Анализ фенолятов натрия

Анализ смесей едкий натр и ацетат натрия анилин и фенолят натрия едкий натр, аммиак и ацетат натрия [c.111]

Фенолы, разд. 25.8, представляют собой более сильные кислоты, чем вода, но, за некоторым исключением, более слабые кислоты, чем карбоновые кислоты они растворяются в водном растворе едкого натра, но не растворяются в водном растворе бикарбоната натрия. Сульфокислоты, разд. 21.4, — еще более сильные кислоты, чем карбоновые кислоты, но они содержат серу, что можно легко установить по данным элементного анализа.) [c.578]

На рис. 45 кривые 1 и 3 соответственно относятся к фенолу и нафталину, растворенных в абсолютном спирте. Мы видим, что пики полос поглощения в области Х=290 ммк совпадают и поэтому не могут использоваться для анализа. Фенол не имеет других максимумов поглощения в ультрафиолетовой области спектра, доступной исследованию на спектрофотометре СФ-4. Но если в исследуемый раствор добавить щелочь ЫаОН, которая образует фенолят натрия, имеющий полосу поглощения, смещенную по сравнению с полосой фенола (кривая 2, рис. 45), то по измеренной концентрации фенолята натрия можно судить о первоначальной концентрации фенола. Этот метод дает относительную ошибку в определении концентрации данного вещества — 3—4%. Анализ проводится быстро, требуется всего лишь до 0 мг смеси. [c.113]

Иной подход к анализу смесей солей оксикислот брома или других галогенов предполагает избирательное восстановление ВгО в щелочных растворах перекисью водорода [786], сульфатом аммония [543], формиатом или оксалатом натрия [903], ацетоном [581, с. 158], этанолом [877], фенолом [471] и, наконец, сульфосалицилатом натрия [235]. Учитывая возможность взаимодействия фенола с иодом и окисления кислородом воздуха на последующих стадиях анализа, авторы работ [235, 543] высказывали сомнение в целесообразности применения этого восстановителя. Наиболее удобным следует считать сульфосалицилат натрия, который даже при небольшом избытке действует быстро и не затрудняет дальнейшего хода исследования смесей. [c.31]

Для извлечения сульфокислот, из сульфированных масел и кислых гудронов применяются два основных метода. В одном случае кислоты селективно удаляются при помощи адсорбентов или растворителей (обычно низкомолекулярных спиртов), а в другом случае их высаливают органическими солями или основаниями. Более подробный обзор очистки и промышленного применения нефтяных сульфокислот см. в [201—203]. Методы анализа маслорастворимых нефтяных сульфокислот см. в [204—206]. Фенол-< ульфокислоты могут присутствовать даже в высокоочищенных нефтяных сульфокислотах [207]. Сульфокислоты и нафтеновые кислоты можно отделить друг от друга в водном растворе добавлением хлористого натрия нафтеновые кислоты остаются в растворе, в то время как натриевые соли сульфокислот осаждаются 1208]. [c.573]

Консервация и хранение проб сточной воды. В слабых растворах фенол при стоянии быстро разлагается, поэтому пробы должны поступать на анализ не позже 4 ч после отбора проб. В противном случае пробу консервируют, прибавляя на каждый литр сточной воды 5 мл 10%-ного раствора едкого натрия. В шелочном растворе фенолы сточной воды связываются в фенолят натрия, и в таком виде проба может храниться в темном и про.хлад-ном месте длительный срок. [c.87]

При анализе фенолятов определяют в основном фенолы, свободную щелочь и в случае необходимости карбонаты натрия [33]. [c.82]

Техника ионообменной хроматографии имеет то преимущество, что она применима к любым типам карбоновых кислот независимо от их летучести. Несколько видоизменяя эту технику, можно приспособить ее для анализа солей других органических кислот как более слабых, так и более сильных, чем карбоновые. Так, можно определять фенолят натрия в неводной среде, например в диоксане, [c.202]

По другой методике определение фенола методом газо-жидкостной хроматографии проводят на колонке длиной 110 см. Насадка состоит из двух слоев апиезон Ь на хлориде натрия и полиэтиленгликоль на хлориде натрия. Условия анализа температура термостата 128°С, температура испарителя 180 С, скорость газа-носителя (азота) 30 мл мин, давление на входе в колонку 0,2 ат, внутренний эталон — дециловый спирт. Детектор — пламенно-ионизационный время определения 40 мин. Точность определения 5 отн. %. [c.189]

Консервация проб. Так как фенол в очень слабых растворах при стоянии быстро разлагается, пробы должны поступать на анализ не позже 4 ч после взятия. Если к анализу приступают позже 4 ч, то взятую пробу воды необходимо консервировать шутем прибавления 5 г едкого натра на 1 л образца. Образующийся фенолят натрия может храниться более длительный срок. [c.148]

Пробу растворяют в воде или в как можно более слабом растворе едкого натра, достаточном для растворения пробы. Если проба представляет собой сложную смесь, нерастворимую в воде, то ее растворяют в растворителе, не смешивающемся с водой, таком, как бензол, петролейный эфир или четыреххлористый углерод, а затем экстрагируют анализируемые вещества из полученного раствора водным раствором едкого натра. Для анализа используют водную фазу, содержащую фенолят. [c.33]

Выполнение анализа. Для определения содержания свободного формальдегида используют конденсат, полученный при определении содержания свободного фенола, проверив полноту отгона на отрицательную реакцию с фуксинсернистой кислотой. Пипеткой переносят 25 мл конденсата в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 10 мл реактива Несслера, 25 мл 50%-ного раствора гидроксида натрия, закрывают пробкой и взбалтывают в течение 5 мин. Когда содержимое колбы приобретает темно-серую окраску (выделение ртути), подкисляют смесь 50 мл 10%-ной хлористоводородной кислоты и, не давая ей охладиться, прибавляют 20 мл 0,1 н. раствора иода. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают до полного растворения ртути и избыток иода титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, как описано выше. [c.214]

Содержание фенолов определяют по методике, принятой для каменноугольных масел. Для анализа берут 100 мл испытуемого масла, обезвоживают его прокаленным сульфатом натрия и затем либо обрабатывают 8—10%-ным раствором щелочи в бюретке с двумя шарами (см. стр. 279) и определяют процентное содержа- [c.265]

При анализе фенолятов обычно определяют содержание фенолов, свободного едкого натра, углекислого натрия, и в случае необходимости, сульфида натрия, роданидов. [c.411]

Попытка исследовать обессоливание модельной воды в присутствии фенола и фенолята натрия окончилась неудачно. В первом случае установка проработала 7 ч и мембрана перестала фильтровать, во втором случае работа продолжалась 20 ч, анализами было установлено, что селективность мембраны практически равна нулю. [c.88]

В качестве лабораторных работ в этом разделе можно предложить анализ в соответствии с требованиями ГОСТ на азотную кислоту (ГОСТ 701—58), сульфат натрия технический (ГОСТ 1363—47), едкий натр твердый (ГОСТ 2263—59), калий хлористый (ГОСТ 4568—49), суперфосфат простой (ГОСТ 8382—57 и 4667—49), бета-нафтол (ГОСТ 923—59), этиленгликоль (ТУ МХП 2360—54), фенол (ГОСТ 236—54), капролактам (ГОСТ 7850—55) или другие технические продукты по выбору мастера производственного обучения. [c.226]

Для хроматографических анализов фенолов был использован аналитический и препаративный типы хроматографов, подробное описание которых дано Соколом [3]. В качестве неподвижной фазы в обоих аппаратах использовались апьезон IV (15%, отнесенные к весу носителя) и натрий-додецилбензенсульфонат (25%, отнесенные к весу носителя), нанесенные на хромосорб фирмы Джонс — Манвиль с частицами размером 35/80 меш. Рабочая температура на апьезоне составляла 190° С, а на натрий-додецилбензенсульфонате 210° С. Аналитический хроматограф состоял из колонки длиной 1700 мм (внутренний диаметр 6 мм), количество пробы составляло приблизительно 20 мкл, газ-носитель — азот подавался со скоростью 40 мл1мин. Как детектор была использована ячейка по теплопроводности. [c.102]

При малом содержании фенолов в очищаемых бензинах, дизельном топливе и гидрюрах проводится колориметрический анализ. Фенолы вначале экстрагируются едким натром или кали и после подкислепия выделяются и отгоняются. Колориметрически исследуется окраска, вызванная диазотироваппым п-нитро-анилином, аналогично определению малых количеств фенола в фенольных водах. Можно, конечно, использовать и другие видоизменения этого способа [21]. [c.378]

Бромометрию часто применяют в органическом и фармацевтическом анализе. Бромометрическое определение фенолов предложено в 1876 г. В. Коппешааром. Бромометрическое определение обычно заканчивают иодометрическим определением с применением в качестве индикатора раствора крахмала. Мышьяк (III) бромом количественно окисляется до мышьяка (V), сурьма (III) —до сурьмы (V), железо (II) — до железа (III). Сернистая кислота, тиосульфат натрия и сероводород окисляются бромом до серной кислоты и ее солей. [c.415]

Более простым, а в ряде случаев, видимо, и более точным является гравиметрический метод определения суммарного содержания фенолов. Последние в данном методе выделяют раствором щелочи и после подкисления экстрагируют эфиром. После сушки и отгонки эфира фенолы взвешивают. Содержащиеся в пробе органические кислоты предварительно удаляют действием бикарбоната натрия. Метод предпочтителен для анализа сложных фенольных смесей, так как бромометрический и колориметрические методы в этом случае дают значительные ошибки первый — в результате протекания побочных реакций присоединения брома и образования высокозамещенных продуктов второй — в результате зависимости интенсивности окраски не только от количества, но и от строения фенолов. Это подтверждают недавно полученные Тилеманном данные [55] по анализу смесей ксиленолов. [c.49]

Для изотопного анализа пары фенола сжигались над раскаленной окисью меди. Вода от сожжения конденсировалась в ловушке, охлаждаемой льдом, и после тщательной очистки ее плотность определялась флотационным методом с точностью до 10у, как было описано в предыдущих работах нашей лаборатории. Таким же путем определялось содержание дейтерия в ядре фенола после перегруппировки. Для удаления дейтерия из гидроксила фенола последний перед анализами превращался в фенолят натрия встряхиванием с 2%-ным водным NaOH в течение 20 мин. После этого [c.207]

Эрссон [108] использовал этот метод для газохроматографического определения карбоновых кислот и фенолов. Метод включает экстракцию кислоты в форме ионной пары в метиленхлорид и получение производного с пентафторбензилбромидом. Скорость реакции увеличивается в зависимости от структуры противоиона и при увеличении его концентрации. Для повышения скорости реакции гораздо лучше использовать вместо тетрабутиламмониевых солей более липофильные соли тетра-н-пен-тиламмония. Имеется обзор, посвященный применению экстрактивного алкилирования для анализа фармацевтических препаратов [1052], а недавно описана микромодификация этого метода с твердофазной системой МФК и использованием в каче- стве щелочи карбоната натрия [1053]. [c.128]

I). Растворы фенола для анализа, имитирующие поглотительные растворы в 100 мл 0,1 М раствора NaOH растворяют навески фенола в пределах 0,1-0,2 г, взятые на аналитических весах (в качестве примесей добавляют в эти растворы небольшое количество какого-либо спирта, кетона или альдегида, смешивающегося с водой). Гидроксид натрия NaOH - О,IM раствор. Хлороводородная кислота НС1 - 0,1М раствор. [c.172]

Анализ исследуемого раствора. Прямое титрование фенола раствором NaOH. Навеску анализируемого вещества, взвещенную в закрытом бюксе, растворяют в небольшом объеме воды, количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Пипеткой (с помощью груши) отбирает 5 мл полученного раствора в ячейку, добавляют дистиллированную воду и титруют раствором гидроксида натрия, концентрация которого установлена ранее (см. п. 1). Ход показаний прибора во время титрования не показывает явного излома, и его можно обнаружить фафическим путем (см. рис. 20.13). Поэтому титрование заканчивают тогда, когда показания прибора упадут до минимального значения - 5-10 делений шкалы. Строят кривую титрования в координатах показание прибора - объем титранта, мл. Находят точку эквивалентности (см. рис. 20.13, а) и рассчитывают массу фенола в миллиграммах. [c.239]

Колориметрический метод часто применяют ирн низком содержании свободного фенола. По этому методу феиол отгоняют с водяным наром н затем действием раствора -иитроаиилииа и нитрита натрия превращают его в азокраситель, после чего проводят колориметрический анализ. [c.93]

В большинстве случаев раздельное извлечение карбоновых кислот (включая окси-, альдегидо- и кетокислоты) и фенолов из смесей органических веществ основано иа различии в их кислотности. Несмотря на то что карбоновые кислоты являются слабыми, они все же сильнее угольной кислоты, и поэтому, взаимодействуя с бикарбонатами и карбонатами щелоч1Ш1Х металлов, вытесняют ее. Фенолы не способны вытеснять угольную кислоту из ее солей и переходят в феноляты лишь в щелочных средах. Соли карбоновых кислот и феноляты в отличие от свободных кислот и фенолов практически нерастворимы в углеводородах и серном эфире [1], но хорошо растворимы в водно-спиртовых и водных средах. Поэтому карбоновые кислоты удается извлечь из их смесей с углеводородами экстракцией водным раствором соды. К- Бауер [2] указывает, что в растворах карбонатов щелочных металлов фенолы нерастворимы. Этот взгляд разделяют и другие исследователи [31. Изучая возможность селективного извлечения карбоновых кислот из продуктов окисления, содержащих фенолы, 10%-ным раствором карбоната натрия, Н. И. Черпожуков и С. Э. Крейн [4] иришли к выводу, что в условиях анализа увлечение фенолов содой настолько незначительно, что не может отражаться на точности результатов. Однако в литературе есть и противоположные указания. Ф. Фишер [5] наблюдал образование фенолятов при кипячении фенолов с раствором соды. Вайбель 6] рекомендует применять бикарбонат, отмечая, что большинство кислот растворимо в 5%-ном растворе бикарбоната натрия, между тем как другие растворимые в щелочах соединения в раствор не переходят за исключением тех, которые растворимы в воде. [c.206]

Анализ уравнения (2.1) показал, что зависимость суммарной степени извлечения фенольных соединений в экстрактную фазу от исследованных факторов носит экстремальный характер, что объясняется показанным выше антибатным влиянием степени гидролиза фенолятов натрия и коэффициентов их распределения. Поиск оптимальных значений факторов, при которых достигается максимальная суммарная степень извлечения кумилфенолов и фенола из ацетофеноновой фракции, при закрепленном качестве экстракта осуществлялся градиентным методом двух производных. В качестве функции ограничения по качеству экстракта использовалось неравенство [c.13]

Анализ раствора бисфенолята натрия проводят методом потенциометрического титрования, используя для этой цели рН-метр и вольфрамовый и каломельный электроды, а в качестве титрующего раствора — 1 н. раствор соляной кислоты. Этот метод был разработан на основе аналогичного способа определения фенола в щелочных растворах [9]. По показаниям рН-метра строят [c.52]

Приемник 3 заполняют раствором брома на 7з высоты расширения. В реакционную колбу 1 вносят навеску пробы и опускают кипятильный камешек и кристаллик фенола. Жидкие пробы взвешивают в желатиновых капсулах. К пробе прибавляют 6 мл иодистоводородной кислоты, смачивают шлиф этой же кислотой и к колбе сразу присоединяют обратный холодильник. Через холодильник пропускают воду и нагревают колбу в масляной (130—150 °С) или воздушной бане. Через реакционный раствор пропускают ток диоксида углерода со скоростью около 2 пузырьков в 1 с. Реакцию проводят 45 мин (при анализе это-ксила — 1 ч). По окончании реакции раствор из приемника количественно переносят в колбу емкостью 500 мл, содержащую 10 мл раствора ацетата натрия. Реакционный раствор разбавляют приблизительно до 125 мл водой и по каплям прибавляют муравьиную кислоту до исчезновения окраски свободного брома и еще три капли кислоты. Через 3 мин прибавляют 3 г иодида калия и 15 мл 10%-ной серной кислоты и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата в присутствии крахмала. Параллельно проводят холостой опыт с фенолом. Обычно расход титранта в холостом опыте столь незначителен, что им можно пренебречь. [c.215]

Для иодирования прибавляют избыток иода, который затем оттитровывают тиосульфатом натрия (см. анализ Г-соли и др.). Иодометрическое определение Р-нафтола, фенола. Г-соли и соли Шеффера предложено вести потенциометрически. Точность анализа в этом случае значительно выше длится он меньшее время. [c.299]

Изолирование д и н и т р о ф е н о л ь н ы х произвол-н ы X при химико-токсикологическом анализе внутренних органов трупа, крови, мочи возможно как подщелоченной (лучше карбонатом натрия), так и подкисленной водой (исследоваиия К. Г. Янкова). При этом подщелоченной водой удается изолировать 93,87 /о 2,4-динитроортокрезола и 96,28% 2,4-динитро-6-вто-р ичного бутилфенола. Подкисленной водой изолируется соответственно 88,347о и 89,41 /о ди нитрофенолов, а подкисленным спиртом 59,6% и б2,18 /о. Использование метилэтилкетона позволяет изолировать 68,8% динитроортокрезола. Для изолирования динитропроизводных фенолов из кров и, мочи, каловых масс, внутренних органов трупа предложены экстракционные методы извлечения метилэтилкетоном. Для очистки выделенных динитропроизводных фенола рекомендована экстракция эфиром из растворов, подкисленных НС1 до pH 2,0 (по универсальному индикатору), с последующей реэкстракцией в l /o раствор едкого натра и хроматография в тонком слое силикагеля (для очистки и для разделения). Адсорбент — силикагель Вулказил (ФРГ), система петролейный эфир — этиловый эфир —ледяная уксусная кислота в соотношении 90 10 1. Время пробега 15—20 минут, Rf динитроортокрезола 0,74 Rf дииитро-2-вторичного бутилфенола 0,89. Проявление в камере, насыщенной парами аммиака. Метчик — 0,001% раствор соответствующего динитрофенола в эфире. [c.261]

TOB в делительной воронке и переводят в колбочку с 2—3 г прокаленного сульфата натрия раствор после оседания сульфата переводят в бюретку (см. рис. 59), в нижний шар которой до определенного уровня предварительно наливают 20%-ный раствор насыщенной сульфатом натрия серной кислоты. Уровень кислоты отмечают после предварительного отстаивания (см. подготовку бюретки при определении фенолов на стр. 359). Бюретку закрывают пробкой, взбалтьшают содержимое, отстаивают как указано при определении фенолов, и по увеличению объема кислотного слоя определяют количество оснований (мл) во взятой для анализа пробе. Объем кислоты до и после анализа должен быть измерен при одной и той же температуре. [c.361]

V — объем сточной воды, взятой для анализа, мл Кх — объем аликвотной части отгона, взятого для бромирования, мл 0,78 — количество СйНйОН, соответствующее 1 мл 0,05 и. раствора тиосульфата натрия, мг 0,85 — количество смеси летучих фенолов, соответствующее 1 мл [c.463]

Отмеривают анализируемую воду в колбу для пе-регопки, добавляют дистиллированную воду до 500 мл, 10 мл раствора фосфорной кислоты и 5 мл раствора сульфата меди отгоняют 450 мл и, прилив к остатку 50 мл дистиллированной воды, еще 50 мл так, чтобы объем отгона составил 500 мл. Мешают окислители. Их удаляют, обрабатывая избытком солей закисного железа. При наличии большого количества нефтепродуктов и смол их удаляют экстракцией четыреххлористым углеродом нз подщелоченной до pH 12—12,5 воды. Определение фенола при очень малых концентрациях. Аликвотную часть или весь отгоп, содержащий не более 50 мкг фенола, помещают в химический стакан и доводят объем до 500 мл дистиллированной водой. (Если аликвотная часть меньше 50 мл, анализ проводят по методике, описанной ниже). В стакан приливают 5 мл буферного раствора, переносят смесь в делительную воронку, добавляют 3,00 мл раствора 4-аминоантипирина, взбалтывают, приливают 3 мл раствора I<3[Fe( N)6] или раствора персульфата аммония, снова взбалтывают и оставляют на 3 мии. Затем проводят экстракцию, добавляя 25 мл хлороформа и встряхивая смесь не менее 10 раз. Дают отстояться и вновь хорошо взбалтывают. Слой хлороформа сливают через бумажный фильтр с помещенным в него безводн1.ш сульфатом натрия (5 г) в кювету и фотометрируют. Раствор сравнения получают в холостом опыте — с дистиллированной водой вместо пробы. [c.465]

Поэтому реакцию азосочетания применяют также при колориметрическом методе анализа. При помощи азосочетания можно определять содержание нафтолов, нафтолсульфокислот, аминонафтолсульфокис-лот и других соединений. В зависимости от свойства испытуемого вещества азосочетание проводят в слабокислой или слабощелочной средах. Азосочетание с аминами проводят обычно в разбавленных растворах соляной или уксусной кислот. С фенолами, нафтолами, нафтол-сульфокислотами и т. п. азосочетание осуществляют в нейтральной или слабощелочной средах например, в уксусной кислоте совместно с уксуснокислым натрием, водном растворе аммиака, растворе соды, двууглекислого натрия. Раствор едкого натра применяют редко, так как большинство диазосоединений в сильнощелочной среде переходит в неактивную форму и не способно к сочетанию. Вследствие влияник температуры и солнечного света на стойкость растворов солей диазония сочетание обычно проводят при низких температурах, а приготовленные растворы солей диазония защищают от прямых солнечных лучей. [c.220]

Мешающие влияния. Мешающее влияние одноатомных фенолов устраняют прибавлением тартрат калия и натрия (сегнетова соль). Если в пробе содержится железо, то результаты могут получаться пониженными вследствие того, что часть многоатомных фенолок вступает с ним во взаимодействие. Тогда, отступая от описываемого-ниже хода анализа, не вычисляют разность оптических плотностей в колбах 1 я 2. Если в пробе присутствует железо и, кроме того, проба сама в значительной степени окрашена, определение вообще неосуществимо. [c.327]

Дайер и Бартельс [307] сообщили, что полиуретаны из алифатических диолов и диизоцианатов не гидролизуются 1%-ным раствором едкого натра при 50°, хотя соответствующие ароматические аналоги этих соединений в тех же условиях подвергаются гидролизу. Проведен количественный анализ продуктов гидролиза в них обнаружены углекислый газ, диамин, фенол и нолимочевина. Последняя образуется при действии диамина на ненрореагировавший полиуретан. [c.395]