Выход сравнительным методом

Настоящая методика получения 1,4-нафтохинона заимствована у Миллера Хотя выход сравнительно низок, но зато этот метод требует меньше затрат и меньше времени, чем методы, в которых исходным сырьем служит а-нафтол или 1,4-бензохи-нон . В числе других методов, применявшихся для настоящего синтеза, следует упомянуть окисление нафталина перекисью водорода окисление нафталин-1,4-диамина и нафтиламино-сульфокислоты и окисление 4-амино-1-нафтола, полученного электролитическим восстановлением 1 -нитронафталина. [c.42]

При оценке этого материала обращало на себя внимание то, что данные, полученные различными исследователями для одного и того же вещества, имея сравнительно высокую относительную сходимость (0,02—0,05%), значительно разнились между собой. Это в некоторой мере могло объясняться недостаточной чистотой сжигаемых объектов, но, по-видимому, в основном являлось следствием несовершенства методики измерения. Основным методическим затруднением являлось то, что в то время измерение теплот сгорания не могло еще проводиться сравнительным методом с использованием эталонного вещества (I, стр. 214—217). Это значительно усложняло определение теплового значения калориметрической системы. Аддитивный расчет этой величины не мог дать точных результатов вследствие сложности калориметрической системы и неопределенности ее границ. Кроме того, при аддитивном расчете теплового значения причиной расхождения данных отдельных исследователей являлись еще и неизбежные ошибки в измерении температуры. В работах того времени авторы пользовались для измерения температуры ртутно-стеклянными термометрами и должны были вводить в измерения большое число поправок, чтобы выразить изменение температуры в градусах принятой в то время водородной шкалы. Введение этих часто не вполне достоверных поправок могло внести существенные ошибки в измерение температуры. Определение теплового значения методом ввода теплоты электрическим током также не было доступно в то время многим лабораториям из-за отсутствия достаточно точных электроизмерительных приборов и приборов измерения времени. Это приводило к тому, что многие авторы часто допускали существенные систематические ошибки при определении теплового значения своих калориметров. Наконец, сама техника проведения калориметрического опыта не была еще в то время столь совершенной, чтобы обеспечить получение результатов высокой точности. Выходом из создавшегося положения явилось использование всеми авторами для оцределения теплового значения своих калориметров эталонного вещества, т. е. вещества с точно определенной теплотой сгорания. Наличие такого вещества позволило измерять теплоты сгорания остальных веществ сравнительным методом, что значительно повысило бы точность измерений. Мысль о целесообразности введения такого эталона была высказана Э. Фишером еще в 1909 г. и поддержана многими авторитетными термохимиками, в частности В. В. Свентославским [2], однако для ее осуществления предстояло провести очень большую работу. [c.16]

Как видно из рассмотрения кривых кристаллизации, основной источник погрешности анализа связан с определением температуры кристаллизации 100% чистого вещества Го- Именно это обстоятельство обусловливает необходимость при использовании абсолютных кривых кристаллизации обращаться к литературным данным по температуре Го, что приводит к значительной потере точности анализа. Выходом из создавшейся ситуации могло бы быть применение сравнительного метода, но он имеет существенный недостаток, заключающийся в загрязнении анализируемого вещества.. [c.70]

Действительно, поразительна была простота получения препаратов. Р.Вильштеттер работал в течение многих дней для того, чтобы получить с Помощью чрезвычайно тонких и кропотливых методов препарат хотя и сравнительно высокой степени чистоты, но зато разведенный до чрезвычайности, с ничтожнейшим выходом. Новые методы сводились к элементарному приему, который был известен каждому студенту химику осаждению белка спиртом или ацетоном. [c.155]

Процесс восстановления с помош ью металлического натрия обеспечивает 80—95%-ный выход спиртов весьма высокой степени чистоты. Преимуществами данного метода являются прежде всего простота его аппаратурного оформления и возможность работы при атмосферном давлении. Кроме того, экономика процесса восстановления почти не зависит от мощности установки, в силу чего этот процесс особенно предпочтителен при небольших объемах производства. В то же время ограниченные ресурсы и высокая стоимость металлического натрия ставят под сомнение целесообразность применения данного метода для производства сравнительно больших объемов высших спиртов. [c.178]

Способы очистки дифенилолпропана методом щелочно-кислот-ного переосаждения отличаются достаточно высоким выходом продукта и сравнительно несложной технологией. К их недостаткам относится расходование едкого натра и сжиженной двуокиси углерода, а также образование отходов в виде разбавленных содовых растворов. Однако основной причиной, препятствующей внедрению этого метода в промышленность, является недостаточная чистота получаемого продукта. Этим методом трудно, например, отделить [c.165]

Преимуществом этого метода является сравнительно невысокое давление, простота технологического процесса, низкий выход побочных продуктов, практическое отсутствие уноса фосфорной кислоты. [c.227]

Выбор оптимального варианта технологической схемы можно осуществить в результате сравнительного анализа величины критерия различных схем. Целесообразно предположить, что имеется некоторое граничное значение критерия эффективности схемы (приведенные затраты, термоэкономические показатели и т. д.), выше (ниже) значения которого показатели синтезируемой схемы не могут быть. Методы синтеза с использованием граничных значений критерия эффективности составляют группу методов ветвей и границ. Использование границ при поиске на дереве вариантов позволяет, во-первых, существенно сократить пространство поиска вследствие того, что если значение критерия выходит за установленные пределы на любой стадии синтеза, то данный вариант исключается из дальнейшего рассмотрения (даже если он и не завершен), и, во-вторых, позволяет упорядочить процедуру перебора вариантов. Однако сложность применения этих методов состоит в том, что за редким исключением не удается априори установить такие границы. Чаще всего они устанавливаются с помощью соответствующих эвристик или как результат сопоставительного анализа закона изменения критерия. [c.441]

Описанный окислительный метод получения изопрена отличается сравнительно высоким выходом целевого продукта (л 70%), простотой его выделения и очистки, что делает метод перспективным для реализации в промышленности. [c.446]

При крекинге очищенного газойля выход кокса снижается до 65% ио сравнению с выходом из неочищенного сырья при одинаковой глубине превращения. Выход бензина повышается на 20%. Крекинг-бензин, получаемый пз гидрированного сырья, имеет более высокие октановые числа — 86,0 против 84,1 (по моторному методу), меньшее содержание серы (0,01 вместо 0,18%). Легкий газойль характеризуется пониженным содержанием серы (0,12 против 1,57о), более высоким дизельным индексом (30 против 22) и улучшенной стабильностью цвета. Проверка этого метода в промышленных условиях в течение 1,5 лет показала удовлетворительное совпадение с результатами лабораторных исследований. Несмотря на сравнительно мягкие условия гидрирования качество крекинг-сырья значительно повышается, о чем свидетельствует снижение плотности, уменьшение содержания серы на 80%, коксуемости по Конрадсону на 65%, содержания азотистых оснований на 25%. Какого-либо влияния металлов, содержащихся в вакуумном газойле, на катализаторы гидрирования в течение полуторагодичной работы обнаружено не было. [c.192]

Достоинством процесса является высокая избирательность и высокое качество продукта. Полученный изобутилен имеет концентрацию 99,93% (масс.), выход диизобутилена составляет около 1%. К недостаткам метода следует отнести сравнительно низкую скорость основной реакции и высокую коррозионную активность среды. [c.300]

Преимущество гидрогенизационных методов производства масел по сравнению с методами их селективной очистки заключается в более высоком индексе вязкости и большем выходе масел. Кроме того, гидрогенизационные методы характеризуются сравнительной простотой технологической схемы и главное —ее гибкостью. Отсутствие процессов физического разделения масляных дистиллятов позволяет избежать образования малоценных побочных продуктов, таких, как экстракты высококипящих ароматических углеводородов. [c.280]

Несмотря на то, что процесс перебора поддается полной формализации, его нельзя применять в любом случае, поскольку число вариантов схем может быть астрономическим. Так например, если число аппаратов yV=10 и все аппараты имеют по одному выходу, то число Р структурных параметров а будет равно yV =100. Каждый параметр может принимать значение О или 1, поэтому с учетом ограничений (1,7) общее число вариантов будет равно 100 Отсюда ясно, что полный перебор неприемлем даже для такой сравнительно небольшой задачи. Необходимы средства, которые существенно ускоряли бы процедуру перебора. Рассмотрим два из них метод ветвей и границ [127, с. 299] и метод отсечения неперспективных вариантов. [c.195]

Третий период в развитии нефтеперерабатывающей промышленности характеризуется сравнительно широким внедрением в технологию нефтепереработки химических, включая и каталитические, методов и процессов для решения основной технической проблемы — получение максимальных выходов высококачественных моторных топлив. Эта проблема как с количественной, так и с качественной стороны была успешно решена. Наиболее высококачественные авиационные бензины в начале 40-х годов нередко на 60% и больше состояли из синтетических компонентов, полученных с использованием каталитических процессов алкилирования, полимеризации и изомеризации. [c.10]

Относительно высокая температура плавления бензола (5,53°С) и сравнительно низкая теплота плавления (9,843 кДж/моль), а также то, что основные примеси ( н-гептан, циклогексан, метилциклогексан) не образуют с бензолом твердых растворов [78], создают предпосылки для очистки его от насыщенных углеводородов методом кристаллизации. Кристаллизацией из исходного бензола чистотой 99,67% с выходом 78,5% получен бензол с общим содержанием примесей 0,03% [79]. [c.234]

Амин диазотируют обычным путем, затем добавлением ацетата натрия доводят раствор до рН = 3—4 и смешивают с раствором ненасыщенного соединения в воде, ацетоне или в другом подходящем растворителе. Наконец, добавляют дигидрат двухлористой меди (0,1 моль). Соль меди обычно инициирует выделение азота. Выходы сравнительно низки, но этот метод является самым удобным для получения некоторых соединений, например 2-окси-3-арил-1,4-нафтохинонов I (выход 10—20%) и 5-арилфурфуролов II (выход 50—90%) [c.265]

При температуре около 600° С над алюмохромовым катализатором стирол или этйлбензол взаимодействует с сероводородом, образуя тианафтен со сравнительно высоким выходом. Этим методом уже давно получали полу- промышленные количества тианафтена. Сообщают, что из стирола при степени превращения за один проход около 23% удается получить тианафтен с суммарным выходом 60%. При температуре 475° С в присутствии того же катализатора тианафтен можно получать и из о-этилтиофенола. Другие методы синтеза представлены уравнениями (73) — (76) [c.289]

Арабиноза может быть получена гидролизом вишневой камеди свекловичной мякоти , камеди чолла , гуммиарабика и мескитной камеди . Главным преимуществом получения арабинозы из мескитной камеди являются доступность материала в больших количествах, простота процесса и сравнительно высокий выход. Настоящий метод является видоизменением первоначального метода Андерсона и Сэндса . [c.55]

Способ восстановления в растворах хлористых солей (в частности Na l) особенно практичен при работе с нитрофенолами и их эфирами, где он нередко дает повышение выхода сравнительно с чисто кислотным методом работы. [c.130]

Выше указывалось, что фторирование протекает по цепному механизму, причем квантовый выход процесса установить не удалось. Однако в последние годы был достигнут значительный прогресс в изучении однотипных реакций при помощи так называемого сравнительного метода . Этот прием применили при фторировании избытка бутана элементарным фтором в присутствии большого количества азота (вследствие чего температура оставалась постоянной и образованием полифторидов можно было пренебречь). Пользуясь обычными допущениями о равновесном состоянии, можно приравнять отношение концентраций образующихся изомерных фтористых бутилов и отношение скоростей [c.382]

Несмотря на сравнительно высокий выход гексафторбензолЕл метод Дезиран обладает с5тцественными недостатками необходимостью выделения из реакционной смеси и утилизации большого количества брома. Кроме того, возможности метода ограничиваются получением хотя и очень важного, по все же только одного продукта. [c.7]

Следующим важным достижением явились результаты, полученные при изучении ВТМ — мелкого РНК-содер-жащего вируса. Этот вирус легко расщепить на два компонента сравнительно простыми методами. В настоящее время известно, что недеградированную РНК ВТМ можно получить с хорошим выходом любым методом, позволяющим отделить белок от РНК при нейтральном или близком к нейтральному значении р11 и в условиях, предотвращающих или сводящих до минимума деградацию Р1ТК [c.171]

Метод прямой Ричардсона не даёт надёжных значений ра боты выхода плёночных Катодов с посторонним покрытием. Более надёжно непосредственное определение средней работы выхода из уравнения Ричардсона с Лв1= 120,4, особенно, когда необходимо определение лйшь иеменений среднего значения (например, зависимость его от температуры), так как в этом случае. не требуется подстановки сравнительно Плохо известного значения поверхности. Так как калориметрический метод экспериментально весьма сложен, то для измерения определяющего эмис- сию среднего значения работы выхода остаются лишь измерение контактной разности потенциалов методом тока насыщения и метод фотоэлектрической прямой. Для определения же средне--, арифметического значения работы выхода пригоден метод смё-щения характеристик и конденсаторный метод измерения контактной разности потенциалов в вариантах Кельвина и Зисмана [148] или в дальнейших его усовершенствованиях ( 12, 2). [c.111]

Проблема анализа распределения компонентов остатков по размерам приобрела большое значение сравнительно недавно и в основном связана с развитием процессов их каталитического гидрооблагораживашм. Возможность получать какие-то определенные результаты появилась после разработки метода гель-хроматографического разделения. Метод этот — гель-проникающая хроматография (ГПХ) — впервые нашел широкое применение в биохимии и химии полимеров [31]. При ГПХ разделение органических веществ осуществляется совсем на иных принципах, чем при других хроматографических методах. Принцип метода заключается в том, что во время прохождения раствора исследуемого вещества через колонку, заполненную частицами твердого геля, происходит разделение молекул этого вещества за счет различной способности их проникать в поры геля. Поры в частице геля имеют различный размер. Молекулы образца также различаются по величине. Некоторые молекулы слшиком велики, чтобы войти даже в самые крупные поры, и исключаются из частицы геля. Поэтому они двигаются через слой геля между его частицами и первыми выходят из колонки. Другие молекулы так малы, что входят во все поры геля, полностью проникая в частицу. Эти соединения задерживаются в наибольшей степени и появляются на хроматограмме последними. Молекулы промежуточных размеров могут входить только в некоторые поры и двигаются по колонке со средней скоростью. При разделении смеси с ширркой областью молекулярных масс используют набор гелей с разными пределами исключения. Это позволяет расширить область фракционирования колонки. Использование различных гелей дает эффект только при последовательном соединении колонок с разными гелями. При разделении соединений, мало различающихся по размеру, используют гели с узкой областью [c.36]

Простейшие олефины так же действуют, как диенофилы, по требуют сравнительно более высоких температур. Например этилен и бутадиен при 200° дают циклогексен с выходом 18% [31]. С другими диенами были получены лучшие выходы, например с 2,3-диметилбутадиеном (50%) и циклопентадиеном (74%) [31]. При более высокой температуре такие реакции обратимы и пиролиз циклогексена является одним иа хороших лабораторных методов получения бутадиена. Винилацетат, хлористый винил, другие хлорзамещенные этилены и различные аллильные производные такн е вступают в реакцию конденсации с реакционноспособными диенами при 100—200°, однако известно, что все эти реакции должны проводиться при сравнительно высоких давлениях [27]. Стирол и другие фенилзамещенные этилены, по-видимому, в некоторых случаях вступают в реакцию, и, как будет показано ниже, молекулы диенов могут конденсироваться одна с другой, например, при димеризации бутадиена в ви-нилциклогексен [35]. Эта специфическая реакция весьма услон няет работу с бутадиеном. Конденсации такого рода в качестве побочной реакции возможны при любой из реакций Дильса-Альдера [c.177]

Вторая сульфогрунпа значительно труднее вводится в бензольное кольцо, чем первая, поэтому реакция осуществляется ступенчато, причем моносульфокислота получается стандартными методами. Если для второй ступени иснользуется 98 %-ная серная кислота, то требуется применять высокие температуры (200°) и относительно длительное время реакции [100]. В этих условиях образуется нежелательный п-изомер, причем при 209° и продолжительности реакции 48 час. его образуется 22,7% вероятным механизмом образования его является гидролиз t-изомера с последующим повторным сульфированием в и-изомер. С другой стороны, дисульфирование олеумом происходит при значительно более низкой температуре и в сравнительно непродолжительное время нежелательный и-изомер [100] образуется лишь в небольших количествах или не образуется совсем. Как уже рассматривалось выше, в промышленном процессе, в котором применялся олеум, получается до 95% требуемых дисульфокислот. Сообщают также, что выходы часто падают ниже этой цифры из другого источника [76] известно образование сульфонов как [c.530]

На заре развития нефтеперерабатывающей промышленности основ-IIым показателем качества нефти считали плотность. Нефти делили на легкие (р й < 0,828), утяжеленные (р = 0,828—0,884) и тяжелые (рк >-0,885). Практика показала, что легкие нефти содержат относительно большой количество бензиновых и керосиновых фракций и сравнительно мало серы и смол. Из этих нефтей получаются смазочные масла высокого качества. Тяжелые нефти, напротив, характеризуются большим содержанием смол, мало пригодны (без специальных методов деасфальтизации) для производства масел, могут служить сырьем для производства высококачественных битумов и дают относительно малый выход светлых нефтепродуктов (фратщий, выкипающих до 350° С). Из этого общего правила имеются исключенш . Так, тяжелая нефть месторождения Чусовские Городки характеризуется высоким выходом светлых нефтепродуктов, а легкие нефти Урало-Волжского района содержат много серы и смол. [c.121]

Создание систем, объединяющих и обеспечивающих проведение экспериментов на приборах различного типа, позволяет существенно повысить достоверность получаемых результатов, поскольку имеется возможность проводить сравнительный анализ данных, полученных различными способами, использовать комбинированные методы оценки, многоколонные и многодетекторные перенастраиваемые приборы (хроматографы, масс-спектрометры). Использование многоколонной и многодетекторной системы позволяет анализировать на одной и той же аппаратуре как входные смеси, так и выходные (например, при исследовании реакторов), что обеспечивает максимальную точность измерений (влияние ошибок измерений уменьшается за счет применения в моделях результатов измерений входов и выходов). [c.62]

При аналитической и препаративной перегонке в лаборатории обычно проводят процесс с полной конденсацией паров. Метод парциальной конденсации используют только при проведении сравнительной ректификации, аналогичной промышленному процессу. В этом случае дефлегматор устанавливают в верхней части колонны (см. рис. 170а). Преимущество метода с полной конденсацией паров состоит в том, что этим методом сравнительно просто разделять конденсат в определенном соотношении, в то же время устанавливать постоянной скорость подачи флегмы с помощью дефлегматора очень затруднительно, поскольку даже незначительные колебания расхода и температуры охлаждающей воды вызывают изменение составов флегмы и паров дистиллята, а также их количеств. В промышленности скорость подачи флегмы при перегонке методом парциальной конденсации обычно не измеряют, а регулируют степень охлаждения дефлегматора по температуре в головке колонны. Количество образующейся флегмы рассчитывают приблизительно, измеряя расход и температуру охлаждающей воды на входе и выходе дефлегматора с учетом удельной теплоты испарения дистиллята. Поскольку в промышленности обычно работают с одними и теми же продуктами, такой метод вполне пригоден. Однако при разделении многокомпонентной смеси определение количества подаваемой флегмы подобным образом становится слишком неточным. [c.247]

Одностадийное дегидрирование парафинов в диены. Описанный выше двухстадийный метод получения бутадиена, отличающийся сравнительно высоким выходом (до 65%), имеет ряд недостатков необходимость разделения газовых смесей после каждой стадии, повышенные энергетические и капитальные затраты. По той причине проводились интенсивные работы по созданию одностадийного процесса превращения н-бутана и изопентана в бутадиен и изопрен, которые завершились внедрением процесса в промышленность. При одностадийном процессе протекают две обра-гимые последовательные стадии дегидрирования [c.494]

Кемпбелл и Эби [71] установили сравнительную простоту и эффективность получения парафиновых углеводородов с четвертичными углеродами путем гидрирования разветвленных ацетиленовых углеводородов. Так как ранее разработанные методы синтеза разветвленных ацетиленовых углеводородов (через соответственные кетоны) мало пригодны, то до самого последнего времени были получены лишь немногие представители этого рода углеводородов. Нужно было, следовательно, сначала разработать метод синтеза ацетиленовых углеводородов с четвертичным углеродом, дающий высокие выходы этих форм. Простейший путь — действие галоидалкилов на ацети-лид натрия, как было установ.лено еще Пиконом [72], отпадает для вторичных и третичных галоидалкилов, представляющих наибольший интерес в синтезе. Поэтому пришлось отыскивать другие пути их синтеза. Первоначально внимание было обращено на метод Гр1шьяра. Подобно тому, как неопентан может [c.52]

Из других методов разделения газов, сравнительно мало распространенных в промышленности, следует назвать метод адсорбции. Метод основан на избирательном поглощении различных компонентов газа Tiзepдыми адсорбционно-активными веществами. К числу таких веществ относится древесный активированный уголь, силикагель и др. По аналогии с жидкими поглотителями, твердые адсорбенты более интенсивно поглощают тяжелые углеводороды. Таким образом, если пропускать смесь газообразных углеводородов через слой адсорбента, то первые порции адсорбента будут содержать наиболее тяжелые компоненты, а у выхода из слоя адсорбируются иаиболее легкие углеводороды поглощенной части газа. Подбирая соответствующий режим адсорбции, можно оставлять в качестве неадсорбирован-ного газа более или менее сухую его часть. [c.317]