Получение осаждаемой формы

Растворимость кристаллов обычно увеличивается при нагревании и подкислении растворов, что используют для замедления выделения кристаллов и улучшения их формы. При этом также уменьшается степень пересыщения раствора. Химический состав осадителя может влиять на форму кристаллов. Например, осаждая кальций в виде его оксалата раствором щавелевой кислоты, получают кристаллы, отличающиеся по форме от кристаллов, получаемых при осаждении оксалатом аммония. Получение характерных кристаллов имеет значение для об- [c.128]

В условиях аналитического осаждения формирование осадка происходит быстро и поэтому кристаллы образуются разных размеров и несовершенные по форме. Немалый вклад в улучшение структуры кристаллических осадков вносит старение. Под старением понимают все необратимые структурные изменения, которые происходят в осадке при настаивании его под маточньпиг раствором. При атом уменьшается общая поверхность осадка за счет укрупнения кристаллов и совершенствуется форма кристаллов. Первое связано с тем, что растворимость кристаллов зависит от их размера. Мелкие кристаллы, обладая большей поверхностной активностью, имеют большую, чем крупные кристаллы, растворимость. При настаивании осадка мелкие кристаллы постепенно растворяются, раствор становится пересыщенным по отношению к крупным кристаллам и растворенное вещество осаждается на них, увеличивая их размер. Совершенствование формы кристаллов связано с непрерывным процессом обмена ионов поверхности кристалла с ионами раствора. Покинув несовершенное (с большой поверхностной энергией) место кристалла, ион переходит в раствор, а затем переходит в твердую фазу и занимает на поверхности кристалла место с меньшей энергией. Поэтому настаивание кристаллических осадков под маточным раствором широко используется в гравиметрии для получения однородных по цисперсности крупнокристаллических осадков. [c.14]

Тиобарбитуровая кислота успешно применяется для осаждения родия в виде комплекса неопределенного состава, который необходимо прокалить и восстановить для получения весовой формы — металла. В коричневом осадке соотношение родия и тиобарбитуровой кислоты составляет 1 2, что соответствует необычной степени окисления родия, равной двум. Этот реагент также осаждает палладий. В условиях, рекомендуемых для осаждения родия, осадки с медью, никелем и железом образуются с трудом, но иногда эти металлы мешают осаждению. Во всяком случае родий желательно отделить от них. Определение тиобарбитуровой кислотой по точности сравнимо с определением сероводородом. В обоих случаях результаты несколько завышены, если прокаливание проводят недостаточно осторожно. Это вообще характерно для осаждения платиновых металлов серусо-держащими органическими реагентами положительная ошибка не всегда вызвана плохо проведенным прокаливанием. [c.24]

Тионалид осаждает рутений из 0,2 ,5 М растаоров НС1 в форме малорастворимого ВКС неопределенного состава. Для получения весовой формы — металлического рутения— осадок прокаливают ва воздухе, затем в токе водорода. Полнота осаждения ие достигается в присутствии нитратов, нитрозосоединений. [c.130]

Опыт проводят в угловой ячейке с разборным катодом в электролите № 4 при комнатной температуре и перемешивании. Описание ячейки приведено в приложении VI, условия подготовки катодов — в приложении II. Образцы не взвешивают. Олово осаждают на медные или латунные образцы при средней плотности тока — 100—200 А/м в течение 30 мин. С помощью калиброванных сопротивлений определяют плотность тока на каждой секции катода. Степень блеска покрытий измеряют на фотометре (см. приложение У. 2). Полученные данные оформляют в виде таблицы (по форме табл. 5.2) и графика зависимости степени блеска от катодной плотности тока. [c.31]

А. С. Беркманом описано применеиие электрофореза в керамическом производстве для литья и формовки посуды (чашки). Процесс ведется в установке, схематически изображенной на рис. 122. Пульпа фарфоровой глины наливается в металлический сосуд-форму (2), являющийся анодом. В центре сосуда находится стержень, служащий катодом (/). Отрицательно заряженные частицы глины осаждаются нри электрофорезе на стенку сосуда (2), а затем осевшая масса подсушивается благодаря обратно направленному процессу электроосмоса. Отмечается быстрота получения готового черепка при высоком качестве отливки. [c.195]

При электро-гравиметрическом анализе в осадок выделяют металл из раствора его соли. Чаще же искомое вещество выделяют из раствора в виде какого-либо соединения определенного химического состава, которое образуется в результате ионной реакции. Например, серную кислоту определяют, осаждая из ее раствора сульфат бария добавлением раствора хлорида или нитрата бария. Соединение определенного состава образуется при взаимодействии в растворе ионов, содержащих искомое вещество, с ионами реактива-осадителя. Получаемый осадок должен иметь постоянный химический состав и обладать физическими свойствами, позволяющими производить его дальнейшую обработку с целью практически полного выделения из раствора промывание, сушку и прокаливание для получения из осажденной формы анализируемого вещества его весовой формы. [c.291]

Вначале для получения стеклоуглерода использовали целлюлозу и гемицеллюлозу (ксилан). Эти продукты подвергали механическому или химическому диспергированию для разрушения структурных элементов - фибрилл. Подготовленную таким образом целлюлозу осаждали из суспензии и формовали изделия. После сушки изделия термически обрабатывали до 1000°С в инертной атмосфере под давлением до [c.197]

В практике химических лабораторий обычно пользуются методиками, в которых приведены готовые формулы для расчета рез-ультаа ов анализа. В ати формулы входит постоянный множитель, называемый фактором пересчета F (аналитический множитель), который служит для вычисления содержания какого-либо компонента в анализируемой пробе, если известна масса весовой формы этого компонента. Напомним, что весовой формой называют соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа. Например, при гравиметрическом определении кальция, если его осаждают в виде оксалата, весовой формой может быть оксид кальция, образующийся при прокаливании осадка [c.48]

Для многих видов растительного сырья (горох, конские бобы, рапс, подсолнечник, соя и др.) запатентован технологический процесс [180], предусматривающий перевод белков в растворимое состояние с помощью солей, затем регенерацию белковых мицелл путем уменьшения ионной силы. Экстрагирование ведется в присутствии раствора хлористого натрия (0,4 М или 0,5 М) при соотнощении растворителя и муки по массе в пределах (10 -г 25) 1. После отделения экстракта ионную силу снижают разбавлением водой [соотношение добавляемой воды и экстракта варьирует в пределах (3- 10) 1] или диализом в аппаратах, снабженных полупроницаемыми мембранами. Белки осаждаются в форме мицелл изоляты очень хорошо очищаются, как показано в таблице 9.34, в концентрате конских бобов, полученном сухим способом. [c.474]

Возгонка плутония для получения а-источников может производиться в-виде легколетучего ацетилацетоната плутония [366, 472]. Ацетилацетонат плутония легко возгоняется при температуре 150°С и давлении Ю мм рт. ст. и осаждается на охлаждаемую металлическую пластину. После возгонки соединение бромированием переводят в нелетучую форму и медленно прокаливают до двуокиси. Недостаток метода заключается в том, что для приготовления ацетилацетоната необходимо не менее 50 мкг плутония, при этом выход соединения составляет 50%. С меньшими количествами плутония выход ацетилацетоната оказался еще меньще. [c.137]

Многочисленные патенты были опубликованы по покрытиям, подавляющим отраженный свет. В них кремнезем в разных формах осаждается в виде тонкого, хорошо сцепленного с подложкой слоя, обычно на поверхности стеклянных или пластмассовых пластинок или линз. Покрытие, полученное с низко гидратированным кремнеземом , было описано в 1945 г. [698]. Пленки коллоидного кремнезема осаждаются различными способами [699—704]. [c.605]

Как показал И. В. Моисеев (1953 г.), при осаждении 8-оксихинолината плутония из аммиачной или бикарбонатной среды (pH 4,5—12- в присутствии тартрат-ионов выпадающий осадок имеет строго определенный состав, соответствующий формуле Ри(СдНбЫО)4. Трехвалентный плутоний в этих условиях окисляется до Ри(1У) и также выпадает в осадок. Шестивалентный плутоний выпадает в виде 8-оксихинолината другого состава. При осаждении в указанных условиях плутоний может быть отделен от фосфатов и тартратов. 8-Оксихинолин осаждает большинство элементов, в том числе и уран, поэтому выделение плутония этим реагентом применяется лишь на последних стадиях очистки для получения весовой формы (И. В. Моисеев, [c.299]

Для определения вольфрама в очень богатых рудах и концентратах применяется обычно весовой метод. Весовой метод основан на выделении вольфрама в осадок в виде вольфрамовой кислоты или другого малорастворимого соединения, чаше всего— вольфрамата ртути Hg2W04. Последний метод применялся раньше довольно часто и рекомендуется некоторыми авторами и в настоящее время [227, 228]. Однако соли одновалентной ртути осаждают не только вольфрам, но и молибден, ванадий, фосфор кроме того, отрицательной стороной метода является необходимость прокаливания осадка для получения весовой формы постоянного состава (трехокиси вольфрама), а прокаливание ртутных солей сопряжено с опасностью для здоровья работающих. Поэтому практически этот метод в наших лабораториях при серийной работе не применяется. [c.93]

Часть раствора, предназначенную для определения R2O3, TiOg и FegOg, подкисляют азотной кислотой, нагревают до 50—70° и осаждают аммиаком элементы группы полуторных окислов. Осаждение аммиаком при температуре, ниже кипения раствора, способствует получению легкорастворимой формы гидроокиси титана Ti(0H)4 в разбавленных кислотах. Осаждение при температуре кипения и кипячение раствора приводят к образованию очень труднорастворимой формы гидроокиси титана в разбавленных кислотах. [c.238]

Осаждаемой формой (или формой осаждения) называется то юединение, которое осаждается из раствора при взаимодействии соответствующим реагентом, а весовой формой — соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа. Например, при определении РеЗ+ и Al + осаждаемой формой ивляются обычно водные окиси РегОз-лНгО и АЬОз-пНгО [также обозначаемые формулами Ре(ОН)з и А1(0Н)з и называемые гид-)оокисями], получаемые действием NH4OH на анализируемый рас- вор. Весовой формой являются безводные окиси РеаОз и AI2O3, образующиеся из указанных водных окисей при прокаливании 1[х, например [c.66]

В тлеющем разряде также могут протекать разнообразные химические реакции. В 1920 г. американский физик Р. Вуд получил с помощью тлеющего разряда водород. В тлеющем разряде можно синтезировать различные вещества (Н2О2, О3, N0). Предложено использовать тлеющий разряд для получения напыленных полимерных мембран [8]. Плазменной полимеризации подвергаются различные органические соединения. Используется как электродная, так и безэлектродная форма разряда (разряд, протекающий в стеклянной трубке, помещенной внутри соленоида, питаемого от ВЧ-генератора). Образующийся полимер осаждается на пористой подложке в зоне тлеющего разряда. [c.175]

Активные системы — молибдаты кобальта (никеля) приготовляют соосаждением из растворов солей, содержащих эквимолекулярные количества окислов молибдена и кобальта, с последующими операциями отделения, промывки и высушивания осадка. Получен-ный молибдат кобальта (никеля) смешивают с окисью алюминия, таб-летируют и подвергают термической обработке [ПО, 115—118]. По другому способу молибдаты кобальта (никеля) осаждают в присутствии суспендированного гидрогеля активной окиси алюминия. Катализаторную массу отфильтровывают, формуют и подвергают термической обработке [115—117]. Таким способом производят отечественные промышленные алюмомолибденовый и алюмокобальтмолибденовый катализаторы [115—117, 119]. [c.75]

Через 30 мип с момента начала реакции отбирают пробу через тубус 4. Дальнейший отбор проб проводят через 1, 2, 3, 4, Г), 6 и 8 ч. Хлорированный полимер из проб осаждают этиловым спиртом, сугиат ири комнатной темнературе а вакууме до постоянного веса затем методом Шенигера [9] определяют содержание галогена. Полученные рез> льтаг л запнс 1вают ио форме, приведенной ниже [c.56]

Дальнейшую ее очистку проводят в специальных печах, где сера нагревается до кипения (рис. 60). Образующиеся пары серы поступают в выложенную кирпичом камеру. Пока камера холодная, пары серы осаждаются на ее стенках в виде светло-желтого (серного цвета) порошка. При нагревании камеры выше 120 °С пары серы сгущаются в жидкость, которую выпускают из камеры в деревянные формы, где она и застывает в виде палочек. Полученную таким путем серу называют черенковой. Элементарную серу получают также из пирита РеЗа (нагреванием руды в шахтной печи без доступа воздуха при температуре выше 600 °С Ре82 = Ре5 + 5), из сероводорода, содержащегося в коксовых газах, нз газов крекинга нефти. [c.284]

Для сужения кольца D ацетонид XIII был гидролизован в кислой среде до 1 Ис-гликоля и окислен йодной кислотой до диальдегида XIV последний в присутствии уксуснокислого пиперидина в качестве катализатора циклизовался в ненасыщенный альдегид XV, который окислением и этерификацией был превращен в соответствующий сложный кетоэфир. Разделение этого ( )-эфира на антиподы было выполнено методом, основанным на открытии Виндауса (1909), который установил, что Зр-оксистероиды, в отличие от За-эпимеров, обычно осаждаются из 90%-ного спирта стероидным сапонином дигитонином. При восстановлении ненасыщенного кетоэфира XV боргидридом натрия образовалась смесь За и Зр-оксиэфиров (XVI и XVII), из которой дигитонином была избирательно осаждена правовращающая форма Зр-спирта XVII, полученная после двух переосаждений в чистом виде [c.106]

К солянокислому раствору р.з.э. постепенно при перемешивании приливают раствор селенита натрия. Осадок оставляют под раствором на сутки, затем фильтруют на воронке Бюхнера и отмывают от хлористого натрия и избытка селенистокислого натрия дистиллированной водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах (качественная реакция фильтрата с азотнокислым серебром в присутствии азотной кислоты). Отмытый осадок промывают спиртом (1 1) и сушат в сушильном шкафу при 80—90° и остаточном давлении 10 мм рт. ст, (для церия) и 250° (для лантана, празеодима, неодика) до постоянного веса. В маточном растворе после осаждения селенитов р.з.э. и в первой промывной воде осаждают 20%-ным раствором хлористого бария селснит бария, который отфильтровывают и промывают от хлористого натрия дистиллированной водой. Полученный селенит бария с целью регенерации селенистой кислоты смешивают со смолой КУ-2 в Н-форме в соотношении 1 3 и заливают 5-кратным по отношению к смоле количеством дистиллированной воды. Полученную пульпу перемешивают в течение I часа (до полного растворения селенита бария). Смолу отфильтровывают от раствора и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции (pH 5 по универсальной индикаторной бумаге). Основной раствор и промывные воды с целью отделения следов иона бария пропускают через колонку со смолой КУ-2 в Н-форме со скоростью I—3 л/час, затем колонку Промывают дисгиллированной водой до нейтральной реакции (pH 5—6). Полученный фильтрат представляет собой разбавленный раствор селенистой кислоты, который может быть использован для приготовления 22%-ного раствора селенистой кислоты. [c.118]

В кристаллическом виде — малореакционноспособный, в аморфной форме — более активный. В очень незначительной степени химически растворяется в воде, из раствора осаждается гидрат SiOi HiO. Не реагирует с кислотами (кроме фтороводородной кислоты), гидратом аммиака из галогенов реагирует только со фтором. Проявляет кислотные свойства, реагирует со щелочами в растворе и при сплавлении. Легко фторируется и хлорируется, восстанавливается углеродом и типичными металлами. Распространен в природе в виде кварца (имеет много окрашенных примесями разновидностей). Получение см. 222 ,227 ,228" ,233 [c.112]

Белый, существует в двух полиморфных модификациях (а-тетрагональная. Р-тригональная) и в аморфной (стекловидной) форме. Прокаленные а-модифи-кация и аморфная форма химически пассивны приведенные ниже реакции относятся к р-модификации. Плохо реагирует с водой. Из раствора осаждается гидрат mGeOi nHjO. весьма реакционноспособный. Проявляет амфотерные свойства реагирует с кислотами, щелочами, оксидами щелочных и щелочноземельных металлов. Получение см. 238 . 239 24И, 243 245 . [c.120]

Из полученных растворов молибдата натрия, содержащих 40—70 г/л Мо, молибден осаждают в составе молибдата кальция по реакции (29) раствором СаСЬ с минимальным избытком. Осаждают при 85—90° в слабощелочном растворе в деревянных, железных или гуммированных реакторах. Так как СаМо04 весьма мало растворим в воде (при 100 0,20 в 1 лН О), то осаждение его позволяет получить высокое извлечение молибдена из раствора. На осаждение поступает раствор, содержащий (г/л) Мо 40—70 соды 0,25—0,50 Си 0,4—0,5 СГ 1—2 304 — 8— 10. Раствор СаС1а должен содержать 350—400 г соли в 1 л. Осаждают до такого состояния, чтобы в осадок не переходило значительного количества иона 504 . Условия осаждения молибдата кальция влияют не только на полноту осаждения, но и на структуру осадка. Последняя, в свою очередь, существенно влияет на скорость и полноту отстаивания и отмывки. Определенный гранулометрический состав и форма зерен осадка молибдата кальция важны также для обеспечения максималь- [c.209]

При применении с целью получения аммофоса экстракционной фосфорной кислоты, загрязненной примесями, в процессе нейтрализации ее аммиаком, по достижении pH = 4—5,5, выделяются в осадок фосфаты железа и алюминия. Выделяется также гипс. Эти вещества осаждаются в форме кристиллогидратов (Са 04-21 20, реР04-2Нг0, Ре2(804)з ЭНгО и т. п.), что связано с удалением из раствора некоторого количества воды 289-293 [c.518]

Как правило, наблюдается, что кремнезем осаждается внутри тканей растения в аморфной форме. Тем не менее было сообщено, что в ряде случаев происходит осаждение и кристаллического кремнезема, хотя, правда, не существует способа определения того, не является ли такое осаждение следствием механических пылевидных включений кристаллического кремнезема. Умемото [77] утверждает, что при получении золы растений методом низкотемпературной плазмы фактически удается избежать термических эффектов. (Это позволяет устранить возможную опасность, появляющуюся при использовании сильных окислителей.) Умемото сообщил, что, хотя вначале кремнезем был [c.1020]

Раствор пербромата Na+ на катионите (дауэкс 50X8. кислая форма,, 20—50 меш) переводят в кислоту, причем катионита должно быть столько,, чтобы концентрация кислоты была по крайней мере 0,05 моль/л. Раствор отфильтровывают от смолы на крупнопористом полиэтиленовом нли тефлоновом фильтре, смолу промывают, фильтраты объединяют, нейтрализуют СаСО и упаривают на ротор-испарителе (из стекла) до объема 200 мл. Полученный бромат. концентрация которого предварительно определена, осаждают в тефлоновом стакане в виде AgBr03. добавляя насыщенный раствор AgF так,, чтобы обеспечить избыток 0.1—0,2 моль Agp. [c.367]

Одновременно готовят двойной объем 0,1 М раствора КгРЬ(0Н)4 также 9 н. по щелочи. Для этого из раствора, содержащего соответствующее количество ацетата свинца, осаждают гидроксид свинца действием раствора гидроксида калия. Осадок отфильтровывают на нутч-фильтре, промывают до нейтральной реакции промывных вод и растворяют в крепком растворе гидроксида калия. Все эти операции следует (ввиду опасности разложения препарата с образованием РЬО) проводить непременно на холоду. Лучше использовать не натриевые, а калиевые соли, так как они более растворимы, После фильтрования оба раствора сливают в соотношении 1 2, хорошо перемешивают и оставляют при комнатной температуре для кристаллизации. Чтобы повысить число центров кристаллизации, целесообразно предварительно внести в сосуд, в котором ведут осаждение, немного стеклянной ваты. Через некоторое время начинается выделение РЬзОч, продолжающееся несколько дней. Продукт собирается на дне сосуда в виде гонкого красного кристаллического порошка. Кроме того, он может осаждаться в форме многочисленных крупных блестящих кристалликов (палочкообразных) на стенках сосуда и иа стеклянной вате. После завершения кристаллизации основную часть раствора сливают, а осадок отсасывают на стеклянном нутч-фильтре. Кристаллы промывают абсолютным спиртом до отсутствия щелочной реакции фильтрата и, наконец, высушивают в вакуумном эксикаторе над гидроксидом калия. Полученный РЬзО< имеет квалификацию чистый для анализа . [c.841]

Очень чистый марганец образуется в результате перегонки металлического марганца, полученного электролитическим путем или методом алюмотермии. Металл в лодочке из спеченного АЬОз помещают в запаянную с одной стороны вакуумно-плотную трубку из массы Пифагора и перегоняют его в высоком вакууме ( 0,005 мм рт. ст.). Трубку нагревают в печи с силитовыми стержнями до 1250—1350 °С (при этой температуре давление паров марганца 1—2 мм рт. ст.). Вблизи от лодочки находится охлаждаемая проточной водой никелевая трубка, изогнутая в форме петли, на которой перегоняемый металл осаждается в виде иголочек. Возгон легко отделяется при слабом no TjniHBa-нии. Полученный таким путем металл чрезвычайно реакционноспособен и воспламеняется на воздухе. Поэтому все дальнейшие операции необходимо проводить в атмосфере свободного от кислорода аргона. [c.1681]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология