Хроматография тонкослойная качественная

В ряде случаев для оценки биологической инертности материалов необходимо осуществлять максимально полную идентификацию выделяющихся из эластомера веществ. Для оценки индивидуальных показателей изучают миграцию в модельные среды наиболее реакционноспособных и биологически активных веществ с помощью методов хроматографии (тонкослойной и газовой), фотометрии, масс-спектрометрии, проводят качественный анализ содержания химических элементов и ионов. Исследование процессов, связанных с миграцией ряда ингредиентов на поверхность резин, оказалось возможным лишь при сочетании нескольких методов - световой микроскопии, инфракрасной спектроскопии с нарушенным полным внутренним отражением (НПВО) и наиболее эффективной вследствие высокой чувствительности и избирательности тонкослойной хроматографии. [c.557]

Более сложным и поэтому менее используемым для целей качественного анализа является другой вариант хроматографии — тонкослойная хроматография, описанная выше. В табл. П1.3—5 приведены данные для разделения на тонкослойных хроматограммах некоторых ионов различных блоков. Тонкослойная хроматография может быть использована для разделения различных окисленных форм элементов, что трудно сделать другими методами. В той же таблице приведены примеры подобного разделения. Систематическое разделение большого количества ионов этим методом пока не разработано, и чаще всего его используют для разделения небольших групп ионов. [c.287]

Для определения многоядерных ароматических углеводородов в сточных водах производства ацетилена нами были использованы различные методы, описанные в литературе тонкослойная, колоночная и бумажная хроматографии в сочетании со спектрофотометрией. Удовлетворительные результаты дает метод бумажной хроматографии при качественном разделении. Этот метод дает возможность проводить количественные исследования с ничтожными объемами анализируемого материала и с минимальной затратой времени, в чем его основное достоинство. Однако при применении указанных в литературе систем растворителей, а также способов предварительной обработки бумаги для качественного разделенпя многоядерных ароматических углеводородов не удается достигнуть удовлетворительного разделения отдельных компонентов смеси. Это приводит к большим ошибкам при количественном определении. Авторами предложен унифицированный метод бумажной хроматографии, который позволяет в течение нескольких часов провести полный качественный и количественный анализ с четким разделением смеси на отдельные компоненты. [c.68]

Любые способы очистки всегда сопряжены с неизбежными потерями материала, поэтому число стадий очистки нужно сводить до минимума. Следовательно, необходимо стремиться применять те методы, которые способны давать самую высокую степень разрешения с небольшим количеством материала. К ним относятся в первую очередь тонкослойная хроматография, тонкослойный электрофорез, газожидкостная хроматография, электрофорез на ацетате целлюло- зы, диск-электрофорез, ионообменная и аффинная хроматография. Из них наиболее предпочтительной является, по-видимому, газожидкостная хроматография (в тех случаях, где она применима), так как этот метод обладает высокой разрешаюш ей способностью и чувствительностью и может быть использован как для качественного, так и для количественного анализа. В данном случае особые преимущества дает применение детекторов азота, что позволяет ограничиться минимальной предварительной очисткой. [c.139]

Качественную оценку хроматограммы, как и в случае бумажной хроматографии, проводят по величине Rl. Воспроизводимость в методе тонкослойной хроматографии ниже, чем в бумажной, поэтому при определении необходимо всегда применять эталоны. [c.361]

Область применения тонкослойной хроматографии практически безгранична, что объясняется возможностью большого выбора слоев различных сорбентов. Для разделения полярных веществ применяют слои адсорбентов, для гидрофильных — распределительную хроматографию на целлюлозе или силикагеле, для гидрофобных — импрегнированные слои (обращенные фазы). Можно применять также ионообменную или гель-хроматографию в тонком слое. Метод тонкослойной хроматографии в настоящее время применяют в основном для целей качественного анализа. Количественное определение возможно в такой же степени, как и в бумажной хроматографии. При проведении определений можно работать с очень небольшими количествами веществ, разделение проходит быстро и с умеренными затратами. Тонкослойную хроматографию в связи с этим можно применять для предварительных опытов по выбору фаз для разделения больших количеств веществ методом колоночной хроматографии. [c.361]

Итак, адсорбционно-комплексообразовательная и окислительно-восстановительная хроматография (последняя в колоночном, диффузионном и тонкослойном пиковом вариантах) могут быть эффективно использованы для качественного и количественного определения неорганических веществ, их концентрирования, разделения, выделения, глубокой очистки и решения других задач аналитической химии. [c.225]

Применение тонкослойной хроматографии в анализе. Качественный анализ. После хроматографического разделения анализируемой смеси пятна окрашенных соединений обычно достаточно четко видны и позволяют сразу же после высушивания пластинки определять величины [c.137]

Современная хроматография широко применяется в качественном и количественном анализе. Такие хроматографические методы, как тонкослойная, газожидкостная, высокоэффективная жидкостная, ионообменная хроматография, являются фармакопейными и включены в Фармакопеи всех стран. [c.49]

Из хроматографических методов в качественном анализе чаще всего применяют тонкослойную, бумажную, осадительную, газовую адсорбционную, газожидкостную, высокоэффективную жидкостную хроматографию (жидкостную хроматографию высокого давления). [c.591]

Хроматографические методы анализа основаны на применении различных сорбционных процессов (см. гл. III, 24). Хроматографию применяют как в качественном, так и в количественном анализе. Чаще всего пользуются ионообменной, распределительной и тонкослойной хроматографией. Анализ газов и паров проводят методом газожидкостной хроматографии. [c.6]

В НИИнефтеотдаче группой авторов разработана методика определения химической стабильности НПАВ ОП-7, ОП-10 и АФд-12. С ее помощью можно определить качественно и даже количественно наличие не только молекул ПАВ, но и продуктов их деструкции. Контроль за химической стабильностью НПАВ осуществляется методом тонкослойной хроматографии. Сравнение хроматограмм исходного Неонола АФд-12 и продуктов деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет качественно оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от зоны исходного ПАВ, свидетельствует о нестабильности последнего исчезновение зоны, характерной для исходного ПАВ,— о химическом превращении всего ПАВ. Продукты химической деструкции и исходный НПАВ выделяли методом колоночной хроматографии. Для количественного определения Неонола и продуктов деструкции использовали растворители, имеющие различную элюирующую способность. [c.99]

Огромное число органических соединений не дает возможности создать для их идентификации химическими методами стройную схему систематического разделения, подобную имеющейся в неорганическом качественном анализе. В большинстве случаев с помощью хроматографических методов — газовой хроматографии (разд, А, 2.5,4.3), а также бумажной и тонкослойной хроматографии (разд. А, 2.5.4 и А, 2.6.3) — оказывается возможным определить число веществ в анализируемой смеси. Комбинируя описанные ниже предварительные испытания со спектральными методами (ИК-, УФ- и ЯМР-спектроскопия), можно в короткий срок установить качественный состав смеси. [c.291]

Идентификация индивидуальных компонентов дубильных веществ основана на хроматографических методах (хроматография на бумаге и тонкослойная), спектральных исследованиях, качественных реакциях и изучении продуктов расщепления. [c.117]

Хроматография на бумаге основана на использовании в качестве иммобилизованной фазы высококачественной фильтровальной бумаги, адсорбирующей воду. В последнее время широкое распространение получила тонкослойная хроматография вместо бумаги здесь используется тонкий слой силикагеля, нанесенный на стеклянную пластинку. Этот метод гораздо удобнее хроматографии на бумаге, поскольку дает более быстрое и качественное разделение (рис. 2-34). Для разделения летучих веществ применяется газовая хроматография, основанная на [c.160]

В тонкослойной, или плоскостной, хроматографии сорбент имеет плоскую форму. В наиболее распространенном варианте тонкослойной хроматографии слой используется однократно для одного разделения. После разделения анализируемой смеси на отдельные компоненты элюирование прекращают и проводят качественное и количественное определение вещества в хроматографических зонах. Для определения бесцветных соединений чаще всего используют детектирование в ультрафиолетовом свете, опрыскивание химическими реагентами и экстрагирование зоны вещества с сорбента для последующего исследования полученных таким образом окрашенных соединений физическими и химическими методами [5—7]. [c.6]

Высококачественные сорбенты для тонкослойной хроматографии изготавливают в промышленных условиях на заводах и установках в соответствии с последними достижениями технологии, под непрерывным всесторонним технологическим контролем. Чтобы гарантировать получение воспроизводимых результатов как в количественном, так и в качественном анализе, следует придерживаться тщательно разработанного и стандартизованного метода изготовления ТСХ-пластинок с определенными свойствами закрепленного слоя. [c.113]

Для качественного и количественного определения антиоксидантов в различных объектах используют спектроскопию в видимой и ультрафиолетовой областях [119, 123—128], бумажную, тонкослойную [73, 120, 129—150], газовую [108, 112, 113, 116—118, 121, 122, 131, 151 —189] и жидкостную [190] хроматографию. В данную главу включены хроматографические и спектроскопические методы, как наиболее применяемые для определения антиоксидантов. [c.66]

Предложено значительное число методик, основанных на использовании методов бумажной и тонкослойной хроматографии. Например, разработана простая методика качественного анализа обычных катионов на основе радиальной хроматографии. В этом случае использовались бумажные фильтры с белой лентой диаметром 11 см. Предложены схемы качественного анализа катионов с использованием ионообменников. При этом в ряде случаев применялись обычные реактивы. [c.62]

Тонкослойная хроматография имеет три аспекта применения. Самым распространенным является качественный анализ веществ и их смесей. Для этой цели пригодно самое простое хроматографическое оборудование. Количественный анализ смеси веществ и препаративное выделение индивидуальных компонентов составляют две другие области применения тонкослойной хроматографии. Осуществление количественного определения и препаративного выделения связано с применением более сложного оборудования, однако и здесь можно обойтись минимальными затратами. Естественно, что в лабораториях, где метод ТСХ используется для серийных анализов, расходы на необходимое оборудование очень быстро окупаются. [c.37]

Основное различие методов ГХ и ТСХ заключается в способе детектирования разделенных веществ. В газовой хроматографии разделение и детектирование происходят одновременно и составляют динамическое единство, тогда как в случае ТСХ перед обнаружением необходимо прекратить процесс разделения. Отдельные компоненты после разделения методом ТСХ сохраняются на хроматограмме, что позволяет продолжать их исследование другими методами. С этой точки зрения тонкослойную хроматографию удобнее использовать для проведения качественного анализа, а газовую хроматографию — для количественного определения. [c.143]

Сравнивая тонкослойную хроматографию с колоночной, можно отметить следующие преимущества первого метода 1) простоту приемов и оборудования 2) невысокую стоимость анализа 3) большие потенциальные возможности (для управления процессом разделения используют не только жидкую, но и газовую фазу возможно качественное и количественное определение всех анализируемых соединений независимо от их хроматографической подвил<ности). Необходимо указать, однако, и на некоторые недостатки классического метода по сравнению с колоночной детекторной жидкостной хроматографией, а именно на существенную длительность высокая трудоемкость и продолжительность характерна также для методики количественного определения. [c.6]

Еще более просты и доступны в применении методы бумажной и тонкослойной хроматографии (ТСХ). Несмотря на то, что оба эти метода долгое время относили больше к качественным или полуколичественным методам анализа, до сих пор они очень широко используются для разделения сложных смесей веществ благодаря своей экспрессности и исключительной простоте выполнения, не требующей практически никакой аппаратуры. Применение в последнее время для количественной оценки интенсивности пятен на хроматограмме специальных сканирующих устройств (денситометров) и сочетание их с другими, особенно спектрофотометрическими методами анализа, переводят ТСХ в разряд достаточно точных методов количественного анализа. Оба метода продолжают широко использоваться в фармацевтическом анализе для [c.210]

В книге сохранено описание большинства процедур предварительной характеристики вещества, опубликованных в предыдущих изданиях (определение температур плавления и кипения, выяснение характера растворимости и т. п.). Однако при обсуждении этих операций описаны также соответствующие наиболее современные приемы (например, проверка чистоты веществ с помощью тонкослойной хроматографии и др.). Раздел о качественном элементном анализе (путем сплавления с натрием) дополнен описанием использования масс-спектрометрии и других новейших методов одновременно для качественного и количественного анализа. Мы рекомендуем определять молекулярную массу веществ с помощью описанных в настоящей книге методов масс-спектрометрии или осмометрии в паровой фазе вместо приведенного в предыдущих изданиях метода Раста, основанного на измерении понижения температуры замерзания. Этот метод слишком часто приводит к неудачным результатам. В соответствии с многочисленными пожеланиями читателей в настоящем издании группы растворимости вновь обозначены буквами латинского алфавита (5], Зг, А1 ит.д.), как и в четвертом издании. Кроме того, характеристики растворимости дополнены указаниями об отношении к органическим растворителям. Это приводит к результатам, полезным для спектрального анализа, хроматографического анализа и для перекристаллизации. [c.10]

Из многочисленных видов хроматографии в целях качественного анализа катионов чаще всего применяется плоскостная хроматография, ее бумажный (БХ) и тонкослойный (тех) варианты. Здесь используются хроматографические системы жидкость—твердый сорбент и жидкость— жидкость— твердый сорбент. В качестве подвижной фазы используют различные растворители или их смеси, органические и неорганические кислоты. Носителем неподвижной фазы, например воды, в БХ является целлюлозное волокно бумаги, в тех — различные сорбенты (оксид алюминия, силикагель, целлюлоза), нанесенные на пластинку тонким слоем. [c.145]

Для качественного и количественного определения аминокислот используют гель-фильтрацию, бумажную, тонкослойную, ионообменную и газовую (для сложных эфиров) хроматографию. Эти методы очень важны для установления последовательности аминокислот в пептидах и белках. [c.345]

П.3.1. Качественный анализ. Анализ катионоактивных ПАВ методом тонкослойной хроматографии 265 [c.9]

Для качественного и количественного анализа метрибузина предложено использовать дифференциальную пульс-полярографию после экстракции хлористым метиленом, газо-жидкостную хроматографию, тонкослойную хроматографию [494—496]. [c.118]

Для объективной оценки эффективности применения НПАВ в процессах повышения нефтеотдачи пластов был разработан метод определения химической стабильности НПАВ типа ОП-7, ОП-10 и АФ9-12 в условиях, приближенных к пластовым [32]. Метод позволяет судить о количественном и качественном присутствии НПАВ и продуктов их деструкции. Лабораторные испытания НПАВ на химическую стабильность проводились в присутствии пластовой воды и породы продуктивного пласта в герметических сосудах -автоклавах - в термобарических условиях конкретного месторождения при постоянном, контроле за температурой и давлением. Контроль за химической стабильностью НПАВ осуществлялся методом тонкослойной хроматографии. Сравнение хроматограмм исходного неонола и продуктов его деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от исходного ПАВ, свидетельствует о возникновении продуктов деструкции НПАВ, а исчезновение зоны, характерной для исходной НПАВ - о полной химической деструкции последнего. Продукты химической деструкции и исходный НПАВ выделяли методом колоночной хроматографии с использованием растворителей, имеющих различную элюирующую способность, что позволило количественно разделить реакционную массу на фракции, содержащие отдельные продукты деструкции и исходный неонол. Выделенные индивидуальные продукты химической деструкции НПАВ идентифицировались методами ИК-, ЯМР-Н - и С - спектроскопии и элементного анализа. Степень химической деструкции рассчитывали по формуле [c.19]

Большинство природных и синтетических веществ нельзя перевести в газовую фазу, поэтому область применения жидкостной хроматографии значительно шире, чем газовой. В последние годы аналитическая жидкостная хроматография в различных ее вариантах (колоночная, тонкослойная) развивается очень быстро. Однака молекулярная теория жидкостной хроматографии, как и молекулярная теория адсорбции из растворов (см. лекции 14 и 15), еще не разработана. Причиной этого является сложность системы и необходимость учета межм олекулярного взаимодействия молекул всех компонентов раствора не только с адсорбентом, но и друг с другом, причем находящихся как в адсорбированном состоянии, так и в растворе. Поэтому развитие молекулярной теории жидкостной хроматографии зависит от состояния и развития молекулярной теории жидкостей и разбавленных растворов. Поэтому, как и в лекциях 14 и 15 по адсорбции из растворов, мы ограничимся здесь лишъ качественным рассмотрением этих вопросов. [c.282]

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]

К. М. Ольшанова и Л. А. Куницкая [164] разработали методику качественного анализа катионов III и IV аналитических групп с помощью осадочной тонкослойной хроматографии. В качестве сорбента применяли оксид алюминия ( для хроматографии ) и силикагель КСК-2. Сорбенты без добавления связующего вещества наносили на стеклянную пластинку (9x12 см) слоем 0,4 мм. Для исследования применялись растворы соответствующих солей в пределах концентраций 0,1—0,25 н. по отношению к каждому катиону для открытия катионов применяли высокоселективные проявители, дающие специфическую окраску с исследуемым катионом. Несложная техника выполнения и быстрота метода дают возможность использовать его как контрольный при качественном анализе неорганических веществ. [c.210]

Бумажная и тонкослойная хроматография широко применяется как для качественной идентификации фенолов, фенолоспиртов и двухъядерных форполимеров, так и для приблизительной количественной оценки (погрешность 5—15% ) Раньше эти методы применяли для изучения кинетики реакций фенола с формальдегидом, для чего в одном направлении в качестве элюента пропускали смесь метанол — хлороформ, в другом — бензол — метнлэтилке-тон — днэтпламин. Проявляют хроматограммы, опрыскивая их диазотированным п-нитроанилином. В настоящее время эти задачи решают, используя автоматизированные хроматографы высокого давления. [c.99]

Анализ. Обычно анализ а-А. основан на взаимод. с нин-гидрином, в результате к-рого А. расщепляется до альдегида, СО2 и NH3, а NH3 образует с нингидрином фиолетовый краситель. Для количеств, определения измеряют объем выделившегося Oj или, чаще, фотометрируют образующийся краситель. Последний метод используется в автоматич. хроматографах, позволяющих разделять на сульфокатионитах и количественно анализировать сложные смеси аминокислот и пептидов. Еще более чувствителен флуоресцентный анализ продуктов реакции А. с о-фта-левым диальдегидом. Быстро развивается лигандообменный хроматографический анализ А. и пептидов на си-ликагельных сорбентах в присутствии ионов меди. Бумажная и тонкослойная хроматография чаще используются для качественного анализа. Измерение объема N3, выделяющегося при дезаминировании А. азотистой к-той, а также титрование А. щелочью в избытке формалина (методы Ван Слайка и Сёренсена) сохранили лишь историческое значение. [c.138]

Аналитическая химия эластомеров требует значительных усилий, так как речь идёт о разветвленных, сильносшитых высокомолекулярных соединениях. В зависимости от вида и количества содержащихся веществ, таких как мягчители, противостарители или вулканизующие агенты, вводимых с целью достижения специфических технологических свойств и создания устойчивости к нагреванию и внешней среде, можно проводить анализы экстрактов, полученных с подходящими растворителями. При этом необходимо принимать во внимание, что особенно вулканизующие агенты, как, впрочем, и противостарители, первоначально введённые в смесь, во время реакций сшивания или при использовании эластомеров количественно изменяются или химически связываются. При этом, исходя из побочных продуктов, можно сделать заключение о механизме реакций и качественном составе смеси. Наряду с тонкослойной хроматографией, для грубого качественного анализа в литературе в качестве метода исследования рассматривается газовая хроматография (ГХ). Использование высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для аналитических исследований эластомеров описано в литературе лишь при разрешении специальных проблемных задач [8]. [c.584]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

Переход к высокоэффективной тонкослойной хроматографии не был качественным скачком вперед (от конкретного состояния тонкослойной хроматографии), он лишь был обусловлен сочетанием наиболее соременных методов и приемов. [c.306]

Книга составлена в соответствии с программой к рса Химические методы исследования ядохимикатов . В книге описаны современные методы исследования (экстракция, фотоэлектроколориметрия, спек11рофотометрия, тонкослойная хроматография, газовая хроматография и др.) ядохимикатов приведены подробные методики качественного и количественного определения тридцати ядохимикатов, которые, согласно приказу Министерства здравоохранения СССР, подлежат обязательному исследованию при от равлении неизвестными препаратами. [c.175]