Цианиды методы отделения

Для определения магния в чугуне описаны фотометрические методы с эриохром черным Т [64, 1081]. По одному из них [64], магний определяют после отделения основной массы железа экстрагированием метилизобутилкетоном из 6 iV H I и осаждения А1, Ti, Сг, Са и остатков железа в виде оксалатов и маскирования тяжелых металлов цианидами. Метод не очень удобен, так как включает в себя несколько операций отделения и связан с применением токсичных цианидов. По другому методу [1081], тяжелые металлы отделяют осаждением в виде оксихинолинатов, затем следы металлов удаляют экстракцией их диэтилдитиокарбаминатов метод очень продолжительный и мало приемлем для массовых анализов. [c.209]

Основной метод отделения хлорид-ионов основан на осаждении их в виде хлорида серебра. Применению этого метода мешают 1) иодиды, бромиды, цианиды и роданиды, также осаждающиеся нитратом серебра [c.739]

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ ЦИАНИДОВ [c.410]

Другой метод заключается в экстракции дитизоната кадмия из сильнощелочного раствора, содержащего тартрат и небольшое количество цианида (0,025 М). При этом ртуть и таллий (и небольшие количества свинца и цинка) также экстрагируются висмут, никель, кобальт, серебро, медь и оло-во(И) остаются в водной фазе. Методика подробно описана на стр. 316. В данном разделе кратко изложено теоретическое обоснование методов отделения кадмия. Наибольшее значение имеет способность кадмия экстрагироваться при определенных условиях. Наиболее устойчивым в водной фазе комплексом является, несомненно, С(1(СМ) ", он и определяет способность кадмия к экстракции. [c.312]

Сульфид индия (III) можно количественно осадить только из слабокислых растворов (например, из смеси уксусной кислоты и ацетата). Однако и в сильнокислых растворах он также соосаждается с различными металлами из группы осаждающихся сероводородом, поэтому осаждение сероводородом не может служить методом отделения индия от этих металлов Вероятно, что в качестве коллектора для индия при сульфидном осаждении из слабокислых растворов могут служить цинк и сурьма (III). Индий можно отделить от кадмия, никеля, кобальта, марганца и, менее эффективно, от цинка и меди при осаждении аммиаком в присутствии аммонийных солей при pH 5 или 6. Подобное разделение эффективно осуществляется с помощью сульфита натрия, цианида калия и других реагентов, создающих такой pH в водном растворе, при котором осаждаются гидроокиси индия или его основные соли. Такое разделение можно применить для сравнительно концентрированных растворов индия, о поведении же очень малых количеств индия в этих условиях известно очень немного. [c.460]

Осаждение гидроокиси магния избытком едкого натра в присутствии алюминия, олова, цинка и других амфотерных металлов более пригодно для повышения концентрации магния в растворе, чем для отделения его от этих металлов, поскольку они соосаждаются вместе с гидроокисью магния. Метод отделения магния от таких металлов, как железо, марганец, медь, цинк, свинец и никель, основан на осаждении гидроокиси магния едким натром в присутствии тартрата или цианида, которые предотвращают осаждение указанных металлов . Этот метод выделения магния был применен для определения его в сплавах алюминия. Для отделения магния от больших количеств титана применяют осаждение магния в виде гидроокиси из растворов, содержащих перекись водорода . [c.528]

Однако существует и другой метод отделения (а попутно и определения) ртути от меди, который основан на экстракции ртути раствором дитизона в хлороформе в присутствии кобальт(П)цианида калия, связывающего медь в комплекс Применяют раствор дитизона в хлороформе. Кобальт(11)цианид не является идеальным комплексообразователем для меди, так как он дает с нею осадки при концентрации меди больше 1 ч. на млн. Однако образующиеся осадки, по-видимому, не оказывают большого влияния на конечные результаты (см. стр. 566), если органическую фазу (хлороформ) сливать осторожно. [c.560]

Цианид калия применяют для отделения никеля от других металлов при определении никеля цианидным методом. Является хорошим комплексообразователем, применяют для маскировки многих элементов. [c.46]

Некоторые из предлагавшихся в разное время реагентов кратко рассмотрены нами в разделе Весовые методы определения . Большинство из них не обладает никакими преимущ,ествами перед рядом более простых и доступных реагентов или являются даже менее эффективными. Так, например, ш елочные цианиды [569], предложенные для осаждения.урана (VI), обладают меньшими возможностями для отделения урана (VI) от других элементов по сравнению даже с такими простыми реагентами, как. аммиак, едкие щелочи, перекись водорода или карбонаты щелочных металлов и аммония. [c.283]

Определение проводят без отделения мешающих элементов, в присутствии комплексона III. 4,4—4,8. Фотометрируют при X = 570 ммк Медь отделяют электролизом или в виде аммиачного комплекса после осаждения Ве (0Н)2, Fe (OH)s и Al (ОН)з аммиаком. Описан вариант определения по методу колориметрического титрования Влияние мешающих элементов устраняют комплексоном III и цианидом калия (pH 9,7— 9,8). Фотометрируют при —- 512 ммк [c.177]

Уран и торий маскируют фторидом, а ниобий — перекисью водорода. Определению мешают только золото(1П), цианид- и тиосульфат-ионы. Этим методом определяют серебро в черновой меди [293] после отделения серебра от основы тетрафенилборатом. Тройной комплекс можно экстрагировать нитробензолом и измерять оптическую плотность экстракта [767]. [c.103]

Отделение серебра в виде хлорида. Как уже было сказано, серебро можно отделить этим методом почти от всех других катионов металлов, за исключением РЬ, Pd, Hg(I), u(I) и T1(I), хлориды которых также нерастворимы кроме того, в присутствии сурьмы и висмута осадок будет содержать некоторое количество этих элементов из-за гидролиза, приводящего к образованию нерастворимых основных солей. При отсутствии зтих ионов, а также ионов тиосульфата и цианида, образующих с серебром комплексы, отделение может быть проведено следующим образом [73]. [c.141]

Если примесные элементы экстрагируются аналогично исследуемому, то и в этом случае определение возможно после предварительного отделения примеси методами осаждения или переведением ее в неэкстрагируемое состояние. Например, при определении висмута дитизоном мешающими элементами являются палладий, ртуть, серебро, медь. Однако, в присутствии цианид-иона эти элементы связываются в неэкстрагируемые цианиды и определению висмута не мешают. [c.123]

Известно, что в присутствии некоторых анионов-комплексообра-зователей (цианиды, оксалаты, тартраты и др.) отдельные методы фотометрического определения металлов становятся непригодными. Для отделения этих анионов используют осаждение гидроокисей металлов, обмен на анионитах и т. п. [c.151]

Метод применим для отделения и определения теллура в селенистой кислоте и полупроводниковом металлическом селене (а таклсе в сере и фосфоре). Селен и следы сопутствующих элементов маскируют цианидом, комплексоном III и тартратом в щелочной среде (при pH 8,0—9,0). [c.449]

Превратив некоторые простые металлические катионы в комплексные цианиды, можно достичь количественного отделения их от щелочных и щелочноземельных металлов. Этим методом выполняются пределения натрия и калия в присутствии железа и кобальта. Расхождения между экспериментальными и расчетными величинами не превышают 0,3%. Наиболее удобен метод для удаления мешающих анионов, например, сульфатов или фосфатов [54]. [c.305]

На практике нейтрализацию цианистых сточных вол проводят периодическим или непрерывным методом, что зависит от интенсивности подачи сточных вод и их расхода. Однако существует тенденция к установке, даже в небольших гальванических отделениях, автоматических проточных устройств. Независимо от способа накопления сточных вод в устройствах повсеместно применяемый способ их очистки основан на окислении цианидов до цианатов при pH = 10-г- 11 и дальнейшем их окислении до СОг и N2 при pH = 7,5 8,6, либо гидролизе до солей аммония при рН<3. [c.59]

Метод отделения таллия от висмута по Бергу и Фарен-кампу [318] основан на количественном осаждении таллия тионалидом из раствора, содержащего избыток едкого натра и цианида калия. Висмут остается в растворе. При опреде- [c.144]

Цианид калия осаждает белый осадок, растворимый в избытке осадителя этот раствор мутнеет через некоторое время после сильного разбавления при кипячении осаждается белая гидроокись [335]. Индий осаждается неколичественно в форме трудноотфильтровываемого осадка [357]. Метод отделения индия от двухвалентного железа, основанный на связывании последнего избытком K N и кипячении, дает неудовлетворительные результаты [326, 357]. Синильная кислота не осаждает индия из уксуснокислых растворов его солей [335]. [c.37]

Устойчивость этого комплексно. -о цианида значительно меиьше устойчивости соответственного соединения никеля (стр. 262). На этом основан интересный. метод отделения никеля от. марганца. [c.251]

Метод отделения цианистого водорода с помощью микродиффу зионной ячейки Конвея очень прост. Он позволяет сконцентрировать цианиды, выделить их из образца в раствор NaOH, а затем определить титриметрическим или спектрофотометрическим методом. Метод дает возможность отделить свободные цианиды от [c.73]

Для отделения самородного золота от пустой породы применяют промывку водой, растворение. 4и в жидкой ртути с последующей разгонкой амальгамы. Лучшим методом отделения золота от пустой породы является цианид-н ы й метод. Этот метод основан на растворении Аи в растворе Na N за счет окисления кислородом воздуха и перехода в комплексное соединение [c.573]

Лучшим методом отделения от мешающих ионов является окисление бромида до брома с последующей отгонкой в токе воздуха, азота или двуокиси углерода. Для разделения хлоридов, бромидов и иодидов часто применяют селективное их окисление [1, 2]. Легче других окисляется иодид, в среде фосфорной кислоты (pH 1) его можно окислить перекисью водорода до иода и отделить отгонкой. Бромиды окисляются до брома азотной кислотой при ее концентрации (1 3) —(1 6). В этих условиях ионы хлора не окисляются. Удобным методом отделения брома и иода является экстракция их четыреххлористым углеродом, хлороформом и другими органическими растворителями [3]. В присутствии хромовой кислоты, цианидов и разбавленной серной кислоты бромид образует летучий бромциан СМВг. Эта реакция применена для отделения бромида [4]. Кроме того, описаны ионообменные-методы разделения галогенид-ионов [б], а также методы осаждения бромидов ионами серебра. [c.320]

Кошланд [23] описал получение Д-глюкозы-1-С с радиохимическим выходом 10%. Метод основан на видоизмененно.м классическом циангидринном синтезе Фишера — Килиани. Видоизменения состоят в том, что вместо восстановления амальгамой натрия проводят каталитическое гидрирование и для удаления соли бруцина при отделении глюконовой кислоты от ее эпимера — манноновой кислоты используют носитель. Тот же метод применял Гильварг [24] радиохимический выход составляет 7% в расчете на цианид. Методом изотопного разбавления установлено, что продукт содержит меньше 0,5%. ман-нозы-1-С . [c.448]

Важнейший реагент этой группы — дифенилтиокарбазон (дитизон), который образует с висмутом в области рН = 3—11 хелат красно-оранжевого цвета, экстрагируемый четыреххлористым углеродом или хлороформом. Кроме висмута из щелочных растворов в присутствии цианида экстрагируются только 5п, Т1, РЬ [936, 1110, 1204] 5п и РЬ одновременно маскируются ЭДТА [121, 2429]. Таллий необходимо предварительно удалить лучший метод отделения — экстракция галогенида таллия изопропиловым эфиром. Поскольку тартрат- и цитрат-ионы препятствуют экстракции дитизоната висмута, висмут экстрагируется количественно четыреххлористым углеродом при pH>8,5 и хлороформом при рН>10,5. [c.283]

Имеющиеся для фотометрического определения кальция реагенты не обладают достаточной селективностью, поэтому в большинстве случаев необходимо предварительное отделение сопутствующих элементов. Осаждение не рекомендуется из-за адсорбции кальция осадком. Исключение представляет осаждение мешающих ионов металлов в виде сульфидов из кислого раствора. Отделение кальция от других щелочноземельных металлов осаждением в виде карбоната или оксалата требует многократного переосаждения [102], а при небольшом количестве кальция приводит к значительной его потере. Лучшим методом отделения кальция от сопутствующих элементов является экстракция. Кальций экстрагируется количественно в узкой области pH (11,2—11,9) раствором оксина и н-бутиламина в хлороформе в виде соединения (С4Нд)ННз[СаОхз]. Для экстракции применяют 2%-ный раствор оксина в хлороформе, содержащий 2% н-бутиламина. При этом кальций можно определить непосредственно, измеряя поглощение органической фазы, если предварительно стабилизовать комплекс добавлением метанола [2234]. Мешающие элементы можно маскировать прибавлением цианида калия и тартрата или отделить предварительной экстракцией. [c.312]

Разработаны более эффективные процессы азеотропной перегонки [37]. Один из этих процессов основан на различном взаимодействии некоторых перфторорганических соединений с полярными органическими соединениями, содержащими гидроксил, карбоксил, цианид, кето-груипу или подобные группы в качестве азеотропообразующих агентов. Этот метод особенно эффективен при отделении изоалканов, что особенно трудно осуществить при анализе нефтяных фракций [38]. [c.13]

Выпавший осадок Ag N после отделения центрифугированием и растворения в 14,5 М HNO3 идентифицируют микрокристаллоскопическим методом. Раствор, полностью освобожденный от H N, помещают в установку для получения газов и используют для обнаружения галогенидов и ионов S N-. В присутствии Hg + образуется очень слабо диссоциированный Hg( N)2, мешающий обнаружению цианидов. Применяя большой избыток С1- (насыщение раствора хлоридом натрия), можно получить существенное увеличение концентрации N", как это следует из уравнения реакции [c.56]

Синеродная ртуть является одним из немногих простых цианидов тяжелых металлов, растворимых в воде. Благодаря ее устойчивости в реакциях ее обнаруживаются аномалии. Так, она не показывает реакций с железом на цианиды (стр. 23) л не осаждается азотнокислым серебром. Она образует, однако, желтовато-белый осадок синеродистого палладия при прибавлении раствора азртноклслой закиси палладия. Сянеродная ртуть не осаждается щелочами но при ее кипячении с соляной кислотой выделяется синильная кислота, и образуется хлорная ртуть. Растворы синеродной ртути легко разлагаются сероводородом после отделения осадка сернистой ртути в фильтрате может быть определен циан д по методу Liebig a (сто. 32). [c.42]

Осаждение с помощью окиси цинка. Этим методом можно отделить металлы, осаждающиеся в виде гидроокисей при pH <5,5. Если применять в качестве осадителя смесь ZnO и КМПО4, то осаждается также и марганец [813, 1014, 1251]. Недостаток метода — в фильтрате после отделения осадка оказываются большие количества цинка, которые мешают определению магния. Поэтому приходится вводить дополнительную операцию отделения цинка, например, с пиридином и роданидом [1251]. Маскирование цинка цианидами не очень эффективно — в присутствии больших количеств цианидного комплекса цинка при комн-лексонометрическом определении магния переход окраски бывает нечеткий [813, 1014]. [c.37]

В Л и Я II и е других металлов. С 8-оксихинолииом многие металлы образуют осадки. Большинство из них осаждается в кислой среде и лишь Mg, Са, Оа и Ве дают осадки только в хце-лочной среде, что облегчает отделение магния от других металлов. В растворе едкого натра, содержащем тартраты, магний осаждается наряду с Си, Хп и Сс1, отделяясь от всех других металлов. Это — вторая возможность отделения магния 40]. Многие тяжелые метал.пы можно маскировать цианидами [654]. Таким образом, с использованием таких возможностей устранения помех оса>1 дение магния в виде оксихинолината оказывается довольно селективным. Так, например, описан метод осаждения оксихиноли-ната магпия пз щелочных растворов, содержащих тартраты, оксалаты II цианиды [1274], позволяющий отделить магний от Са, Ре, А1 и Си (при pH 11,7). [c.65]

Для определения магния в медных концентратах ГОСТ 15934.7—70 предусматривает комплексонометрический метод после отделения мешающих элементов осаждением уротропином и ди-этилдитиокарбаминатом и маскирования оставшихся в растворе следов тяжелых металлов цианидами. В качестве индикаторов [c.197]

Однако все эти методы связаны с использованием токсичного реагента — цианида,— поэтому более приемлемы методы определения и отделения без его применения. Лучшим и наиболее удобным методом комплексонометрического определения мапшя можно считать титрование его после оса>5,"дения мешающих элементов в виде диэтилдитиокарбаминатов [57]. Метод включен в ГОСТ 11746-66. [c.211]

По ГОСТ 13047.17—67 магний в никеле определяют фотометрическим методом с феназо после отделения Ni, Fe, Со и других элементов электролизом на ртутном катоде и переведения оставшихся тяжелых металлов в комплексные цианиды. Этот метод целесообразно применять для контрольных и арбитражных анализов, а для массовых анализов он неудобен из-за применения электролиза с ртутным катодом. [c.213]

Роданиды не являются естественной составной часгью зол. Они имеются в некоторых промышленных сточных водах. В промышленных сточных водах роданиды встречаются почти так же часто, как цианиды, и обычно вместе с ними. Определение роданидов надо производить в день отбора пробы или сразу же после отбора осадить сульфиды (см. Мешающие влияния ). В концентрациях выше 10 мг л роданиды рекомендуется определять аргентометрически после отделения нерастворимого роданида меди для малых концентраций рекомендуется колориметрический метод с бензидином и пиридином. [c.188]

Палладий количественно осаждается из раствора его хлорида в виде иодида, если не вводить слишком большой избыток реагента Другие платиновые металлы, за исключением родия не осаждаются в этих условиях. Палладий можно, осадить также в виде цианида введением в раствор цианида ртути (II). Однако этот метод, так же как и иодндный, редко предпочитают методу осаждения диметилглиоксимом. Описан способ отделения палладия от платины, основанный на осаждении этиленом Опубликованные результаты, однако, не дают возможности судить о точности этого способа. [c.411]

Вполне удовлетворительное отделение никеля диметилглиоксимом от больших количеств кобальта может быть также достигнуто, если до прибавления диметилглиоксима окислить кобальт до трехвалентного состояния. Для этого к аммиачному анализируемуму раствору прибавляют перекись водорода или персульфат аммония и кипятят для разрушения избытка этих реактивов и удаления большей части аммиака. Еще один метод основан па прибавлении к аммиачному анализируемому раствору цианида калия в избытке, окислении перекисью водорода, добавлении твердого диаметил-глиоксима и обработке формальдегидом [F. F е i g 1, Н. J. К а р и 1 i t z а s, Z. anal. hem., 82, 417 (1930)]. [c.457]

I В статье В. S. Evans [Analyst, 62, 363 (1937)] описывается подробно метод титрования цианидом и приложение этого метода для определения кобальта в сталях после предварительного отделения от никеля и железа осаждением специальным образом приготовленным нитрозонафтолом и от меди — осаждением последней сероводородом. [c.477]

Для отделения малых количеств цинка от никеля был предложен метод основанный на относительной устойчивости комплексного цианида никеля по сравнении) с комплексным цианидом цинка. Через раствор, содержаш ий эти цианиды, слегка подкисленный уксусной кислотой, пропускают серойодород, — осаждается сульфид цинка. [c.480]

Для комплексных цианидов хрома метод I неприемлем, так как выделяющаяся кислота недостаточно устойчива. Зато методы II и III дают величины, хорошо совпадающие с расчетными. Катионит в Н-форме разрушает цианидные комплексы цинка и никеля. Но их можно отделить, применяя катионит в NH4-фopмe. Этот метод был использован для отделения цинка и никеля от щелочных металлов п от щелочноземельных металлов [79]. [c.305]

Гнпохлоритный метод окисления цианидов до цианатов применяют при очистке обычных сточных вод гальванических отделений, в которых концентрация цианидов (в пересчете на ионы СМ) не превышает 100— 200 мг/л. Сточные воды с более высокой концентрацией цианидов (например, отработанные электролиты гальванических отделений) требуют соответствующего разбавления, или других методов нейтрализации ввиду опасности выделения очень ядовитого цианида хлора. [c.58]

Магний определяют гравиметрическим методом [779] после отделения никеля в виде гексаминперхлората. Применяются комплексонометрические методы в присутствий цианида [411, 827] и фотометрические с использованием магнезона [98] и тиазолового-желтого [748]. [c.165]

Навеску 0,5 г образца растворяют при нагревании в соляной кислоте при прибавлении малого количества азотной кислоты или перекиси водорода. После выпаривания досуха остаток растворяют в горячей воде, фильтруют в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки. Аликвотную часть в зависимости от предполагаемого количества кобальта (2—5 мл) переносят пипеткой в делительную воронку и к раствору прибавляют 4 мл 2%-ного раствора тирона и 1 мл 5%-ного раствора купраля. Стенки воронки ополаскивают водой, содержащей несколько капель спирта, чтобы воспрепятствовать задерживанию на стенках красного раствора тироната железа, и экстрагируют 25 мл этилацетата. После отделения слоя органической жидкости сливают водный слой и этилацетат промывают малым количеством дважды дестиллированной воды, содержащей 1,5 мм 2,5%-ного раствора сулемы (Н С1г), можно также применить раствор цианида калия. Когда оба слоя жидкости будут разделены, спускают слой этилацетата, окрашенный в зеленый цвет тиокарбаматом кобальта, в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят спиртом до метки. Колориметрируют описанным выше способом. Само колориметрическое определение продолжается около 8 мин. Метод в особенности пригоден для анализа сталей, различных горных пород, получаемых при флотации концентратов и хвостов, и т. д. Например, при анализе быстрорежущих сталей были получены следующие результаты [c.123]