Индикаторы фотометрического титрования

Аналитические реакции в методе фотометрического титрования проводят при оптимальных условиях, способствующих наибольшему выходу аналитической формы, при длине волны, соответствующей наибольшему поглощению того партнера, по окраске которого (или его соединения с индикатором при индикаторном титровании) регистрируют протекание реакции титрования. При выборе индикатора для конкретного случая фотометрического титрования, естественно, справедливы общие правила, сформулированные в титриметрических методах анализа, согласно которым момент изменения окраски индикатора дол-л<ен соответствовать резкому изменению концентрации А или В, в зависимости от избранного способа регистрации конечной точки. Если константы равновесия нескольких аналитических реакций, чаще всего двух, определяемых веществ неодинаковы и различаются в достаточной степени, то на кривой титрования можно зафиксировать две конечные точки и выполнить анализ смеси одним титрованием. [c.84]

Фотометрическое титрование применяют в следующих случаях 1) если в результате титрования образуется окрашенное соединение 2) если цвет индикатора изменяется постепенно 3) при титровании окрашенных растворов 4) прн титровании веществ, поглощающих свет в ультрафиолетовой или ближней инфракрасной области 5) при титровании очень разбавленных растворов. Преимуществом фотометрического титрования является также легкость автоматизации его. [c.344]

Фотометрическое титрование проводят с применением внутренних цветных индикаторов и без индикаторов. В первом случае все закономерности, выведенные для визуального наблюдения точки эквивалентности, сохраняются и для фотометрического титрования. В начале титрования оптическая плотность раствора практически не изменяется. По мере приближения к точке эквивалентности, когда индикатор изменяет цвет, оптическая плотность раствора, измеряемая при определенной длине волны, начинает резко изменяться (уменьшаться или увеличиваться, в зависимости от выбранной длины волны). [c.344]

При проведении фотометрического титрования в отсутствие индикатора необходимо, чтобы титруемые растворы или продукты реакции имели собственную характерную полосу поглощения. На основании данных титрования строят график в координатах оптическая плотность (ось ординат)—объем израсходованного раствора (ось абсцисс). Точка пересечения двух прямых (точка перегиба) соответствует точке эквива- [c.344]

Дифенилкарбазид — почти бесцветные или розоватые кристаллы л=172—173 °С. Мало растворим в воде даже при нагревании. Растворим в этаноле, метаноле, ацетоне, ледяной уксусной кислоте. Нерастворим в эфире и хлороформе, ксилоле. При хранении верхний слой кристаллов дает окрашенные растворы растворы окисляются на воздухе, их хранят в темноте. Применяют для фотометрических определений хрома (VI), ртути (II), свинца в качестве адсорбционного индикатора при меркуриметрических определениях хлоридов и цианидов и как редокс-индикатор при титровании дихроматом. [c.149]

Повышение селективности при использовании тетрона по сравнению с о-толидином объясняют [1098] более высоким стандартным окислительно-восстановительным потенциалом тетрона (на 0,140 в). Окислительно-восстановительная реакция обратима, эквивалентный вес реагента равен половине его молекулярного веса. Окисленная форма реагента имеет один максимум светопоглощения при 485 нм, независимо от кислотности, при которой выполняют определение. Окисленная и восстановленная формы реагента заряжены положительно и поглощаются катионитом [233]. Реагент применяют для фотометрического определения золота [178, 893, 1100] и как индикатор цри титровании золота [233]. [c.62]

В методах фотометрического титрования ЗОГ солями бария в качестве индикаторов применяются /торон [789, 1103, 1337], нитхромазо [48,127, 335, 423], ортаниловый Б [404], ортаниловый К [404, 544], сульфоназо III [456, 544], антраниловый К [544]. Титруют 804 в неводной среде до перегиба на кривой титрования- [c.131]

Для устранения отрицательной ошибки при фотометрическом титровании малых количеств кальция в присутствии больших количеств магния с индикатором мурексидом рекомендуют точно контролировать количество прибавленной щелочи по малахитово- [c.47]

В табл. 19 приведены индикаторы для фотометрического титрования магния. Предложено спектрофотометрическое титрование при 222 нм по собственному поглощению титруемого раствора, без индикатора [1193]. По данным авторов, даже при использовании 0,0013 М раствора комплексона III наблюдается резкий скачок в эквивалентной точке. Однако титрование с индикатором предпочтительнее. О фотометрическом титровании магния см. также работы [506. 748, 836, 841, 886, 1117, 1137]. [c.95]

Успех прямого титриметрического метода зависит от правильного определения точки, в которой количество прибавленного селективного реагента достаточно для реакции со всеми молекулами определяемого вещества, т. е. от возможности правильного определения эквивалентной, или конечной точки титрования. Классический тит-риметрический анализ основан на использовании индикаторов, которые заметно изменяют окраску раствора в конечной точке титрования. Ограничением этого метода является способность индикаторов к постепенному изменению своей окраски во время титрования. Но этот метод успещно применяется при фотометрическом титровании растворов, окраска которых постепенно изменяется в течение реакции, или в том случае, когда окрашенные растворы затрудняют визуальное обнаружение конечной точки титрования. Визуальные индикаторные методы могут оказаться непригодными, если во время реакции образуются эмульсии или осадки, а также если продукты или даже следы присутствующих примесей образуют более стабильные, чем вещества Л или С, комплексы с индикаторами. В этом случае необходима более универсальная индикаторная система. [c.7]

Титрование проводят с индикатором и без него. Необходимость в индикаторе отпадает тогда, когда анализируемое вещество А, титрант Б или продукт взаимодействия анализируемого вещества с титрантом АБ резко поглощают свет. Характер кривой фотометрического титрования зависит от того, какое из соединений (А, Б или АБ) и в какой степени поглощает излучения в выделенной области спектра. Может быть ряд случаев (рис. 1) [c.12]

Если ни одно из веществ А, Б, АБ не поглощает излучения в интересующей исследователя области спектра, то часто применяют индикатор X, который позволяет фотометрически определить точку эквивалентности. Одним из видов таких индикаторов являются вещества, которые сами не поглощают излучения, но образуют поглощающие его соединения типа АХ, БХ или АБХ. Так как концентрация их в процессе титрования меняется, то это дает возможность определить точку эквивалентности. В этих случаях кривые фотометрического титрования аналогичны кривым на рис. 1, а— в. [c.14]

Фотометрическое титрование применяют при комплексометрическом определении Са и Мд в воде [78, 79] в клинкерах и цементах [52] в силикатах в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего [36] и др. Этим способом можно титровать с достаточной точностью очень разбавленные, сильно окрашенные, мутные растворы и даже в том случае, когда изменения окраски раствора плохо различаются глазом. Фотометрическое титрование может быть проведено в ультрафиолетовой области спектра [41]. [c.15]

Фотометрическое титрование. В обычных методах титрометрии точка эквивалентности реакции наблюдается по изменению цвета одного из реагирующих веществ (как, например, при титрованиях с перманганатом) или по изменению цвета введенного индикатора. При благоприятных условиях оператор с нормальным зрением может легко достичь точности в несколько десятых долей процента. Однако в тех случаях, когда цвет раствора изменяется постепенно или когда цвета двух форм почти не различаются, достичь хороших результатов очень трудно. [c.59]

Преимущество фотометрического титрования перед обычным объемным методом анализа состоит в том, что при помощи приборов можно произвести титрование веществ, поглощающих свет в ультрафиолетовой или инфракрасной области. Кроме того, пользуясь монохроматическим светом, можно титровать один компонент в присутствии других окрашенных ионов. Наконец, при помощи фотометрического титрования можно производить определение без применения специальных индикаторов. [c.91]

Хотя индикаторные свойства окращенных веществ природного происхождения были известны давно, определение кислотности оптическими методами имеет не только исторический интерес. Такого рода измерения выполняются быстро и хорошо воспроизводимы. Методика измерений настолько проста, что доступна неквалифицированному персоналу. Приборы, необходимые для визуальной колориметрии, дешевы и портативны. Фотометрическое титрование [1] легко автоматизируется в ряде случаев колориметрию выгодно использовать для контроля промышленных процессов [2]. Дифференциальная спектрофотометрия с применением индикаторов обеспечивает наиболее точное определение точки эквивалентности при кислотно-основном титровании [3]. [c.125]

Поскольку все титрования связаны с исчезновением и образованием химических частиц, ход титрования часто можно контролировать измерением поглощения титруемого раствора. Это часто позволяет осуществить более чувствительное обнаружение конечной точки, а также автоматизацию титрования. Спектрофотометрическое титрование можна проводить каждый раз, когда титруемое вещество, вещество, образующееся в результате титрования, или сам титрант обладают отличительными характеристиками поглощения. В этих случаях кривые спектро фотометрического титрования (которые представляют собой графические зависимости поглощения от количества добавленного титранта) представляют собой две прямые линии, а точка их пересечения соответствует точке эквивалентности. В других случаях, когда ни одно из реагирующих веществ или продуктов реакции не поглощает излучения в ультрафиолетовой или видимой области, иногда можно использовать кислотно-основные, металлохромные, редокс или флуоресцентные индикаторы, которые обладают подходящими абсорбционными или люминесцентными свойствами. В этих случаях форма кривой титрования будет зависеть от природы индикатора и от его взаимодействия с реагирующими веществами или продуктами реакции. [c.665]

Метод основан на индикаторном фотометрическом титровании ионов цинка раствором ЭДТА с индикатором эриохромовым черным Т. [c.84]

Проводят фотометрическое титрование сильной кислоты раствором сильного основания в воде. Строят иривые поглощения кислотной и основной форм npnMeHsieMoro индикатора, например нейтрального красного. Для обеих фо рм npji выбранном значении А.тах строят градуировочную кривую зависимости поглощения стандартных pa Tsqpoe от концентрации. Определяют соотношение концентраций обеих форм индикатора в ходе титрования по ряду измеренных значений оптической плотности раствора и строят завиоимость этих значений от объема титранта. [c.367]

Рис. 15.19. Кривая фотометрического титрования цинка раствором ЭДТА в присутствии индикатора эриохрома черного Т

Вместо индикаторов можно пользоваться данными, полученными путем контроля (измерения) подходящей физической величины, которая в пределах скачка претерпевает значительные изменения. Такой величиной может служить электродный потенциал, если он определяется редоксипарой титруемого вещества или реагента. Такой вид титрования называют потенциометрическим титрованием. Если нахождение скачка осуществляют путем измерения предельного диффузионного тока, говорят об амперометрическом титровании. Когда для этой цели используют светопоглощение титруемого раствора, метод называют фотометрическим титрованием. В случае радиометрического титрования измеряют радиоактивное излучение. [c.164]

На рис. 17.10 представлены различные кривые фотометрического титрования а) титруемый раствор не поглощает свет, продукт реакции поглощает б) определяемый компонент поглощает свет, титрант и продукт реакции не поглощают (при титровании в присутствии индикатора вид кривых может быть аналогичным) в) определяемый компонент и продукт реакции не поглощают света, титрант поглощает г) продукт реакции не поглощает свет, определяемый компонент и титрант поглощают (3) определяемый компонент, титрант и продукт реакции поглощают свет (/ — определяемый компонент поглощает слабее, чем поодукт реакции, 2 — определяемый компонент и продукт реакции поглощают одинаково, а титрант поглощает сильнее или слабее, 3 — определяемый компонент поглощает сильнее, чем продукт реакции) е) продукт реакции и титрант поглощают свет, исследуемый раствор не поглощает (I — продукт реакции поглощает сильнее, чем титрант, 2 — титрант поглощает [c.345]

Вычислить молярную концентрацию эквивалента раствора хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте, если при фотометрическом титровании этим раствором навески дифенилгуанидина М(С1зН1зМз) = 211,28 г/моль массой 0,0696 г в ледяной уксусной кислоте с индикатором тропеолином 00 при X = 540 нм получены следующие результаты [c.198]

В этой же работе был проверен один из вариантов спектро-1 фотометрического титрования Ри(1П) раствором церия (IV) в присутствии железа. Плутоний и железо восстанавливали амальгамой цинка, добавляли о-фенантролин для связывания железа и, соответственно, для увеличения его окислительного потенциала до >1 в, и титровали Ри(1И) раствором церия(1У). В качестве индикатора использовали дифениламиносульфоновую кислоту. [c.184]

Растворы АиВг4 в нитрометане имеют максимум светопоглощения при 394 нм, е = 4,85-10 [1024] в 0,1—1 М НВг — при 382 нм 8 = 4,8-10 в 0,1—0,4 М НВг и 8 = 5,0-10 в 1 М НВг [941]. По окраске АиВг4 определяют золото фотометрически [863, 866, 1083, 1219, 1500, 1501]. Ионы АиВг4 служат индикатором при титровании методом окисления-восстановления [1442, 1443]. [c.20]

Вариаминовый синий (хлоргидрат 4-метокси-4 -аминодифе-ниламина) окисляется ионами Аи(1П), образуя при избытке реагента молекулярное мерихиноидное соединение синего цвета. На окисление трех молей реагента расходуется два моляАи(1П), восстанавливающегося до металла. В качестве защитного коллоида вводят гуммиарабик. Продукт окисления имеет максимум светопоглощения при 580 нм. Окраска максимальна в присутствии 60-кратного избытка реагента при pH 1—5, чувствительность 0,2 мкг мл Аи. Для растворов соблюдается закон Бера при концентрации 20—80 мкг Аи в объеме 25 мл [370]. Реагент применяют для обнаружения [935], фотометрического определения [370] золота и как индикатор при титровании золота аскорбиновой кислотой [934]. [c.61]

Разработан метод фотометрического титрования ЗО -в пробах с высоким солевым фоном раствором НС1 в среде диметилсульфо-ксида до HSO4 по индикатору бромкрезоловому зеленому [922]. [c.132]

Разработан метод [1181] определения Hg(II) в присутствии других катионов, основанный на обратном титровании избытка комплексона III раствором Pb(N0a)2, последующем избирательном разрушении комплексоната ртути тиомочевиной и титровании выделившегося комплексона III раствором РЬ(МОз)2- В качестве индикатора используют 0,1 %-ный раствор ксилеполового оранжевого и титруют до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую. Можно использовать метилтимоловый синий в качестве индикатора. Мешают Мп +, Са +, Мо +. Влияние Са + и Аи + можно устранить контролем pH и температуры (pH 5,5 —15° С). Комплекс магния с ЭДТА использован в методе замещения для фотометрического титрования ртути [492]. В качестве индикатора использован эриохромчерный Т. При определении 16—32 мкг Hg стандартное отклонение равно 0,44 мкг. [c.95]

Предложен метод фотометрического титрования бериллия сульфосалицилатом натрия [385а]. Конечную точку определяют при титровании избытка сульфосалициловой кислоты раствором сульфата бериллия с использованием фотометрического титра-тора. В качестве индикатора применен арсеназо. Оптимальная величина pH 10,6. Интервал определяемых концентраций 0,05—15 мг. [c.61]

Фотометрическое титрование позволяет автоматизировать процесс определения кальция. В нескольких работах [1203, 1205] описано автоматическое титрование кальция в присутствии индикатора калькона (к = 650 нм). Разработана методика опре-делеЕшя кальция и магния, основанная на предварительном экстракционном отделении А1, В1, Сс1, Со, Си, Оа, 1п, Ре, Hg, N1, Т1 в впде оксихинолинатов и ТЬ, 8п, Т1, , 1), 2п, 2т, Мо, V, РЬ, Се, Ве, Сг в виде ацетилацетонатов в экстракторе непрерывного действия и последующем комплексонометрическом титровании кальция с фотометрической установкой конечной точки в присутствии калькона (Са) и эриохром черного Т (Са + Mg). [c.48]

Описано последовательное определение кальция и магния в одной порции раствора фотометрическим титрованием раствором комплексона III с индикатором кислотным хром темно-синим [523]. Кальций и магний предварительно отделяют от Ре, А1, Mg, окиси кремния и щелочных металлов осаждением. в виде СаСОз и Mg (ОН), при pH 13 в присутствии триэтаноламина. [c.48]

Описано фотометрическое фиксирование точки эквивалентности при комплексонометрическом определении кальция с индикаторами кислотным ализариновым черным ЗК (X = 660 нм) [799], кальконкарбоновой кислотой [538]. Применение последней позволяет определять 0,001—0,02% кальция в стали с ошибкой 0,001%. В некоторых работах [967, 1025] описано применение кальцеина, фотометрическое титрование в присутствии которого проводят при 505 нм. [c.49]

Существует несколько различных способов оптической индикации конечной точки комплексонометрического титрования [578]. В описанных выше методах определения кальция проводилась фотометрическая индикация точки эквивалентности по ступеням кривых титрования. Характерная черта такого способа — очень малая концентрация прибавленного индикатора по сравнению с концентрацией титруемого раствора. Иногда для фотометрического титрования кальция используют индикацию по наклону [613] и, как частный случай,— индикацию с помощью прибавленной самоиндуцирующей системы. Последняя позволяет определять субмикрограммовые количества кальция и магпия за одно титрование [613, 927], при введении в раствор буферной смеси с pH 10 и избытка калмагита или эриохром черного Т (в количестве выше эквивалентного по отношению к магнию). Образуется само-индуцирующая система магний — калмагит или магний — эриохром черный Т, являющаяся индикаторо1г. Поскольку кальций легче связывается комплексоном III, чем магний, он титруется раньше. Получают кривую титрования, состоящую ii3 трех частей горизонтальной, наклонной и снова горизонтальной. Первый перегиб кривой соответствует окончанию титрования кальция, второй — магния. [c.50]

Описаны [57] условия комплексонометрического определения 5-10 —1 -10 % Са в воде с индикатором флуорексоном. Методика титрования приведена на стр. 54. Флуорексон может быть использован и для определения кальциевой жесткости более минерализованных вод с применением обычной методики титрования, принятой для этого индикатора. Для анализа окрашенных вод, определения жесткостей малоиинерализованных и конденсатных вод, автоматизации определения обш ей, кальциевой и магниевой жесткости воды целесообразно использовать фотометрическое титрование раствором комплексона III [613, 944, 1078, 1205]. [c.191]

Индикаторы. Для фиксирования конца титрования используют визуальные (титрование с индикатором, цветньпл или флуоресцентным) и инструментальные методы (потенциометрическое, амперометрическое, фотометрическое титрование). Цветные индикаторы в кислотно-основном титровании — это слабые органические кислоты и основания, протониро-ванные и непротонированные формы которых различаются по структуре и окраске. Существуют одноцветные (например, фенолфталеин) и двухцветные (например, метиловый оранжевый) индикаторы. [c.47]

ПАР используют в качестве индикатора при фотометрическом титровании палладия фенантролином [516]. При pH 3,6 метод позволяет определять 1,1—2,3 мг/мл палладия. Используя ЭДТА в качестве маскирующего вещества для сопутствующих ионов, можно определять палладий в присутствии 10-кратных количеств Си, Ре(1П) и N1. Определению не мешает 1000-кратный избыток ЭДТА. [c.188]

Удовлетворительные результаты получаются и при фотометрическом титровании Со в присутствии NH4OH и NH4 I раствором Кз[Ее(С1Ч)б] с использованием индигокармина в качестве индикатора [63]. Этот метод был успешно применен для определения кобальта в сталях. V [c.32]

Другие методики фотометрического титрования описаны в литературе [13]. Возможно комплексометрическое титрование некоторых катионов с использованием фотохимического восстановления метиленового синего или тионина избытком этилендиаминтетраацетата. Хелаты металлов не реагируют с этими индикаторами [13, 14], Например, для определения Н + анализируемый раствор помещают в колбу вместимостью 150 мл, добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора (pH = 5,5), 2 мл Ю" М раствора тионина и разбавляют водой до 50 мл. Через раствор продувают азот (для удаления растворенного кислорода и для перемешивания), включают вольфрамовую лампу накаливания (150 Вт), находящуюся на расстоянии 30 см от сосуда для титрования, и титруют 0,001—0,1 М раствором ЭДТА. Незначительный избыток титранта восстанавливает индикатор, раствор обесцвечивается. Таким же способом, но при pH 10 титруют соли a + или Zn + (метиленовый синий). [c.22]

При комплексометрическом титровании кальция и магния используют ряд металлиндикаторов для кальция— мурексид, флуорексон, а для кальция и магния — хромоген черный ЕТ-00 (эриохром черный Т), кислотный хром синий К, кислотный хром темно-синий. Предпочтение следует отдавать кислотному хром темно-синему, так как чувствительность его к ионам кальция в четыре раза больше, чем мурексида (1,4<10 г мл), и переход окраски более резко выражен, чем у хромоген черного. Применяя кислотный хром темно-синий, можно оттитровать кальций и магний в одной пробе с одним и тем же индикатором, но при разных значениях pH. Содержание кальция и магния может быть найдено и фотометрическим титрованием (см. главу I, п. 3) на титраторе ФЭТ-УНИИЗ или ТФЛ-46-2. [c.39]

Используют титратор ФЭТ-УНИИЗ с интерференционным светофильтром (длина волны в максимуме пропускания 610 ммк) или любую другую установку для фотометрического титрования. Фильтрат после отделения элементов группы полуторных окислов помещают в стакан емкостью 150 мл, прибавляют 5 мл раствора сахарозы, чтобы предотвратить адсорбцию кальция на осадке гидроокиси магния, опускают маленький кусочек бумаги конго и осторожно нейтрализуют раствором едкого натра до покраснения бумаги, затем приливают еще 25 мл раствора едкого натра. Бумагу конго из раствора переносят на стенку стакана и промывают водой. После этого прибавляют дистиллированной воды до общего объема 100 мл, хорошо перемешав, выдерживают раствор 1— 2 мин, прибавляют 30 капель раствора индикатора кислотного хром темно-синего и интенсивно перемешивают. [c.44]

Наиболее целесообразно косвенное определение дозы коагулянта по методике, применяемой в лабораториях водопроводов (по изменению щелочности обрабатываемой воды). Как уже упоминалось, коагулянты — соли слабых оснований и сильных кислот, и при их гидролизе в бикарбонатной среде выделяются ПОНЫ водорода в количестве, пропорциональном введенной соли. Определение остаточной щелочности воды после коагуляции примесей можно осуществить фотометрическим титрованием с добавлением метилоранжа или смешанного индикатора, а также потенциометрическим титрованием со стеклянным или сурьмяным индикаторными электродами [64, 78]. [c.115]

При проведении фотометрического титрования в отсутствие индикатора необходимо, чтобы титруемые растворы (или продукты реакции) имели собственную характерную полосу поглощения. В этом случае наблюдения ведут за изменением оптической плотности растворов и строят графики в координатах оптическая плотность — количество миллилитров израсходованного раствора. По перегибу кривой находят объем титрованного раствора, необходимый для достижения точки эквивалентности (рис, 37, а). Как видно из рис. 37, а, точка перегиба пересечения двух прямых соответствует точке эквивалентности. Перпендикуляр, опущенный из этой точки на ось абсцисс, указывает на количество миллилитров титрованного раствора, соответствующее точке эквивалентности. В тех случаях, когда в основе фотометрического титрования лежит реакция разрушения окрашенного соединения, кривая титрования имеет противоположное направление. Примером такого титрования может быть определение фторидов, сульфатов и других ионов. В связи с тем, что эти ионы не образуют окрашенных соединений, для их фотометрического определения применяют методы, которые основаны на реакциях разрушения окрашенных соединений. Так, для определения фторидов применяют методы, основанные на реакциях разрушения роданидного комплекса железа, цирконий- или торийализаринового лака, и т. п. Для определения таких ионов окрашенное соединение должно быть всегда менее прочным по сравнению с соединениями, которые [c.90]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология