоты удовлетворительного весового метода не существует. Весовые способы установки титра соляной и серной кислот основаны на предположении, что устанавливаемый раствор не содержит других кислот, кроме той, титр которой устанавливается, и что другие вещества, осаждаемые применяемым реактивом, отсутствуют. Если это предположение не отвечает действительности, то вычисленный титр не будет соответствовать истинной нейтрализующей способности титрованного раствора кислоты так, титр, найденный для серной кислоты, будет слишком низким, если раствор содержит сернистую кислоту, и слишком высоким, если в растворе содержатся сульфаты.. [c.204]

Количественная сторона активационного анализа характеризуется процессами накопления и процессами распада радиоактивных ядер. Зная основные параметры (сечение активации исходного изотопа нейтронами а, интенсивность потока нейтронов п, период полураспада образующегося радиоизотопа и коэффициент счета детектирующего прибора а), можно рассчитать количество радиоизотопа для любого момента времени как в ходе активации, так и после нее, а по количеству радиоизотопа определить весовое количество анализируемого элемента. С необходимыми для этого расчетными уравнениями и методами регистрации излучений можно познакомиться по соответствующим учебникам и руководствам по радиометрии и радиохимии [46, 72, 94, 271]. Однако на практике для упрощения работы, а также во избежание погрешностей, допущенных в определении а, а и, особенно, п, пользуются относительным методом сравнения со стандартом определяемого элемента, облученного вместе с анализируемым образцом. Лишь в частном случае использования лабораторных источников нейтронов, обладающих большой стабильностью по потоку нейтронов, удобнее пользоваться абсолютным методом вычисления или методом градуировочных графиков, полученных для стандартных смесей. [c.211]

В весовом анализе, так же как и в объемном, запись результатов вычислений должна отражать требуемую степень точности, обусловливаемую точностью применяемого метода анализа и точностью измерений веса. [c.339]

Дальнейшие важные нововведения в весовом анализе были осуществлены в XX в. благодаря Л. Винклеру, Ф. Л. Гану, Л. Мозеру, Г. Г. Уилларду и Л. Гордону. Винклер развил прецизионные методы, метод приближенного вычисления наименьших вероятных погрешностей. Ган работал с очень [c.123]

В основе весового анализа лежит точное взвешивание на аналитических весах. Этот метод количественного анализа является наиболее точным. Весовой анализ включает несколько процессов осаждение, фильтрование и промывание осадка, высушивание осадка, прокаливание, взвешивание и, наконец, вычисление результатов анализа. [c.128]

Термодинамические соображения могут быть полезны при оценке пригодности той или иной реакции для аналитических целей с точки зрения полноты превращения. Вопрос о возможности использования реакции для весового анализа может быть решен вычислением растворимости одного или нескольких компонентов. Весьма важен также расчет степени превращения окислительно-восстановительной реакции, которую предположено использовать для объемных определений. Кроме того, необходимо отметить, что потенциометрические методы приобретают все большее значение при выполнении анализов и как основа методов непрерывного контроля химических операций. [c.185]

Вычисления в весовом анализе. Весовой анализ позволяет установить точным взвешиванием количество анализируемого вещества. Этот метод применяют как для определения количества веществ или соединений, так и для приготовления растворов различной концентрации. [c.205]

Из изложенного видно, что близость минимальной частичной реализации объекту в значительной мере определяется точностью экспериментального нахождения моментов весовой функции и связанных с ними марковских параметров. Эффективными методами обработки экспериментальных данных для этих целей могут служить вычисление моментов по результатам частотного анализа динамической системы [46], определение марковских параметров путем аппроксимации экспериментальной весовой функции с применением ортогональных полиномов Чебышева [47 ] и ряд других методов, которые будут рассмотрены ниже (см. гл. 6). [c.116]

Количественный анализ смеси двух (илн нескольких) химически чистых солей можно иногда выполнить методами так называемого косвенного анализа, при котором взвешиваемый осадок весовая форма) получается не из одной, а из обеих солей. В этом случае вычисление результатов анализа сводится к составлению и решению системы уравнений. [c.55]

Поскольку при аминокислотном анализе желательно иметь значения количеств компонентов в молях, а данные ГХ-аналИза дают весовые проценты, необходим соответствующий Пересчет. Воспроизводимость данных количественной ГХ составляет в лучшем случае 1% при тщательно подобранных условиях работы прибора воспроизводимость может быть улучшена до 0,2%. Общая точность аналитических данных часто составляет 10%, так как сюда входят ошибки, обусловленные предварительными препаративными стадиями работы. Для повышения ценности аналитических данных при вычислении простых погрешностей рекомендуется использовать методы математической статистики [49]. [c.309]

Вычисление результатов анализа. Состав пробы, разделяемой методами газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии,. выражали в весовых процентах с учетом высот пиков, калибровки по чистым компонентам и молекулярного веса компонентов. Калибровку проводили по парциальным давлениям на адсорбционных и газо-жидкостных распределительных колонках [c.225]

ВЫЧИСЛЕНИЯ ПРИ ВЕСОВОМ МЕТОДЕ АНАЛИЗА [c.474]

Экспериментальное определение коэффициентов распределения может быть осуществлено статическим или динамическим (колоночным) методами. В статическом методе [100] небольшое количество ионита встряхивают с раствором до тех пор, пока не установится равновесие. Для вычисления коэффициента распределения часто достаточно сделать анализ раствора до и после опыта. Если хотят проанализировать также и ионит, то фазы разделяют центрифугированием и проводят анализ ионита без предварительной промывки. Если применяют указанные выше единицы концентрации (т. е. вычисляют весовой коэффициент распределения /), ), то для расчетов нужно знать содержание влаги в ионите. Высушивать ионит перед опытом не рекомендуется, так как это может вызвать в нем необратимые изменения. Поэтому определяют заранее содержание влаги в небольшой навеске ионита, и для последуюпд,их опытов используют образцы ионита с такой же влажностью (например, воздушно-сухие образцы). Если тонкий слой ионита сушат в вакуумном эксикаторе над апгидроном при 60° С, то постоянный вес обычно достигается не более чем за 24 ч [66]. Этот способ следует предпочесть сушке в печи при 105—110° С, так как при этой температуре мон ет произойти разложение ионита. Следует особо подчеркнуть, что сильноосновные аниониты в форме свободных оснований легко разлагаются при сушке, и поэтому их необходимо предварительно перевести в какую-либо другую форму, например хлоридпую. В хроматографии результат не зависит от того, какой метод использовался для сушки ионита и производилась ли сушка вообще, если только ко.личество ионита в колонке выражено в соответствующих единицах (гл, 6). Несмотря на это, стандартизация процесса сушки желательна, так как это облегчило бы сравнение экспериментально полученных коэффициентов расиределения с литературными данными и использование этих данных. [c.83]

Количественный анализ на основе хроматограммы концентрата проводится методом абсолютной калибровки, т.е. путем отдельного хроматографирования определенного количества стандартного вещества и сравнения площадей пиков на обеих хроматограммах. Вычисление результатов проводится следующим образом пусть объем V) газа, пропускаемого через трубку, содержит весовое количество компонента г, т.е. q (Т, Р) = где обозначения Г и Р на- [c.94]

Используя значения К, К2 и /Сз, по уравнениям (3) и (4) вычислили зависимости весового состава от времени реакции. Данные нанесены на графики (рис. 3 и 4). Там же нанесены экспериментальные точки, взятые из табл. 2 и 3. Удовлетворительное наложение экспериментальных точек на расчетные кривые свидетельствует о верно вычисленных значениях констант скоростей образования алкилфенолов. Так как примененный метод анализа алкилатов (разгонка) недостаточно точен, полученные кинетические данные характеризуют процесс алкилирования фенола только в первом приближении. [c.179]

После рассмотренных работ Берцелиуса, а также Гей-Люссака, применившего весовой метод анализа, настало время,— как пишет Канниццаро,— завершить труд, так прекрасно начатый и направленный Томсоном, то есть дать большее развитие атомной теории Дальтона и использовать ее как инструмент для вычисления количеств веществ, которые должны быть взяты для различных реакций и их продуктов [82, стр. 132]. Начало этому было положено почти одновременно Уолластоном и Берцелиусом. [c.58]

Весовой гравиметрический) анализ является наиболее старым, классическим и достаточно точным методом. Сущность его состоит в том, что навеску анализируемого материала переводят в раствор, осаждают нужный компонент в виде мало растворимого соединения определенного состава, отделяют осадок, освобождают его от примесей и взвешивают. Зная массу осадка, вычисляют процентное содержание данного компонента в веществе. Например, при определении содержания хлора в хлоридах анион СГ осаждают из раствора катионом Ag+ и по массе полученного осадка хлорида серебра делают необходимые вычисления. [c.235]

LETAGROP [7, 21] — пионерская программа данного типа, опередившая свое время на несколько лет. В ней для вычисления констант устойчивости исиользован специально разработанный метод квадратичного приближения окрестности минимума, описанный в разд. 5.6. В то время не существовало нужных алгоритмов, а возможности машинного оперирования с матрицами были ограничены. Программа разрабатывалась для обработки потенциометрических данных, несколько функций было минимизировано [34, 76]. В качестве функции обычно берется сумма квадратов отклонений аналитической концентрации иона водорода. Для вывода этой функции используются значения pH, измеренные при титровании. Заметим, что в этом случае необходимо проводить тщательный анализ весовых коэффициентов [3, 13]. [c.99]

Определение концентрации фтористого лития в насыщенном растворе производили выпариванием навески раствора в платиновой чашке, высушиванием при 130° и взвешиванием. Первые же опыты показали, что фтористый водород улетучивается из сухого остатка при нагревании полностью оставался чистый фтористый литий, который, будучи негигроскопичным, является удобной весовой формой. По второму методу навеску раствора выпаривали с щавелевой кислотой досуха. Остаток постепенно нагревали до превращения щавелевокислого лития в карбонат, который затем титровали кислотой. Оба метода давали одинаковый результат. При анализе твердой фазы навеску последней титровали при помощи щелочи. После титрования раствор (вместе с выпавшим осадком фтористого лития) выпаривали досуха, остаток высушивали и взвешивали. Из полученного веса вычитали вес фтористого натрия, вычисленный на основании затраченного объема щелочи количество фтористого лития определяли по разности. [c.34]

Метод растворимости. В соответствии с методикой, разработанной в Лаборатории химии и анализа редких элементов ИОНХ АН СССР, поступали следующим образом. К постоянному количеств раствора La(NOз)з, взятому с таким расчетом, чтобы получить 0,05 М концентрацию этой соли в 100 мл, добавляли воду и возрастающие от опыта к опыту предварительно вычисленные (для обеспечения регулярного хода кривой растворимости) объемы ферроцианида данного металла. Расчет объемов производили таким образом, чтобы по прибавлении ферроцианида объем раствора был равен 100 мл. Опыт производили в мерной колбе, в которую, после приготовления смеси, вставляли мешалку, соединенную с мотором, и смесь, неизменно содержащую осадок, перемешивали в термостате при 25 0,1° в течение 4 час. По истечении этого времени равновесный раствор отфильтровывали от осадка и в фильтрате определяли непрореагировавшие лантан (весовым путем, осаждением через оксалат) или ионы [Pe( N)6 (титрованием перманганатом калия). При определенном соотношении в растворе между Ьа(ЫОз)а и Ме [Pe( N)й] в исходной смеси в фильтрате практически полностью отсутствовали ионы как Ьа , так и Ре(СМ) -. [c.60]

Введение, общие задачи, объемный анализ, оптические методы (кроме колориметрии), электрохимические методы (кроме электровесового анализа), радиоактивные методы и методы разделения составил А. П. Мусакин вычисления в весовом анализе — А. И. Храпков-ский электровесовой анализ и колориметрия— С. П. Шайкинд аналитические весы, растворимость осадков и газовый анализ — С, М. Эфрос. [c.6]

Количественные сведения о характере парафиновых боковых цепей, присоединенных к бензольному кольцу, могут быть получены из инфракрасных снектров по методу, описанному Хастингсом и др. [19]. Для вычисления количеств трех структурных групп в весовых процентах СНз-группы, связанной непосредственно с кольцом, СНд-группы, отделенной от кольца одной или несколькими метиленовыми группами, и самой СНз-группы в боковой парафиновой цепи, использовались интегральное поглощение в области от 7,1 до 7,5 /г и измеренные в точке поглощения при 3,42 и 3,38 ц. Совершенно ясно, что для гыполнения анализа такого тина ароматические фракции должны быть 01делены от парафино-нафтеновых. [c.333]

Для вычисления содержания определяемого компонента я анализируемом продукте в весовых процентах наиболее простой формой выражения концентрации раствора является выражение ее в граммах на миллилитр. Эго выражение концентрацсии раствора аналогично граммовому титру при объемном анализе. В соответтвии с этим я метод расчета также аналогичен, а именно [c.480]

Табл. 4. Все аналитичйские множители пересчитаны по новым атомным весам и к ним прибавлено большое число. новых множителей, во-первых, для расчета содержания редких элементов, во-вторых, для вычислений, связанных с применением новых весовых методов анализа.

Во всех этих уравнениях и — число молей частиц I (с молекулярным весом Л/ ) в единице объема. Весовая концентрация в граммах на единицу объема равна С = игМг. Наиболее демократичной мерой среднего молекулярного веса является величина Мп, поскольку каждая молекула учитывается в этом случав только один раз, независимо от ее веса. При вычислении величин Му, ш более тяжелые молекулы вносят больший вклад, иначе говоря, учитываются с большим статистическим весом (особенно сильно это сказывается на величине МСреднечисленный молекулярный вес определяют исходя из данных по осмотическому давлению или на основании результатов анализа концевых групп, а также с помощью рентгеноструктурных и электронно-микроскопических измерений. Для определения средневесового мо.декулярного веса используют данные по светорассеянию, по дисперсии диэлектрической постоянной, по деполяризации флуоресценции и, наконец, но седиментации. Методом измерения вязкости получают среднюю величину молекулярного веса, хотя и достаточно близкую, но все же пе равную Л/и,. [c.141]

Если применяют метод внутренней нормализации, то можно дей-стювать несколькими путями. Вообще необходимо изготовить ге + 1 смесей различного количественного состава, если имеется п компонентов с неизвестными концентрациями, присутствующих в смесях, причем концентрация по крайней мере одного компонента (все равно какого) всегда должна быть известна. Отсюда если доступна смесь с известными концентрациями всех компонентов, то достаточно получить лишь одну хроматограмму. Если, однако, лишь один из интересующих нас компонентов доступен в виде чистого стандарта, то можно основывать расчет на хроматограммах п смесей с различным содержанием указанного соединения, где п равно общему числу компонентов смесей. В любом случае, однако, необходимо решить систему стольких уравнений, сколько компонентов в смеси. Метод контролируемой внутренней нормализации, осуществляемый посредством применения методики вычисления, которую мы описали, теоретически обеспечивает возможность определения коэффициентов чувствительности, если неизвестно содержание любого компонента в исходной смеси. Конечно, при любом способе косвенного определения первоначальный расчет можно проводить только для весовых концентраций, за исключением анализа газов. Приведенная вьш1е концепция является основой метода линейных соотношений Яника [90 - 93]. [c.91]

Этот подход требует более точной аппаратуры, но зато он позволяет применять метод установления равновесия и улавливания прямо в линии с минимальным риском того, что отобранный газ будет загрязнен посторонними компонентами. Повторная циркуляция равновесной газовой фазы осуществляется при помощи насоса, который позволяет пропускать газ несколько раз через трубку для улавливания или через жидкую пробу или над ней до тех пор, пока либо проба будет полностью освобождена от определяемых компонентов (причем последние остаются в трубке), либо вся система жидкая проба/равновесная газовая фаза/трубка с сорбентом для отбора пробы не достигнет равновесия. Теоретически равновесие должно всегда достигаться после того, как газ циркулирует достаточно долгое время, если компоненты сорбируются обратимо в трубке для отбора проб. Поэтому оба варианта отбора проб и количественного анализа, основанные либо на полном улавливании, либо на установлении равновесия компонентов в трубке, легко могут осуществляться при применении метода замкнутой петли. При первом варианте калибровка и вычисление результатов точно такие же, как и при простом анализе равновесной газовой фазы с открытой петлей. Проблемы количественного анализа в варианте установление равновесия - улавливание могут быть рещены следующим образом пусть общее весовое количество компонента I (1Г ), содержащегося в замкнутой системе газ — жидкость, будет той величиной, которую следует определить независимо от того, представляет ли аналитический интерес вся система или только жидкость. После того как эту систему присоединяют к открытой петле с насосом и трубкой для улавливания, происходит циркуляция газовой фазы до [c.123]

Определение структуры было начато с построения трехмерной функции Патерсона. Ее анализ после некоторых затруднений, связанных с особым расположением атомов меди, позволил принять пространственную группу Pin найти координаты атомов меди, кремния и кислорода, принадлежащих кремнекислородным тетраэдрам. Л-фактор, вычисленный по вкладам найденных атомов, оказался равным 0.34. Затем было построено несколько трехмерных синтезов электронной плотности, из которых последовательно определялись кислороды воды, атомы азота и углерода этилендиаминовых комплексов. Найденные координаты атомов уточнялись методом наименьших квадратов [6] с использованием весовой схемы Крукшенка [7 ]. Окончательное значение Л-фактора, [c.69]

При выводе уравнения (VIII. 11) мы исходили из предположения, что коэффициент седиментации имеет постоянное значение. Анализ этого уравнения показывает, что случаю димеризации отвечает один пик с диффузным краем, в то время как при и > 2 образуются два пика узкий и диффузный. Эта картина аналогична, таким образом, хроматограмме для случая с нелинейной изотермой адсорбции. На фиг. 34 приведены рассчитанные шлирен-диаграммы (без учета диффузии) для а-химотрипсина, образующего димеры и гексамеры. Минимум на диаграмме, отвечающей образованию гексамеров, как можно показать при помощи методов дифференциального исчисления, соответствует величине б == п — 2)13 п— 1) = 0,267, откуда следует, что п=6. Согласно вычислениям Мэсси и др. [11], площади под пиками Р и М равны, если Р + М = 3,5 мг/мл. Тогда, если считать б = 0,267 границей первого пика, получаем, что площадь мономерного пика соответствует 1,75 мг/мл. Отсюда можно вычислить величину К, входящую в уравнение (VIII. 10). В действительности в этой условной граничной точке весовое количество мономера в 2,3 раза превышает количество полимера. [c.161]

Применение объемного метода вначале затруднялось отсутствием соответствующих таблиц для вычисления количества сахара по количеству меди, так как прежние таблицы, предназначенные для весового метода, оказались в данном случае непригодными. Так как реакция окисления сахаров окисью меди (И) зависит от концентрации меди и щелочности растворов, то Шоорлю пришлось составлять новую таблицу для вычисления результатов анализа Ю предложенному им объемному методу 119]. Условия определения по Шоорлю одинаковы для глюкозы, фруктозы, инвертироватюго сахара, лактозы, мальтозы, галактозы, маннозы, арабинозы, ксилозы п рамнозы. [c.325]

Так какобычно требуется вычислить процентное содержание определяемой составной части анализируемой пробы, то, приступая к вычислению в весовом методе анализа, необходимо знать массу взятой навески, массу полученного осадка (весовой формы) и химическую формулу последнего. [c.225]