Фосфор хроматом

Этот метод применим в присутствии меди, кобальта, никеля, марганца, цинка, магния и ртути. Хорошие результаты получаются также в присутствии щелочноземельных металлов, алюминия, урана и кадмия, если осаждение проводить медленным добавлением ацетата аммония к горячему солянокислому раствору молибдена, содержащему небольшой избыток свинца. Соли щелочных металлов не препятствуют определению, за исключением сульфатов, которые должны быть удалены в случае наличия в растворе щелочноземельных металлов. В отсутствие последних небольшие количества сульфатов, такие, какие могут образоваться при растворении сульфида молибдена, не оказывают влияния на осаждение. При наличии в растворе сульфатов и хлоридов следует избегать введения в раствор большого избытка свинца. Свободные минеральные кислоты и винная кислота препятствуют количественному осаждению молибдена, а железо, хром (П1), алюминий, ванадий, вольфрам и кремний, если присутствуют в значительных количествах, загрязняют осадок. Фосфор, хроматы и арсенаты должны отсутствовать. К элементам, мешающим определению, относятся также олово, титан и другие элементы, соли которых легко гидролизуются. [c.366]

Фосфид хрома, СгР, получают обработкой парами фосфора хромата натрия или калия, восстановлением фосфата хро.ма(111) углем или действием фосфористого водорода на хлорид хрома(И1). [c.277]

Не растворяются в царской водке хлорид, бромид, иодид и цианид серебра, сульфаты стронция, бария и свинца, фторид кальция, сплавленный хромат свинца, окись алюминия, окись хрома, двуокись олова, двуокись кремния, элементные углерод и кремний, карборунд и многие силикаты. Чтобы перевести в раствор, их разлагают. Из числа веществ, встречающихся в качественном анализе, в органических растворителях (например, в диэтиловом эфире, этиловом спирте, хлороформе, бензоле, сероуглероде, четыреххлористом углероде) растворимы элементные бром и иод. Аморфная сера не растворяется в сероуглероде. Моноклинная сера растворяется в сероуглероде, а ромбическая сера — в сероуглероде и толуоле. Желтый фосфор хорошо растворим в сероуглероде и бензоле, а красный фосфор не растворим в растворе аммиака, эфире, спирте и сероуглероде. [c.274]

Установлено, что известкование, а также применение органических веществ и соединений фосфора существенно снижает токсичность хроматов в загрязненных почвах. При загрязнении почв хромом (VI) подкисление, а затем применение восстанавливающих агентов (например, серы) используется для восстановления его до хрома (III), после чего проводится известкование для осаждения соединений Сг (III). [c.100]

К 1-му типу относятся большинство ингибиторов, применяемых для снижения коррозии металлов сильными неорганическими кислотами. В основном это сильные окислители, способствующие созданию защитных пленок из окислов металлов, — бихромат калия, хромат натрия, йодноватая кислота — или вещества, сами образующие с металлом прочную защитную пленку — ортофосфорная кислота и многие органические соединения, содержащие серу или фосфор. В водных средах в качестве ингибитора 1-го типа часто употребляют нитрит натрия. [c.229]

Значительно реже применяют в фотометрическом анализе реакции окисления —восстановления — при определении неорганических компонентов практически важное значение имеет только окисление хрома до хромата и марганца до перманганата. Несколько чаще используют реакции окисления — восстановления в качестве вспомогательных, например при определении фосфора или крем- [c.13]

Известен метод отделения бериллия (не проверенный, однако, нами на смесях), заключающийся в продолжительном сплавлении с карбонатом натрия при высокой температуре и выщелачивании плава водой. Как указывают, бериллий количественно остается в осадке совместно с железом, титаном ИТ. п., тогда как хром (в виде хромата), фосфор и большая часть кремния и алюминия переходят в раствор [c.586]

Полученный плав обрабатывают водой при кипячении, фильтруют и промывают нерастворимый в воде остаток 1 %-ным раствором карбоната натрия. В остатке можно определить железо, титан и цирконий ранее описанными методами . В фильтрате можно определить колориметрически хром, если он присутствует в количестве достаточном, чтобы придать раствору заметную окраску (см. ниже, стр. 978). После этого, или тотчас же, если не проводили колориметрического определения хрома, прибавляют достаточное количество нитрата аммония, чтобы весь карбонат йог вступить с ним в реакцию, и нагревают на водяной бане, пока не будет удалена ббльшая часть карбоната аммония. При этом осаждается весь или почти весь алюминий вместе с фосфором и частью присутствующего ванадия. Осадок промывают разбавленным раствором нитрата аммония, пока желтый цвет хромата не исчезнет совершенно из промывных вод, после чего растворяют осадок в азотной кислоте и осаждают фосфор раствором молибдата аммония. Фильтрат от алюминия и фосфора, содержащий хром в виде хромата и большее или меньшее количество ванадия, может быть обработан, как описано ниже. j [c.977]

Указанное выше применение азотной кислоты для нейтрализации вместо соляной кислоты основано на том, что необходимо еще удалить фосфор, который присутствует почти всегда, и хром, а это можно сделать только в азотнокислом растворе следующим образом. К еще щелочной жидкости приливают в избытке нитрат серебра выпадают фосфат, хромат и хлорид серебра (последний, если присутствовали хлорид-ионы), а также [c.1020]

Всевозможные добавки понижают температуру плавления сплавляемых масс и способствуют протеканию процессов окисления-восстановления. При этом, например, соединения трехвалентного хрома окисляются в хроматы, соединения фосфора—в фосфаты и т. д. [c.412]

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

В том случае, когда в анализируемой пробе содержится фосфор, приведенный выше ход анализа нужно несколько изменить. В платиновую чашку после разрушения 8-оксихинолина добавляют 2—3 капли раствора оксида ртути в аммиаке, содержащем карбонат аммония, и нагревают 5 мин на водяной бане. Выпавший осадок оксида ртути, а также фосфата и хромата ртути отфильтровывают, промывают 3—4 раза холодной водой. Фильтрат с промывными водами собирают во взвешенный платиновый тигель и далее поступают, как описано выше. [c.215]

Для устранения этого серьезного недостатка вместо стандартных растворов данного соединения иногда применяют светофильтры или, чаще всего, растворы других соединений, идентичных по окраске (устойчивой во времени). Так, например, вместо растворов цветных индикаторов — органических красителей, выцветающих на свету, применяют смеси растворов хлорида железа (III) и нитрата кобальта при помощи таких растворов можно получить ряд смесей с различным соотношением желтого и красного оттенков. Вместо кремнемолибденовой кислоты, недостаточно устойчивой во времени и трудно получаемой в чистом виде, часто применяется раствор хромата калия. Для колориметрического определения фосфора путем восстановления фосфорномолибденовой кислоты (причем образуется окрашенное в синий цвет соединение) используют эталоны из смеси нитратов меди, кобальта и железа . [c.98]

Окисление соединений Сг(1П), а также феррохрома кислородсодержащим газом в растворах щелочей при повышенном давлении и температуре, предложено в патентах [299—302] и изучено в работе [280]. Предложено [303] окисление в указанных условиях со щелочными карбонатами или бикарбонатами, с щелочными сульфатами, фосфатами, хлоратами [304], со сплавами или соединениями фосфора и щелочами с одновременным получением хроматов и фосфатов [305]. Предложены способы вскрытия труднорастворимых соединений СггОз гипохлоритами [306] и феррицианидами [1409]. [c.126]

Весовой метод, изложенный здесь, представляет метод Берцелиуса, описанный Гиллебрандом и Ленделем [Зв] с усовершенствованием, предлол<енным Гоффманом и Ленделем [Зг, 26], состоящим в том, что вместо карбоната аммония для осаждения кремнезема и глинозема бер т нитрат цинка. Метод состоит в разложении смесью для плавки с последующим выщелачиванием, осаждением нитратом цинка основной массы кремнекислоты, еще находящейся в растворе, и удалении последних остатков кремнекислоты и небольших количеств фосфора обработкой аммиачным раствором карбоната цинка. Фосфаты и хроматы осаждаются нитратом серебра, а избыток этого реактива удаляется хлористым натрием. Немного соды и избыток хлористого кальция способствуют совместному осаждению углекислого кальция и фтористого кальция. Карбонат удаляется слабой кислотой, которая неизбежно стремится растворить немного фторидов, так что, по методу, получаются слегка заниженные результаты. Фтор склонен также теряться при прокаливании фтористого кальция. Тем не менее, необходимость определения фтора является более частой и точность весового метода выше, чем полагает Вашингтон [6]. [c.119]

Применение неводных электролитов расширило круг окислителей для катодов. Кроме используемых ранее соединений марганца, меди и серебра, в новых элементах применяются трехокись молибдена, фториды и сульфиды никеля и меди, пятиокись ванадия, хромат серебра, галоиды, фтороуглерод, двуокись серы, оксихлориды серы и фосфора и пр. [c.52]

Эги же гфичины ограничивают применение хромато-масс-спектрометрии для количественного определения следов ФОС. Большинство из них содержит легко элиминируемые группы Поэтому при ионизации ФОС подобные группы не образуют положительных ионов, а удаляются в вид радикалов, что затрудняет их индикацию Поскольку в состав ФОС входит фосфор, то весьма перспективньш является применение методов МС с химической ионизацией [c.270]

Изменение свойств коррозионной среды пригодно для случаев, когда защищаемое изделие эксплуатируется в ограниченном объеме жидкости. Метод состоит в удалении из раствора, в котором эксплуатируется защищаемая деталь, растворенного кислорода (деаэрация) или в добавлении к этому раствору веществ, замедляющих коррозию, — ингибиторов. В зависимости от вида коррозии, природы металла и раствора применяются различные ингибиторы. При атмосферной коррозии применяют хорошо адсорбирующиеся на металле вещества мо-ноэтаноламин, карбонат аммония, уротропин, нитрит натрия. Для нейтральной коррозионной среды и растворов солей в качестве ингибиторов используют неорганические соли хромовых кислот, фосфорной, кремниевой, азотной и азотистой кислот. В кислых средах используют органические ингибиторы, содержащие атомы азота, серы, фосфора, кислорода и группировки атомов с ненасыщенными связями. Защитное действие ингибиторов обусловлено тем, что их молекулы или ионы адсорбируются на поверхности металла и каталитически снижают скорость коррозии, а некоторые из них (например, хроматы и дихроматы) переводят металл в пассивное состояние. [c.693]

Он может быть получен также при действии пятихлористого фосфора РС1б, хлористого ацетила H3 O I и хлорсульфоновой кислоты SOg (ОН)С1 на оксид хрома (VI) или хроматы. Наиболее просто он готовится путем нагревания смеси бихромата или хромата с хлоридами щелочных металлов и концентрированной серной кислотой [c.327]

Нитхромазо был предложен в качестве металлоиндика-тора на барий при объемном определении сульфатов в присутствии арсенатов, фосфатов [1, 2]. Определению мало мешают небольшие количества селенитов и хроматов. Индикатор может быть использован при определении сульфатов в суперфосфате. С применением нитхромазо разработан метод определения серы в фосфор- н мышьяксодержащих органических соединениях [3], а также метод определения небольших количеств серной кислоты в экстракционной фосфорной кислоте, используемой в производстве минеральных удобрении [4]. [c.87]

Для приготовления хлористого хромила применяются обычно следующие методы перегонка смеси концентрированной серной кислоты с плавом хлористого натрия и хромата или бихромата щелочного металла [1] реакция хромового ангидрида с пятихлористым фосфором или хлорсульфоновой кислотой [2, 3] реакция хромового ангидрида с концентрированной соляной кислотой в присутствии энергичного дегидратирующего средства, например серной кислоты [4]. Последний метод удобен в вы-гюлнении и дает хороший выход хлористого хромила. [c.199]

Фосфор в силоксановой резине определяют в сернокислом растворе колориметрически в виде фосфорномолибденовой сини при Х = 680 нм [234, 235] после отделения двуокиси кремния. Бор определяют также в сернокислом растворе путем титрования ш елочью с маннитом [247]. Хром определяют сразу после выщелачивания содового плава в воде колориметрическим методом в виде хромата натрия. Определение олова основано на обратном комплексонометрическом титровании хлоридом цинка в среде с pH = 5 [223, 230]. Этот метод применим, если отсутствуют элементы, которые тоже титруются в этой среде. В противном случае необходимо олово отделить (см. разд. П. 10.3). [c.113]

В случае, если проба содержит фосфор, то рекомендуют применять методы Розе [716] или Коха [542]. Если проводить разделение, как указано в предыдущем ходе анализа, то фосфаты (и хроматы, если присутствуют) будут оставаться с фторидами идо некоторой степени влиять на весовое определение. Мешающие осаждению анионы можно выделить в нейтральном растворе ионами серебра (AgNOa). При этом обработку кремнекислоты ведут азотной кислотой, чтобы исключить введение в раствор иона хлора. [c.76]

Фильтрат, содержашцй тартрат аммония, можно также выпаривать досуха в большой платиновой чашке без прибавления серной кислоты. В этом случае остаток обугливают и сплавляют с карбонатом натрия и небольшим количеством селитры., Плав выщелачивают водой и раствор фильтруют. Титан и цирконий остаются на фильтре, а хром и ванадий вместе с алюминием и фосфором переходят в фильтрат в виде хромата и ванадата. О дальнейшем отделении последних двух элементов от хрома и ванадия при анализе горных пород см. стр. 978. [c.92]

Сплавление с карбонатом натрия с последующим выщелачиванием водой. Сплавление взвешенного осадка от аммиака с карбонатом натрия и последующее выщелачивание плава водой (возможно повторенное 1 или 2 раза, в зависимости от массы и состава осадка) дает вполне удовлетворительное отделение железа, титана, циркония, бериллия и редкоземельных металлов от алюминия, хрома, ванадия и фосфора (уран разделяется и находится частью в остатке, частью в растворе). Отделение хрома является результатом его окисления до хромата во время сплавления это окисление идет обычно до конца, И прибавления окисляющих реактивов вроде селитрМ не требуется (разве только для ускорения окисления). Сплавление и выщелачивание являются предварительной ступенью, за которой должны последовать анализы соответствующими методами водной вытяжки и остатка. [c.116]

Общие замечания. Магний почти всегда осаждают в виде фосфата магния и аммония MgNH4P04 6Н2О и взвешивают после прокаливания в виде нирофосфата магния Mg2P207. Так как многие другие элементы образуют нерастворимые фосфаты, то осаждение магния, как правило, должно проводиться после обычных отделений сероводородом, аммиаком, сульфидом аммония и оксалатом аммония. Надо иметь в виду, что при выполнении этих осаждений большее или меньшее количество магНия может быть потеряно (см. стр. 694), особенно в тех случаях, когда присутствуют большие количества мышьяка или фосфора, или если осаждение аммиаком и оксалатом аммония проводится только однократно. Магний можно осаждать в виде фосфата в присутствии хромат-ионов. [c.719]

Метод Гиллебранда. С полученным, как указано выше (см. Фосфор ) раствором хромата, свободного от всех других элементов, кроме небольшого количества алюмин1[я, поступают следующим образом. [c.978]

Символы и названия. Символы химических элементов приведены в Периодической системе и в табл. 1, в которой указаны также принятые русские названия элементов. Для большинства элементов корни их русских названий совпадают с корнями латинских названий (ср. табл. 1 и Приложение 1). Корни названий используют для построения производных названий, т. е. систематических и традиционных названий анионов сложных веществ (см. Приложение 2), например, бериллат, бромид, кадмат, хлорит, хромат, рутенат, селенит, ксенонат. По традиции для элементов молибден и фосфор используют усеченные корни их названий, например, молибдат, фосфат. Если русские названия-элементов не совпадают с латинскими, в производные названия вводятся корни латинских названий элементов (они приведены в табл.1 в скобках), например, аргентат, карбонат, купрат, феррат, меркурат, манганат, никколат, станнат. И здесь в соответствии со сложившейся традицией в некоторых терминах используют усеченные корни названий элементов, например, арсин, карбид, гидрид, оксид. Производные кремния называют так силан, силицид, силикат. [c.8]

В ЭТИХ случаях колориметрическое титрование можно применять только при условии, если в качестве стандарта использовать не раствор, содержащий определяемый ион, а готовый окрашенный продукт реакции или подходящий имитирующий раствор. Так, при определении марганца. в виде перманганата нельзя применять для приготовления стандартного раствора соль двухвалентного марганца, так как для ее окисления требуется некоторое время и нагревание в присутствии катализатора. Поэтому в качестве стандарта применяется раствор перманганата калия. Для определения кремния в виде кремнемолибденовой кислоты никогда не применяют в качестве стандарта раствор кремнекислоты (или силиката натрия), так как образование окрашенного комплекса идет медленно. Обычно используют приготовленный заранее раствор кремнемолибденовой кислоты или имитирующий раствор хромата калия (для которого по подобию окраски определен коэффициент пересчета на кремений). По одному из методов определения фосфора (или кремиия) необходимо сначала перевести весь фосфор в фосфорномолибденовую кислоту, а потом прибавить восстановитель и, для образования синего продукта восстановления, выждать некоторое время. Таким образом, применение в качестве стандарта раствора, содержащего фосфат-ион, невозможно необходимо применить приготовленный заранее раствор молибденовой сини или заменить его имитирующим раствором подходящего красителя, например, метиленовой сини. [c.102]

Наиболее часто применямый метод отделения хрома основан на окислении последнего в щелочной среде до хромата, который остается в растворе, в то время как многие металлы — железо, титан, марганец, никель, кобальт и т. п., выпадают при этом в осадок. Элементы, остающиеся вместе с хромом в рас-, творе, частью не мешают дальнейшему колориметрическому определению (алюминий, мышьяк, фосфор), частью же najiy-шают ход определения (уран в хроматном методе, ванадий и большое количество молибдена в дифенилкарбазидном методе). Окисление можно вести в горячем растворе перекисью натрия или перекисью водорода с едким натром. Окислять можно также сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия (10 ч.) и нитрата калия (1 ч.), а некоторые образцы, например, силикаты анализируют, сплавляя даже с одним карбонатом натрия. При сплавлении марганец окисляется до манганата, но последний можно восстановить до гидрата двуокиси марганца, добавляя спирт к горячему раствору сплава. Хром обычно не остается в нерастворимом остатке после выщелачивания содового сплава, и поэтому повторное сплавление не требуется. Следует избегать плавня, содержащего слишком много нитрата, а также слишком высокой температуры при сплавлении, так как это может привести к разъеданию платинового тигля и ввести в раствор немного платины. [c.496]

Восстановление твердых хроматов серой и фосфором. Производство некоторых сортов СггОз восстановлением твердых бихроматов серой описано выше. См. также [206, 627, 630, 631]. Найдено [632], что для получения СггОз лучшие результаты дает восста-йовление НагСггО серой и древесным углем в соотношении 15 2 3. [c.238]

По данным патентов [633, 634], восстановление К2СГ2О7 (или хромата) красным фосфором дает почти теоретический выход СггОз [c.238]

Окисление дихроматом может быть использовано при определении и других элементов. Как уже от.мечено выше, хлориды и бромиды окисляются до свободных элементов, которые можно выделить из раствора нагреванием. Иод остается в растворе в виде иодата [5.1428, 5.1451]. Это используется при определении его в биологических. материалах 15.1452], хотя имеются сообш,ения о том, что окисление иода протекает неполно [5.1453]. Серу, фосфор, мышьяк, сурьму и металлы можно окислить хроматом до высших степеней окисления и определить их в растворе [5.1426]. Можно идентифицировать азотсодержащие функциональные группы по продуктам их окисления хроматом [5.1454]. Условия окисления с использованием хромовой кислоты или хроматов приведены в табл. 5.34. [c.233]

Пиро- и трифосфаты щелочных металлов длительное время сохраняются в водных растворах без деградации полианиона пиро- и трифосфорные кислоты титруются -как многоосновные кислоты. Аналогичные соединения серы, хрома и молибдена образуются в растворе лишь при строго определенных значениях pH среды, изменение которых приводит к мгновенной (в процессе титрования щелочью) деградации полианионов вплоть до простейших форм сульфата, хромата и молибдата. В случае кремния аналогичные процессы трудно исследовать из-за отсутствия растворимости кислот в воде [12]. Для фосфора характерны растворимые в воде и устойчивые в растворе полиформы пиротриполи- и тетраполикислоты, а также мета-формы, как линейные, так и циклические от трех- до гексаметафосфатов. Важным свойством фосфатных кислот является их способность образовывать клейкие и вязкие (из-за водородных связей) растворы, на основе которых с различными окислами, алюмосиликатами, силикатами и другими нерастворимыми веществами получаются твердеющие массы, стойкие при нагревании до высоких температур. [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология