Выполнение ионообменного разделения

Выполнение ионообменного разделения [c.98]

При определении в бронзах алюминия, железа, никеля и цинка медь обычно удаляют электролизом или тиосульфатом. В бронзах, содержащих одновременно бериллий, алюминий и желе-3 о, требуется много предварительных операций для их разделения. В сплавах медь — железо, содержащих до 50% железа, медь количественно выделить невозможно. В указанных случаях анализ может быть выполнен при помощи хроматографического ионообменного разделения. [c.147]

Выполнение работы. Собирают прибор для ионообменного разделения (рис, 135). Укрепляют в штативе хроматографическую колонку, вставляют отводное кольцо ее в гнездо датчика радиометра между двумя счетными трубками. Над колонкой в штативе укрепляют бюретку, соединяемую с верхним отверстием колонки резиновой пробкой. Весь прибор штатив с колонкой и бюреткой, датчик радиометра, а также мерный цилиндр приемник фильтратов помещают на большую кювету, покрытую листом фильтровальной бумаги. Стенкой из свинцовых кирпичей экранируют хроматографическую колонку (за исключением ее бокового отвода)от датчика радиометра. Взаиморасположение колонки и датчика не изменяют до конца работы. [c.306]

Выполнение работы. Опыт проводят на установке для ионообменного разделения (рис. 135). [c.308]

Подготовка и проведение ионообменных разделений. Успешное разделение с помощью микроколонок требует внимательного и аккуратного отношения к выполнению аналитических операций. [c.178]

В этом и следующем разделах приводятся примеры, иллюстрирующие влияние некоторых важных факторов на процесс регенерации ионообменных колонок после выполнения простых ионообменных разделений. Влияние различных факторов на процессы хроматографического разделения будет рассмотрено в главах 6 и 10. [c.112]

Выделение следов металлов из органических сред изучено сравнительно мало, несмотря на то, что ионообменное разделение катионов могло бы существенно упростить многие определения. В основном это связано с низкой скоростью ионного обмена в органических растворителях в типичных неполярных средах ионный обмен вообще не происходит (гл. 7. 5). При анализе растворов в неполярных жидкостях пробу следует разбавить более полярным растворителем. В качестве примера приведем определение меди в минеральном масле [9]. Пробу масла (10 мл) смешивают с равным объемом 2 пропанола. Раствор пропускают через колонку (10 X 300 мм), заполненную сульфокатионитом в Н-форме и предварительно промытую 2-пропанолом. Затем колонку промывают 70 мл 2-пропанола и 60 мл воды. Медь элюируют 60 мл 10%-ной серной кислоты ш 20 мл воды. В элюате медь определяют колориметрически с диэтилдитиокарбаматом. Если исследуемое масло не смешивается с пропанолом, следует добавить немного бензола для обеспечения полной смешиваемости. Описанная методика позволяет с достаточной точностью определять медь при содержаниях 10 5% и меньше. Для выполнения анализа требуется около 2 ч. [c.285]

Последовательность выполнения работы. 3. Разделение ионов железа и кобальта. Препараты радиоактивного железа-59 часто бывают загрязнены небольшими количествами радиоактивного кобальта-60. С течением времени относительное содержание радиоактивного кобальта возрастает. Ионообменное разделение ионов железа и кобальта основывается на различии прочности щавелевокислых комплексов. [c.172]

Хроматография в тонких слоях. Одним из недостатков хроматографии на бумаге является зависимость процесса разделения от структуры и свойств бумаги. Эти качества довольно трудно воспроизводимы. Для разделения веществ затрачивается много времени. Метод хроматографии в тонком слое (ХТС), предложенный советскими учеными Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер (17], по технике выполнения являющийся новым вариантом распределительной хроматографии, устраняет многие из этих затруднений. Применение самых разнообразных материалов делает метод поистине универсальным. Вместо волокон целлюлозы в распоряжении исследователя находятся порошки различных сорбентов окись алюминия, силикагель, ионообменные смолы, обеспечивающие высокую скорость фильтрации растворов [18]. [c.80]

Ионообменная хроматография имеет широкие границы применения, например, метод этот используют для определения концентрации солей в растворах электролитов для разделения ионов путем выделения одного из них (или группы ионов) щ смеси для концентрирования веществ из сильно разбавленные растворов для удаления из раствора ионов, мешающих выполнению анализа. [c.58]

Эйзенман здесь рассматривает лишь равновесную специфичность и вклад ее в фазово-граничный потенциал, хотя и отдает себе отчет в том, что рассмотрение отношения подвижностей катионов в стекле, вклад их в диффузионный потенциал в фазе стекла и, таким образом, в общую э. д. с. элемента, включающего стеклянную мембрану, — все это может внести существенные коррективы. В указанном направлении Эйзенманом с сотрудниками выполнен ряд работ [28—30 и др.]. В последних из них, а так ке в работе [1, стр. 133], имеется попытка экспериментального разделения, с помощью метода радиоактивных индикаторов величины /Спот на две составляющие — одну, зависящую от отношения подвижностей катионов в стекле, и другую, собственно ионообменную, учитывающую обмен ионов между стеклом и раствором (см. стр. 310). [c.324]

НОЙ хроматографии на протяжении последних 15 лет. В этой связи особый интерес представляют исследования по разделению продуктов радиоактивного распада, выполненные по так называемому Плутониевому проекту [И]. Среди продуктов распада имеются различные редкоземельные элементы. С помощью ионообменных методов iix удалось отделить друг от друга. Метод ионообменной хроматографии позволяет осуществить и многие другие разделения весьма близких по своим свойствам элементов. [c.25]

Принципы разделения, описанные в предыдущих главах, разумеется, могут быть использованы в качественном анализе, хотя во многих случаях оказываются достаточными и более простые методы. Разделение ионов противоположного знака с помощью сульфокислотного катионита в Н-форме, исследованное в первой работе Самуэльсона [25], имеет большое значение в качественном анализе. В случае, если проба содержит фосфатные, боратные или оксалатные ионы, ее анализ не может быть выполнен обычным путем без предварительного удаления этих анионов. Отделение катионов от анионов может быть достигнуто с помощью катионита сульфокислотного типа. Этот метод является более быстрым и (во всяком случае для неопытного аналитика) более легким, чем обычные более старые методы. В Королевском Технологическом институте (Стокгольм) ионообменный метод с 1946 г. используется в основном курсе анализа [27 ]. [c.399]

При выполнении процессов ионообменной хроматографии хроматографическая колонка заполняется ионитом, выполняющим роль неподвижной фазы. Ионит применяют в форме, соответствующей разделяемым компонентам, т. е. при разделении катионов используют катионит, а при разделении анионов — анионит. Проводят хроматографическое разделение на ионите теми же методами (фронтальным, вытеснительным или элюционным). [c.134]

Одно из первых применений ионообменных смол для биохимических анализов — это выполненное Коном [91] разделение оснований, полученных после полного гидролиза нуклеиновой кислоты. При вымывании этих оснований 2 н. раствором соляной кислоты на маленькой колонке с сульфированным полистироль-ным катионитом зернением 300 меш первым выходил урацил, а затем цитозин, гуанин и аденин. Пиримидиновые основания с одним кольцом, урацил и цитозин (а также тимин, который выходит вместе с урацилом), слабее удерживаются смолой, чем пуриновые основания гуанин и аденин с двумя кольцами в молекуле О й [c.223]

Ионообменная и распределительная хроматография. Эти методы получили наибольшее применение в качественном неорганическом анализе. Простота выполнения, значительное сокращение времени, требуемого для выполнения анализа, высокая точность и т. п. выгодно отличают их от химических методов концентрирования и разделения. [c.193]

Используя автоматическую ионообменную аппаратуру, можно выполнить полный анализ облученного материала в течение 2 ч, в то время как выполнение аналогичного анализа вручную занимает 1,5 — 3 дня. Ручной метод требует постоянного внимания оператора, в то время как автоматическое оборудование нуждается лишь в периодическом контроле. При определении почти всех элементов, присутствующих в следовых количествах, разрешается не меньше 90% каждого элемента, стандартная погрешность среднего составляет 3 - 5%. Ясно, что эти характеристики определяются в основном детальной разработкой схемы химического разделения, а не конструкцией автоматической установки. [c.311]

Многие из успешно выполненных в лабораторных условиях разделений с применением перечисленных выше методов стали возможным лишь благодаря применению ионообменных смол с очень малой величиной частиц, вплоть до 200—300 меш. Это было сделано с целью свести к минимуму влияние скорости диффузии через ионит. Иониты, имеющие размеры частиц меньше 50—60 меш (по американскому стандарту), не дали успешных результатов на промышленных установках и потому на практике не применялись. Тем не менее по мере того, как происходит улучшение качества ионообменных смол, вводятся новые иониты избирательного действия и улучшаются методы применения, становится возможным разделение многих металлических ионов также и в промышленных условиях. [c.311]

Это обстоятельство явилось ключом для открытия элементов 95 и 96 (америций и кюрий) кроме того, установление факта, что эти элементы оказались членами актинидного переходного ряда, было очень важно для открытия элементов, расположенных за кюрием, вплоть до элемента 102. Так как химическое поведение актинидов подобно лантанидам, то разделение трансурановых элементов с помощью обычных химических методов чрезвычайно затруднено. Однако, к счастью, уже при проведении первоначальных работ по трансурановым элементам был развит ионообменный метод химического разделения неорганических ионов. Этот метод избирателен, непродолжителен в выполнении и если необходимо, то может быть применен к нескольким атомам элемента. [c.72]

На рис. 2.14 показана хроматограмма, полученная при разделении гидролизата инсулина. Авторы работы [324] сняли полные масс-спектры всех компонентов и по характерному для каждой аминокислоты фрагменту определили изотопные отношения. Для количественного анализа они использовали целый набор внутренних стандартов. Этот метод, опробованный на примере инсулина, дает результаты, которые хорошо согласуются с известными данными о составе указанного белка и с результатами аминокислотного анализа, выполненного параллельно по традиционной схеме методом ионообменной хроматографии. [c.88]

Скорость перемещения веществ зависит от адсорбции веществ на слое сорбента или от распределения компонентов смеси между двумя несмешивающимися жидкостями. Поэтому метод хроматографии в тонких слоях сорбентов в зависимости от механизма процессов разделения веществ может быть вариантом адсорбционной, распределительной или ионообменной хроматографии. По технике выполнения эксперимента метод хроматографии в тонких слоях сорбентов аналогичен методу бумажной хроматографии, но по сравнению с последним имеет ряд преимуществ, поэтому тонкослойная хроматография постепенно вытесняет хроматографию на бумаге. [c.81]

Много места отведено хроматографическому определению малых количеств фосфора, железа, кобальта, никеля, меди, цинка, свинца, висмута и больших количеств цинка и молибдена, что для практики является важным. В ряде случаев время, необходимое для выполнения анализа хроматографическим методом, сокращается. Ионообменная хроматография позволяет из одной навески определять железо, кобальт, медь, цинк, не прибегая к сложным методам их разделения. [c.9]

Анализ жаропрочных сплавов на никелевой основе с применением ионообменной хроматографии как метода разделения элементов значительно упрощается и может быть выполнен быстро и точно. [c.275]

Если необходимо точное определение аминокислотной последовательности, смесь пептидов после предварительного анализа подвергают препаративному разделению, главным образом при помощи ионообменно хроматографии и бумажного электрофореза Достоинство ионообменной хроматографии — высокая разрешающая способность, преимущество бумажного электрофореза — простота выполнения и малая затрата времени. Кроме того, для разделения пептидов частичных гидролизатов используют противоточное распределение и бумажную хроматографию. [c.83]

Выполнение работы. Разделение аминокислот на ионообменни-ках производят на примере смеси кислых дикарбоновых аминокислот глутаминовой и аспарагиновой. [c.106]

Несомненным достоинством книги М. Мархола является всестороннее освещение вопроса применения нонообмеиников в аналитической химии. В ней дается общее представ ление о синтетических органических (иониты) и различных неорганических (оксиды и гидроксиды, гетерополикислоты, фос-форомолибдаты и пр.) ионообменных сорбентах, подробно описаны основные свойства ионообменных сорбентов и методики их определения, а также кратко изложены вопросы теории ионообменное равновесие и теория тарелок. Основное внимание автор уделяет изложению хроматографических методов разделения ионов по группам (подгруппам) периодической таблицы Д. И. Менделеева, включая редкоземельные и трансурановые элементы (материал этого раздела занимает почти половину книги). Кратко описано применение ионитов для определения общего солесодержания растворов и удаления мешающих ионов. Специальная глава посвящена технике выполнения ионообменных опытов. [c.6]

Элюирование малых количеств имеет бо-ньшое значение при аналитических разделениях родственных ионов. В этом случае тарелочная теория оказывается более удобной, чем другие теоретические представления. Простые расчеты, выполняемые на основе тарелочной теории, дают ценную информацию для химика-аналитика, желающего применять или улучшать уже известные хроматографические методы или разрабатывать новые применения этих методов. Поэтому тарелочной теории в хроматографических разделениях посвящена отдельная глава (гл. 6). Для надлежащего использования простых ионообменных методов и для выполнения хроматографических разделений ионов, сильно различающихся по своей склонности к поглощению, вполне достаточно общих правил и эмпирических сведений, приведенных в соответствующих разделах этой книги. [c.111]

Наща лаборатория занимается изучением и применением комплексонатов, р-дикетонатов и РЗЭ-производных оксикислот уже 20 лет (с 1952 г.). Мы начали работу с освоения тогда еще загадочного хроматографического метода, первыми в СССР успешно применили ЭДТК для ионообменного разделения смесей РЗЭ (так называемый смешанный элюант), хроматографически выделили чистые препараты почти всех РЗЭ Ч Принимали участие в промышленном освоении хроматографического метода. Работы сотрудников нашей лаборатории по физико-химическому исследованию комплексов РЗЭ, выполненные при постоянных консультациях акад. Викт. И. Спицына, внесли определенный вклад в химию РЗЭ. В частности, мы одними из первых и, по-видимому, наиболее подробно изучили ИК-спектры комплексов РЗЭ (совместно с А. И. Григорьевым), широко поставили препаративные исследования твердых комплексов, термогравиметрический и рентгенофазовый анализ, а также синтезировали ряд монокри-сталлических образцов комплексов РЗЭ и инициировали их рентгеноструктурное исследование. Кроме того, мы подробно изучили механизм ионообменного разделения смесей РЗЭ. [c.5]

Сущность ионообмениого хроматографического разделения и экспериментальное выполнение [c.92]

Последовательность выполнения работы. 1. Разделение ионов железа и фосфата. Смешивают 1 мл раствора хлорного железа удельной активности 1000 имп/мин с раствором динатрийфосфа-та удельной активности 5000 имп/мин. Полученный раствор пропускают через ионообменную колонку со скоростью порядка 0,1 мл/мин. Фильтрат собирают в стакан емкостью 50 мл. [c.171]

Следы нептуния были получены Макмилланом и Абелсоном, а плутония — Сиборгом, Макмилланом, Кеннеди и Уолом в 1940 г. при бомбардировке урана. Оба элемента получаются в достаточных количествах из тепловыделяющих элементов урановых ядерных реакторов. Но в больших масштабах производится только плутоний, который используют как ядерное горючее, так как, подобно он подвергается делению его ядерные свойства, по-видимому, препятствуют возможности использования его в водородных бомбах. Более тяжелые элементы получаются последовательным захватом нейтронов плутонием-239 в реакторах с высокими пoтoкa нI нейтронов (>10 нейтрон1см -сек) следы этих элементов можно получить при бомбардировке изотопов Ри, Ат или Ст тяжелыми ионами В, С, N. О или Ые. Современные обширные сведения об актинидах в целом (как и о многих других элементах, образующихся в результате деления ядер или используемых в ядерной технике) являются прежде всего результатом работ в области ядерной энергии. Выполнение этих исследований в значительной мере способствовало прогрессу в методах и техническом оснащении лабораторий. Такие операции, как разделение на ионообменных смолах, экстракция растворителями, работа с микрограммовыми количествами веществ и с неустойчивыми или сильно радиоактивными соединениями, были развиты и усовершенствованы в процессе осуществления программы исследований в области ядерной энергии. [c.527]

Вторым крупным достижением в изучении аминокислотной последовательности белковых молекул явилось определение структуры рибонуклеазы, выполненное Хирсом, Штейном, Муром и Анфинсеном. Молекула этого фермента, представленная одиночной полипентидной цепью, состоит из 124 аминокислот и содержит 4 дисульфидных мостика. При изучении ее, так же как и в случае инсулина, использовали окисление надмуравьиной кислотой с последуюш им ферментативным гидролизом. Однако для выяснения первичной структуры этой более крупной молекулы потребовалось ввести в методику некоторые усовершенствования авторы применяли ионообменные смолы для количественного разделения пептидов низкого молекулярного веса и использовали количественные методы для определения аминокислотного состава пептидов. Полная структура рибонуклеазы показана на фиг. 30. [c.94]

Рассматриваются выполненные в Институте химии силикатов исследования по оптическому эмиссионному спектральному анализу чистых веществ и перспективы их развития пути совершенствования и применения источников света, методов предварительного концентрирования примесей и конечного их определения, некоторые актуальные метрологические и технические вопросы спектрального анализа чистых материалов. Указаны возможности совершенствования нейтронного активационного анализа чистых веществ путем разработки универсальных схем разделения активированных примесей с помощью экстракции и ионного обмена. Предложена ионообменная схема разделения 28 примесей, обеспечивающая высокую чувствите,т1ьность, точность и скорость их определения в ряде чистых материалов. Библ. — 18 назв., рис. — 1. [c.317]

Ионообменные смолы очень удобны для разделения сложных смесей мононуклеотидов и низших олигонуклеотидов. На НСОО -форме этих ионитов при элюировании муравьиной кислотой или раствором формиата аммония удается осуществить очень четкое препаративное разделение компонентов смеси. Кроме крутизны градиента, которую легко регулировать, для хорошего разделения требуется выполнение еще ряда условий. Во-первых, отношение высоты колонки к диаметру должно быть примерно равно 10. Во-вторых, важно, чтобы скорость потока элюента не превышала 0,6 мл-см -мин . Еще одно очевидное требование — исключение из подаваемого в колонку раствора нежелательных анионов (трихлоруксусной кислоты, или —после экстракции хлорной кислотой — иона IO4 ) с тем, чтобы не снизилась емкость колонки, а следовательно, и ее эффективность. Если элюирование ведут муравьиной кислотой, то удалять ее после хроматографического разделения следует выпариванием в мягких условиях (например, в роторном испарителе). Экспериментатору следует помнить о том, что в процессе выпаривания происходит концентрирование в образце муравьиной кислоты, поэтому выпаривание необходимо вести при пониженной температуре. Формиат аммония можно удалить возгонкой при слегка повышенной температуре (до40°С) под вакуумом (масляный насос). Нуклеотиды можно адсорбировать из соединенных фракций на активном угле, масса которого в 5—10 раз должна превышать массу нуклеотида. После [c.327]

Настоящая работа посвящена изучению влияния ионообменных наполнителей в камере обессоливания на поляризацию ионитовых мембран. С этой целью измеряли падение потенциала на мембране и прилегающих к ней слоях электролита в зависимости от плотности тока на установке, схема которой йоказана на рис. 1. Установка состояла из электродиализатора, электрической цени для поляризации ионообменных мембран и цепи для измерения падения потенциала на мембране. Электродиализатор 8, выполненный из органического стекла, имел пять камер, разделенных попеременно аниопи-товыми 2 мембранами марки МА-40 и катионитовыми 1 мембранами марки МК-40. Рабочая поверхность каждой мембраны была равна 20 см при длине 20 см. Толщина камеры обессоливания составляла 1,2 см, толищна камер концентрирования 0,8 сж, толщина электродных камер 1 см. [c.166]

В капельном анализе можно использовать целый ряд известных реакций. Однако значительное распространение этого метода стало возможным в первую очередь благодаря широкому применению органических хелато-образующих реагентов, способных к образованию внутрикомплексных соединений . Изменение pH капли чаще всего представляет простую задачу — для этого достаточно подержать б>магу с пятном над открытой склянкой с хлористоводородной или уксусной кислотой или с раствором аммиака. При выполнении реакций на капельной пластинке реакционную смесь можно [нагреть даже до кипения, для чего в каплю погружают горячую платановую проволоку или нагретую палочку из магнезии. Так можно, например, удалить окислы азота. Микропробирки нагревают в водяной, глицериновой или масляной бане или, контролируя температуру, в металлическом блоке. В капельном анализе отдельные компоненты смеси стремятся обнаруживать избирательно. Выбирая подходящую методику выполнения реакции, можно избежать нежелательного влияния мешающих компонентов. Отсутствие длительных и трудоемких процессов разделения составляет большое преимущество капельного анализа и позволяет экономить время. Разумеется, требуется хорошее знание реакций отдельных элементов, чтобы в каждом конкретном случае при заданных условиях можно было выбрать оптимальный вариант их выполнения. По незначительному количеству пробы капельный анализ является разновидностью ультрамикрохи-мического метода. Часто без затруднений можно обнаружить до 0,1—0,01 мкг вещества. Чувствительность капельной реакции можно повысить, используя особую технику ее выполнения. Подсушивание первоначально взятых капель пробы и реактива уже повышает концентрацию реагирующих веществ и тем самым понижает открываемый минимум. Если нанесение капель чередуют с подсушиванием, то открывается еще меньшее количество вещества. Еще более эффективна техника концентрирования ( концевая , акротех-ника), предложенная Скалос 120]. Острым кончиком полоски фильтровальной бумаги впитывают небольшую часть капли пробы и высушивают ее. Такую операцию повторяют до тех пор, пока вся капля не будет сконцентрирована на кончике полосы бумаги. Аналогичным образом можно также сконцентрировать вещество в тонкой нити и после добавления реактива рассмат-ривать ее под микроскопом. Эти приемы увеличивают чувствительность на два-три порядка. Чувствительность можно повысить, используя также ионообменные смолы. Так, при обнаружении кобальта 121] можно провести [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология