Углеводороды, анализ водой

Анализ газа. Для полученного газа определяют илотность и суммарное содержание непредельных углеводородов (бромной водой). [c.123]

Одно из важнейших приложений количественного парофазного анализа — определение следов органических веществ в питьевой воде, природных, промышленных и сточных водах и водных растворах. Здесь находят практическое применение все основные варианты АРП, и техника эксперимента зависит от требуемой чувствительности, точности и, конечно, природы анализируемых компонентов. Следы веществ, имеющих малые значения коэффициентов распределения вода — воздух (К <. 10), можно определить непосредственным газохроматографическим анализом равновесного пара с универсальными детекторами (особенно удобен малочувствительный к воде ионизационно-пламенный детектор). Малыми значениями К в воде обладают прежде всего углеводороды, галогенпроизводные и сернистые соединения, и именно определению этих примесей посвящена большая часть работ по парофазному анализу воды. [c.105]

Другой возможный путь учета колебаний коэффициентов распределения состоит в измерении их непосредственно в анализируемом образце. Этот способ используется при парофазном анализе воды на содержание примесей ароматических углеводородов. [c.107]

В связи с широким применением ДПФ при анализе проб окружающей среды исследовано влияние паров воды на показания детектора. В присутствии паров воды показания ДПФ увеличились для тиофена на 12% и для бутилмеркаптана на 25%. Концентрацию паров воды в газе-носителе измеряли детектором по теплопроводности. При высоких температурах хроматографической колонки подавление сигнала может быть связано с улетом неподвижной фазы. При 130 °С улет неподвижной фазы (5% 5Е-30 на хромосорбе W) соответствует потоку циклогексана 1,4 X Х10 , г/с, т. е. потоку, при котором начинает заметно проявляться подавление сигнала. Присутствие углеводородов и воды не влияет на величину экспоненты п. [c.160]

Из приведенных результатов анализа полученного гидрогенизата следует, что общее содержание альдегидов и спиртов в нем (как и в гидрогенизате, полученном при более высокой концентрации альдегидов) оказалось меньшим, чем в исходном сырье. Хотя содержание продуктов уплотнения в гидрогенизате возросло незначительно, однако очевидно, что и при данной концентрации пропионового альдегида в пропиловом спирте реакции конденсации получают значительное развитие. По-видимому, часть продуктов конденсации в условиях опыта восстановилась в углеводороды и воду. [c.38]

Метод служит для анализа сточных вод, содержащих продукты переработки и очистки нефти на нефтеперерабатывающих заводах, и для анализа вод природных водоемов в тех случаях, когда устанавливают, удовлетворяют ли эти воды принятым нормам предельно допустимых концентраций нефти и нефтепродуктов (0,1—0,3 мг л). Нефтепродуктами при анализе вод следует считать неполярные и малополярные соединения, растворимые в гексане (гексан может быть заменен петролейным эфиром). Это определение сужает понятие нефтепродукт , ограничивая его углеводородами, являющимися основной частью нефти (и еще очень небольшим числом органических соединений, редко сопутствующих углеводородам в сточных и природных водах). В то же время это определение достаточно четко выражает химико-аналитические свойства нефтепродуктов . [c.340]

Во многих аналитических лабораториях, в которых анализ применяется для контроля за качеством исходных, промежуточных и конечных продуктов производства и составления соответствующих документов, обычно имеется набор хорошо отработанных стандартных методов, например стандартные методы анализа воды, углеводородов и т. д. В рамках такой лаборатории какое-либо отклонение от обычной методики анализа допускается лишь в тех случаях, когда вводится новый технологический процесс или же складывается какая-либо необычная ситуация. Рассмотрим следующий пример. Химический завод производит продукт X, используя в качестве исходных продукты Р, Q и Д] реакция проводится при температуре Т и pH, равном 2, при перемешивании со скоростью К. В результате неожиданного изменения pH реакционной массы в реакторе выпал осадок М. Аналитической лаборатории дается задание выяснить, что представляет собой этот осадок. Или же при введении нового технологического процесса аналитической лаборатории придется освоить новые для нее методы, позволяющие контролировать этот процесс. Возможно, изучение свойств осадка М окажется на грани возможностей лаборатории и возникнет потребность в оборудовании, которым обычно такие лаборатории не располагают. То же самое может произойти и при внедрении нового процесса. В любом случае те новые методы, которые будут разработаны, в итоге войдут в обычный набор лабораторных методов после освоения этого процесса заводом. [c.64]

За нефтепродукты при анализе вод принимают сумму неполярных и малополярных соединений, растворимых в гексане, т. е. по существу сумму углеводородов (алифатических, алицикличе-ских и ароматических). [c.169]

Простая схема обогащения, принятая для анализа воды и кислот, в большинстве случаев пригодна и для определения следов металлических примесей в чистых органических растворителях. Так, простым выпариванием отмеренного объема жидкости на коллекторе получают аналитический концентрат при анализе ацетона [627], этилового спирта [726], диоксана и изопропилового спирта [446], хлорированных углеводородов [587]. Однако упаривание некоторых неполярных органических жидкостей может сопровождаться потерями многих примесей, предположительно, в виде летучих внутрикомплексных соединений. Поэтому легкие неполярные органические растворители (толуол, и<-ксилол) во избежание потерь примесей предлагают [587] упаривать под слоем разбавленной серной кислоты, а растворители с плотностью более [c.266]

Приводятся также методы, опубликованные в печати, имеющие те или иные ограничения (они отмечены в описании отдельных методик), но более удобные для вьшолнения, чем гравиметрические. При этом методы газо-жидкостной хроматографии и ИК-спектрометрии по точности не уступают гравиметрическому методу, и их следует предпочесть при анализе вод, содержащих относительно большие количества углеводородов с низкими температурами кипения. Эти методы приняты в качестве арбитражных, наравне с гравиметрическим методом. Выбор того или иного метода основывается на условиях работы лаборатории (оборудование, требования к точности, чувствительности и скорости выполнения анализа и т. д.) [c.289]

Для подготовки и концентрирования проб при анализе вод и жидких пищевых продуктов на содержание ионов металлов, углеводородов, пестицидов и других неорганических и органических соединений -, а также летучих органических соединений - при анализе воздуха. Капсулы, заполненные сорбентами на основе силикагеля. [c.87]

Средства для борьбы с вредителями — пестициды широко применяются в сельском и лесном хозяйствах, в садоводстве и при заготовлении продуктов. Соответственно этому все больше возрастает и опасность загрязнения ими поверхностных и грунтовых вод, особенно тогда, когда не соблюдаются требуемые предписания по их применению. Хотя многие пестициды, особенно хлорсодержащие углеводороды, мало растворимы в воде, этой растворимости достаточно, чтобы их присутствие отразилось на вкусе грунтовых вод или вызвало гибель рыб в поверхностных водах. Растворимость пестицидов может заметно повыситься в присутствии поверхностно-активных (моющих) веществ. Поэтому от аналитика, занимающегося анализом вод, все чаще требуется определение этих веществ в чрезвычайно низких концентрациях. [c.156]

Принцип анализа. Определение основано на газовой экстракции хлорированных углеводородов из воды, поглощении их твердым сорбентом, последующей термодесорбции накопленных соединений и хромато-масс-спектрометрическом анализе. [c.251]

Градуировочный график. В стеклянные емкости с силоксановыми пробками вносят по 10 мл каждого рабочего стандартного раствора углеводородов в воде, содержащих 0,05 0,1 0,2 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 мкг и обрабатывают в условиях анализа пробы. По 5 мл паровоздушной фазы каждого стандарта вводят в испаритель прибора и хроматографируют в условиях анализа проб. На хроматограмме вычисляют площади пиков и по средним результатам строят графики зависимости площади пика (мм ) от концентрации углеводорода (мг/л). [c.290]

Книга посвящена актуальной проблеме аналитического контроля за состоянием загрязнения вод тяжелыми металлами, биогенными веществами, органическими соединениями (нефтепродукты, пестициды, полициклические ароматические углеводороды, бензол и его производные и др.). Описаны методы отбора, хранения и подготовки проб к анализу, приготовления стандартных растворов. Наряду с конкретными методиками атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и люминесцентного анализа воды даны некоторые теоретические положения позволяющие исследователю усовершенствовать при необходимости те или иные методики. Описываются приемы увеличения чувствительности и надежности анализа, а также его экспрессности. [c.2]

Для повышения предела обнаружения рекомендуется экстрагировать полициклические ароматические углеводороды из воды органическими растворителями [554]. Полициклические ароматические углеводороды экстрагируются из 2,5—5 л воды циклогексаном (20 1) в течение 10 мин и отделяют после 1-часового отслаивания. После высушивания экстракта удаляют основную часть растворителя при 30 °С на вакуумном ротационном испарителе 5—10 мин. Затем с помощью сухого азота полностью удаляют циклогексан. Сухой остаток растворяют в смеси н-октана с циклогексаном (9 1). Содержание бензпирена определяют по низкотемпературной флуоресценции при 77 К, используя для возбуждения длину волны 375 нм, а в качестве аналитической линию 403 нм. При этом отмечается линейная зависимость интенсивности флуоресценции бензпирена в интервале концентраций 10 —10 М. Продолжительность анализа одного образца — 2 ч. При экстракции полициклических ароматических углеводородов из природных вод следует учитывать наряду с их начальной концентрацией и присутствием суспензированных твердых примесей также и время хранения пробы до анализа. Отмечено, что наличие твердых примесей, а также длительное хранение снижают определяемое количество бензпирена в пробе [555]. [c.256]

В качестве составных частей в природные газы могут входить одноатомные газы (гелий, неон, аргон, криптон и ксенон), двухатомные (водород, кислород, азот, окись углерода), трехатомные (двуокись углерода, двуокись серы, сероводород) и многоатомные газообразные углеводороды. Пары воды — постоянные спутники природных газов. Хлористый и фосфористый водород, а также аммиак, изредка встречаются в природных газах, но в очень незначительных количествах содержание водорода, окиси углерода, непредельных углеводородов обычно не превышает количество, обозначаемое в газовом анализе как следы . Большое содержание кислорода и водорода — случайное, не характерное явление в природных газах. В горючих природных газах азот содержится в количестве от 1 до 30%. [c.257]

В главе XX (авторы В. К. Марков и А. Е. Клыгин) изложены данные по поверхностному натяжению и парахору углеводородов. Поверхностное натяжение имеет большое практическое значение, особенно в тех случаях, когда отношение поверхности раздела к объему жидкости велико, как в эмульсиях углеводородов с водой, нри диспергировании углеводородов (например, при впрыске их в двигатель впутреннего сгорания), при испарении мелких капель углеводородов, в коллоидных растворах углеводородов и т. д. Парахор имеет большое значение при анализе смесей углеводородов и нрп онределении строения индивидуальных углеводородов. [c.5]

Все же, касаясь целесообразности применения внутреннего стандарта при определении примесей в растворах с малыми значениями К (например, газы, углеводороды или галогенированные углеводороды в воде), надо обратить внимание на сложность и трудоемкость приготовления растворов летучих веществ с концентрациями на уровне мг/л и менее. Применение вкутреннего стандарта в таких случаях может оказаться целесообразным при единичных измерениях. Но при серийных анализах использование абсолютной градуировки следует считать более оправданным, поскольку современная аппаратура позволяет с высокой точностью дозировать газовые пробы и хорошо воспроизводить условия анализа. [c.236]

Из анализа этих данных следует, что при усилении адгезии углеводорода к воде (и, естественно, к молекуле ПАВ) толщина адсорбционнь1х пленок уменьшается, т.е. углеводородные радикалы начинают изгибаться под углом к поверхности раздела. Это снижает устойчивость эмульсий, стабилизированных ПАВ. В данном ряду растворителем является вода. [c.22]

Иной вариант прямого парофазного анализа при неопределенных коэффициентах распределения — добавку известных количеств анализируемых веществ как стандартов — рекомендовали для определения углеводородов в воде Дрозд, Новак и Рийкс [10]. Добавка известных количеств парафиновых и ароматических углеводородов производилась введением 1 мкл их стандартных 0,1%-ных ацетоновых растворов в закрытый термостатируемый сосуд объемом 100 мл, содержащий 50 мл анализируемой воды. При дозах пара 1 мл и работе с капиллярными колонками без деления потока количества летучих углеводородов в модельных смесях, составляющие от 0,2 до 26 мкг, определялись со средней ошибкой ниже 10%, т. е. примерно такой же, как в описанном выще методе повторной газовой экстракции. [c.110]

Анализ основан иа сжигании предельных углеводородов до воды и углекислоты и онределении носледиен объемным методом. Анализ осуществ.ляется путем мед.ченного сжигания смеси углеводородов с кислородом или воздухом в присутствии благородных металлов (платины, палладия) или путем сиатганпя углеводородов в присутствии окиси меди. [c.91]

Газ, оставшийся после удаления углекислоты, переводят в первую поглотительную пипетку, где происходит поглощение непредельных углеводородов бромной водой. Газ переводят непрерывно из бюретки в поглотительную пипетку и обратно. Объем газа периодически измеряют. В процессе анализа сначала наблюдается сокращение объема газа, а затем некоторое увеличение за счет паров брома, перешедпшх пз поглотительного раствора в газ. Для удаления паров брома переводят газ в поглотительную пипетку с раствором щелочи. Определепие считается законченным, если при повторении этой операции объем газа не изменяется. За сумму непредельных углеводородов принимают количество газа, поглощенное бромной водой. [c.147]

Альтернативные нредставлення о )астворении неполярных молекул в воде представлены в работе [30]. Анализ экспериментальных данных, в частности, по растворению углеводородов в концентрированных солевых растворах, а также температурной зависимости растворимости углеводородов приводит автора к выводу, что растворимость углеводородов в воде обусловлена несвязанными молекулами воды, кластеры же оказывают на углеводороды [c.13]

Методы анализа, основанные на изотопном обмене с тритием, описаны для определения растворимости воды в углеводородах и других неполярных органических веществах. Обычно при этом применяют тяжелую воду НТО и измеряют интенсивность наведенной -радиоактивности с помощью газовых или жидкостных счетчиков. Тайлор и сотр. [7, 30] осуществляли такой протонный обмен, барботируя воздух, насыщенный парами НТО, через жидкий бензол и другие углеводороды. Радиоактивную воду извлекали, абсорбируя ее оксидом кальция, а углеводород удаляли дистилляцией в вакууме. Затем тритий извлекали из сорбента обменной реакцией с парами этилового спирта и определяли радиоактивность с помощью газового счетчика Гейгера— Мюллера. Давление в счетчике регулировали, добавляя необходимое количество аргона. Каддок и Дэвис [10, И] также барботировали воздух через жидкие углеводороды при определении растворимости воды, но радиоактивнрсть измеряли более простым методом с помощью жидкого сцинтиллятора. Схема прибора, применявшегося в этих исследованиях, приведена на рис. 10-1. В дальнейшем обсуждаемая методика была усовершенствована — для насыщения пробы ее встряхивали с водой, содержащей тритий [29, 57, 58]. Так, Джонс и Монк [29] встряхивали несколько миллилитров содержащей тритий воды (активность около 2 мКюри/мл) с 10—25 мл сухой пробы не менее 4 ч в закупоренном стеклянном термостатированном сосуде. Большую часть насыщенной органической фазы сливают в подогретую пробирку и пробу объемом 5 мл переносят с помощью подогретой пипетки в колбу емкостью 10 мл, содержащую 5 мл НгО. Закупоренную колбу встряхивают около 4 ч. Затем отбирают порцию водной фазы объемом 1 мл и оценивают радиоактивность с помощью вы-сокостабильных счетных устройств на основе жидких сцинтилляторов, например 50 г нафталина, 7 г 2,5-дифенилоксазола и 0,05 г [c.520]

Методика изучения реакции дейтероводо]юдного обмена углеводородов на алюмосиликатном катализаторе состояла из следующих общепринятых операций 1) дейтерирования алюмоснликатного катализатора 2) непосредственного проведения опыта по изотопному обмену углеводородоп на катализаторе 3) сожнсения углеводорода — продукта, полученного после проведения реакции изотонного обмена, и 4) очистки и анализа воды, полученной от сожжения углеводорода, участвовавшего в изотопном обмене. [c.164]

Во второй колонке применен диметилфталат па диатомите. Время анализа с разделением смеси на метан-водородную и эган-этиленовую фракции, пропан, пропилен, изобутан, бутан, бутилены, изопентан и пентан составляет 20 мин. Пропилен и изобутаи разделяются неполностью, изопентан выходит вместе с одним из бутенов (возможно и с дивинилом). Изопентан и этан определяли после поглощения непредельных углеводородов бромной водой. [c.255]

Обычно углеводородная смесь подвергается низкотемпературной рек-т] фикации па так называемой колонке Девиса [1], аппарате ЦИАТИМ-51 12] и др., а полученнь[е отдельные фракции анализируются с помопило аппаратов ВТИ, т. е. путем поглощения непредельных углеводородов бромной водой и сжиганием предельных углеводородов в трубке с окисью меди и над раскаленной платиновой проволокой. Таким образом, анализ включает в себя ряд различных по характеру длительных операций и сопряжен с довольно сложными расчетами. [c.225]

Способностью люминесцировать под действием ультрафиолетовых лучей обладает лишь часть углеводородов (ароматические высокомолекулярные, особенно полициклические) и притом в разной мере. Для получения достоверных результатов анализа поэтому необходимо иметь стандартный раствор, содержащий те же люми-несцирующие вещества и в тех же относительных количествах, как и в исследуемой пробе. Это труднодостижимо. Проще устанавливать цену деления применяемого прибора сравнением с результатом, полученным одним из арбитражных методов, описанных выше, и проводить такое сравнение возможно чаще и обязательно каждый раз заново, если имеются указания на то, что качественный состав углеводородов анализируемой воды изменился. Все же и в таком случае получаемые результаты следует считать менее надежными, чем те, которые дают описанные выше арбитражные методы [c.316]

Метод Церевитинова в том виде, как он был описан автором, не получил, однако, широкого распространения, несмотря на сравнительную простоту анализа и высокое мольное соотношение между углеводородом и водой. Вероятно, это объясняется малой специфичностью реактива по отношению к воде любое вещество, обладающее подвижным атомом водорода, вступает во взаимодействие с реактивом Грипьяра, давая аналогичный эффект. Сам автор использовал метод в основном для определения содержания гидроксильных групп в многочисленных органических соединениях. [c.16]

Отбе1)ом пробу воды для определения следовых количеств веществ в бутылку. Проба вступит в контакт с ее стенками. Если стеклянная бутылка очень чистая и проводится анализ на следовые количества углеводородов в воде, неполярные углеводороды будут сорбироваться на стенках или, если выражаться более точно, они будут проявлять тенденцию располагаться в виде тонкого слоя на границе раздела стекло—вода. Таким образом, концентрация алканов, находящихся в воде, будет находиться в зависимости от времени и интенсивности взбалтывания или перемешивания пробы. При барботированни газа через пробу значительное изменение в составе в результате селективной сорбции углеводородов на стенках или в тон-колг граничном слое может проявиться в течение всего нескольких минут. [c.196]

Пределом для простого анализа, нанример для анализа углеводородов в воде, была величина, равная 10 вес.%, а в случае специфических примесей в технических смесях, когда насчитывалось более 50 отдельных пиков, предел идентх1фицируемых соединений достигал 10 вес.%. Этот тип анализа может осуществляться при условии калибровки и приводит к получению результатов с определенной систематической ошибкой. [c.211]

Согласно определению, данному Комиссией по унификации методов анализа природных и сточных вод при ГКНТ Совета Министров СССР за нефтепродукты при анализе вод следует принимать сумму неполярных и малополярных соединений, растворимых в гексане, т. е. по существу сумму углеводородов (алифатических, алициклических и ароматических). [c.289]

Получение более сложных веществ путем соединения двух более простых, или частичный синтез, Бертло считал первым шагом на пути к полному синтезу [157, т. 1, стр. XLIII]. Осуществление такого синтеза является ближайшим следствием аналитического исследования, так как анализ природного вещества часто показывает возможность его разложения на две более простые части, которые, соединяясь, дают исходное вещество. Примером частичного синтеза является получение эфиров из спиртов и кислот, и, в частности, синтез жиров из глицерина и жирных кислот, получение спиртов из ненасыщенных углеводородов и воды, гиппуровой кислоты из бензойной кислоты и гликоколя и т. п. [c.49]

Многие продажные препараты СПАВ, например тетрапропи-ленбензолсульфонат, содержащие в своих молекулах сильно разветвленную цепочку углеводородов, очень устойчивы к химическому процессу окисления и поэтому они накапливаются в реках, нанося им большой ущерб. По закону 1962 г. все детергенты, которые биохимически окисляются меньше, чем на 80% ( биологически жесткие ), запрещены. Проверка окисляемости проводится специально разработанным методом. Вскоре промышленности, производящей моющие средства, удалось создать СПАВ не менее активные (хотя и несколько более дорогие), но биохимически легко окисляющиеся ( биологически мягкие ). Определение биохимической стойкости различных СПАВ согласно узаконенным нормам стало важной задачей химиков, занимающихся анализом вод. [c.131]

При написании этой книги было решено сосредоточить внимание на Списке приоритетных для ЕС загрязнителей (табл. 1) и описать подходы к идентификации и определению содержания большинства этих веществ в различных водных матрицах. Список был разделен на группы, для которых были описаны аналитические процедуры. Выбор метода анализа часто диктовался доступностью специального оборудования и инструментария для пробоподготовки и очистки. Табл. 1, таким образом, содержит различные варианты решения частных проблем. Например, полиядерные ароматические углеводороды (ПАУ, в табл. 1 значатся под номером 99) в воде могут быть сконцен Фрированы жидкостно-жидкостной или твердофазной экстракцией в некоторых случаях возможен даже прямой анализ воды. Хроматографический анализ ПАУ может быть осуществлен на высокоэффективном жидкостном хроматографе с флуоресцентным детектором, хромато-масс-спектрометрически в режиме селективного детектирования ионов, или методом ВЭЖХ с детектором на диодной матрице. В число рассматриваемых включены также некоторые вещества, не входящие в список ЕС, но являющиеся предметом интереса в странах Европы. Установленные для некоторых соединений предельные содержания близки к пределам детектирования (до 0.1 мкг/л), поэтому их определение требует использования новейшего аналитического оборудования. К счастью, появление новых аналитических подходов, базирующихся на сочетании различных методов хроматографического разде- [c.8]

Качество воды. Руководство по качеству аналитического контроля при анализе воды Качество воды. Определение двуокиси углерода Качество воды. Определение углеводородов. Тит-риметрвческвй иетод [c.325]