Определение ионов бария методом осаждения

Определение ионов бария методом осаждения [c.153]

Белки из сыворотки удаляют обычным методом затем в аликвотной части фильтрата осаждают сульфаты определенным избытком соли бария. После отделения выпавшего сульфата бария фильтрованием определяют остаточную концентрацию ионов бария методом фотометрии пламени и по ее уменьшению— содержание сульфата. После осаждения сульфата бария и фильтрования осадок можно растворить в растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты, содержащей аммиак = 2 или едкий натр и фотометрировать полученный раствор. Сульфат можно также осадить солью стронция в присутствии спирта [c.305]

Метод основан на комплексонометрическом определении избытка ионов бария после осаждения сульфат-иона в виде сульфата бария. [c.225]

Щелочноземельные металлы легко отделяются от мещающих их определению элементов обычными методами осаждением сероводородом, аммиаком (не следует допускать большого его избытка) и сульфидом аммония. Следует, конечно, избегать введения сульфат-ионов, если присутствует барий или значительные количества стронция. Надо также остерегаться фосфат- и арсенат-ионов, выделяющих щелочноземельные металлы из аммиачных растворов в том случае, если железо, алюминий и т. п. присут- [c.635]

В связи с большим значением определения серы и сульфатов метод определения ионов 50- очень подробно изучен. Имеется весьма обширная литература о растворимости сернокислого бария, о соосаждении различных ионов при образовании этого осадка, об условиях получения осадка с различной величиной зерна и о многих других свойствах этого осадка. Большинство закономерностей образования кристаллических осадков было установлено впервые при исследовании осаждения сернокислого бария. Многие характерные свойства сернокислого бария изложены в теоретической части (см. 16), поэтому ниже только кратко рассматриваются основные условия определения серы. [c.157]

Методы осаждения. В методах осаждения определяемый компонент количественно осаждают химическими способами в виде малорастворимого химического соединения строго определенного состава. Выделившийся осадок промывают, высушивают или прокаливают. При зтом осадок большей частью превращается в новое вещество точно известного состава, которое и взвешивают на аналитических весах. В весовом анализе различают форму осаждения, т. е. форму, в виде которой осаждают определяемое вещество, и весовую форму, т. е. форму, в виде которой определяемое вещество взвешивают. Весовая форма может иметь ту же формулу, что и форма осаждения. Так, например, при определении сульфат-ионов весовым методом, путем осаждения их ионами бария, формула формы осаждения (осадка) и формула весовой формы при соблюдении всех требуемых условий анализа одна и та же. Схема такого определения представляется следующим образом [c.266]

Любой метод удаления мешающих веществ, требующий дополнительных операций, сводит к нулю преимущества быстрого определения концентрации фторида. Так, например, можно удалить сульфат из анализируемого раствора осаждением ионами бария или выделить фторид обычным методом дистилляции, но в этом случае преимущества [c.275]

Для определения ионов 504 в сульфитном щелоке, сусле, сточной воде и других жидкостях предназначен метод, основанный на выделении ионов 504 из пробы осаждением их в виде сернокислого бария в кислой среде. Количество выделенных ионов 504 определяют взвешиванием (см. с. 66) или комплексометрическим методом. Полученный сернокислый барий растворяют в титрованном растворе трилона Б [28], избыток которого оттитровывают раствором хлористого магния. Количество трилона Б, израсходованное на реакцию с барием, эквивалентно количеству сульфат-иона. Оптимальное количество сульфат-ионов, которое надо брать на анализ, 5—25 мг. [c.63]

Большой практический интерес имеет определение сульфатной серы с применением флуоресцентного комплексонометрического индикатора флуорексона. Известен метод определения миллиграммовых количеств сульфат-иона после осаждения сульфата бария, основанный на растворении осадка в избытке комплексона HI. Другой вариант определения сульфат-иона—обратное титрование избытка бария—также предполагает предварительное отделение осадка сульфата бария. Применение солей свинца в качестве осадителя не меняет принципиально метода определения сульфат-иона. Естественно, методы, связанные с отфильтровыванием осадка, не пригодны для определения микрограммовых количеств сульфатной серы. Для определения сульфат-иона в количестве 10 мкг и больше применено титрование избытка бария комплексоном III в присутствии флуорексона в среде 0,1 н. раствора едкого кали без отделения осадка сульфата бария. При быстром титровании избытка бария осадок его сульфата не успевает раствориться , что дает возможность наблюдать уменьшение интенсивности флуоресценции раствора в присутствии флуорексона. Для создания большей стабильности сульфата бария необходимо нагреть анализируемый раствор в течение 5—10 мин после введения в него соли бария. [c.353]

Как видно из результатов, приведенных в табл. 1, ионы РЬ" и Ва удается раздельно определять с достаточной точностью и скоростью. Но в присутствии больших количеств Ва ошибка определения РЬ несколько увеличивается ввиду частичного выпадения ферроцианида бария. При концентрациях Ва в растворе, превышающих в несколько раз концентрацию РЬ , результаты титрования оказались совершенно неудовлетворительными. Поэтому мы определяли сумму РЬ и Ba гидролитическим методом осаждения, а в отдельной порции того же раствора определяли Ва тем же методом после осаждения РЬ каким-нибудь реактивом. По разности вычисляют количество РЬ . [c.42]

Для определения водорастворимого бария может быть применен анализ раствора на ион Н5 , так как весь водорастворимый барий содержится в плаве в виде сульфида, переходящего при растворении в гидросульфид. Определение кислоторастворимого бария наиболее удобно проводить иодометрическим методом после осаждения бария в виде хромата этот метод так же надежен, как и принятое в качестве стандартного весовое определение в виде сульфата бария, причем затрата времени на анализ значительно меньше. [c.180]

Как уже было показано, ни дистилляционный метод, ни метод спекания с окисью кальция не приводят к полному отделению молибдена от рения. Поскольку молибден является наиболее мешающим элементом при определении рения, вопросу разделения этих элементов в литературе посвящено большое число работ. Ранее рекомендовали отделять малые количества молибдена осаждением о-оксихинолином из ацетатных буферных растворов с последующим осаждением перрената нитрона [71]. Этот метод применим лишь к растворам, содержание молибдена в которых невелико, поскольку объемистые осадки оксихинолината молибдена захватывают некоторые количества рения. Значительно лучшим является ксантогенатный метод [22, 28, 72], заключающийся в экстракционном отделении соединения молибдена с этил- или бутилксантогенатом натрия. Экстрагирование проводят смесью четыреххлористого углерода и бензола 1 1 22]. Иногда рекомендуют удаление молибдена проводить экстрагированием эфиром из солянокислого раствора, после чего следы молибдена из водной фазы отделяют экстрагированием роданидного соединения (восстановитель — ртуть) эфиром, а в водном остатке рений определяют колориметрически реакцией с родан-ионом в присутствии хлористого олова [47]. Некоторые авторы [73, 74] отделяют молибден экстракцией хлороформом в виде купфероната. Этот метод позволяет отделять 0,4 г молибдена от 0,1 мг рения. Хорошие результаты при отделении рения от молибдена дают также методы осаждения последнего а-бензоиноксимом из 4—7 ТУ сернокислых растворов [71] и осаждения молибдата бария [31, 32]. [c.632]

Избыток ионов бария после осаждения сульфатов в природных водах определяют пламенно-фотометрически [377] по линии 493 нм. Определение 500 мг 801"1л возможно с ошибкой 2,2%. Если сульфаты осаждают в виде PbS04, избыток ионов свинца определяют методом атомной адсорбции по линии РЬ 2170, 2833 А [1057], фосфаты, силикаты и сульфаты одновременно определяют косвенным титрованием солью магния в пламени Hj—войдух. Изменение поглощения происходит в силу связывания магния определяемыми ионами, кривая титрования имеет три характерные точки [1052]. [c.181]

Еще в 1927 г. Гейровский писал Тот факт, что по высоте волны можно определять очень маленькое— 10" —10" г-экв1л —количество вещества в растворе, может быть использован для индикации конечной точки при титровании. В таком случае осаждающий раствор (например, разбавленную серную кислоту) известной концентрации добавляют из бюретки к титруемому раствору (например, к раствору соли свинца), находящемуся в электролизере. Уменьшение тока насыщения на полярографических кривых по мере титрования указывает приблизительно концентрацию металла, но конец осаждения определяется точно по прекращению уменьшения высоты волны . Первая работа, специально посвященная этому типу титрования, была опубликована Гейровским и Березицким в 1929 г. Авторы этой работы использовали диффузионный ток ионов бария на ртутном капельном электроде для определения бария методом осаждения его сульфатом лития. Предложенный метод был тогда назван его авторами полярографическим титрованием . [c.10]

При по мощи иодо Метричеокото метода возможно также определение веществ, не являющихся в условиях опыта ни окислителями, ни восстановителями, но вступающих в реа(кцию с окислителями или восстановителями. Таково, апример, определение ионов бария и свинца осаждением (их в (виде хроматов и доследующем титрованием r O -ионов. [c.253]

Пламенную фотометрию для определения сульфатов используют обычно в двух вариантах с помощью определения избытка бария после осаждения его сульфата или определения ионов бария, образуемых осадком. Первый вариант применяют для определения до 200 ррт сульфатов (применено измерение интенсивности линии бария 499,3 нм) [162]. Такая же методика использована для анализа воды и почвенных экстрактов [163, 167], некоторые образцы в этом случае содержали до 1000 мг/л ионов натрия, калия и магния. Описаны методы, основанные на определении бария в осадке сульфата бария, например, отделяют осадок от раствора с помощью цеитрифуги, сульфат бария суспендируют в 1%-ном растворе крахмала и анализируют суспензию методом пламенной фотометрии [164]. В модифицированной методике [c.547]

Пример. Окклюзия при осаждении сульфата бария. При медленном добавлении раствора хлорида бария к подкисленному раствору сульфата происходит окклюзия катионов, а при добавлении сульфата к раствору соли бария — преимущественно анионов. Это приводит к тому, что осадки, выпадающие из растворов сульфатов щелочных металлов при добавлении к ним ло каплям хлорида бария, всегда содержат сульфат щелочного металла, с чем связана отрицательная ошибка определения. Если же осадитель приливать струей, над осадком в растворе создается избыток хлорида бария и осадок окклюдирует адсорбированные в первом слое ионы бария и щелоч1Ных металлов и адсорбированные во втором слое хлорид-ионы. Дефицит, вызванный J0кклюд Lp0вaниeм сульфата щелочного металла, компенсируется хлоридом бария, так что ло этому методу получают приблизительно правильные значения. [c.205]

Значительно больше работ посвящено второму способу — определению избыточных ионов Ва + после осаждения сульфата. Однако в этом методе спорным остается вопрос о времени, необходимом для количественного выделения сульфата. Белчер [583] рекомендует выдерживать после осаждения раствор с осадком 2 часа, Уилсон [1426] титрует избыточные ионы бария фактически тотчас после осаждения, Сийдериус [1296] предлагает начинать комплексонометрическое определение избытка ионов Ва + лишь через 24 часа после осаждения сульфатов. [c.89]

Схема анализа. Приступая к анализу неизвестного вещества или к определению составных частей сложной смеси нескольких веществ, химик-аналитик должен обстоятельно продумать ход анализа. Метод, дающий вполне удовлетворительные результаты при определении того или иного вещества в одном случае, может оказаться совершенно неудовлетворительным в другом. Особенно сильно искажаются результаты определений при анализе сложных смесей. Примеры несостоятельности хорошо известных методов весьма многочисленны. Например, метод определения кремневой кислоты путем выпаривания досуха солянокислого раствора анализируемого вещества и последующего обезвоживания сухого остатка дает хорошие результаты, если кремневой кислоте не сопутствуют примеси, выпадающие вместе с нею в осадок. Но этот метод нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма, титан, висмут и др. Осаждением смесью едкого натра и карбоната натрия можно хорошо отделить ионы алюминия от houob железа и кальция, выпадающих в осадок е виде Ре(ОН)з и СаСОд. Но тот же метод непригоден для отделения ионов алюминия от ионов железа и цинка. Оксалатный метод, который обычно применяют для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если ионы кальция содержатся в незначительном количестве, а ионы магния—в большом количестве. Определение свинца в виде сульфата дает вполне хорошие результаты, если это определение проводят в отсутствие ионов бария, кальция, серебра и сурьмы. [c.287]

Рондо и сотрудники [15] определяли калий двумя методами осаждением его в виде фторсиликата К251Рб и в виде тетрафенилбората К[В(СбН5)4]. В первом случае осаждение калия получается быстрое и полное, если к раствору ионов калия прибавлять раствор реагента, насыщенный фторсиликатом калия, с двойным объемом спирта. Можно анализировать с точностью 0,5—1% разбавленные 0,02-м. растворы ионов калия, используя 1-или 0,5 м. растворы кремнефтористоводородной кислоты или фторсиликата цинка. Ионы, дающие нерастворимые фторсиликаты, а именно ионы бария, стронция, кальция, алюминия должны отсутствовать ионы натрия мешают, если концентрация их больше, чем ионов калия. Ионы переходных металлов не мешают определению. [c.77]

Если содержание сульфатов в воде мало (нанример, 10 мг/л), то быстрые и точные результаты дает титрование перхлоратом бария с индикатором Торина. Определения но этому методу, предложенному Фрицем и Ямамура, выполняются в 80%-ном спирте для уменьшения растворимости сульфата бария [60 ]. Фосфаты мешают определению и должны быть удалены перед ионным обменом (нанример, осаждением карбонатом магния). На результаты определения влияют также фториды, нитраты и хлориды (ср. [98]). Предлагались объемные определения с родизонатом в качестве индикатора [91, 141 ], но конечная точка титрования выражена в этом случае менее четко. [c.251]

Продолжительность индукционного периода изменяется в зависимости от методики выполнения эксперимента и от химической природы образующегося твердого вещества. Изучение данных Ла Мера и Дайнгара [13] позволяет сделать вывод, что при гомогенной генерации сульфат-ионов в присутствии иона бария из образующегося раствора с определенной степенью пересыщения осадок не выделяется в течение значительно большего периода времени, чем из такого же раствора, но приготовленного путем непосредственного смешивания реактивов. Используя метод гомогенного осаждения, Ла Мер и Дайнгар пришли к заключению, что осаждение происходит только при некоторой определенной степени пересыщения [c.161]

После разработки первого комплексометрического метода определения сульфата [78] предложены методы, часть из которых рассмотрена в монографии [79]. Большая часть комплексометрических методов определения сульфатов основана на их осаждении стандартным раствором хлорида бария, фильтровании осадка и обратном титровании избытка иона бария стандартным раствором ЭДТА. Очевидно, что стадия осаждения в этой методике имеет очень важное значение и требует такого же внимания, как и при гравиметрическом определении сульфата. Необходим такой выбор условий осаждения, чтобы осадок получался с соотношением компонентов, очень близким к стехиометрическому. [c.534]

Проведено всестороннее изучение методов анализа, основанных на осаждении сульфатов ионами бария [151]. В более поздних работах рассмотрены возможности использования других осадителей сульфата. Например, высокую чувствительность определения сульфатов обеспечивает применение 4-амино-4 -хлоробифенила [103, 112]. В этом случае образуется высокодисперсный осадок, обладающий хорошими характеристиками как для нефелометрического, так и турбидиметрического анализа. Полуколичественная методика применена для анализа пластических материалов [152]. Более детальное изучение системы позволило предложить нефелометрический метод для определения 2,5—25 ррт сульфатов в 10 мл раствора [153]. Гуммигут — полисахарид, содержащий L-арабинозу, D-ксилозу, D-галактозу, D-маннозу и глюкуроновую кислоту, предложен в этой работе в качестве стабилизатора осадка. Присутствующие в анализируемом растворе фосфаты необходимо удалить, например, в виде MgNH4P04. Результаты серии определений 5,0—30,0 ррт сульфатов показывают, что средняя погрешность определения составляет 2,8%. В работе [153] описан также способ приготовления из гуммигута улучшенного стабилизатора осадка. Использование этого стабилизатора позволяет улучшить чувствительность определений и определять сульфат при содержаниях 1—25 ррт. Описан метод определения сульфатов в присутствии бария, в соответствии с этим методом маскируют барий при помощи ЭДТА [154]. [c.544]

В последние годы вновь появился интерес к термометрическому титрованию. Его использование при определеиии сульфата основано на экзотермическом характере реакции осаждения сульфата бария. Термометрический метод определения сульфатов был предложен более 50 лет назад [206]. Для прямого термометрического титрования сульфата можно применять перхлорат бария [207]. Этот метод позволяет определять 1—25 мг сульфатов, отличается эксирессностью и селективностью, однако результаты, полученные с его помощью, в значительной степени зависят от содержания этанола в титруемом растворе, кроме того, правильность описанного метода ниже правильности других инструментальных методов определения сульфатов. Другой термометрический метод оиределения сульфатов также основан на титровании анализируемого раствора ионами бария (II), точность определения не хуже 0,5% [208]. [c.554]

Классическим методом определения сульфат-иона является осаждение его в виде сернокислого бария. При соблюдении всех мер предосторожности во избежание соосаждеиия с осадком BaSO различных примесей метод очень точен, но длителен. Существуют и объемные варианты этого метода титрование бария — в выделенном сульфате бария или определение избытка хлорида бария после осаждения сульфатов. [c.278]

Бензидиновый метод ° включает как весовой, так и объемный варианты определения сульфатов. Преимуществом весового варианта перед методом осаждения в виде сульфата бария является большой молекулярный вес образующегося бензидин-сульфата. Благодаря этому повышается точность определения, особенно при малых концентрациях сульфата в анализируемой пробе. Метод основан на образовании малорастворимого осадка бензидинсульфата при осаждении сульфат-ионов солянокислым бензидином [c.192]

Определение сульфатов комплексометрическим методом с трилоном Б основано на осаждении ионов 504 хлористым барием. Осадок сернокислого бария растворяется в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяется путем титрования хлористым магнием. Количество трилона Б, израсходованное на [c.91]

Некоторые мембранные электроды из ионообменных смол обладают электродной функцией, зависящей от концентрации в растворе ионов СПАВ. Описаны ион-селективные электроды такого типа для лаурилсульфата натрия и цетилтриметиламмония. Прямолинейные участки кривой зависимости электродного потенциала от логарифма концентрации дают возможность определять СПАВ вплоть до критической концентрации мицеллообразовапия [37, 38]. В работе [39] описано определение органической серы в анионных СПАВ методом мокрого сжигания при 140—160° С со смесью азотной и хлорной кислот, с последующим определением образующейся серной кислоты осаждением в виде сульфата бария. [c.237]

Для титрования по методу осаждения применяют, кроме солей серебра, и другие соли, образующие осадки, как, например, ферроцианид калия K4[Fe( N)6] при определении цинк-иона уранил ацетат [(и02)(СНзС00)2] при титровании фосфат-иона хромат калия К2СГО4 при титровании ионов бария и т. д. Приводим некоторые примеры определения лекарственных веществ. [c.148]

При определении 30g этик методом в присутствии веществ кислотного характера следует применять специфические методы для определения образующейся Н2ЗО4, например осаждение хлоридом бария с последующим нефелометрическим или весовым определением иона 30 . [c.162]

До настоящего времени для гравиметрического определения бария широко используется метод осаждения в виде Ва ЗОд, который образуется в результате взаимодействия иона барйя с раство- римыми сульфатами /6, 7, 11/. Этот метод является специфичным, особенно при использовании ИЭДТУ для маскирования посторонних катионов. Применение хроматного метода определения бария практически ограничивается теми случаями, когда отделяют барий от кальция или стронция, или от обоих /6, 7/. [c.32]

Для регенерации анионитового фильтра сначала берут порцию 5-процентного раствора NaOH объемом 500 мл, которой практически достаточно для полного вытеснения ионов С1 и 50 . Регенерат собирают полностью (500 мл), перемешивают и отбирают 250 мл для определения сульфат-ионов весовым методом. Перед осаждением сульфат-ионов хлористым барием щелочной фильтрат подкисляют химически чистой соляной кислотой. [c.202]

Известны лишь единичные работы, посвященные потенциометрическому определению бария. Изучено гидролитическое осадительное титрование иона бария раствором хромат-иона [121, 122]. Метод применен к анализу смесей бария и свинца. В этом случае свинец может быть нредварительно осажден или же в одной порции раствора сначала титруют свинец раствором ферроцианида калия, а затем, при pH 4, раствором хромата титруют барий [121]. Ион бария мончет быть оттитрован раствором сульфат- тонов с использованием амальгамы бария в качестве ин- дак торного электрода [123], но точность определения Ч льно зависит от многих факторов — температуры, кис- 1ОТНости раствора, поверхности электрода и т. п. Описа- [c.17]

Метод окисления-восстановления. Этот раздел титриметрического анализа занимает в определении сульфат-ионов довольно большое место. При анализе на барий методы окисления-восстановления также применяются, однако почти все они являются косвенными. Барий может быть определен после осаждения в виде оксальгидрокса-мата бария, растворения в НС1 и цериметрического титрования выделившейся оксальгидроксамовой кислоты в присутствии индикатора нитроферроина [308]. [c.30]

НОЙ кислоте барий открывают бихроматом, стронций — раствором сульфата кальция и кальций — раствором щавелевокислого аммония. В то же время количественный анализ смеси магния, кальция, стронция и бария связан с довольно значительными затруднениями. Объемный анализ позволяет методами осаждения определить магний (с фосфорной кислотой), кальций (перманганатометрически по оксалат-иону) и барий — с сульфат-ионом в присутствии родизоиата натрия. Однако все эти определения (за исключением определения магния) надежны лишь в растворах, содержащих один из щелочноземельных металлов. Аналогично обстоит дело и с весовым методом, в котором определению любого из щелочноземельных металлов обычно не мешает магний, но мешают другие щелочноземельные металлы может быть, единственным исключением является определение стронция в форме нитрата, при котором определению мешают не оба (кальций и барий) элемента, а лишь один барий. Все это делает целесообразным, а в немалом числе случаев и необходимым использование метода ионообменной хроматографии для предварительного разделения смесей щелочноземельных металлов. О работах Рейда [1] по разделению Ка и Ва уже упоминалось. На рис. 25 и 26 приведены схемы проведения процесса разделения смеси ВаС1з (0,046 М) и КаС12(0,104-Ю М). [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология