Влияние чистоты исходных веществ

Органические реакции чаще всего протекают одновременно в нескольких направлениях с различной скоростью, вследствие чего в конечном продукте всегда имеются примеси других веществ, которые мешают его идентификации. Кроме того, на скорость и направление реакции значительное влияние оказывает чистота исходных веществ и растворителей. Из этого вытекает необходимость тщательной очистки как всех исходных компонентов (реагентов, растворителей), так и продукта реакции. Метод очистки определяется прежде всего агрегатным состоянием основного вещества и примесей, их химической природой и концентрацией. [c.16]

Основным потребителем неочищенного парафина может явиться процесс крекинга, при котором чистота исходного парафина не оказывает решающего влияния на качество конечных продуктов. Некоторое количество неочищенного парафина может быть использовано в производстве спичек, определенных типов смазочных веществ и других продуктов. Другой важной характеристикой парафинов является их фракционный состав. Особое значение имеет этот показатель для парафинов, используемых в производстве СЖК. Согласно техническим условиям, для производства синтетических жирных кислот должен использоваться парафин, выкипающий в пределах 320—450° С.- [c.140]

В последние годы проблема получения и анализа чистых веществ стала одной из важнейших в современной химии и технологии. Постановка различных химических, биологических и других экспериментов, а также создание процессов получения лекарственных веществ, красителей и даже таких многотоннажных продуктов, как мономеры, должны проводиться с веществами высокой чистоты. Степень чистоты исходных веществ и конечных продуктов, используемых в различных областях народного хозяйства, оказывает огромное влияние на эффективность и произвол дительность процессов. [c.513]

ВЛИЯНИЕ ЧИСТОТЫ исходных ВЕЩЕСТВ [c.129]

Нитруют чаще всего смесью азотной и серной кислот, так называемой нитрующей смесью. Реже применяется разбавленная азотная кислота. На процесс нитрования большое влияние оказывает чистота исходных веществ. Нитрующийся продукт квалифицируется следующим образом чистый , для нитрования и т. п. Например бензол для нитрации, или чистый, ГОСТ 8448—57 толуол для нитрации, ГОСТ 1930—56 нафталин кристаллический 1 сорта, ГОСТ 1703—51. [c.19]

Чистота исходных веществ, применяемых для получения люминофоров и полупроводниковых материалов, имеет очень важное значение. Наличие тех или иных примесей вредно сказывается на свойствах получаемых материалов. Допустимое содержание примесей в сульфидах и селенидах кадмия и цинка не должно превышать 10 —10 %- Наиболее распространенными загрязнениями, попадающими из сырья и конструкционных материалов, являются следы Ре, Си, N1, Со, Мп, РЬ и А1. Большое влияние на физические свойства кристаллов оказывают специально вводимые примеси (активаторы и легирующие добавки). К их числу относятся Си, Ад, Оа, 1п, А1, С1, Л и т. д. Содержание активаторов обычно на несколько порядков превышает содержание примесей и составляет 10 —10 %. [c.404]

Почти все лекарственные вещества содержат примеси посторонних веществ, что объясняется различными причинами недостаточной чистотой исходных веществ и полупродуктов, применяемых при синтезе препарата отклонениями от технологического процесса влиянием аппаратуры неправильным хранением и транспортировкой лекарственного вещества, несоответствующей тарой и т. д. Поэтому, проводя анализ лекарственного вещества, очень важно определить степень его чистоты. [c.6]

При проведении процесса в динамическом режиме влияние некоторых факторов проявляется более заметно, чем при синтезе в статических условиях. К их числу можно отнести чистоту реагентов и соотношение исходных веществ. В то же время при синтезе с перемешиванием могут быть несколько снижены требования при выборе органического растворителя и скорости взаимодействия исходных веществ, т. е. требования к исходным веществам. [c.54]

Успешность протекания ноликонденсации в растворе может определяться рядом факторов химическим строением, свойствами и соотношением исходных мономеров, природой растворителя и добавок, степенью чистоты используемых веществ, температурой и продолжительностью процесса, концентрацией раствора, порядком и скоростью введения в реакцию исходных веществ. Влияние химического строения и свойств мономера на реакцию уже рассматривалось выше. Поэтому сейчас мы рассмотрим закономерности ноликонденсации в растворе, связанные в основном с условиями проведения процесса и природой реакционной среды. [c.525]

Влияние образования твердых растворов. Особенно благоприятные условия синтеза обменными реакциями в растворах создаются, когда исходные вещества хорошо растворимы, а из получающихся двух солей одна переходит в твердую фазу. Это имеет место нри осуществлении большинства реакций осаждения, применяющихся в аналитической химии. Образование твердых растворов целевого вещества с одним из исходных или получающихся веществ уже не позволяет достигнуть высокой чистоты и хорошего выхода. [c.247]

В первой части книги подробно говорилось о выборе лучших стабилизаторов цепей при полимеризации в автоклаве или ускорителей реакции при непрерывном способе полимеризации. Здесь нужно только дополнить, что количество этих добавок, ускоряющих или обрывающих реакцию, зависит не только от температуры реакции, но и от чистоты мономерных исходных материалов. Посторонние неорганические или органические вещества, которые содержатся в сырье или случайно попали в ходе его растворения и перешли в реакционную смесь, могут оказывать отрицательное и положительное влияние. Этим объясняется различие во взглядах на оптимальное количество добавок. [c.288]

При выборе типа фильтра должны учитываться следующие основные факторы 1) масштабы производства 2) концентрация исходной суспензии по твердой фазе с учетом возможности ее повышения за счет предварительного сгущения 3) сопротивление осадка и его изменение с повышением давления 4) сопротивление подобранной фильтрующей перегородки (тканевой, намывной и др.) 5) требования к чистоте фильтрата и изменению содержания твердой фазы в фильтрате в случае отдувки осадка обратным током фильтрата, воды, воздуха или пара 6) максимально и минимально допустимые температуры фильтрации, учитывающие наличие в фильтрате солей и возможность отложения солей в фильтрующей перегородке и дренажной системе фильтра 7) необходимость частичной или полной промывки осадка на фильтре, не прибегая к репульпации осадка 8) требования к влажности осадка 9) легкость отделения (снятия) осадка от фильтрующей перегородки 10) растрескивание осадка на фильтрующей перегородке в процессе его промывки и отжима влаги И) требования к материалу фильтра 12) влияние кислорода воздуха на вещества, содержащиеся в суспензии при просасывании воздуха через слой осадка. [c.31]

При выборе типа фильтра должны учитываться следующие основные факторы 1) масштабы производства 2) концентрации исходной суспензии по твердой фазе с учетом возможности ее повышения за счет предварительного сгущения 3) удельное сопротивление осадка и его изменение с повышением давления и в процессе промывки 4) удельное сопротивление подобранной фильтрующей перегородки (тканевой, намывной) 5) возможность изменения удельного сопротивления осадка и фильтрующей перегородки введением в суспензию коагулянтов, волокнистых и крупнодисперсных частиц и другими способами 6) требования к чистоте фильтрата и проскок твердой фазы в фильтрат в случае отдувки осадка обратным током фильтрата, воды, воздуха или пара 7) максимально и минимально допустимые температуры фильтрования, учитывающие наличие в фильтрате водорастворимых солей 8) вероятность отложения солей, содержа-, щихся в жидкой фазе суспензии в фильтрующей перегородке и дренажной системе фильтра 9) необходимость частичной или полной промывки осадка на фильтре, не прибегая к репульпации осадка 10) требования к влажности осадка в случае его сушки или промывки 11) легкость отделения (снятия) осадка с фильтрующей перегородки 12) растрескивание осадка на фильтрующей перегородке в процессе его промывки и оа-жима влаги 13) сползание осадка с фильтрующей поверхности в процессе его набора или промывки 14) при вакуум-фильтрах возможность вскипания фильтрата 15) требования к материалу фильтра 15) влияние кислорода воздуха на вещества, содержащиеся в суспензии при просасывании воздуха.через слой осадка. [c.38]

О большом влиянии чистоты исходных веществ на молекулярный вес получаемого полиэфира говорят и данные, получаемые ири проведении реакции этерификации в растворе [2]. Так, полиэфир, полученный из гексаметиленгликоля и себациновой кислоты, которая была очищена 10-кратной перекристаллизацией из различных растворителей, имел мол.в. 25 ООО—30 ООО. Полиэфир же, полученный в тех же условиях из более тщательно очищенной себациновой кислоты (очистка проводилась двухкратной перекристаллизацией из толуола и воды после предварительной очистки кислоты через ее диметиловый эфир или диэтиловый эфир), имел мол.в. 50 000—70 ООО. [c.130]

Большое влияние на чистоту, выход, а иногда и на состав продуктов нетемплатной реакции Куртиса оказывают условия ее проведения и чистота исходных веществ Наличие влаги в реакционной среде приводит к снижению выходов ц загрязнению основного продукта Важное [c.67]

Условия проведения опытов с образдами ГИАП-Ю и оп.ы ныа а полученные при этом результаты пригедены в таол.2, часгь хроматограмм - на рис.З и 4. Чистота исходных веществ была ае менее 99,52 . Для какдого опыта брались свежие образцы до . -тителей, на которых проводились о-7 определений, Харак гер поглотителя, а также газовая среда (водород или гелий) оказывают существенное влияние ка качественный состав продуктов реакций. [c.257]

Прежде всего следует остановиться на самом понятии стабильности пересыщенного раствора. Шлыковым и Горбачевым [2], а также Товбиным и Красновой [3] за меру стабильности пересыщенных растворов принимается то относительное пересыщение, начиная с которого сразу же наступает спонтанная кристаллизация. Другими словами, мерой стабильности раствора является то предельное пересыщение, при котором латентный период кристаллизации [5] равен нулю. Величина предельного пересыщения в значительной степени зависит от степени предварительной очистки растворов, от скорости охлаждения раствора и т. п. Указанные факторы непосредственно с природой кристаллизующегося вещества не связаны, особенно первый из них, влияние которого на экспериментально получаемые значения предельного пересыщения наиболее существенно. Если учесть, что степень очистки раствора является величиной относительной (она может быть лучше И.ПИ хуже, но не может быть полной), то и сами величины предельных пересыщений естественно считать тоже относительными. Действительно, предельные пересыщения, найденные в более ранних исследованиях [1, 3, 4], оказались, например, меньше, чем у Шлыкова и Горбачева [2]. Стало быть, можно ожидать, что если произвести более глубокую очистку кристаллизуемых веществ и растворителей, то будут получены еще большие величины. Таким образом, проблема оценки стабильности растворов выглядит более сложной, чем это казалось. Она, видимо, не может быть решена только путем наблюдения за началом спонтанной кристаллизации солей в процессе охлаждения их растворов. К тому же следует отметить, что проведение экспериментов при больших пересыщениях всегда сопряжено с большими ошибками. В меньшей степени от чистоты исходных веществ зависит кристаллизация при сравнительно небольших пересыщениях, при которых длительност латентных периодов выражается по крайней мере в часах. Поскольку протяженность этих периодов связана с пересыщением [5], путем экстраполяции могут быть определены значения пересыщений, при которых кpи тaллизaциi начинается мгновенно, и те, при которых она практи чески совсем не идет. Наиболее полно стабильность пере [c.4]

Условия проведения опытов с образцами ГИАП-Ю а оиагным и полученные при этом результаты приведены в табл.2, часть хроматограмм - на рис.З и Чистота исходных веществ была не менее 99,52 . Для каждого опыта брались свежие образцы поглотителей, на которых проводилпсь 5-7 определений. Характер поглотителя, а также газовая среда (водород или гелий) оказывая существенное влияние на качественный состав продуктов реакодй. [c.257]

Очень важной для области полимеров является проблема чистоты исходных веществ, остро стоящая перед современной химией вообще. Впервые проблему чистоты химических веществ выдвинула атомная физика, далее — физика полупроводников в третий раз эту проблему ставит химия полимеров. Ун е ничтожная доля процента химически активной примеси способна сшить отдельные макромолекулы друг с другбм в единую пространственную систему и тем резко нарушить текучесть, растворимость высокополимера. Другим примером резкого влияния малых количеств примесей на свойства полимера является снижение его стабильности. Наконец, в случае примеси, способной в процессе синтеза полимера вступать в соединение с растущей цепью и обрывать этим ее рост, невозможно получить высокие значения молекулярных весов до тех пор, пока не будут удалены самые ничтожные следы примеси. Как на пример укажу, что синтез по.пифор-мальдогида высокого молекулярного веса не удавался, пока формальдегид не был очень хорошо очищен от ничтожнейших следов воды и спирта. В настоящее время полимеризацией формальдегида получено ценнейшее волох< но. [c.28]

В середине XIX в. химики применяли при стехиометрических расчетах несколько систем атомных и эквивалентных масс, что вело к путанице в написании формул соединений. Причины расхождений значений атомных масс были различны. Помимо использования Я. Берцелиусом и другимл исследователями неправильных формул оксидов металлов, некоторые игнорировали закон Дюлонга и Пти. Многие химики определяли атомные массы, исходя из стремления экспериментально подтвердить гипотезу Праута. Наконец, неточность анализов, недостаточная чистота исходных для анализов веществ и другие причины оказывали влияние на определение атомных масс. [c.194]

В идеальном случае такое вещество должно иметь высокий эквивалентный вес, что сводит к минимуму ошибки нри взвешивании. Некоторые химики считают такое определение негибким и приводящим к тому, что любое вещество, которое можно легко взвесить для приготовления раствора известной концентрации, может быть принято за исходное. И хотя на практике такое определение часто вполне допустимо, оно все же может привести к неожиданным ошибкам. Так, наличие примесей в исходном веществе иногда почти компенсирует ошибку титрования, но ошибки, имеющие место при установке титра и при дальнейших определениях с полученным титрованным раствором, могут не быть одинаковыми. Кроме того, исходное вещество можно использовать для двух совершенно различных реакций, и примеси, которые в одном случае не оказывают никакого влияния, в другом случае принимают активное участие в реакции. Так, если оксалат натрия содержит в виде примеси карбонат натрия, то при оксидиметрическом титровании этот последний не оказывает никакого влияния, тогда как при кис-лотно-основном титровании примесь принимает активное участие. Вещество, которое может быть легко взвешено, но не обладает достаточной степенью чистоты, называют вторичным стандартом такое вещество следует в конечном счете устанавливать по первичному эталону. Примером вторичного стандарта может служить соляная кислота, кипящая при постоянной температуре. [c.106]

Одним из важнейших требований к мономерам, используемым для поликонденсации, является высокая степень чистоты (по крайней мере, для получения линейных полимеров). Примеси обычно содернсат другие функциональные группы, и поэтому так же, как и побочные реакции, затрудняют рост цепи вследствие блокирования концевых групп макромолекулы. В табл. 8 на примере полиэфиров показано влияние наличия примесей в исходных веществах (характеризуемого температурой плавления этих веществ) на величину молекулярного веса соответствующих полиэфиров при проведении процесса поликонденсации в одинаковых условиях. [c.29]

За немногими исключениями активными являются не гидроокиси, карбонаты, соли или другие соединения, а окиси металлов, которые получают термическим разложением Тидроокисей, гидратированных окислов или солей летучих кислот, например карбонатов, нитратов и др. Величина поверхности окисла, образующегося при термическом разложении исходных веществ, зависит от многих причин химической природы окислов и исходных веществ, пористой структуры окисла и степени его чистоты, а также условий прокаливания — состава газовой среды, продолжительности и температуры нагрева. В настоящей главе рассматривается влияние условий прокаливания и природы окисла на величину его поверхности. [c.113]

Значение электропроводности полимерного диэлектрика связано с чистотой исходных мономеров и загрязнением материала при полимеризации. Например, Сажиным и Подосеновой [581 было показано, что у политрифторхлорэтилена с различным содержанием примесей отличаются от 10 до 1000 раз. Аналогичные данные известны для полистирола [13]. Наиболее значительно снижается р при введении в полимер легко диссоциируемых веществ (кислот, щелочей, воды и т. п.). Уже указывалось (рис. 25, стр. 41), что поглощение воды эфиром целлюлозы в интервале температур от комнатной до 50 °С сопровождается увеличением остаточной проводимости в 10 —10 раз. Рост электропроводности при увлажнении наблюдается также и для других полимеров. Влияние примесей на электропроводность полимеров проявляется в разбросе значений р , различных образцов, полученных одним и тем же способом из данной партии полимеров. В работах Сажина и Эйдельнант [43, 46], а также Сажина и Скурихиной [127] отмечается, что этот разброс при измерениях ро политрифторхлорэтилена, полистирола и его производных кристаллических полиэфиров доходит до 50—100%. [c.96]

Исследование влияния степени чистоты исходных пленкообразующих веществ показало, что присутствие ионов железа, никеля, церия, титана, кадмия заметно ухудшает прозрачность пленок в ультрафиолетовой области спектра. Так, например, присутствие в НЮСЬ 0,02—0,05% указанных ионов снижает пропускание НЮг в области 1 — 220—260 нм на 8—15% и ТЬОг — на 6—15%. Предельно допустимая концентрация каждого иона не должна превышать 0,000i—0,0002%. [c.109]

Систематическое изучение реакции при температурах от —5 до —30 [807] показало, что при достаточно низкой температуре - -2 --3° С и дисперсности порошка гидрида лития не 100 меш менее всего вероятно появление хлорпроизводных и реакция направляется, даже без предварительной затравки, в сторону образования соединения LIAIH4. Это дало возможность рекомендовать низкотемпературный метод синтеза для безотказного получения алюмогидрида лития даже с исходными веществами технической чистоты [808]. С другой стороны, эта работа показала условия образования хлорпроизводных гидрида алюминия и их влияние на стабильность конечного продукта. Местные обогащения хлористым алюминием при недостаточно интенсивном перемешивании создают возможность появления хлорпроизводных, а местные перегревы ведут к их разложению, продукты которого, в частности диспергированный алюминий, катализируют разложение алюмогидрида лития. [c.236]

При выборе растворителя для химических превращений и кинетических исследований решающими являются следующие критерии возможно больший рабочий интервал между точка1 и плавления и кипения растворителя, устойчивость в используемой области температур, способность хорошо растворять исходные вещества и продукты реакции, отсутствие химического взаимодействия растворителя с исходными веществами и продуктами реакции, отсутствие отрицательного влияния на активность катализатора совместимость с аналитическим методом, применяемым при кинетических исследованиях, и высокая степень чистоты растворителя. [c.133]

Исключительная чистота исходных матерйалов и тщательное выполнение всего производственного процесса в ещё большей степени требуются в отношении состава для эмиссионного покрытия, особенно, когда желают избежать невоспроизводимых результатов. Как мы увидим дальше, ничтожнейшие примеси посторонних веществ к составу для эмиссионного покрытия могун. оказать решающее и, практически во всех случаях, лишь отрицательное влияние на эмиссию ( 50, 2). [c.151]

Стирол и акрилонитрпл чистотой 99 % применяют как исходные продукты для производства синтетических веществ, в частности, как компоненты для синтеза некоторых сортов каучука. Однако они содержат загрязнения, которые оказывают влияние на процесс полимеризации и па свойства полимера, если их концентрация составляет больше 0,1%. Как установил Охлингер [1], достаточно, например, чтобы в стироле, применяемом для получения полимеров, содержалось около 0,01% дивинилбензола, чтобы он стал непригодным для этой цели. Необходимо поэтому изучать влияние посторонних веществ в техническом продукте па полимеризацию и на свойства продукта полимеризации, для этого нужно глубоко и всесторонне анализировать мономеры. В стироле может находиться в качестве примесей 26 и более комиопентов, а в акрилонитриле — обычно около 10—И. В таких случаях газовая хроматография является лучшим методом анализа по сравнению с другими методами. Она позволяет при небольших затратах времени провести разделение смеси с более точной идентификацией ее отдельных компонентов. [c.84]

Определение обугливающихся веществ обеспечивает более точную оценку чистоты белого масла, чем измерение цвета. Следы примесей, которые не оказывают влияния на цвет, отчетливо проявляются при кислотном испытании. Так, вазелиновое масло, которое при испытании по Британской фармакопее давало цвет кислотного слоя 5,1Ж/2,4К, т. е. не выходило из допускаемых пределов, при смешении с 0,5% светлого (цвет по ASTM 1 /з) веретенного масла в весьма заметной стенени снижало качество (до 9,7Ж/3,7К), в то время как цвет смеси почти не изменялся по сравнению с исходным медицинским маслом (WOMA 3 против WOMA 2—3, т. е. на пределе возможности обнаружения). Хотя белое масло по цвету может быть равноценно медицинскому, оно дает значительно худшие результаты- при кислотном испытании. Так, например, цвет кислотного слоя для технических сортов часто соответствует [c.280]

В зависимости от условий получения один и тот же пигмент заданной чистоты и индивидуальной химической структуры может дать различные оттенки. Типичным примером является Толуидиновый красный (С1 Пигмент красный 3), который выпускался под большим числом фабричных марок от желтовато-алого до синекрасного цветов. Отличие выпускных форм не является следствием полиморфизма, так как все они относятся к одной и той же кристаллической разновидности. Разные марки различаются размером пигментных частиц и степенью их агрегации. Самые мелкие частицы имеют более желтоватый оттенок и более высокую интенсивность. Подобное явление объясняется различными условиями проведения процесса азосочетания диазотированного лг-нитро-п-толуидина с р-нафтолом. Образование той или иной разновидности пигмента зависит от концентрации исходных растворов диазо- и азосоставляющей, температуры, pH и скорости азосочетания, от присутствия поверхностно-активного вещества (его количества и природы), окончательного нагревания реакционной смеси после азосочетания. Влияние этих факторов в большей или меньшей степени прослеживается при производстве всех азопигментов и делает необходимым точное соблюдение рецептуры. [c.295]

Поскольку мицеллярный катализ представляет собой сравнительно новую область исследований, для обнаружения определенных закономерностей, позволяющих затем давать обоснованные прогнозы о каталитической активности тех или иных систем, необходимо сопоставить тщательно и систематически большое количество разнообразных результатов. При исследовании каталитического действия мицелл имеет смысл особенно внимательно подойти к рассмотрению мицеллярных растворов при концентрации, близкой к ККМ. Отсутствие влияния мицеллообразования на скорость той или иной реакции также может быть существенно, и такими результатами пренебрегать не следует. В дополнение к обычным предосторожностям [140, 141, 160], которые приходится предпринимать в кинетических исследованиях, в опытах с мицеллярными растворами следует обратить особое внимание на влияние буферных систем и электролитов на катализ, поскольку во многих случаях эти вещества сильно ингибируют реакции, катализируемые мицеллами [102, 103, 111, 134—136, 139, 143, 144]. Предпочтительно обходиться без буферов и дополнительных электролитов, когда это возможно, или сводить концентрации этих добавок к безусловно необходимому минимуму. Особое внимание следует уделить чистоте реагентов, потому что коммерческие препараты детергентов обычно содержат непрореагировавшие исходные материалы, которые могут оказаться катализаторами или ингибиторами реакций как в мицеллах, так и в объеме раствора. Детергенты, особенно неионные, часто содержат также примеси посторонних мицеллообразующих соединений, отличных по составу от основного вещества, что может привести к образованию смешанных мицелл неопределенного состава. Во всяком исследовании, претендующем на количественную точность, необходимо принять меры для очистки детергентов. Методг очистки БЦТА и ДДС приведены в заботах [105, 145], а очистка неионных ПАВ описана в работах 22, 146]. [c.240]

Получение а-моноглицеридов, не содержащих изомеров и диглицеридов, является довольно сложной задачей вместе с тем качество сульфоэфиров моноглицеридов в значительной степени зависит от чистоты и однородности исходных продуктов. Очистка технических моноглицеридов (предназначаемых не только для сульфоэтерификации) описана Фьюджем и Гросом [185]. Они установили, что технические моноглицериды, свободные от кислоты, содержат лишь около 50% моноглицерида, остальное— диглицерид с некоторым количеством глицерина, который легко вымывается водой. Этим авторам удалось получить из технического продукта моноглицериды 80—92%-ной чистоты тремя различными методами. Первый метод заключается в перекристаллизации из водного раствора этилового спирта последний может быть заменен метиловым или изопропиловым спиртом, а также ацетоном. Второй метод предполагает перекристаллизацию из гексана, растворяющего диглицериды, но не растворяющего моноглицериды. В третьем методе используется распределение веществ межд двумя несмешивающимися жидкими фазами—гексаном и водным раствором этилового спирта. Те же авторы [186] изучали влияние моноглицеридов кислот, содержащих 8—18 атомов углерода, на межфазное поверхностное натяжение на границе раздела систем масло—вода, в том числе минерального и растительных масел и ряда обычных несмешивающихся с водой растворителей. [c.40]