Концентрирование растворенных форм выпаривание

Аппараты для осаждения, кристаллизации и центрифугирования, используемые в операциях группового разделения раствора осколков, сделаны из нержавеющей стали и имеют объем от 1000 до 2000 л. Перемещение жидкости из одного аппарата в другой производится по трубопроводам, проложенным в бетонных траншеях, с помощью пароструйных инжекторов. Концентрированные растворы, образуемые при растворении осадков частично разделенных продуктов деления, переносятся в стеклянные сосуды небольшой емкости, служащие для проведения операций выделения чистых радиоактивных элементов и выпаривания конечных растворов. Приготовление источников излучения (прессование порошков в таблетки с помощью гидравлических прессов, отливка в формы расплавленного хлорида цезия, помещение в капсюли плоских и круглых источников, запаивание их, электроосаждение составление керамических смесей с уча- [c.709]

Когда Вейл [1] в 1925 г. и Тредвелл и Виланд [2] в 1930 г. рассматривали проблему коллоидного кремнезема, золи кремнезема с содержанием более 10 % 5102 были редкостью, причем подобные золи не были устойчивы по отношению к процессу гелеобразования. В 1933 г. Гриссбах [3] в своем обзоре сообщил о том, что 10 %-ный золь, стабилизированный аммиаком, был приготовлен фирмой ИГ Фарбениндустри АГ. В 1941 г. Бёрд [4] запатентовал способ удаления щелочи из разбавленного раствора силиката натрия. Использовалась ионообменная смола в водородной форме. Для стабилизации кремнезема повторно добавлялось небольшое количество щелочи и проводилось концентрирование системы выпариванием воды при нагревании. Теперь мы знаем, что при подобных условиях частицы кремнезема могут вырастать до 5—10 нм. В 1945 г. Уайт [5] запатентовал способ вымывания солей из кремнеземного геля, приготовленного подкислением раствора силиката натрия. Гель пропитывали щелочным раствором и нагревали до такой степени, чтобы большая его часть пептизировала в золь. Обычно такими, способами получали золи с содержанием 15—20 % ЗЮг, по крайней мере временно стабилизированные против гелеобразо- [c.421]

Для выпаривания, концентрирования растворов и кристаллизации солей изготовляют выпарные чаши и котлы различных форм и размеров. Такие чаши и котлы большей частью изготовляют из фарфора (ГОСТ 861—65). Фарфоровые чаши и котлы имеют наиболее широкое применение в производстве химико-фармацевтических препаратов, чистых реактивов и в пищевой промышленности. [c.11]

Кристаллические формы большинства соединений марганца малохарактерны и не могут служить для его опознавания, поэтому используют, как правило, цветные реакции, которые являются селективными и высокочувствительными. Если к исследуемому раствору на предметном стекле или в конической пробирке прибавить несколько капель концентрированной азотной кислоты и 2—3 крупинки висмутата натрия, то моментально появляется розовая окраска марганцовой кислоты. Окраска довольно скоро исчезает. Мешают реакции ионы С1 , которые следует предварительно удалить выпариванием исследуемого раствора с концентрированной азотной кислотой или осажде- [c.131]

Хельбиг [457] переводил плутоний в форму Ри(У1), обрабатывая микрообъемы (порядка 1 мкл) растворов с концентрацией около 1 л плутония концентрированной хлорной кислотой, содержащей 10% НМОз. Выпаривание до объема 0,1 мкл в течение не более 20 сек. гарантирует получение Ри(У1), если эту операцию проводить при температуре, близкой к температуре кипения. При малой скорости выпаривания окисление не бывает полным. [c.71]

Регенерация ценных аналитических реактивов. Во многих аналитических лабораториях, в которых проводятся многочисленные анализы хлоридов, калия и натрия, расходуются большие количества нитрата серебра, платинохлористоводородной кислоты и уранилацетата. Из этих трех реактивов обычно регенерируют только платину. Применяемая для этого методика весьма сложна и выполнение ее сопряжено с большой затратой времени. Установлено [305], что хромат и хлорид серебра, образующиеся нри титровании по Мору, можно регенерировать, пропуская схмесь после титрования через Н-сульфокатионит. Осадок растворяется, а серебро остается на ионите и может быть удалено в форме нитрата последующим вымыванием при помощи нитрата кальция. Растворенный осадок хлороплатината калия и избыток платинохлористоводородной кислоты, получаемые при количественном онределении калия, могут быть поглощены С1-анионитом с последующей десорбцией соляной кислотой. Избыток соляной кислоты удаляют концентрированием и выпариванием. Ион уранила в растворах уранила и осадках, образующихся прп определении натрия, можно регенерировать адсорбцией на катионите с последующим вымыванием уксусной кислотой в виде уранилацетата. [c.132]

Шестиводный перхлорат галлия представляет собой сухой, очень легко расплывающийся на воздухе кристаллический порощок, исключительно хорощо растворяющийся в воде, спирте и ледяной уксусной кислоте. Крупные кристаллы октаэдрической формы можно приготовить выпариванием водного раствора перхлората, содержащего значительный избыток хлорной кислоты, над концентрированной серной кислотой в вакуум-эксикаторе. Если раствор не содержит свободной кислоты, то получаются больщие расплывающиеся моноклинные кристаллы, содержащие 9Vs молекул воды. При атмосферном давлении гексагидраты разлагаются при 175°, а в вакууме — при 155°, давая газообразные продукты и основной перхлорат галлия неопределенного состава. При еще более высоких температурах он превращается в нерастворимую форму окиси галлия. При нагревании выще 80° 9 /2-водная соль превращается в щестиводную. [c.31]

Одним из возможных путей регулирования пористой структуры силикагелей является путь, основанный на использовании в качестве исходного сырья концентрированных золей кремневой кислоты, размер коллоидных частиц, которых поддается регулированию в процессе получения золя. Белоцерковский и др. [217, 218] исследовали силикагели, приготовленные из концентрированных водных золей кремневой кислоты (КВЗК), содержащих от 20 до до 50% 5102. В основу получения КВЗК был положен способ Бехтольда — Снайдера [219]. Согласно [219] вначале получают разбавленный золь со значением pH 3,0 пропусканием раствора жидкого стекла через катионит в водородной форме и доводят pH золя до 7,3 введением в него ще почи. Один объем щелочного золя кипятят определенное время, после чего добавляют к нему второй объем холодного щелочного золя-питателя при продолжающемся кипячении всей массы золя в сосуде. При этом полагают, что на первой стадии при кипячении золя происходит поликонденсация первичных относительно мелких частиц и увеличение их размеров на второй стадии — дальнейший рост частиц происходит уже в основном за счет конденсации добавляемых поликремниевых кислот из холодного золя-питателя на образовавшихся в первой стадии ядрах конденсации. Студни, приготовленные выпариванием водных золей, сушат при температуре 80—100 и затем 180—200° С. [c.95]

Здесь нет никакого противоречия—Bqe связано с разной степенью гидратации этих соединений (см. главу 4) и с разным количеством щелочи, участвующей в их образовании. В растворе в равновесии находятся разные гидратные формы соединений, причем по мере концентрирования раствора, и тем более его выпаривания, равновесие смещается в сторону менбе [c.65]

Для ускорения количественного превращения эфиров в производные с целью их последующего ГХ-анализа широко используют переэтерификацию, особенно метанолиз. Весь процесс требует немного времени и позволяет отказаться от использования концентрированной щелочи, которая может вызывать частичную изомеризацию полиненасыщенных кислот. Для проведения метанолиза на эфир действуют метанолом, содержащим кислоту или основание в результате образуется метиловый эфир соответствующей кислоты. Для определения метиловых эфиров жирных кислот, полученных из липидов [47] и эфиров воска [48], использовали метанольный раствор хлористого водорода. При анализе эфиров, полученных из воска, спирты и метиловые эфиры разделяли с помощью колоночной хроматографии, а затем уже анализировали методом ГХ, причем спирты определяли в форме трифторацета-тов. Для определения метиловых эфиров жирных кислот от Си до Сго, выделенных из липидов сыворотки человека [49], использовали метанол и серную кислоту еще одним реагентом для анализа липидов является ВСЬ в метаноле [50]. В работе [51] описан удобный метод получения производных при комнатной температуре и без выпаривания. В этом методе раствор жира в бензоле переносят в закрытую колбу, добавляют в колбу 2,2-диметокси-пропан (ДМП), метанольный раствор хлористого водорода и оставляют на ночь. После нейтрализации порцию полученного раствора вводят в газовый хроматограф. Кроме пиков метиловых эфиров на получаемой хроматограмме присутствуют и пики изо-пропилиденгликоля, образованного из ДМП и глицерина. Эти пики являются удобными стандартами для определения времен удерживания. ДМП связывает воду и способствует тем самым полному прохождению реакции. [c.141]

В присутствии модифицирующих агентов хлористый натрий может кристаллизоваться в форме трехмерных дендритов с объемным весом 0,7 г см . В таком виде он выделяется из концентрированных растворов хорошо растворимых в воде хлоридов или гидроокисей, в которых растворяется лишь 1—2% Na l, или при выпаривании под вакуумом при медленном перемешивании рассола, содержащего 0,05% ферроцианида щелочного металла -. [c.60]

Этот вид комплексообразовалия может использоваться в гравиметрических методах. Рассмотрим присутствующую в растворе смесь хлоридов, бромидов и иодидов, которые должны быть отделены друг от друга. Галогениды легко выделяются при осаждении нитратом серебра. При обработке осадка разбавленным раствором аммиака удаляется только хлорвд серебра, в то время как бромвд и иодид остаются в твердой фазе. После отделения раствора от осадка бромидов и иодидов и удаления аммиака выпариванием можно вновь осадить хло Ж1д серебра (если выпаивание осуществляется медленно и осторожно, то хлорид с >ебра выпадает в мелкокристаллической форме). При последующей обработке первого осадка, содержащего бромид и иодид серебра, концентрированным аммиаком растворяется бромвд серебра и таким образом отделяется от [c.211]

Работа Бёрда [4], в которой натрий удаляется из силиката натрия ионным обменом с последующим концентрированием золя выпариванием при атмосферном давлении, ставшая пионерской в этой области, привела к получению стабилизированных золей кремнезема, содержащих приблизительно 20 % 5102. В дальнейшем [6] удалось осуществить контроль размера формируемых частиц. Другие усовершенствования, введенные Александером [9] и Эткинсом [10] в отношении величин допустимой концентрации соли и оптимального содержания щелочи, дали возможность получить целый ряд концентрированных золей кремнезема, охватывающий широкую область размеров частиц. В указанных работах золи кремнезема приготовляли пропусканием относительно разбавленного раствора силиката натрия через слой ионообменной смолы. Получали достаточно очищенный от натрия кислый золь кремнезема, который затем стабилизировали, и выращивали частицы до желаемого размера. Второй способ, разработанный Уолтером и Айлером 93], заключался в том, что ионообменную смолу в водородной форме и силикат натрия добавляли к слабощелочной водной среде при [c.451]

Ионообменные смолы очень удобны для разделения сложных смесей мононуклеотидов и низших олигонуклеотидов. На НСОО -форме этих ионитов при элюировании муравьиной кислотой или раствором формиата аммония удается осуществить очень четкое препаративное разделение компонентов смеси. Кроме крутизны градиента, которую легко регулировать, для хорошего разделения требуется выполнение еще ряда условий. Во-первых, отношение высоты колонки к диаметру должно быть примерно равно 10. Во-вторых, важно, чтобы скорость потока элюента не превышала 0,6 мл-см -мин . Еще одно очевидное требование — исключение из подаваемого в колонку раствора нежелательных анионов (трихлоруксусной кислоты, или —после экстракции хлорной кислотой — иона IO4 ) с тем, чтобы не снизилась емкость колонки, а следовательно, и ее эффективность. Если элюирование ведут муравьиной кислотой, то удалять ее после хроматографического разделения следует выпариванием в мягких условиях (например, в роторном испарителе). Экспериментатору следует помнить о том, что в процессе выпаривания происходит концентрирование в образце муравьиной кислоты, поэтому выпаривание необходимо вести при пониженной температуре. Формиат аммония можно удалить возгонкой при слегка повышенной температуре (до40°С) под вакуумом (масляный насос). Нуклеотиды можно адсорбировать из соединенных фракций на активном угле, масса которого в 5—10 раз должна превышать массу нуклеотида. После [c.327]

Отработанные ТВЭЛ подвергаются химическому воздействию с целью выделения плутония, после чего остаются продукты деления в виде радиоактивной жидкости с низкой удельной активностью, составляющей, возможно, до 50 кюри/л. Стоимость использования таких разбавленных отходов в качестве источников радиации определяется стоимостью перевозки и защиты больших радиоактивных объемов, а также мероприятий по замене источников. Радиоактивные жидкие отходы могут быть сконцентрированы выпариванием, а транспортировка твердых радиоактивных источников является более легкой. Если только не предусматривается долгое выдерживание отработанных ТВЭЛ, то при использовании радиоактивных отходов для радиационных целей будет наблюдаться быстрый спад в интенсивности излучения. С другой стороны, при длительном выдерлсивании отработанных ТВЭЛ доступные интенсивности радиации будут много меньше. При стоимости концентрирования от 6 центов до 0,3 долл. за 1 кюри использование выделенных продуктов деления может оказаться практически более выгодным, несмотря на их более высокую стоимость. Для удобства транспортировки и облегчения монтажа облучателей можно использовать радиоактивные продукты, замешанные с бетоном. В Аргоннской национальной лаборатории (США) такие источники формуются смешиванием раствора 2 ккюри продуктов деления годичной выдержки с цементом. [c.98]

Методика. Колонку (13 х 0,8 см), заполненную сильноосновным анионообменником Amberlite IRA-400 в С1-форме, промывают 100 см 0,2 М НО и 100 см 9 М на. Примерно 0,2 г (0,1—2% А1) образца стали растворяют в смеси 15 см на (1 1) — 15 см наОд. Раствор упаривают до появления белых паров наОд, прибавляют несколько капель (10—15) концентрированной На и продолжают выпаривание. Эту операцию повторяют 2—3 раза. [c.215]

Нейтронно-активационное определение примесей р. з. э. в металлическом уране. Растворяли 0,1 г урана в концентрированной азотной кислоте ос. ч. в кварцевом стакане, раствор несколько раз осторожно упаривали с концентрированной соляной кислотой ос. ч. до влажны.х солей и остаток растворяли ъ мл н. раствора соляной кислоты ос. ч. Полученный раствор пропускали через колонку размером 4X150 мм, заполненную 0,5 г полиамфолита АЭФ в зернением 350— 300 меш. в Н+-форме со скоростью 1,0 мл/мин. После сорбции урана колонку промывали 4 мл 1 н. раствора соляной кислоты ос. ч. Фракцию р. 3. э. в объеме - 5 Л1л собирали в кварцевый бюкс, в котором и проводили облучение после выпаривания раствора под ИК-лампой. Облучение образцов и эталонов проводили аналогичным образом. Из облученного кварцевого бю кса сумму р. 3. э. вымывали раствором концентрированной соляной кислоты и проводили хроматографическое разделение суммы радиоизотопов р. з. э. на индивидуальные элементы на катионите КУ-2 при помощи растворов а-оксиизома сляной кислоты аналогично разработанной нами ранее методике [3]. [c.220]

Для поглощения и концентрирования аминокислот из морской воды был применен [64] метод хроматографии, основанный на обмене лигандов. Для этого пропускали большие объемы морской воды через небольшую колонку, заполненную иминодиацетатной комплексообразующей полистирольной смолой дауэкс А-1 в ее Си (И)-форме. При этом аминокислоты образовывали комплексы с м.едью, которые удерживались смолой. Затем аминокислоты вытесняли из медных комплексов пропусканием через ту же колонку 5 М раствора аммиака. При такой методике наряду с аминокислотами медь, как это свойственно небольшим по размеру ионам, также вытесняется с поверхности смолы и попадает в элюат. Медь можно поглотить или отфильтровать , пропуская раствор через небольшую колонку диаметром около 1 см и высотой 2 см, заполненную Ыа-формой карбоксильной полиметакриловой смолы амберлит ШС-50. Очищенный от меди раствор аминокислот можно сконцентрировать выпариванием и затем анализировать любым из методов аминокислотного анализа. [c.515]

Олово хлористое, олово двухлористое, соль оловянная, хлористоводородная соль закиси олова, 8пС12 2НгО — бесцветные или желтоватого цвета кристаллы игольчатой формы. Легко окисляется на воздухе, хорошо растворимо в воде. Получают растворением оловянных стружек в горячей концентрированной соляной кислоте с последующим выпариванием раствора. [c.142]

Гидроокиси снова растворяли в концентрированной соляной кислоте и путем выпаривания выкристаллизовывали хлорокиси. 1 мл дауэкс-50 зернением 250—бОО жеш в аммонийной форме суспендировали в 30 мл 2М хлорной кислоты и добавляли к этому раствору постепенно,в течение 15 мин., по нескольку миллиграммов хлорокисей, смесь тщательно перемешивали путем барботирования воздуха. При этих условиях цирконий и гафний заметно не полимеризуются и около 80% каждого компонента поглощается катионитом. Взвесь катионита переносили в верхнюю часть колонки того же катионита (высота слоя сорбента 30 см, сечение 1 см ). При промывании колонки 6 М соляной кислотой в фильтрат вначале переходил гафний, затем — цирконий (рис.66). Около 66 % исходного НЮз (10жг) было получено с примесью около 0,1% Этим методом путем соответствующего увеличения размера [c.187]

Триметилуксуснокислый барий (С5Н902)2Ва 4- бНгО был получен на-сыш,ением кислоты баритовой водой. Избыток барита удален струей угольной кислоты и раствор прокипячен. Насыш енный горячий раствор соли, полученный осторожным выпариванием, застывает при охлаждении в массу тонких иголок, расположенных звездообразно. Выпаривая медленно раствор при обыкновенной температуре или медленно охлаждая ее концентрированный и теплый раствор, можно получить кристаллы соли в виде длинных, бесцветных и блестящих тонких призм, расположенных расходящимися пучками. В эксикаторе над серной кислотой, уже при обыкновенной температуре, эти кристаллы легко выделяют всю кристаллизационную воду и при этом тускнеют, но сохраняют свою форму. Триметилуксусный барий очень легко растворим в воде, но трудно смачивается ею. Кристаллы соли, брошенные на поверхность воды [растворяясь], приходят в быстрое движение. Водяной раствор соли при кипячении выделяет кислые пары, а самый раствор становится щелочным, как это имеет место и для других видоизменений валериановой кислоты. [c.271]

Жидкие экстрактивные лекарственные формы (галеновые препараты) настойки, жидкие экстракты, настои и отвары. Для определения растворителя проводят фракционированную перегонку на водяной бане. Так как количество сухого остатка, полученного из этих лекарственных форм, как правило, незначительно и он после отгонки растворителя прочно пристает к стенкам сосуда, пе ред концентрированием виннокислого раствора прибавляют чистый песок. Благодаря этому после выпаривания получается рассыпчатый осадок, лучше поддающийся последующей обработке. Его растирают с 25% спиртом и фильтруют. Полученный кислый раствор после удаления спирта разделякхт по ХХП1.6. [c.555]

Смотреть страницы где упоминается термин Концентрирование растворенных форм выпаривание: [c.525] [c.66] [c.512] [c.448] [c.625] [c.152] [c.181] [c.148] [c.317] [c.232] [c.24] [c.48] [c.309] [c.286] [c.25] [c.231] [c.278] [c.28] [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология