Очистка вещества анализируемого

Хроматография — метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом. Впервые X. предложена в 1903 г. русским ученым М. Цветом. Разделение ведут в колонках, наполненных силикагелем, оксидом алюминия, ионообменными смолами (ионитами) и др., или же на специальной бумаге. Вследствие различной сорби-руемости компонентов смеси (подвижная фаза) происходит их зональное распределение по слою сорбента (неподвижная фаза) — возникает хроматограмма, позволяющая выделить и проанализировать отдельные вещества (процесс подобен многоступенчатой ректификации). В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную X. по механизмам разделения — ионообменную, осадочную, распределительную и молекулярную (адсорбционную) X. в зависимости от техники проведения разделения в X. различают колоночную (колонки сорбентов), бумажную (специальная фильтровальная бумага), капиллярную (используют узкие капилляры), тонкослойную X. (применяют тонкие слои сорбентов). Методами X. анализируют смеси неорганических и органических соединений, концентрируют следы элементов. В химической технологии X. применяют для очистки, разделения веществ. X. позволяет разделять и анализировать смеси веществ, очень близких по свойствам (напр,, лантаноиды, актиноиды, изотопы, аминокислоты, углеводороды и др.). [c.151]

Все исследованные вещества анализировали по приведенной методике в том виде, как они были получены, без дополнительной очистки. Степень основности можно определить, сравнивая значения АЯ/АУ, приведенные в табл. 21.1. [c.591]

Излагается теория методов разделения веществ, основанных на разнице составов поверхностного слоя и объемных фаз. Анализируются термодинамические уравнения и диаграммы процессов разделения как смесей химически не реагирующих веществ, так и смесей, в которых протекают химические реакции. Помимо описания аппаратуры приводятся результаты исследований по пенному разделению различных классов химических соединений, а также рассматриваются вопросы очистки веществ от малых примесей, выделения и разделения примесей. [c.2]

ХРОМАТОГРАФИЯ — метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Хроматографические сорбционные, методы различаются по следующим. признакам по средам, в которых производится разделение (газовая, газожидкостная, жидкостная X.) по механизмам разделения (молекулярная, ионообменная, осадочная и распределительная X.) по технике проведения разделения (колоночная, капиллярная, бумажная и тонкослойная X.), Методами X. анализируют смеси неорганических соединеиий, концентрируют следы элементов. В химической т хнологии X. применяют для очистки и разделения различных веществ, близких по свойствам лантаноидов, актиноидов, аминокислот и др. [c.280]

Анализируют воду по указанным выше показателям как до очистки, так и после нее. Очистку воды проводят чаще всего с целью удаления солей кальция и магния (умягчение воды), а также взвешенных веществ и коллоидных частиц (коагуляция). [c.10]

Жидкостную колоночную хроматографию используют преимущественно для выделения и очистки простых эфиров и перекисей. В аналитических целях ее используют реже. Низкокипящие эфиры вследствие их термостабильности анализируют главным образом с помощью газовой хроматографии. Однако для анализа термически неустойчивых веществ, таких, как некоторые типы перекисных соединений, следует выбирать другие условия. Часто оказывается необходимым выделять, разделять и определять эфиры и перекиси среди продуктов реакции или в промышленных продуктах. [c.44]

Разработан ряд приборов и методик для суммарного определения органических веществ в сточных водах быстрый метод (чувствительность менее 2 мг/л), основанный на окислении органических веществ кислородом [1] прибор улучшенной конструкции, позволяющий проводить прямое и точное определение малых количеств углерода (чувствительность 0,5 мг/л) [8] анализатор для непрерывного автоматического определения органического углерода в воде и сточных водах, выполняющий 3 функции 1) предварительную очистку пробы сточных вод для удаления неорганических соединений 2) окисление органических примесей и 3) количественное определение двуокиси углерода [5] автоматический прибор с непрерывным анализирующим устройством, позволяющий за один рабочий цикл из одной пробы определять как органический углерод, так и ХПК [6] прибор для анализа воды в водоемах, позволяющий определить общую концентрацию углерода в воде и концентрацию углерода, входящего в состав органических примесей (чувствительность 1 мг/л, на одно определение затрачивается 2 мин) [7]. [c.101]

Проблемы разделения охватывают различные аспекты, например, разделение и выделение нескольких сотен компонентов из нефтяного абсорбционного масла выделение нескольких атомов лоуренсия, достаточно быстрое, чтобы наблюдать период его полураспада выделение феромонов насекомых и очистка материалов до такого уровня, когда их можно использовать в качестве первичных стандартов (см. разд. 5-3). Обычно имеется возможность выбрать технику разделения. Два вещества могут быть разделены при значительном различии в их свойствах, например, размере частиц, плотности, давлении паров, растворимости или скорости реакции. Хотя нет удовлетворительной классификации методов разделения, мы рассмотрим разделения, основанные на образовании двух фаз и переносе вещества из одной фазы в другую. В одной фазе остается определяемое вещество, в другой — мешающие примеси. Фазы разделяют, и одну из них анализируют. Взятые пробы могут первоначально находиться в газообразном, жидком [c.444]

Вода, применяемая для растворения соли, содержит примеси, которые переходят в рассол, загрязняя его. Иногда примеси, перешедшие в рассол из воды, составляют значительную часть общего количества примесей, содержащихся в рассоле, что сильно влияет на расход реагентов, используемых для очистки рассола, количество получаемого шлама, продолжительность и полноту отстаивания очищенного рассола. Некоторые примеси могут оказать весьма вредное влияние на ход процесса электролиза и качество получаемых хлора и щелочи. К таким примесям относятся, например, амальгамные яды (стр. 194), органические вещества и аммиак, поэтому воду, употребляемую для растворения соли, надо систематически анализировать. [c.220]

Если вредные вещества содержатся в жидкой фазе, как это обычно бывает, то, анализируя сточную воду до и после очистки, ее предварительно фильтруют. Когда очистка сточной воды состоит в осаждении вредного компонента, например ионов меди, свинца, никеля и др., то реагент, естественно, должен расходоваться только на связывание этих ионов, присутствующих в растворе, а не на их соединения, присутствующие в сточной воде в виде осадка. Определение названных элементов в очищаемой сточной воде без предварительного ее фильтрования ввело бы исследователя в заблуждение. Еще в большей мере это справедливо в отношении анализа сточной воды, прошедшей через операцию ее очистки. Фильтрование необходимо, так как только концентрация вредного компонента в жидкой фазе показывает эффект проведенной операции очистки. Нахождение вредного компонента в нефильтрованной воде при отсутствии его в фильтрате свидетельствует не о неполной очистке, а о плохо проведенном последующем отделении осадка от жидкости. Для контролирования отделения вполне достаточно определять количество взвешенных веществ после очистки сточной [c.162]

Полученный после длительной очистки продукт был оставлен на двухсуточное хранение в камере для выявления степени загрязнения, вносимого камерой и частично атмосферой. Продукт в камере загрязнился ионными примесями в —2,5 раза. Полученный очищенный образец анализировали на содержание основного вещества и получили, что химический состав МББА в результате электродиализной очистки не изменился, а температура изотропного перехода увеличилась. [c.61]

Для опыта лучше взять сточную воду и активный ил с очистной станции. В сточную воду добавляют исследуемый ингредиент или промышленный сток в нескольких заданных концентрациях (лучше с последующим обнаружением его той же методикой, какой будет анализироваться очищенная сточная вода), затем добавляют активный ил (из конца аэротенка или регенератора) и аэрируют в приборе. Доза ила и период аэрации должны приближаться к реальным условиям эксплуатации на очистной станции. По истечении 4—6 ч аэрации в очищенной воде определяют содержание исследуемого вещества и по разности находят степень удаления его в процессе очистки. [c.111]

В полученной после очистки и высушенной кислоте определяли содержание основного вещества и температуру плавления. Эти параметры соответствовали требованию ГОСТ 6413-67. Содержание кобальта анализировалось на фото- [c.86]

Обычно история открытия Ловицем адсорбции > излагается со слов его основной статьи в Химических анналах Крелля Здесь мы находим следующие данные по вопросу о происхождении самой идеи применения угля для очистки раствора виннокаменной кислоты. Выполняя операции перекристаллизации кислоты, Ловиц натолкнулся на затруднение, состоящее в том, что при выпаривании раствора кислоты этот раствор бурел даже при самом осторожном нагревании. В результате выделялись окрашенные кристаллы кислоты. В поисках средства избежать побурения раствора Ловиц анализирует в статье различные способы устранения загрязнения кислоты и между прочим указывает на возможность подбора такого вещества, добавляемого в раствор, на которое кислота не оказывала бы никакого воздействия, но которое само притягивало бы к себе горючие части в момент их выделения из кислоты при разрушении некоторых ее частей, содержащих много горючего В качестве такого вещества Ловиц в конце концов выбрал уголь. Долгое время,— пишет он,— я думал над подысканием такого вещества, пока способность угля удерживать свое горючее в замкнутом от доступа свободного воздуха пространстве, даже при сильной степени нагрева, не натолкнула меня на мысль, что удерживая горючее столь сильно, уголь должен обладать способностью притягивать к себе горючее (из других тел) в большом количестве, если бы он пришел где-либо [c.422]

Способ и степень очистки в большинстве случаев зависят от того, какого рода анализ данного экстракта предстоит выполнить. Если экстракт будут анализировать таким способом, при котором почти любое постороннее органическое вещество может помешать, то очистка должна быть тщательной и сложной. Например, определению гербицида 2,4-Д, при котором заключительная цветная реакция происходит в горячей концентрированной серной кислоте, должна предшествовать тщательная очистка. В некоторых других случаях, как, например, при определении ДДТ по Шехтеру — 2 [c.19]

Пестициды в облиственных овощах. Экстракты, полученные из шпината, брокколи и капусты, без дальнейшей очистки анализировали на микрокулонометрическом приборе при этом определяли линдан, гептахлор и его эпоксид, дильдрин и ДДТ. Находимое содержание вещества оказалось пониженным, а гептахлор вообще полностью потерян набивка колонки необратимо загрязнялась, и ее приходилось часто менять. При очистке пробы углем открываемые количества альдрина, дильдрина, ДДТ, гептахлора, эпоксида гептахлора и тиодана в различных культурах составляли 70—95% от истинных. [c.57]

Из данных анализа можно вывести заключение, что к соединению СиС1-Р(ОС2П5)з примешан свободный фосфористоэтиловый эфир, который понижает содержание хлора и, наоборот, повышает содержание фосфора. Вследствие этого дальнейшая очистка вещества производилась таким образом вещество растворялось в обыкновенном спирте и затем из спиртового раствора было осаждено водой осевшее бесцветное масло было отделено в делительной воронке. Эта операция растворения в спирте и осаждения водой производилась несколько раз с тем расчетом, что избыток этилового эфира фосфористой кислоты отмоется. Затем обработанное таким образом вещество помещалось в эксикатор пад серной кислотой, сушилось до постоянного веса и потом анализировалось. [c.97]

Анализируя в целом результаты приведенных исследований по термокаталитической очистке модельных паровоздушных смесей и отходящих газов с пилотных установок от примесей органических веществ, можно отметить, что все рассмотренные промышленные полифункцио-нальные катализаторы работоспособны при окислении достаточно отличающихся по своей природе веществ (парафиновые и ароматические углеводороды, кислота, эфир, ангидрид). Оксидные каталшзаторы могут эффективно заменять в процессах термокаталитической очистки отходящих газов платиносодержащие катализаторы. То, что оксидный меднохромовый катализатор ВНИИнефтехим-104 оказался близким по своим кап алитическим свойствам алюмоплатиновому катализатору АП-56 (ко- [c.44]

Перечень предложенных в 1920-1940 гг. теорий и гипотез можно было бы продолжить, но, по-видимому, приведеных уже достаточно для постановки следующих двух вопросов чем были вызваны фактический отказ от пептидной теории Фишера и появление такого большого количества существенно отличающихся и даже взаимоисключающих друг друга концепций химического строения белков и почему все они, несмотря на пестроту в химическом отношении, непременно постулировали существование белковых молекул только в форме циклических группировок Для сложившейся в послефишеровский период ситуации характерно прежде всего наличие заметного несоответствия между достаточно высоким уровнем развития аналитической и синтетической органической химии и неудовлетворительным состоянием белковых исследований. В химии белка отсутствовали надежные количественные методы выделения, очистки и анализа, а также методы расщепления, гарантирующие от вторичных реакций и образования побочных соединений. По этим причинам, а часто и вследствие неиндивидуальности выделенных белков среди продуктов их распада находили массу самых разнообразных веществ, строение которых органическая химия того времени уже умела анализировать. Поскольку разделить их на первичные и вторичные не представлялось возможным, выбор в каждом случае оказывался случайным, обусловленным вкусами и интуицией автора. Это ответ на вторую часть первого вопроса. [c.63]

Хроматографии алкалоиды наносят на колонку главным образом в виде оснований, растворенных в обычных органических растворителях полярного или менее полярного характера (ацетон и др.). За исключением анализа чистых веществ, алкалоиды обычно выделяют из растительных материалов, различных медицинских препаратов, реакционных смесей (при синтезе) или биологических материалов. Почти во всех случаях пытаются провести предварительное отделение основных анализируемых веществ от сопутствующих примесей методом экстракции. В качестве сопутствующих веществ могут быть неорганические соли и вещества липофилБного характера. При анализе растительного материала растение сушат, тонко измельчают и экстрагируют сначала петролейным эфиром для извлечения липидов. Затем материал подщелачивают и алкалоиды экстрагируют диэтиловым эфиром, хлорофор ом или другими растворителями в отличие от неорганических солей или веществ кислотного характера алкалоидные основания переходят в экстракт. Если анализируют растворы (например, растворы для инъекций, реакционные смеси или биологические жидкости), обычно достаточно подщелочить растворы и экстрагировать алкалоиды растворителями (хлороформом, диэтиловым эфиром и т. д.). В некоторых случаях предварительную очистку можно проводить ионным обменом. Для экстракции используют водные растворы минеральных кислот. Экстракты, содержащие соли алкалоидов наряду с сопутствующими примесями, пропускают через подходящий катионит алкалоиды сорбируются, и после удаления из колонки кислот их элюируют смесью низших алифатических спиртов с аммиаком. [c.101]

Анализировать можно предварительно профильтрованную пробу и всю пробу вместе с присутствующим в ней осадком (в зависимости от поставленной цели). Если анализ пробы должен показать эффективность применяемого метода очистки сточной воды от органических веществ (полнота последующего осветления воды в отстойнике не должна учитываться), то проба перед алализом обязательно должна быть профильтрована. С другой стороны , если анализируется прошедшая через отстойник очищенная сточная Bo)ia непосредственно перед спуском ее в водоем, то возникает часто необходимость анализа воды вместе с остав- [c.72]

Разработан ряд приборов и методик для суммарного определения органических веществ в сточных водах быстрый метод (чувствительность менее 2 мг/л), основанный на окислении органических веществ кислородом [4] прибор улучшенной конструкции, позволяющий проводить прямое и точное определение малых количеств углерода (чувствительность 0,5 мг/л) [5] анализатор для непрерывного автоматического определения органического углерода в воде и сточ ных водах, выполняющий три функции 1) предварительная очистка пробы сточных вод для удаления неорганических соединений 2) окисление органических примесей и 3) количественное определение двуокиси углерода [6] автоматический прибор с непреривным анализирующим устройством, позволяющий за один рабочий цикл из одной пробы определять как органический углерод, так и ХПК [7] прибор для анализа воды в водоемах, позволяющий определить общую концентрацию углерода в воде и концентрацию углерода, входящего а состав органических примесей (чувствительность 1 мг/л, на одно определение затрачивается 2 мин) [8]. По данным [9], в природных водах автоматически определяется суммарный углерод — 20 проб в час, чувствительность 0,2 мг/л. По данным [10], автоматическими приборами одновременно определяются органический углерод и ХПК в течение 2—3 мин в пробах воды и сточных вод от нескольких десятков миллилитров до нескольких десятков микролитров. Пробы воды предварительно выпаривают и после их концентрирования сжигают при 1000°С в токе воздуха в присутствии катализатора. [c.174]

В качестве примера очистки вакуумной перегонкой рассмотрим данные, полученные с пропиленкарбонатом при использовании колонки диаметром 1,83 мм и с 40—50 теоретическими тарелками. Состав дистиллята анализировался в процессе перегонки [211]. Результаты этих исследований даны в табл. 16. Коммерческий растворитель технической чистоты перегонялся при флегмовом числе 20 1 от общего объема 3500 мл. Высокое содержание воды в двух фракциях по 856 и 959 мл может быть вызвано загрязнением после того, как фракции были собраны. Из результатов этого эксперимента следует, что фракционной перегонкой вода удаляется вполне эффективно, однако нропи-ленгликоль — примесь с высокой температурой кипения — менее эффективно. Повторная перегонка вещества, содержащего 3 X [c.283]

Обычно анализируют сточные воды действующих предприятий из общего стока — нефтепромысла, нефтебазы, промывочно-про-парочной станции и др. Если же есть основания считать, что на предприятии, как, например, на нефтеперерабатывающем заводе, образуются сточные воды различного состава (концентрированные растворы, содержащие вредные и токсические вещества, и т. д.) и очистка общего стока будет представлять собой очень сложную проблему, необходимо исследовать стоки отдельных цехов и установок. Это позволит выявить наиболее загрязненные сточные воды и решить вопрос о целесообразности устройства местных очистных сооружений и осуществленпи мероприятий по использованию или отведению сточных вод этих цехов вместе или отдельно с другими сточными водами. Особенно необходимо выделять для самостоятельной обработки сточные воды, содержащие нефтяные эмульсии. После исследования стоков отдельных цехов производят анализ общего стока. [c.11]

Перманганатный индекс является мерой загрязнения воды органическими и окисляемыми неорганическими веществами. Он в основном предназначен для оценки качества водопроводной и природных вод, включая поверхностные воды. Более загрязненные воды могут анализироваться после очистки и предварительного разбавления. Перманганатный индекс можно определять для вод, содержащих менее 500 мг/дм иона хлорида. Восстанавливающие соединения, такие как соли железа (П), нитриты и сероводород, в определенной степени мо1уг влиять на перманганатный индекс. [c.53]

Анализируются различные варианты структуры участка диаграммы состояния системы основное вещество—примесь в области малых концентраций второго компонента. Устанавливается взаимосвязь вида диаграммы состояния о коэффициентом распределения и его концентрационной зависимостью при кристаллизации из расплава. Оценивается влияние рассмотренных факторов на эффективность процессов кристаллизационной очистки. Показывается целесообразность учета особенностей взаимного расположения линий фазового равновесия при выборе оптимального сочетания кристаллизации с другими мэтодами глубокой очистки. Иллюстраций 3. Библ. 9 назв. [c.265]

Определение фосфора, связанного в органических соединениях. Пробы дрожжей, активного ила и осадков, отобранных на различных стадиях очистки сточных вод, анализируют после их минерализации. Если результат анализа хотят знать в пересчете на сухое вещество, то определяют влажность пробы. Для минерализации берут 0,5 г сухих дрожжей (или активного ила и т. д.), на лодочке помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 250 мл, вливают 20 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , добавляют 0,5 г сернокислой меди и 1 г сернокислого натрия. Укрепив колбу в штативе над электроплиткой наклонно (под тягой), включают слабый нагрев колбы (рис. 65). В начале минерализации идет бурное выделение газов, что сопровождается сильным вспениванием реакционной смеси. Когда прекратится иенение, нагрев реакционной смеси усиливают, опуская колбу на электроплитку. Нагревание продолжают до полного обесцвечивания реагирующей смеси. При сжигании обращают внимание, чтобы на стенках колбы не оставались обугленные частицы реакционной смеси. Если они есть, то, осторожно вращая колбу, смывают их в реагирующую жидкость. Для гарантии полноты минерализации пробы реагирующую жидкость после обесцвечивания нагревают еще 30 мин. Затем нагрев выключают, колбу охлаждают, ее содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, объем раствора доводят до метки и перемешивают. В колбу вместимостью 50 мл помещают 25 мл полученного раствора, нейтрализуют 30%-ным раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового красного до слабо-желтого цвета. Раствор охлаждают, его объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, то его надо отфильтровать перед анализом. [c.206]

Подготовка проб. 1. Анализируемую воду нейтрализуют до pH 7,0—7,2 с индикатором бромтимол синий. 2. В сточной воде количество растворенного кислорода очень мало по сравнению с количеством органических веществ, которые надо окислить, поэтому перед анализом исследуемую воду разбавляют водой, насыщенной кислородом при 20°С. Разбавление рассчитывают так, чтобы кислорода, содержащегося в разбавляющей воде, хватило на окисление органических веществ, взятых на анализ. Убыль кислорода за 5" суток должна быть не менее 4 мг/л, а его концентрация после инкубации не ниже 2 мг/л. Воду из чистых водоемов анализируют без разбавления. Биологически очищенную воду разбавляют от 1 20 до 1 4. Бытовые сточные воды разбавляют от 1 20 до 1 100. Промышленные сточные воды до очистки разбавляют от 1 100 до 1 1000 и более. Необходимое разбавление рассчитывают ориентировочно по результатам определения окисляемости перманганатной экспрессным методом Кубеля. Частное от деления окисляемости на 5 показывает, во сколько раз надо разбавить пробу. [c.264]

Анализируя кинофрагменты, относящиеся к отличающимся по характеру кристаллизации органическим веществам, можно отметить, что для каждой скорости кристаллизации имеется определенная оптимальная интенсивность вводимых ультразвуковых колебаний, при которых происходит сглаживание фронта кристаллизации. Захват примесей растущими кристаллами при этом уменьшается и эффективность очистки возрастает. При малых интенсивностях на экране наблюдается своеобразное раскачивание растущих кристаллов, а поверхность раздела фаз продолжает оставаться весьма изрезанной. Повышение интенсивности ультразвука до величины больше оптимальной приводит к возникновению характерных углублений на поверхности раздела фаз, которая вновь становится изрезанной. При дальнейшем увеличении интенсивности вводимых ультразвуковых колебаний начинается ярко выраженное диспергирование растущих кристаллов. [c.420]

Определению мешают окислители (хроматы, ванадаты, перманганаты и др.) и вещества,-связывающие железо в прочные комплексы. Технология очистки гипофосфита натрия обуславливает наличие в указанной соли динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (НЭДТУ), которая мешает определению, маскируя ионы железа. Это резко снижает чувствительность метода. Для устранения метающего действия комплексообразователей анализир емые соли обычно прокаливают в муфеле при температуре 600-800 /3/ или кипятят раствор соли с марганцовокислым калием (в щелочной среде), перекисью водорода или гипохлоритом натрия. Избыток окислителя разрушают длительным кипячением раствора в присутствии гидразина /3/. Для упрощения и сокращения времени анализа гипофосфита натрия, содержащего НЭДТУ, устраняют мешающее дейст- [c.175]

Изотопный анализ. Содержание О в тяжелокислородной воде определялось путем ее равновесного обмена с Oj на раскаленной платиновой нити [21]. НаО для изотопного анализа разлагалась посредством КМПО4 в кислой среде в вакууме. Выделяющийся при этом кислород происходит только из перекиси [22]. Анализ оксипроизводных бензола и антрахинона на содержание в них О производился путем термического разложения этих веществ до СО2 при нагревании с сулемой в вакууме [23]. Полученные СО2 и О2 анализировались масс-спектрометрическим методом. Ошибки изотопного анализа с учетом ошибок приготовления и очистки проб не превышали 5%. Содержание О всюду дано в избыточных над природными атомных долях. [c.280]

Особые случаи. Когда анализируется вода, прошедшая полную очистку с интенсивным процессом нитрификации, нитрифицирующие бактерии продолжают метаболизировать во время инкубации пробы. При этом потребляется дополнительное количество кислорода и значение БПК очищенной воды получается завышенным. В этом случае ход определения следует модифицировать следующим образом пробу подкисляют до получения рн от 2 до 3 и выдерживают ее в течение 15 мин. Затем нейтрализуют до установления pH от 7 до 7,4. Для заражения разбавляющей воды в нее добавляют 5 мл/л свежеотстоенной очищенной воды. Полученное таким образом значение БПКб должно быть откорректировано с учетом небольшого количества органических веществ, внесенных при инокуляции. [c.347]

Исследования фазового равновесия в этой системе, проведенные Цирлиным и Васильевой [1], позволяют получить только экстраполированные данные в области концентраций ФС от 5% мол. и ниже. Однако и они вызывают сомнение в связи с тем, что авторами использован рефрактометрический метод анализа смесей, не обеспечивающий достаточной точности результатов из-за небольшой разности показателей преломления изучаемых веществ (Д—0,03). Составы паровой и жидкой фаз анализировались хроматографически и параллельно кулонометрически [2]. Для исследования применялись ТГФС и ФС, полученные трехкратной ректификацией на колонке эффективностью 15 теоретических тарелок. Содержание основного вещества после очистки составляло 99,7—99,8% по хроматографическому анализу, осуществляемому на колонке высотой 3,5 м при температуре 480° С и расходе газа-носителя 85—90 мл мин. В качестве неподвижной фазы использовался полиэтиленгликольадипинат, нанесенный на цел ИТ-545 в количестве 20% вес. [c.4]