Выбор ионообменных колонок

Выбор ионообменных колонок [c.226]

Ионообменную хроматографию можно проводить в самых разнообразных колонках. При выборе размеров колонки руководствуются правилом отношение диаметра колонки к ее длине должно быть в пределах от I 20 до 1 50. При определении размеров колонки необходимо исходить из ее емкости. Чтобы получить полную емкость колонки, полный объем слоя ионита в миллилитрах умножают на величину его емкости, приводимую в таблицах. В хроматографических экспериментах используют лишь часть полной емкости (от 1 до 20 %). [c.360]

Обменная емкость. Обменная емкость ионита характеризуется числом противоионов, которое может принять определенное количество ионита. Эту характеристику ионита применяют при выборе параметров ионообменной колонки. При выборе ионита с определенной обменной емкостью необходимо обращать внимание на единицы ее измерения, поскольку в литературе приводятся различные данные. [c.375]

Для правильного выбора условий разделения на ионообменных колонках важно знать основные закономерности, ко- [c.38]

Важнейшим условием успешного решения практических задач при помощи ионообменной хроматографии является правильный выбор типа ионообменника, его подготовка, а также определение условий проведения опыта, особенно размеров колонки. Поэтому хроматографированию должна предшествовать подготовка ионита, испытание определенных его свойств и установление на их основе оптимальных размеров (длины и диаметра) хроматографической колонки. [c.80]

Во-первых, при всестороннем, комплексном освещении вопроса применения ионного обмена в аналитической химии материал в книге излагается несколько фрагментарно. Так, полезные сведения по теории ионного обмена не используются при выборе условий проведения опытов и в лучшем случае выполняют чисто эвристическую, познавательную функцию. Равным образом выбор конкретной методики не базируется на свойствах ионообменных сорбентов, описанных в тексте и приведенных в справочном разделе. Не аргументируется и выбор технических средств эксперимента формы колонки, метода наблюдения за ходом процесса. Было бы неправильным требовать от автора целостного изложения всего огромного аналитического материала, но наличие хотя бы отдельных примеров такого подхода было бы весьма желательным. [c.7]

Систематические поиски обратимых ионообменных сорбентов привели к выбору карбоксильной смолы Амберлит ШС-50 как наилучшего среди синтетических ионитов материала для колоночной ионообменной хроматографии белков. Впервые колонки с этой смолой были использованы для очистки цитохрома С [12]. [c.199]

Наконец, надо учесть структуру вещества или веществ, представляющих интерес. Выяснить, если возможно, функциональную группу либо группы, входящие в состав молекул анализируемых веществ. Наличие групп, способных к диссоциации, означает необходимость проведения разделения методом ионообменной хроматографии. Присутствие алифатических или ароматических веществ предполагает необходимость использования для разделения их смеси по классам либо на отдельные компоненты жидко-жидкостной или твердожидкостной хроматографии. Даже обобщенная информация о молекулярном весе, растворимости или структуре анализируемых веществ поможет, как это показано в табл. 4.1, при выборе колонок и условий разделения. [c.61]

Другим важным фактором, который необходимо учитывать при выборе растворителя в качестве подвижной фазы, является влияние этого растворителя на эффективность колонки. Этот фактор необходимо учитывать при проведении разделения любым методом жидкостной хроматографии, однако в некоторых методах, например ионообменном, он имеет менее важное значение. Растворитель определяет состояние динамического равновесия анализируемого вещества между неподвижной и подвижной фазами и в связи с этим оказывает очень большое влияние на разделение как с точки зрения расстояния между двумя соседними пиками, так и размывания полос. [c.69]

Можно отметить преимущества распределительной хроматографии и перед ионообменной 1) носители, применяемые в этом методе, бесцветны (целлюлоза, фторопласт-4 и т. д.), поэтому можно легко наблюдать окрашенные зоны в колонке 2) тонкая поверхностная пленка органического растворителя обладает высокой способностью связывать большие молекулы, которые часто не могут проникнуть в сложную структуру смолы 3) устойчивость носителя (фторопласт-4) в сильнокислых и окислительно-восстановительных средах 4) широкий выбор экстрагентов с избирательными свойствами. [c.61]

Для хроматографических аналитических опытов, выполняемых в небольших колонках и в практически равновесных условиях, оптимизация может быть ограничена обоснованным выбором статических факторов природы и количества ионита, а также состава и концентрации промывающего раствора. Решение таких задач упрощается и отсутствием взаимного влияния компонентов в слое сорбента в ходе хроматографического опыта, поскольку на решающих стадиях развития хроматограмм движение компонентов с достаточной точностью может рассматриваться как независимое. В этих рамках и в представлении о применимости закона действующих масс к ионообменным процессам разработана простейшая теория, связывающая степень хроматографического разделения с перечисленными выше статическими факторами. В этом приближении степень хроматографического разделения характеризуется разностью объемов растворов AV, отвечающих максимумам выходных кривых компонентов разделяемой смеси. [c.232]

Исследования проводились в динамических условиях на колонках при пропускании раствора через тонкий слой цеолита (100 мг). Для выбора оптимального образца была изучена обменная емкость цеолитов различных типов по отношению к указанным катионам. Так как в данном случае замещаемый катион постоянно вымывается из системы, то при использовании растворов достаточной концентрации возможно полное замещение всех ионов цеолита, способных к обмену. Данные по обменной емкости цеолитов по отношению к стронцию позволяют считать цеолит NaA наиболее подходящим для сорбции стронция (время ионообменной реакции 140 мин.). [c.254]

Хроматографический метод анализа анионов, описанный в предыдущей главе, заполнил огромный пробел в анализе неорганических веществ. Однако необходимость во второй (компенсационной) колонке усложняет оборудование и до некоторой степени ограничивает выбор элюента и разделительную способность метода. Несомненным достоинством системы было бы непосредственное подключение детектора электропроводности к анионообменной разделяющей колонке. Это возможно лишь в том случае, если концентрация солей в элюенте очень низка, а потому очень низка и фоновая проводимость. Однако обычные ионообменные смолы содержат много обмениваемых групп (в полистирольных смолах примерно одну на каждое бензольное кольцо), и для хроматографического разделения анализируемых ионов требуется применять элюент с высокой концентрацией солей. [c.102]

В анализе сплавов методом ионообменной хроматографии существенное значение имеют размер зерен ионита, форма колонки, скорость фильтрования раствора через колонку, температура опытов, pH раствора, состав раствора, процесс промывания колонки различными реагентами, выбор ионита, выбор формы ионита (Н-форма, хлоридная и т.д.), комплексообразование, очистка иоиита и др. [c.126]

Из ионообменной смолы всегда извлекается некоторое количество органических веществ даже при действии воды. При небольших сроках разделения это не имеет значения. Но при стоянии в течение ночи могут уже извлекаться более заметные количества, вступающие в реакцию с компонентами разделяемой смеси, например с нитратом серебра, бихроматом калия, перманганатом калия. В анализе сплавов методом ионного обмена существенное значение имеют размер зерен, форма колонки, скорость фильтрования, температура, pH растворов, состав растворов, процесс промывания колонки реагентами, выбор ионита и его форма, очистка ионита. [c.142]

Широко применяются и методы хроматографии колоночная, тонкослойная и бумажная. В качестве адсорбентов для колонок используют активированный уголь, окись алюминия, окись магния, силикагель, флоризил, целлюлозу, ионообменные смолы. Выбор материала для колонок и их размеров определяется свойствами анализируемого вещества и материала для анализа. [c.173]

При разделении элементов методом ионообменной хроматографии желателен выбор таких условий, чтобы каждый элемент мог быть вымыт из хроматографической колонки отдельно от других и в минимальном объеме вымывающего раствора. Оптимальные условия находят по коэффициенту распределения каждого из разделяемых ионов и его зависимости от концентрации раствора. [c.172]

Вероятно, наиболее обычной причиной затруднений нри первоначальной наладке прибора для аминокислотного анализа является использование неподходящих или неодинаково обработанных партий ионообменной смолы. Это может приводить к одному или нескольким дефектам — расширению пиков, которые налагаются один на другой, так что соседние пики не разделяются, прекращению разделения определенных пар аминокислот, слишком большой или слишком малой скорости вытекания из колонки прп принятом давлении и постепенному оседанию колонки, приводящему к прогрессирующему падению скорости протекания. Неопытному исследователю обычно трудно решить, происходят эти явления в результате неподходящей смолы или плохого оборудования. Применение более тонко измельченных смол сделало выбор материала еще более важным. [c.142]

Сказанное относится как к выбору материалов аппаратуры, применяемой в производстве, из которой нежелательные примеси не должны попадать в сырье, шихту и люминофор, так и к воздуху, подаваемому в рабочее помещение системой приточно-вытяжной вентиляции. Воздух следует тщательно очищать от пылп. Повышенные требования предъявляются к воде, на которой готовят растворы и шихту и которую используют для промывки готового люминофора. Воду следует специально очищать либо на ионообменных колонках, либо на дистилляционных установках. (Допустимое содержание примесей тяжелых металлов в воде — не более 10"7—10"8%). [c.58]

К методам вытеснительной хроматографии примыкает основанная на том же принципе вытеснительная хроматография с носителем, предложенная Тизелиусом и Хегдалом [39]. Различие заключается в том, что во избешание перекрывания зон применяют так называемые носители, т. е. вещества с промежуточным сродством к иониту. Носители образуют свои полосы между полосами, соответствующими разделяемым веществам. В качестве носителей следует выбирать такие вещества, которые либо не влияют на определение разделяемых веществ, либо могут быть легко удалены после разделения, например, посредством выпаривания или экстракции. Главное ограничение этого метода заключается в том, что подобрать подходящие носители трудно, а для многих систем даже невозможно. Иногда выбор носителей облегчается тем, что более сильные органические основания вытесняют из ионообменных колонок более слабые это же замечание относится и к органическим кислотам. [c.111]

При выборе ионита существенно обеспечить отсутствие побочных реакций, влияющих на результат анализа. Такие реакции могут обусловливаться либо прямым взаимодействием некоторых растворов с твердым ионитом, либо выщелачиванием из ионита растворимых веществ. Некоторое количество органических веществ извлекается из ионообменной смолы, даже если последняя помещена в чистую воду нри комнатной температуре. На практике это обычно не имеет значения из-за небольших сроков контакта ионитов с растворами. Если же ионообменная колонка с раствором оставляется на некоторое время, например на ночь, то извлеченные органические примеси могут оказывать неблагоприятное влияние на ход анализа. Чтобы избежать этого, колонку промывают непосредственно перед употреблением. Невозможно рекомендовать какие-либо определенные пределы для температуры, pH и других условий, при которых следует использовать те или иные иониты. Умеренное разрушение ионита не опасно, если выделяющиеся вещества не влияют на результаты анализа элюата. Типичным примером может служить разделение металлов для последующего радиометрического анализа или разделение органических веществ, определяемых с помощью специальных колориметрических методов. С другой стороны, если элюат анализируется бихроматным методом или титрованием щелочью, то самое незначительное разложение ионита может иметь весьма вредные последствия. В связи с этим с.яедует заметить, что имеющиеся в литературе указания на выделение кислот из катионитов могут объясняться присутствием небольших количеств примесей в дистиллированной воде. [c.144]

Длина ионбобменной колонки. Выбор длины ионообменной колонки зависит от характера проводимых операций разделения. Если можно создать условия, при которых из двух разделяемых элементов один находится в виде катиона, а другой в виде аниона, колонка может быть очень небольших размеров. Если такие условия отсутствуют, но коэффициенты разделения все же значительны, колонка также может быть небольшой, например длиной 5—10 см. Даже если коэффициенты разделения соседних элементов невелики (например, 1, 2), в строгих условиях эксперимента можно получить удовлетворительное разделение этих элементов на колонке длиной 10—20 см. [c.391]

Свободный объем ионообменной колонки включает не только пространство между зернами смолы, но также и мертвый объем , т. е. объем колонки, начиная от нижнего слоя смолы и кончая выходом из нее или прибором, анализирующим элюат. Нужно стремиться к тому, чтобы этот объем был как можно меньше. Для определения свободного объема колонки через слой смолы пропускают раствор любого необмениваемого вещества и измеряют объем до появления этого вещества в фильтрате. Выбор вещества зависит, естественно, от типа обменника. Используют поливиниловый спирт, а также растворимые полисахариды. [c.176]

Большинство используемых в настоящее время современных ионообменных методик предусматривает использование насоса для подачи элюента на колонку. Если сопротивление слоя смолы большое, выбор хроматографической системы должен быть произведен особенно тщательно. Некоторые фирмы, например hromatronix, In . и Metaloglass, In . выпускают ионообменные колонки с пористыми фильтрами, помещенными на входе и на выходе элюента. [c.226]

В продаже имеется значительный выбор матриксов различных типов (рис. 4-46). Ионообменные колонки набиты маленькими шариками, заряженными положительно или отрицательно. При использовании гаких колонок фракционирование белков происходит в соответствии с расположением зарядов на поверхности белковых молекул. Гидрофобные колонки наполнены шариками, из которых выступают гидрофобные цепи в таких колонках задерживаются белки с обнаженными гидрофобными участками. Колонки, предназначенные для гелъ-филътрации заполнены крошечными пористыми шариками при использовании таких колонок происходит разделение белков по размерам Молекулы небольшого размера по мере прохождения через колонку проникают внутрь шариков, а более крупные молекулы остаются в промежутках между шариками. В результате они быстрее проходят через колонку и выходят из нее первыми. Г ель-фильтрация обычно используется и для разделения молекул, и для определения их размеров. [c.212]

Важным условием успешного решения практических задач методом ионообменной хроматографии является правильный выбор ионита, его подготовка, а также определение условий проведения опыта, особенно размеров колонны. Поэтому хроматографическому анализу должна предшествовать подготовка ионита, испытание его обменной емкости и других свойств, а также установление на их основе оптимальных размеров зерен ионита и хроматографической колонки (ее длины и диаметра). Соотношение диаметра колонки и размеров зерен ионита не должно быть менее чем 40 1. Этим определяются нижние границы размеров колонок. Можно рекомендо- [c.118]

Возможность фракционирования компонентов смеси веществ обусловлена здесь различием в значениях их суммарных зарядов. Последние зависят как от числа и характера ионогенных групп в молекулах, так и от полноты их диссоциации, которую можно контролировать путем выбора pH и ионной силы элюента. Чем больше в данных условиях элюции суммарный заряд того или иного компонента смеси, тем сильнее его взаимодействие с ионообменни-ком н тем медленнее он мигрирует вдоль колонки. На очерченный здесь основной процесс ионообменной хроматографии влияет ряд дополнительных факторов. Среди них, кроме уже фигурировавшей ранее затрудненной (особенно для крупных молекул) диффузии внутри гранул, следует назвать возможность неионпой адсорбции на поверхности матрицы ионообменннка. Однако при правильном выборе материала обменника, и в частности его порнстостп, основную роль в процессе фракционирования играет явление понного обмена. [c.10]

Способ 2. Ионный обмен. Преимущество этого способа состоит в высокой степени чистоты конечного продукта. Исходным веществом служит хорошо растворимая в воде гетерополисоль, очищенная многократной перекристаллизацией. В связи с отчетливо выраженной кислотной функцией гетерополикислот и с их склонностью подвергаться действию восстанавливающих агентов рекомендуется использовать в работе катнонообменники, содержащие сульфо-группы (например, пермутит RS, дауэкс 50W), проявляющие только сильнокислотные функции и практически не способные служить восстановителями. Выбор конкретных условий работы зависит ог устойчивости, качества и количества получаемой гетерополикислоты. Руководствуются следующими ориентировочными правилами обменная емкость обычно составляет 2 мг-экв./см ионообменной смолы (насыпной объем). Целесообразно работать с возможно более концентрированными исходными растворами, которые медленио ( 2— 5 мл/мин) пропускают через колонку. Растворы свободных кислот упаривают в ротационном испарителе до небольшого объема и прн необходимости помещают в эксикатор для кристаллизации. [c.1898]

Некоторое время считалось, что анализ ионных или ионогенных соединений следует проводить методом ион-париой хроматографии с обращенными фазами. Однако в настоящее время исследователи останавливают свой выбор либо на традиционном варианте ионообменной хроматографии, либо на хроматографии с применением немодифициро-ванного силикагеля или оксида алюминия. В последнем случае применяют водные растворители и буферы. Хроматография на немодифицированном силикагеле или оксиде алюминия имеет существенные преимущества по сравнению с ОФ-вариаитом. Во-первых, свойства сорбента не меняются от партии к партии, во-вторых, сорбенты в меньщей степени подвержены гидролизу и, наконец, при анализе таких проб, как сыворотка, не требуется предвар1ггельная очистка [275]. Оксид алюминия ие изменяет своих свойств при использовании водных элюентов с pH от 2 до 12. Силикагель растворим в воде при рН>8, однако этот недостаток может быть преодолен при насыщении растворителя силикагелем в фор-колонке. При использовании ТСХ описанные преимущества реализуются наилучшим образом (см. разд. 1П, Б, 2). Учитывая взаимное влияние буфера, растворенного вещества, рК, состава элюента и pH, можно варьировать условия и тем самым оптимизировать процесс разделения. Разработанные [c.399]

К достоинствам книги М. Мархола относится также и то, что она имеет характер руководства, облегчающего работу экспериментатора при проведении ионообменных процессов. Напрнмер, при описании ионообменных сорбентов формулируются рекомендации по их выбору для успешного ре-ш.ення конкретных аналитических задач, обосновывается выбор типа ионита (катионит или аннонит), степени его сшитости н зернения, приводится перечень основных свойств ионитов различных типов. Здесь очень полезна таблица, в которой сравниваются свойства однотипных ионитов, производимых в различных странах илн различными крупными фирмами, что облегчает пользование опубликованными в литературе методиками. В книге подробно изложена техника собственно хроматографических экспериментов выбор и наполнение колонок, вспомогательные устройства (напорные емкости, коллекторы фракций) и методы непрерывного анализа хроматографических фильтратов (полярография, спектрофотометрия, радиометрия). В основной (пятой) главе книги, посвященной хроматографическому групповому разделению элементов, большое число методик описано на- [c.6]

Разделяемый образец вносят в верхнюю часть колонки либо в чистом виде, либо в виде раствора в соответствующем растворителе. Затем проводят элюирование образца н-пентаном или циклогексаном. Выбор растворителя определяется поставленной задачей при выделении кислых и основных из мальтенов (деасфальтированной части нефтепродукта) используют -пентан, если же разделению подвергают весь продукт вместе с асфальтенами, то в качестве элюента используют циклогексан. Циркуляция растворителя продолжается 12-24 ч в зависимости от количесгва и природы образца [106]. В результате основные и кислые соединения остаются на соответствующей ионообменной смоле, а остальная часть нефтепродукта удаляется в виде раствора в -пентане (циклогексане) и либо подвергается дальнейшему разделению, либо освобождается от растворителя в ротапд-онном или пленочном испарителе. После промывки неполярш>1М растворителем (и-пентан, циклогексан) на смоле остаются основные (или кислые) соединения, связанные с ее поверхностью сильными ионными или другими более слабыми связями, например водородными. [c.92]

В большинстве случаев разделение, достигаемое посредством аналитической ТСХ, можно перевести на микро- или полу-микропрепаративный уровень. Препаративное разделение на тонких слоях чаще всего проводят методами адсорбционной и распределительной хроматографии, тогда как препаративное разделение методом ионообменной или колоночной хроматографии проводится только на колонках. Помимо препаративной тех существуют и другие методы препаративного разделения (например, классическая жидкостная хроматография и особенно высокоэффективная жидкостная хроматография, или хроматография при высоком давлении, см. гл. 4), которые в ряде случаев могут оказаться более эффективными. Методом сухой колоночной хроматографии (СКХ) можно проводить препаративное разделение в таких же условиях, которые применяются при разделении методом ТСХ [36]. Поэтому рекомендуется прежде всего проанализировать достоинства и недостатки различных типов и методов хроматографии и оценить целесообразность их применения для разделения конкретных соединений (устойчивых или неустойчивых, с близкими или значительно различающимися величинами Rf). Выбор метода зависит также от того, какие количества соединений и как быстро необходимо получить. [c.121]

Естественно, что анализируемые вещества должны содержать функциональные группы, способные диссоциировать в растворе, и это ограничивает выбор подвижных фаз — можно использовать только водные растворы. Необходимо отметить, что хотя в качестве подвижной фазы применяют водные растворы, а в качестве неподвижной —ионообменные смолы, но это не значит, что механизм разделения основан только на ионном обмене. Так, при градиентном элюрфовании moho-, ди- и трифосфатов нуклеотидов можно утверждать, что после выхода первых компонентов (малые значения величин рКа) и заметного увеличения ионной силы подвижной фазы механизм разделения определяется в основном явлением адсорбции на границе жидкость — твердое тело. Несмотря на то что опубликовано много работ по неводным ионообменным разделениям смесей, очень немногие из них, если вообще какие-либо, были использованы для разработки колонок, обеспечивающих высокоскоростное й высокоэффективное разделение. [c.63]

Свойства синтетических ионитов целиком заеисят от числа и типа фиксированных ионов, а также от строения матрицы, точнее от количества поперечных связей в ней. Важнейшим условием успешного разделения веществ при помощи ионообменной хроматографии является правильный выбор ионообменника, его подготовка, а также определение условий проведения анализа, особенно размеров колонки. [c.351]

Хотя приведенные выше рассуждения по поводу относительных достоинств и ограничений дискретного и непрерывного методов носят общий характер, все же они будут иметь значение при определении подхода к решению новой проблемьи Два рассмотренных метода автоматического анализа не являются взаимно исключающими. Например, в некоторых промышленных автоматических анализаторах аминокислот используют непрерывное ионообменное разделение с последующим раздельным анализом фракций элюата колонки. Как подчеркнуто ранее, именно химия метода анализа определяет его инструментальное оформление при автоматизации. Только в относительно немногих случаях, в частности в клиническом анализе, выбор аппаратуры оптимизирован. Во многих других случаях, хотя проблеме автоматического анализа и посвящено множество статей, эта проблема находится еще в зачаточном состоянии. Вот почему всесторонний подход к автоматизации с привлечением различных областей науки и техники рассматривается как наиболее верный способ нахождения ответа на первостепенный жизненно важный вопрос как следует подходить к новой проблеме автоматического анализа [c.23]

Если ионы окрашены, то по цвету полос можно установить, какие ионы в них содержатся. В случае бесцветных ионов полосы проявляют подходящими реактивами-проявителями, вызывающими окрашивание белой полосы продуктами реакции между проявляемым ионом и реактивом. Как уже говорилось (гл. П1), имеется весьма большой выбор адсорбентов для ионообменной хроматографии. В качестве адсорбентов применяют как неорганические вещества (окись алюминия, пермутит, природные алюмосиликаты), так и органические специфические реактивы (ортоокси-хинолин, виолуровую кислоту и другие). За последнее время широко используют ионообменные органические вещества—синтетические смолы вследствие их практической нерастворимости в воде, кислотах и щелочах, устойчивости к окислителям, химической инертности в отношении веществ, пропускаемых через колонку, высокой ионообменной емкости, механической прочности зерен и легкой стандартизации. [c.101]

Исследование количественных закономерностей равновесия, кинетики и динамики ионного обмена с учетом структуры ионитов и с использованием операционных методов решения задач и машинного способа расчетов приводит к возможности выбора и обоснования наиболее эффективных ионообменных методов, в частности режимов технологических процессов для гетерогенных ионообменных систем в реакторах с перемешиванием и в колоночных установках, а также для хроматографических элюцион-ных процессов. Использованные модели учитывают здесь диффузию ионов в растворе и в зернах ионитов, а также возникновение электрического потенциала при массообмене. Анализ медленной диффузии органических и других сложных ионов в сетчатых сополимерах и других пористых и проницаемых зернах сорбентов привел к установлению новых представлений о неравновесной динамике сорбции и хроматографии. С помощью критериальных зависимостей в этих случаях возможно установить условия перехода к процессам полного насыщения колонок сорбируемыми веществами и полному выходу десорбируемых веществ в зависимости от радиуса зерен сорбентов, скорости протекания растворов, коэффициентов диффузии, констант ионного обмена и высоты колонки. [c.3]