Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Калориметрический метод анализа

    Во всех случаях измеряемый сигнал пропорционален содержанию поглощающего свет соединения. Это лежит в основе количественного калориметрического метода анализа. [c.323]

    Анализ электролита. Содержание меди в электролите определяют электроанализом или калориметрически. Для раздельного определения фосфатов и пирофосфатов разработан калориметрический метод анализа. [c.45]


    Эти результаты демонстрируют одновременно тот предел чувствительности и правильности калориметрического метода анализа, который достигнут в настоящее время. [c.72]

    Несмотря на преимущества, калориметрический метод имеет и ряд недостатков большую продолжительность опыта — 60 Ч- 80 ч для одной кривой плавления и большой объем вещества для анализа — около 40 см . Все это ограничивает применение калориметрического метода анализом образцов, для которых необходима высокая надежность результатов. [c.143]

    Определение элементного состава нефтей проводится общепринятыми методами анализа органических соединений, в частности углерод и водород — сожжением, по Либиху, или в калориметрической бомбе, азот, — по Дюма, сера, — по Кариусу, а кислород, — по разности, причем на процент его содержания ложатся все ошибки опыта. [c.76]

    Величина молекулярной массы, определяемая по количеству концевых групп, зависит от числа молекул полимера и является среднечисловой молекулярной массой. Метод применяется для линейных конденсационных полимеров, которые содержат реакционноспособные функциональные концевые группы ОН, СООН, МНг и др. Так как реакционная способность таких функциональных групп не зависит от молекулярной массы полимера, то для их определения применяют обычные методы анализа функциональных групп. Концевые группы определяют химическими или физическими методами (калориметрическими, спектроскопическими, радиометрическими и др.). Этот метод определения молекулярных масс полимеров наиболее эффективен в пределах 10 —10 . [c.163]

    Правильность определения содержания С и Н контролируется соответствием величины теплотворной способности, подсчитанной по формуле Менделеева д найденной калориметрическим методом Разница между и в большинстве случаев при хорошо проведенном анализе укладывается в 50 ка/г, причем она может быть и положительной и отрицательной для некоторых топлив, как, например, мазуты, керосины, эта разница люжет достигать 100 ка. г, при этом бывает на эту величину больше и, наконец, для топлив с высоким содержанием золы превышение над может достигать 200 и более калорий, в основном за счет гидратной воды. Если величина значительно разнится от указанных пределов, то в первую очередь следует поставить под сомнение точность определения содержания С и Н, так как методика его значительно 236 [c.296]

    В значительной степени преодолеть перечисленные ограничения позволяет комплексный подход [5], основанный на совместном использовании калориметрического метода исследования процессов, протекающих в растворах порфиринов, с термогравиметрическим изучением физико-химических свойств (состава, энергетической и термической устойчивости) молекулярных комплексов порфиринов и металлопорфиринов путем анализа соответствующих кристаллических сольватов. Существенным преимуществом такого подхода, разработанного коллективом авторов под руководством члена-корреспондента РАН Г.А. Крестова в Институте химии неводных растворов РАН, является использование прямых методов определения термодинамических характеристик процессов специфических взаимодействий и физико-химических свойств молекулярных комплексов макроциклов. Современное развитие измерительной техники, используемой в калориметрическом эксперименте, несмотря на низкую растворимость порфиринов, делает возможным с достаточной точностью регистрировать небольшие тепловые эффекты. Это позволило авторам [6] получить обширную [c.299]


    Применение калориметрических методов для определения теплот образования неорганических веществ представляет, как правило, более сложную задачу. Во многих случаях теплоты образования неорганических соединений могут быть вычислены на основании измерений теплот сгорания, однако этот метод здесь не имеет такого универсального значения, как для органических веществ. Наряду с измерениями теплот сгорания широко используются измерения теплот растворения, гидролиза, хлорирования, замещения, восстановления и т. п. Конечный состав продуктов реакций, используемых для определения теплот образования неорганических соединений, во многих случаях сложен, и их химический анализ не всегда может быть выполнен с достаточной точностью. Эти обстоятельства приводят к необходимости использовать при вычислении теплот образования неорганических соединений данные по тепловым эффектам ряда реакций и снижают точность получаемых величин. [c.155]

    Таким образом, вполне очевидна необходимость разработки новых быстрых инструментальных методов анализа качества топлив и масел. К перспективным разрабатываемым методам должны быть предъявлены следующие требования малое время анализа, портативность и надежность применяемого оборудования, транспортабельность в рабочем состоянии, простота обращения и наладки, низкая стоимость и надежность в эксплуатации, возможность применения в полевых условиях. Создание средств и методов контроля, отвечающих этим требованиям, возможно только на основе использования современных достижений в области оптических, калориметрических, электрофизических и других инструментальных методов анализа. [c.4]

    При разработке быстрого инструментального метода анализа необходимо, прежде всего, учитывать, для определения какого конкретного показателя качества предназначен этот метод. НапрИ мер, для определения загрязненности нефтепродуктов (воды и дисперсного состава механических примесей) наиболее пригодны калориметрические, диэлькометрические методы, а также методы рассеяния света. Именно эти методы и рассматриваются в настоящей книге. [c.4]

    Разработан метод анализа кремнийорганических соединений (КОС), содержащих хром, олово й ванадий, основанный на минерализации образца плавлением с пероксидом натрия или нагреванием с серной и азотной кислотами и последующем пламенном атомно-абсорбционном определении элементов на СФМ Сатурн . Для определения кремния и хрома 25—30 мг пробы сплавляют в калориметрической бомбе с пероксидом патрия. Полученный сплав растворяют в воде при кипячении, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А). С целью уменьшения содержания в растворе натрия, вносящего помехи при анализе, 0,5 мл раствора А разбавляют водой в 100 раз и в разбавленном растворе определяют хром. [c.195]

    Калориметрический метод определения содержания вторичного амина (см. стр. 248) пригоден только для анализа смесей, не содержащих первичного амина. [c.240]

    Другим не менее важным достоинством активационного анализа является независимость его результатов от чистоты реактивов, применяемых при подготовке образца к определению. Как известно, это обстоятельство сильно затрудняет реализацию высокой чувствительности химических и физико-химических методов анализа (спектрального, калориметрического и т. д.). [c.561]

    Низкая температура замерзания азотной кислоты позволяет хранить ее в неотапливаемых помещениях даже в северных районах страны. Исключение представляют лишь очень слабые растворы. Изменение температуры затвердевания в зависимости от концентрации показано на рис. 18. Диаграмма термического анализа системы НЫОз—НаО указывает на образование гидратов азотной кислоты с водой НЫОз- НгО (т. пл. —38°С) и НЫОз-ЗНаО (т. пл. —18,5°С). Наличие подобных соединений подтверждается также рефрактометрическим [2] и калориметрическим методами. При разбавлении азотной кислоты водой выделяется значительное количество тепла (добавление 1 моль воды к 1 моль азотной кислоты сопровождается выделением 3,5 кал тепла), на основании чего выдвинуто предположение, что молекулы азотной кислоты связывают молекулы воды водородными связями  [c.134]

    Калориметрический метод и метод дифференциального термического анализа [c.76]

    Видоизменением калориметрического метода является метод дифференциального термического анализа (ДТА), позволяющий измерять разность температур между исследуемым образцом и эталоном нри постоянной скорости [c.77]

    Из химических методов анализа общей серы наиболее распространены и стандартизованы окислительные методы. Это связано с их сравнительной простотой, доступностью и достаточно высокой точностью. В окислительных методах навеску нефти или нефтепродукта сжигают в приборах различной конструкции (лампочке, калориметрической бомбе, кварцевой трубке, тигле, диоксановой горелке, колбе). В качестве окислителя используются воздух, кислород, диоксид марганца. В основе методов сжигания лежит реакция окисления всех серосодержащих соединений анализируемой иефти (нефтепродукта) в оксиды серы (80г, 80з) с последующим их поглощением и анализом. Ламповый метод определения серы описан в разделе 4.7. [c.82]


    Технический анализ твердого топлива включает определения влажности, зольности, содержания серы и выхода летучих веществ. Важнейшей характеристикой топлива является его теплотворная способность, которую либо определяют экспериментально калориметрическим методом, либо вычисляют по данным анализа. [c.254]

    В то время как обнаруженные по данным рентгеноструктурного анализа два изменения кристаллической фазы при комнатной температуре можно также определить дилатометрическим [42] и калориметрическим методами [40, 41], результаты исследований динамическими метода- [c.417]

    Методы анализа состава воздуха разнообразны и могут быть разделены на две группы точные и экспрессные. К точным методам анализа относятся калориметрический, спектрофотометрический, кондуктометрический, хроматографический, акустический и другие, главной отличительной чертой которых является высокая точность определения. Но само проведение анализа по этим методам требует значительных затрат времени. Экспрессные методы анализа менее точны, но зато на их проведение требуется меньше времени и, как правило, отпадает необходимость в сложной инструментальной технике. Такими методами являются колориметрический, индикаторный и др. [c.122]

    Как указывалось выше (см. разд. 11.6.3), одним из путей потери энергии электронного возбуждения является колебательная релаксация. Этот процесс сопровождается выделением теплоты и лежит в основе калориметрических методов анализа. Калориметрическими методами получают информацию о составе и свойствах анализируемого образца на основе регистрации поглощенного в нем излучения по изменениям физических и (или) термодинамических параметров. Калориметрические методы основаны на достаточно сложных последовательных процессах, взаимосвязь которых показана на схеме (см. стр 324—325). Несмотря на сходство этих процессов в газах и конденсированных средах, между ними имеются и некоторые различия. Так, в конденсированных средах число возможных путей преобразования поглощенной энергии больше, а взаимосвязь между ними более шогообразна. [c.323]

    Наибольшее распространение нашли два метода, основанные на образовании комплексного соединения при взаимодействии неионогенных ПАВ и гетерополикислот [118]. При концентращ1и деэмульгаторов от 2 до 25 мг/л применяют калориметрический метод с фосфорновольфрамовой кислотой и гидрохиноном, для анализа вод с более высоким содержанием (от 100 г/л и более) — калориметрический метод с роданоко-бальтаммонием. [c.160]

    Теоретическое исследование системы газ — адсорбент следует начать с термодинамического описания адсорбционной системы. В этом макроскопическом описании не> учитываются непосредственно ни структурные особенности адсорбента и адсорбируемых молекул, ни особенности межмолекулярных взаимодействий между ними. Для установления связи с этими особенностями адсорбционной системы, т. е. для рассмотрения ее на молекулярном уровне, необходимо привлечь молекулярно-статистическое описание системы газ — адсорбент. В более простых случаях — для однородных адсорбентов и малых заполнений поверхности — на основании сведений о межмолекулярных взаимодействиях и о структуре и химической природе адсорбента и адсорбируемых молекул будут проведены количественные расчеты измеряемых хроматографическими, статическими и калориметрическими методами термодинамических характеристик адсорбции. Далее будет описано решение обратных задач, т. е. определение некоторых структурных параметров молекул на основании измеряемых с помощью газовой хроматографии термодинамических характеристик адсорбции при малых (нулевых) заполнениях поверхности (хроматоструктурный анализ, хроматоскопия). Наконец, будут рассмотрены некоторые простые модели межмолекулярных взаимодействий адсорбат—адсорбат, чтобы продвинуться в область более высоких заполнений поверхности и описать фазовые переходы для двухмерного состояния адсорбированного вещества. [c.127]

    Другое условие успешной реализации химических методов, имеющее решающее значение в титриметрии, наличие способов установления точки эквивалентности при взаимодействии компонентов. Поскольку вблизи точки эквивалентности многие физикохимические свойства (окислительно-восстановительный потенциал, pH, электрическая проводимость, температура) и соответствующие аналитические сигналы анализируемых систем изменяются заметный образом (резко возрастают, падают или меняют наклон), большую долю из общего арсенала физико-химических методов составляют методы, основанные на инструментальной регистрации точки эквивалентности. Это — рН-потенциометрия и другие виды потенциометрического титрования, кондуктометриче-ское, амперометрическое, калориметрическое и спектрофотометрическое титрование. Сами по себе физико-химические методы анализа обычно малоспецифичны, поскольку в большинстве случаев основаны на измерении аддитивных или коллигативных свойств. Аддитивные свойства многокомпонентных систем — свойства, которые могут быть представлены или выражены в виде суммы свойств отдельных компонентов, составляющих систему. Колли-гативные свойства систем — свойства, зависящие от числа частиц в единице объема или массы, но не зависящие от их природы. Измерение электрической проводимости позволяет получить информацию о концентрации токопроводящих частиц в растворе, [c.14]

    Элементарный состав нефти определяют обычными методами анализа органических соединений углерод и водород — сожжением по Либиху или в калориметрической бомбе, азот — по Дюма, серу — по Карриусу, содержание кислорода обычно вычисляют по разности и редко определяют непосредственным анализом. [c.19]

    Точность спектральных методов невелика, так как характерные пики и-крезола очень слабы и с трудом выделяются на фоне спектров других крезолов [18, 19, 20]. Калориметрические методы определения л-крезола [4 11], а также метод калориметрического измерения кинетики [21 сложны и при наличии примесей других фенолов точность этих методов также недостаточна. В литературе сообдается о методе определения и-крезола, основанном на осаждении его в виде п-крезоксиуксусной кислоты, которая а отличие от о-крезоксиуксусной кислоты кристаллизуется из горячей воды [31. Влияние присутствия л-крезола, однако, не указано. Некоторые авторы определяли содержание -крезола по температуре плавления смеси из 1 ч. испыгуемой пробы и 9 ч. чистого п-крезола [22]. Этот метод не получил распространения из-за заметного изменения температуры плавления чистого -крезола вследствие его гигроскопичности. В последнее время ряд исследований посвящен xpoмaтoгpaфнчe кo гy анализу фенолов. Однако с помощью хроматографии разделить п- и лг-крезолы не удается [14, 24]. Методы определения /г-крезола в сточных водах [12, 141 не могут быть применены для анализа крезольных фракций и определения в них -крезола. [c.420]

    Дня определения значений энталыши (4 /7 ) смешения жидкостей обычно применяют калориметрический метод, который позволяет в прямом опыте получить данные высокой точности. В некоторых случаях энтальпии смешения определяют расчетным путем на основании температурной зависимости коэффициентов активности. компонентов раствора. Для растворов неэлектролитов такой путь целесообразен в тех случаях, когда для системы имеются надежные политершческие данные о равновесии жидкость-пар. В результате расчета может иметь место существенная ошибка в значениях энтальпии смешения.Подробный анализ расчетного метода сделан в работе С I Л.  [c.97]

    Подробное изложение калориметрических методов измерения теплоемкости и энтальпии веществ, теплот плавления и превращений и т. д. можно найти в ряде специальных монографий В настоящей главе будут рассмотрены только некоторые особенности существующих методов измерения этих величин и методов обработки экспериментальных данных, что необходимо для критического анализа экспериментального материала, обсунодаемого во 2-й части I тома Справочника. [c.138]

    Для определения теплот образования органических веществ чаще всего измеряются теплоты сгорания. Реже калориметрическим методом определяются теплоты гидрирования, галоидировапия и гидрогалоидированпя органических веществ. Точность измерения теплот сгорания органических веществ, содержащих углерод, водород, кислород и азот, достигнутая в современных работах, очень высока так, например, результаты, полученные в ряде работ, воспроизводятся в пределах 0,02—0,05%. Вычисление теплот образования органических веществ на основании измеренных теплот сгорания не представляет больших затруднений, так как состав продуктов их сгорания обычно сравнительно прост и может быть надежно установлен анализом, а теплоты образования основных продуктов сгорания (СОг, Н2О) установлены весьма точно. [c.155]

    В основу калориметрического метода положена способность алюминийтриалкилов, диалкилалюминийгидридов и диалкилалюминийгалогенидов быстро вступать в реакции образования комплексов с электронодонорпыми соединениями, имеющими активный атом водорода. Большинство этих реакций сильно экзотермично (10— 20 ккал моль). Освобождающееся тепло реакций можно легко зарегистрировать при условии, если эти реакции проходят практически полностью, скорость реакции велика по сравнению со скоростью титрования, и инерция скорости титрования находится в соответствии с инерцией измерения температуры. На основании проведенных исследований Гоффман и Торнов предложили использовать калориметрический метод для анализа алюминийорганических соединений. Авторы описали метод определения содержания алюминийалкилов путем калориметрического титрования аминами и спиртами с применением автоматической самопишущей аппаратуры [96]. В основе определения лежат реакции образования молекулярных соединений с эфирами и третичными аминами, а также реакции сольволиза со спиртами. Метод позволяет производить одновременное определение нескольких соединений в одном опыте. [c.145]

    Книга состоит из трех глав. В первой главе рассмотрены прямые калориметрические методы, в том числе техника микрокалориметрических измерений. Показаны преимущества и недостатки конкретных калориметрических конструкций и области их применения. Дан анализ косвенных методов — статических, кинетических, хроматографических и других, рассмотрена роль ассоциации. молекул, оценена надежность косвенных методов. Особое внимание уделено исследованиям энтальпии парообразования н-алканов, бензойной кислоты и нафталина как возможных эталонных веществ в калориметрии процессов парообразования. [c.6]

    СТАРЕНИЕ МАТЕРИАЛОВ - изменение физико-хим. и мех. свойств п структуры материалов при эксплуатации или длительном хранении. Происходит в материалах с повышенным уровнем внутренней энергии. Такие материалы находятся в неустойчивом (метастабильном) состоянни и стремятся самопроизвольно перейти в более устойчивое (стабильное) состояние. В металлических и мп. неметаллических материалах старение связано с распадом пересыщенного твердого раствора, что обусловлено ограниченной растворимостью компонентов в осн. элементе твердого раствора, уменьшающейся с понижением т-ры. Распад исследуют с помощью рентгеновского анализа, микроскопического анализа, калориметрического анализа, дилатометрического анализа, магнитного и ре-зонанспых методов анализа, измерения твердости и электромагнитных [c.439]

    К сожалению, многие основные химические методы, такие, как элементарный анализ, функциональный групповой анализ и др., недостаточно точны, чтобы с их помощью можно было установить чистоту соединения с большей чувствительностью, чем 0,1 мол.% примеси. Согласно Скау [115] калориметрический метод является одним из немногих методов, который дает некомпаративный критерий полной чистоты независимо от количества и вида примесей. Методы УФ- и ИК-спектроскопии позволяют обнаруживать примеси при сравнении с каким-либо стандартом. Для того чтобы определить каждую примесь или класс примесей и путем сравнения спектров установить чистоту основного соединения, необходимо обычно иметь стандарт с пределом суммарной примеси ниже 0,1 мол.%. [c.162]

    В качестве адсорбента употребляют гидроокись алюминия, углекислый кальций, углекислый магний, тальк, крахмал, сахарную пудру и многие другие вещества. Каждое вещество обладает свойственной ему способностью адсорбироваться и концентрируется в строго определенном слое адсорбента. Вещества, не адсорбируемые данным адсорбентом, проходят сквозь колонку и таким путем освобождаются от адсорбируемых веществ. В адсорбционной колонке получается несколько полос, окрашенных в разные цвета. Пигменты, разделенные на хроматографической колонке, послойно извлекают соответствующими растворителями (элюируют). Количественное определение пигментов, содержащихся в каждой элюированной фракции и в фильтрате, лроизводят калориметрическим методом. Хроматографический адсорбционный анализ в настоящее время широко применяют для разделения самых разнообразных веществ, в том числе и не обладающих окраской. [c.305]

    Определение элементарного состава нефти производится общими методами анализа органических соединений, а именно углерод и водород определяются сожжением по Либиху, или в калориметрической бомбе азот определяется по Дюма, сера — по Кариусу, либо иными методами, которые будут рассмотрены в гл. VIII и IX, стр. 235 и 251, наконец, кислород определяется обыкновенно по остатку, редко —- методом непосредственного определения в виде воды. [c.15]

    Для систем, в которых реакция не доходит до конца или сопровождается малыми тепловыми эффектами (менее 2 ккал моль), ошибка значительно больше ( 20% идажебольше) [54]. Данный метод анализа систем, в которых протекает одна химическая реакция, нашел широкое применение главным образом для решения аналитических задач и лишь во вторую очередь для калориметрических целей [55—65]. [c.43]

    К сожалению, степень кристалличности полипропилена в настоящее время не может быть определена независючым калориметрическим методом (так как отсутствуют значения и потому не может бьпъ проведено сравнение абсолютных значений степени кристалличности, полученных калориметрическим и дилатометрическим методами. Что касается наиболее детально изученного с использованием различных методов полимера — линейного полиэтилена, то тщательный анализ значений степени кристалличности, полученных на основании измерений теплоемкости и плотности, показывает что для одного и того же образца Су примерно на 15% меньше, чем Од. [c.180]

    По этой причине мы определяем на стеклянных пластинках и общ е количество распыленной жидкости. Конечно, такое определение лучше всего осуществлять путем химического анализа, но это часто бывает слишком сложным для повседневного использования. Только подходящие калориметрические методы позволяют быстро анализировать серии остатков ядохимиката. Для этой цели рекомендуется окрашивание рабочей жидкости. Визуальная оценка количества осевшей жидкости, несколько похожая на метод Курши и Айрсона [1], слишком неточна для спектра капель, образуемых самолетом Пайпер Супер Кэб [3]. [c.153]

    НС1 (ra3) + NHg ra3) = NH4 l (тв). Таким образом, в соответствии с другими методами катализаторы крекинга обладают достаточно большой кислотной силой. Цеттльмойер и Чессик [19] определили энергетический спектр кислотности по зависимости дифференциальной теплоты адсорбции от количества адсорбированного н-бутиламина. Измерение теплоты хемосорбции паров пиперидина было предпринято Стоуном и Рейсом [20]. Теплоты адсорбции аммиака на алюмосиликате измерялись также гравиметрическим и калориметрическим методами [21-23], а сероводорода на окиси алюминия [24] и пиридина и бензола на алюмосиликатах [25] - методами газового анализа и газовой хроматографии соответственно. В работе [21] активность в крекинге сопоставлена также с энергией кислотных Центров. [c.22]


Смотреть страницы где упоминается термин Калориметрический метод анализа: [c.103]    [c.6]    [c.105]    [c.550]    [c.745]    [c.52]    [c.43]    [c.161]   
Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 2 (1949) -- [ c.0 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Амины ароматические калориметрический метод анализ

Калориметрический метод анализа смеси аминов

Калориметрический метод и метод дифференциального термического анализа



© 2025 chem21.info Реклама на сайте