Серная кислота, определение теллура

При контроле производства неорганических веществ руководствуются технологическим регламентом производства и действующими стандартами на сырье и готовую продукцию. Так, например, в производстве серной кислоты выполняются анализ сырья, огарка, газов и готовой продукции. Определению в сырье подлежат следующие компоненты сера, оксиды железа, алюминия, мышьяка, кремния, меди, кальция, магния, селена, теллура и углерода проверяются также влажность и нерастворимый в кислотах остаток. В огарках определяют содержание серы, оксидов железа, алюминия, меди, цинка, кальция, магния и кремния. Б газах контролируют содержание серного и сернистого ангидридов, кислорода и оксидов мышьяка и селена. [c.204]

В патентной и технической литературе указывается на множество попыток ускорить процесс окисления сырья и придать определенные свойства окисленному битуму, применяя окислители, катализаторы и инициаторы. Так, в качестве окислителей предложено применять кислород, озон, серу, хлор, бром, иод, селен, теллур, азотную и серную кислоты, марганцовокислый калий и др. В качестве катализаторов окислительно-восстановительных реакций — соли соляной кислоты и металлов переменной валентности (железа, меди, олова, титана и др.) в качестве катализаторов алкилирования, дегидратации, крекинга (переносчика протонов) предложены хлориды алюминия, железа, олова, пятиокиси фосфора и т. п. в качестве инициаторов окисления — перекиси и др. Большинство из них инициирует реакции уплотнения молекул сырья в асфальтены, не обогащая битумы кислородом. [c.157]

Селен и теллур. Для определения селена и теллура в пиритах разложение проводят азотной кислотой. Селениды разлагают азотной кислотой с добавкой иодистого калия селениды и теллуриды разлагают серной кислотой при нагревании на водяной бане. Пиритные концентраты спекают со смесью карбоната натрия и оксида магния (1 1). [c.19]

К первой группе относится восстановление золота (III) до металла гидрохиноном, метолом, /г-аминофенолом и п-фенилендиами-ном 2. Водные растворы этих веществ окисляются на платиновом электроде при потенциале от +0,8 до +1,1 в (Нас. КЭ) на фоне 2 н. серной кислоты, так что титровать можно по току окисления титрующего раствора. Золото (III) при потенциале +1,0 в, при котором ведут титрование, не восстанавливается на электроде, так что кривая титрования имеет форму б. Элементы, часто сопутствующие золоту — селен, теллур, палладий, иридий, рубидий, рутений, — ни на электроде при +1,0 в, ни в растворе этими восстановителями не восстанавливаются и не мешают определению золота. Метод позволяет определять от 3 до 90 мг/л золота в промышленных продуктах. [c.208]

Ход анализа. Навеску 2—5 г материала, содержащего теллур, сплавляют с 5-кратным количеством перекиси натрия в никелевом тигле. По охлаждении выщелачивают водой, добавляют соляную кислоту и кипятят для удаления выделившегося хлора. Затем восстанавливают теллур (присутствующий в растворе в виде шестивалентного) до элементарного гипофосфитом кальция. При этом в осадок выпадают вместе с теллуром селен, золото и мышьяк. Осадок отфильтровывают, промывают горячей разбавленной соляной кислотой, переносят в стакан и кипятят с концентрированной азотной кислотой до полного растворения всех металлов (кроме золота) добавляют 20 мл 18 н. серной кислоты, выпаривают до дыма,. охлаждают, разбавляют водой, добавляют отмеренный избыток раствора бихромата калия (I мг хрома в I м/1), дают постоять 30 мин и титруют избыток бихромата солью Мора при -1-1,15 в (Нас. КЭ) с платиновым электродом. Определению теллура не мешают селен, медь, свинец, серебро, висмут, сурьма, мышьяк и олово. [c.314]

В концентрированной серной кислоте селен и теллур образуют продукты присоединения с 50д типа М-50д эти соединения окрашены и используются для фотометрических определений [45]. [c.368]

В большинстве определений анализируемую пробу сначала растворяют, затем выделяют элементарный селен и теллур в тонкодисперсной форме, которая удобна для реакции с серной кислотой. [c.387]

К анализируемой пробе, содержащей 2—10 мг элементарного селена или 0,5—4 мг теллура в тонкодисперсной форме, добавляют 35 мл горячей концентрированной серной кислоты (100° при определении теллура и 175° при определении селена). Выдерживают смесь при такой температуре 10 мин для теллура и 15 мин для селена. Охлаждают до комнатной температуры и разбавляют до 50 мл концентрированной серной кислотой. Измеряют оптическую плотность для теллура при 520 ммк и для селена при 350 ммк в кюветах с толщиной слоя 1 см. [c.388]

Теллур не влияет на определение селена потенциометрическим титрованием селенистой кислоты сульфатом титана (III). При этом не мешают также железо, медь и небольшие количества серной кислоты [c.392]

Теллур восстанавливают до элементарного посредством гидроксиламина и тиосульфата в солянокислом растворе металла и соосаждают с серой. Осадок растворяют в серной кислоте с бромом. Анализ заканчивают квадратно-полярографическим или вектор-полярографическим определением теллура в растворе хлористого калия при pH 2,8. Чувствительность метода 2-10-5% ри навеске 0,5 г. Продолжительность определения два дня коэффициент вариации менее 20%. [c.191]

Исследована сравнительная чувствительность спектрального определения селена и теллура в 5%-ной серной кислоте. Наибольшей чувствительностью обладает метод нанесения капли раствора на угольный электрод с полистирольной пленкой. Чувствительность определения теллура 2,5 мг/л. Селен при содержании < 10 мг/л определить не удалось [143]. [c.43]

Ход определения. В 200 мл анализируемого раствора должно быть 0,1—0,2 г теллура. Раствор подкисляют серной кислотой до 1,8—3,6 н. ее концентрации и приливают в небольшом избытке титрованный раствор бихромата. Дают постоять 45— 60 мин, затем приливают 25 мл 9 н. серной кислоты, 15—20 мл [c.980]

Ход определения. К 100 мл анализируемого раствора, содержащего около 30 мг селена и менее 100 лгг теллура, прибавляют 1,5 мл концентрированной серной кислоты я 2 мл М раствора иодида калия, приливают 1 мл раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата. Сначала вливают последний в количестве, необходимом для восстановления большей части иода, потом нагревают раствор до 60° С и заканчивают титрование при переходе окраски из темно-синей в кирпично-красную. [c.982]

Определение молибдена. Выделение теллура регистрируется фототурбидиметрическим методом с синим светофильтром при 430 ммк- Максимум оптической плотности за счет выделения теллура наблюдается в 1,5 н. соляной кислоте и в 5 н. серной кислоте. [c.159]

Определение теллура. Взвешивают 0,5 г препарата с точностью до 0,0002 г, смешивают с шестикратным количеством кислого сернокислого калия, помещают в холодную муфельную печь и, постепенно повышая температуру до 500— 600°, сплавляют до полной прозрачности плава. Остывший плав выщелачивают раствором, содержащим 100 мл воды, и по 50 мл соляной и серной кислот при нагревании. Нагревание продолжают до образования прозрачного раствора над [c.200]

Добавляют 12 мл 14,8 Н серной кислоты и нагревают до начала дымления (выделения паров серного ангидрида). Если раствор темнеет, осторожно добавляют в дымящую кислоту несколько капель пергидроля до обесцвечивания раствора. Охлаждают, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды, приливают приблизительно 3 мл концентрированной бромистоводородной кислоты и упаривают на нагретой песчаной бане (5) до начала дымления раствора обмывают стенки стакана водой и вновь доводят до дымления (следует прекращать нагревание раствора сразу после начала дымления, так как заметное уменьшение количества серной кислоты привело бы к отклонению условий последующего концентрирования теллура от оптимальных). Добавляют 3—4 мл воды, переводят раствор в мерный цилиндр и доводят объем водой до 12 мл, после чего переливают раствор (не обмывая цилиндр) в делительную воронку емкостью 50 мл и проводят экстракционное концентрирование и определение, как описано в подразделе 1. [c.193]

Было обнаружено что ртуть образует флуоресцирующие соединения с родамином С и родамином 6Ж в условиях определения галлия и теллура. Исследование возможности определения ртути люминесцентным методом с применением родамина С пока-зало , что спектры поглощения и флуоресценции комплекса ртути с родамином С близки по своему положению к спектрам комплекса галлия с этим же реагентом. Поэтому для определения ртути применены те же скрещенные светофильтры, что и при определении галлия первичный —СЗС-9 (толщиной 4,3 мм) и вторичный—ОС-14 (толщиной 3 мм). Максимальная чувствительность определения ртути родамином С достигнута в 2 н. растворе серной кислоты в присутствии 0,2 н. раствора хлорида натрия. Оптимальное количество реагента—I мл 0,2%-ного раствора родамина С на 10 мл анализируемого раствора. [c.273]

Чаще других для определения теллура применяют диэтилдитиокарбамат натрия [157, 158]. Дитиокарбаматные комплексы теллура количественно образуются в 3 н. хлористоводородной, 3 н. серной и 4 н. хлорной кислотах. Образующиеся соединения хорошо растворимы в органических растворителях четыреххлористом углероде, хлороформе, бензоле и других [215, [c.255]

Оптимальные условия для определения теллура следующие концентрация серной кислоты 1 п., иодида калия 0,2 М, продолжительность выдерживания — не менее 10 мин. [c.347]

Титрование теллуровой кислоты до элементарного теллура невозможно при любой концентрации соляной или серной кислоты вплоть до 6 7V при комнатной температуре и в горячем сернокислом растворе вследствие медленного протекания реакции. Хотя теллуровая кислота восстанавливается до элементарного теллура более быстро в горячем солянокислом растворе, однако восстановление ее ионом хлора препятствует определению теллура по первой стадии восстановления. Точные результаты можно получить при восстановлении теллура до элементарного состояния, если начать титрование в 6 НС1 при комнатной температуре и затем постепенно повышать температуру до 70° в течение 10 мин. при медленном добавлении раствора соли двухвалентного хрома. Титрование заканчивают при 70°. Около половины расходуемого раствора соли двухвалентного хрома нужно добавить во время нагревания. При таком способе титрования вблизи точки эквивалентности остается только четырехвалентный теллур, поэтому можно титровать в конце быстро. [c.85]

Чтобы выделить селен и теллур и отделить их от мешающих элементов, их восстанавливают в солянокислой среде до элемен -тарного состояния селен — солянокислым гидразином, теллур — хлористым оловом. Осадки элементарных селена и теллура растворяют на фильтре разбавленной серной кислотой, насыщенной бромом [42]. Такой способ растворения исключает помехи при конечном определении селена, вызываемые органическими веществами бумажного фильтра и фильтробумажной массы (прн растворении осадка азотной кислотой или хлоратом калия в присутствии соляной кислоты эти вещества могут перейти в раствор). Окисление бромом обеспечивает получение селена и теллура в четырехвалентной форме. [c.80]

М раствора сульфита натрия 30 мин, пополняя выпарившуюся воду. Остаток отфильтровывают через фильтробумажную массу, промывают три-четыре раза водой и сохраняют для определения селенидов. К фильтрату добавляют 2 мл раствора теллура, серную кислоту (1 1) до кислой реакции по метиловому оранжевому, затем 15 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и кипятят 5— 10 мин. Затем к раствору добавляют 40 мл соляной кислоты и определяют селен, как описано при определении селена двуокиси. [c.223]

Определение в пробах, содержаи их менее 1% селена. К полученному сульфитному фильтрату прибавляют 1 мл стандартного раствора теллура, 17 мл серной кислоты (1 1), 30 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см воды до 150 мл, 1 г солянокислого гидразина и 5 мл 40%-ного раствора хлорида олова. Раствор нагревают, кипятят 2—3 мин, оставляют на 2 ч в теплом месте, затем на ночь. [c.227]

Основываясь на известном факте, что двуокись теллура растворима в соляной и серной кислотах, а элементарный теллур в этих кислотах не растворим, предлагается для определения двуокиси теллура обработка 3 н, серной кислотой при перемешивании в течение 10 мин при комнатной температуре [8], Теллур элементарный переходит в раствор при этих условиях лишь на 0,4—0,5%. [c.237]

Однако могут быть количественно синтезированы некоторые селенорганические соединения. Описан синтез и газохроматографическое разделение фенильных производных селена [88] (см. рис. VII.16), а также газовая хроматография метильного производного селена [217]. Разработаны количественные газохроматографические методы определения селена в водных растворах [218— 220], металлах, сплавах и рудах [221, 222], серной кислоте [223], теллуре [224] и биологических образцах [225—227] в виде летучих соединений, образующихся при реакции аниона SeO с 4-нит-po-6-фенилендиамином [220, 222—225], 4-хлор-6-фенилендиамином [218], 1,2-диамино-4,5-дихлорбензолом [227] или п,ге-дихлорди-фенилхлорэтиленом [221]. [c.100]

Близкий по идее метод [66] применен для определения селена в теллуре. Образец металла растворяют в разбавленной вдвое царской водке и добавляют подкисленный раствор 4-фенил-о-фенилендиамина. Образовавшийся 5-нитропиазселенол определяют хроматографически на колонке с силиконовым эластомером SE-30 при 200 °С, детектируя электронно-захватным детектором органическое производное селена. Аналогичные методы были применены для анализа селена и ртути в чистой серной кислоте и морской воде. [c.240]

Интенсивную желтую окраску, получаемую при взаимодействии четырехвалентного теллура с тиомочевиной, можно использовать для фотометрического определения теллура в умеренно концентрированных растворах сильных кислот. Нильш и Гифер изучили спектрофотометрически тиомоче-винный комплекс в азотной [34], серной и фосфорной кислотах [35]. Рекомендуемые пределы концентраций кислоты и тиомочевины приведены в табл. 2. [c.388]

По отношению к металлам и водороду селен и теллур, подобно сере, электроотрицательно двухвалентны. Однако, когда они выступают как электроположительные элементы, валентность их равна главным образом четырем. Лишь по отношению к фтору они являются определенно шестивалентными, тогда как из кислородных соединений самыми устойчивыми являются двуокиси и отвечающие им кислоты и соли, т, е. соединения четы-рехвалентных селена и теллура, а не, как в случае серы, соединения, где она является шестивалентной (трехокись серы, серная кислота, сульфаты). [c.800]

Показано, что 3,3 -диаминобензидин реагирует с Se (VI), восстанавливая его до Se (IV) образуя с последним окрашенное соединение [52, 61]. Чувствительность реакции Se (IV) с 3,3 -диа-минобензидином 0,05 мкг/мл [61]. Можно открыть 2-10 5с/о Se в пирите и 5-10 7% Se в технической серной кислоте [61]. Метод применен для определения селена в полиметаллических рудах [56], сульфидных минералах [64, 65], в сере и ее соединениях [50, 65], в пыли доменных печей и селеновой руде [48], в меди и в свинце [59, 66], в металлическом теллуре [54, 67], серной кислоте [68, 69], в водах [53], о воздухе [69], в органических веществах и биологических материалах [62, 71—76]. [c.37]

Разработан [149] метод полярографического определения небольших количеств мышьяка в меди и щелочах, получаемых при гидрометаллургической переработке халькопирита. В отсутствии теллура Аз осаждают количественно гипофосфи-юм натрия из солянокислого раствора и определяют полярографически на фоне 1 н. раствора серной кислоты в присутствии метиленового голубого в качестве депрессора максимумов. Описан метод определения Аз, основанный на восстановлении 13 Зак. 490 193 [c.193]

Определение теллура в металлическом мышьяке. Навеску измельченного мышьяка в 0,5 г помешают в стакан емкостью 50 мл, приливают 6 мл смеси азотной и соляной кислот (1 1) и растворяют при осторожном нагревании на песчаной бане. Упаривают большую часть раствора, прибавляют мл 11 н. H2SO4 и продолжают упаривать до появления белых паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, приливают 15 мл воды, 1 каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют 20% раствором КОН до появления бело-розовой окраски раствора, после чего прибавляют 5 капель 10%-ного раствора K N. Затем добавляют по каплям 1 и. [c.338]

Для определения теллура к аликвотной части раствора прибавляют бромид, бутилродамин С и аскорбиновую кислоту из полученного раствора, 9,2 н. по серной кислоте и 0,1 н. по бромиду, экстрагируют теллуровый комплекс смесью бензола с бутилацетатом и флуориметрируют по разделении слоев. [c.237]

В качестве коллектора для совместного осаждения из раствора пробы малых количеств селена и теллура можно использовать мышьяк [61], выделяемый также в элементарном состоянии гинофосфитом из 6 н. соляной кислоты в присутствии катализатора — сульфата меди [20]. При определении одного селена коллектором может служить элементарный теллур, осаждаемый при восстановлении раствора трехвалентным титаном [20] для определения одного теллура его можно соосаждать таким же путем на элементарном селене [45]. Но ни один из этих вариантов не отделяет селена и теллура от золота и ртути. Для растворения осадка мышьяка рекомендована смесь азотной и соляной кислот в отношении 100 2 после растворения осадка жидкость осторожно выпаривают с серной кислотой до начала дымления и по охлаждении разбавляют раствором серной кислоты. [c.238]

Определение теллура с бутилродамином С. К аликвотной части раствора пробы приливают 0,3 мл бромида калия, 0,3 мл раствора бутилродамина С и доводят И н. серной кислотой до 9 мл-, прибавляют 5 мл смеси бензола с бутил-лцетатом, 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, встряхивают в течение 1 мин, после расслоения фаз флуориметрируют и рассчитывают содержание теллура по калибровочному графику. Для его построения одновременно со взятием аликвотных частей пробы отмеривают 0 0,1 0,3 0,6 1,0 мл стандартного раствора теллура с его содержанием 1 мкг/мл, проводят через ход определения и флуориметрируют одновременно с пробами. [c.242]

Флуоресцирующие ассоциаты с родамином 6Ж дают также бромидные комплексы индия, золота, олова, ртути, в меньшей степени — галлия, сурьмы и теллура мешают определению таллия висмут, железо, мышьяк и хром. Таллий отделяют от них путем двукратной экстрации его бромида диэтиловым эфиром и промывки экстракта разбавленной бромистоводородной кислотой. Для удаления органических веществ экстракт осторожно выпаривают на теплой водяной бане и остаток обрабатывают серной кислотой с добавлением пергидроля. [c.243]

Ход анализа. Навеску 0,2—1 г разлагают 15—20 мл концентрированной азотной кислоты, упаривают до 7з объема, приливают 10—15 мл воды, цементируют на свинцовую пластину медь, ртуть, серебро и другие электроположительные металлы (медь(Н), ртуть(И) и серебро(1) мещают определению се.чена и теллура). Затем добавляют 15—20 мл H2SO4 (1 1), упаривают до выделения белых паров, охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки водой. Отбирают аликвотную часть раствора 5—10 мл, приливают 1 М серную кислоту до объема 20—25 мл и титруют 0,01 М раствором тиооксина прн потенциале платинового электрода +1,0 В (Нас. КЭ). В начале тиооксин реагирует с теллуром (IV) по реакции [c.249]

В. С. Салтыкова и Е. А. Фабрикова повысили чувствительность колориметрического варианта этой реакции, заменив бензол его смесью с эфиром в отношении 9 1, В работах Д. П. Щер-бова с сотрудниками было показано 242-216 интенсивность флуоресценции экстракта хлоргаллата родамина С значительно возрастает, если вместо ультрафиолетового возбуждения линией ртути с длиной волны 366 ммк пользоваться осветителем с лампой накаливания и светофильтром, пропускающим непрерывную область спектра, близкую к максимуму поглощения этого комплекса, равному 550 ммк. Интенсивность флуоресценции в этом случае измеряют с применением второго скрещенного светофильтра. Рекомендуется в качестве первичного светофильтра применять раствор нитрата меди в 5%-ной азотной кислоте, содержащий 100 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 20 мл, или светофильтр СЗС-9 толщиной около 4,5 мм в качестве, вторичного светофильтра перед фотоумножителем—раствор бихромата натрия в 5%-ной серной кислоте, содержащий 50 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 10 мм, или светофильтр ОС-14 толщиной 3 мм. Наибольшая яркость флуоресценции экстракта галлиевога комплекса наблюдается при его извлечении смесью бензола с диэтиловым эфиром (9 1) из 6 н. соляной кислоты . Кроме галлия, в этих же услов иях флуоресцирующие соединения образуют даже небольшие количества ионов золота (Аи " ), сурьмы (5Ь ) и таллия (Т " ), менее интенсивная флуоресценция наблюдается в присутствии теллура (Те ) и молибдена (Мо ), комплекс железа (Ре ) не флуоресцирует, но сильно мешает определению, так как окрашивает экстракт в ярко-красный цвет . Помехи со стороны этих элементов можно устранить " путем их восстановления раствором титана (Т1 ) для полного восстановления таллия (Т1 ) рекомендуется проводить этот процесс при нагревании . [c.294]

Были исследованы возможности определения теллура с применением родамина С, этилродамина Б, бутилродамина Б и родамина 6Ж. Показано, что наилучшие результаты дает реакция бромидного комплекса с бутилродамином Б. При применении этой реакции экстракт, содержащий 0,01 мкг теллура в 5 мл, при визуальном наблюдении флуоресценции отличается от холостого раствора. Оптимальная концентрация серной кислоты для выполнения реакции равна 12 н., бромистоводородной кислоты—0,5 н. Реагент вводят в количестве 0,6 мл 0,1 %-ного раствора на 10 мм [c.364]

Меркапто-3-(нафтил-2)-1,3,4-тиадиазолтион-2 в широком интервале кислотности от 18 н. по серной кислоте до pH = 6 образует с теллуром (IV) желто-оранжевый комплекс, практически нерастворим в воде, но хорошо растворим в хлороформе, бензоле и других органических соединениях. В интервале кислотности от 2 н. НС1 до pH = 2 реагент взаимодействует также с селеном (IV) с образованием подобного соединения. Эти реакции применены для определения теллура и селена в самородной сере и пылях свинцового производства [227]. [c.234]

Металлические селен и теллур растворяются в концентрированной серной кислоте с образованием окрашенных продуктов присоединения TeSOs и SeSOs [255]. Спектр соединения селена характеризуется двумя полосами поглощения с максимумами при 420 и 680 нм, теллура — полосой поглощения с максимумом при 520 нм. Спектры поглощения соединений селена и теллура перекрываются, поэтому при определении необходимо предварительное их разделение. Метод характеризуется малой чувствительностью и требует строгого соблюдения условий проведения определения. [c.273]

Висмутиол II и его производные в 2 н. хлористоводородной или серной кислотах взаимодействуют с селеном (IV) и теллуром (IV) с образованием соединений желтого цвета, которые экстрагируются четыреххлористым углеродом и хлороформом и используются для фотометрического определения этих элементов [217, 257]. Определению мешают многие ионы селен мешает определению теллура и наоборот. [c.274]

Милаццо [553] титровал золото гидрохиноном после соосаждения его с медью или свинцом прн помощи сульфида натрия или сероводорода. Осажденную смесь сульфидов прокаливали, обрабатывали серной кислотой для отделения меди. Золото растворяли в царской водке и выпаривали раствор с соляной кислотой для удаления окислов азота. Прибавляли кислый фторид калия и титровали золото гидрохиноном в присутствии о-диани-зидина. Иридий мешает определению золота. В некоторых случаях окраска солей платины и родия затрудняет определение точки эквивалентности. Утверл<дение Милаццо о превосходстве этого метода над другими несправедливо. По мнению автора книги, соосаждение с медью и последующее селективное растворение меди приводят к большим ошибкам, чем соосаждение с теллуром, предложенное Поллардом [427]. Рассматривая вопрос [c.125]

Бутилродамин Б представляет высокочувствительный реагент для экстракционно-фотометрического определения теллура . Он позволяет определять более Ю- о/о Те. Соединение бу-тилродамипа Б с бромидны.м анионным комплексом теллура экстрагируют смесью бензола и диэтилового эфира (3 1). Мешают 1п, Sb, Аи, Hg, большие количества ионов и Си . При определении теллура в минеральном сырье его выделяют (одновременно с селеном) гипофосфитом из 6 н. соляной кислоты, используя мышьяк как коллектор, или же трихло-ридом титана из среды 5 н. серной кислоты и 2,5 я. соляной кислоты. [c.336]

Золото, платина, палладий и родий осаждаются из горячих солянокислых и сернокислых растворов солями двухвалентного хрома или ванадия (введенных в виде хлоридов или сульфатов) иридий при этом восстанавливается только до четырехвалентного состояния. Присутствующие в растворе медь и висмут соосаждаются, но могут быть в дальнейшем ходе анализа отделены обработкой сульфатом железа, как описано выше (см. а). Селен и теллур также соосаждаются и, следовательно должны предварительно отделяться осаждением сернистым газом из раствора соляной кислоты (1 3) (см. д). Наилучшие результаты получаются при работе с раствором, содёржащим от 10 до 207о свободной соляной или серной кислоты. Раствор нагревают до кипения и добавляют ио каплям 57о-пый раствор восстановителя до тех ь ор, пока окраска раствора не перестанет усиливаться и не образуется осадок, который укрупняется при перемешивании. Осадок собирают на неилотный фильтр и хорошо промывают от хлоридов и неблагородных металлов горячей 5%-ной серной кислотой затем осадок смывают обратно в стакан и обрабатывают кислым раствором сульфата железа, как описано выше (см, а), для удаления меди и висмута. Использовать фильтрат для определения неблагородных металлов затруднительно из-за присутствия в нем хрома или ванадия. [c.381]