Электрод сканируемый

Для изучения поверхности электродов и явлений адсорбции используют оптические методы. Часть этих методов предназначена для исследования поверхностного слоя электродов, погруженных в раствор электролита и включенных в электрохимическую цепь. Таким образом получается информация о состоянии границы раздела фаз при заданном составе раствора и заданном потенциале электрода. К этим методам относятся эллипсометрический метод, а также методы обычного зеркального и неполного внутреннего отражения. Другая часть оптических методов изучения поверхности электродов требует удаления их из раствора, просушки и последующего исследования в глубоком вакууме. К этим методам относятся дифракция медленных электронов, Оже-спектроскопия, фотоэлектронная спектроскопия (рентгеновский микроанализ), сканирующая электронная микроскопия и некоторые другие методы. Эти методы дают информацию о микроструктуре поверхности твердых электродов, о химическом составе поверхностного слоя, изменение которого могло произойти в результате необратимой адсорбции тех или иных компонентов раствора, о составе и структуре возникших на поверхности окисных пленок. Однако для изучения обратимых адсорбционных явлений на электродах эти методы не подходят. [c.80]

Проводились сравнительные исследования в направлении повышения селективности и увеличения стабильности электродных систем на основе оксидов титана, рутения, марганца с применением современных методов исследования SEM, СТМ, РФА и др. Проведено изучение формирования селективных систем на подложках из оксидов рутения, титана, олова. При формировании селективных к реакции выделения кислорода электродов на основе комбинированной гальвано-пиролитической технологии в активное покрытие кроме основного компонента - диоксида марганца введены оксиды кобальта, что позволило увеличить селективность на 1% и повысить стабильность анода при электролизе разбавленных хлоридных растворов. На наноуровне методом сканирующей электронной спектроскопии (СТМ) выявлены изменения морфологии подслоя из оксидов рутения и титана за счет введения в нее дополнительно оксида олова. В целом, как изменение состава подслоя, так и активного слоя способствуют повышению селективных свойств электродов и их стабильности. [c.7]

Контроль за состоянием поверхности электродов обычно проводят с помощью микроскопов или с использованием сканирующей туннельной микроскопии (СТМ), которая позволяет получить топографию сложных гетерогенных участков их поверхности. Например, данные СТМ свидетельствуют, что даже тщательно отполированная поверхность стеклоуглеродного электрода содержит участки с различной неровностью. Заметим, что поверхностные свойства электрода влияют и на обратимость электрохимических реакций. Так, частицы оксидов металлов, которые могут присутствовать на поверхности стеклоуглерода, облегчают электроокисление многих органических соединений. Имеются сведения об увеличении каталитической активности электродов после химической и плазменной обработки. [c.92]

Для устранения указанных недостатков применяют различные способы, в частности, используют детекторы на основе электродных матриц, вольтамперометрию с быстрым изменением потенциала электрода, импульсные и переменнотоковые варианты и др. По временной зависимости приложенного напряжения детекторы подразделяются на амперометрические (при постоянном потенциале), импульсные амперометрические (значения потенциала изменяются скачкообразно) и сканирующие амперометрические (потенциал электрода уменьшается или возрастает). [c.568]

Аналитические полосы N2 возбуждаются в высокочастотном разряде в узких (диаметр 1-2 мм) кварцевых трубках с внешними электродами. Оптимальное давление газа в газоразрядной трубке 1-2 мм рт. ст. Излучение разлагается в спектр сканирующим монохроматором. Усиленный фототок с фотоумножителя записывается регистрирующим устройством (потенциометром или с помощью компьютера). Расчёт относительного содержания изотопов производится по измеряемым на регистрограмме пикам, пропорциональным яркостям кантов изотопных компонент. Интенсивность кантов измеряется от уровня фона вблизи полосы. Следует учитывать, что такие компоненты, как СО и N0, мешают измерениям на полосе Л = 2976,8 А. Любые кислородсодержащие примеси, например, О2, СО2 и Н2О, способствуют интенсивному образованию в разрядной трубке N0 и СО. На указанной полосе максимально допустимая спектральная ширина щелей монохроматора 1,5 А. [c.548]

Продолжались работы по совершенствованию масс-спектрометра, уменьшению аберраций, приводящих к уширению линий в масс-спектре, улучшению вакуума на пути движения ионов от источника к приемнику и непосредственно в ионном источнике. Появились сообщения о приспособлении искрового источника для анализа жидкостей в замороженном состоянии, были предложены сканирующие устройства, основанные на принципе вращения одного из электродов или их взаимного возвратно- [c.5]

Использование сканирующего электрода из золота в работах ряда исследователей (список литературы с.м. в работе [12]) должно было привести к незначительному уменьшению глубины кратеров по сравнению с электродами из тугоплавких металлов. Наиболее подходящим электродным материалом является алюминий. Эти выводы были подтверждены экспериментально. Использование сканирующего электрода из алюминия позволило при тех же режимах искрового ионного источника, что и для рения, получить кратеры в кремнии глубиной около 1 мкм. Такая глубина кратеров все еще превышает размеры, допустимые для послойного анализа тонких пленок. [c.168]

Ошибка, вносимая памятью в результаты послойного масс-спектрометрического анализа, может быть оценена, если известна действительная закономерность распределения прпмесей по глубине. Для этой цели были избраны диффузионные кривые бора в кремнии (рис. 5.13). Анализ проводился с помощью сканирующего алюминиевого электрода сечением 3,5 X 0,5 мм. Как видно из рисунка, наблюдаемое в эксперименте падение концентрации бора на глубине 6,5. нкм от поверхности пробы составляет один порядок величины. Расчеты же показывают, чта в действительности концентрация должна убывать значительно быстрее, 1 на глубине 6,5 мкм содержание примеси должно быть на 3—4 порядка меньше, чем на поверхности образца. [c.174]

В последние годы нашел широкое применение в электрохимии метод сканирующей туннельной микроскопии (СТМ), как мощный инструмент для исследования топографии ц морфологии поверхности электродов и электролитических осадков от субмикронного уровня до атомного разрещения. Указанный метод позволяет также изучать формирование адатомных слоев и кристаллитов на поверхности подложки на начальных стадиях электрокристаллизации металлов. [c.44]

Количественные исследования микросоставляющих нефтяного игольчатого кокса на сканирующем электронном микроскопе [2-37] показывают, что ламелярная ориентированная структура составляет более 30%. Эти оценки достаточно структурночувствительны для определения технологической пригодности отдельных партий промышленных нефтяных коксов для производства электродов больших диаметров (более 450 мм) без изготовления технических образцов-свидетелей. Достаточная объективность этих оценок может быть обеспечена при учете представительности в пробе размеров исследуемых частичек кокса. [c.66]

Возможности получения сведений о механизме и кинетике процесса заметно расширяются при комбинированном применении спектральных и электрохимических методов исследования. Так, зафиксировав на спектрофотометре значение длины волны, отвечающее максимуму поглощения промежуточных частиц, можно контролировать их концентрацию у поверхности электрода, например методом НПВО, непосредственно в ходе измерения циклической вольтамперограммы или хронопотенциограммы. Случай такого комбинированного исследования реакции электроокнсления о-толуидина представлен на рис. 6.14. Использование быстродействующих сканирующих спектрофотометров делает возможным получение полных спектральных характеристик приэлектродного слоя раствора, относящихся к различным моментам развертки потенциала электрода. [c.222]

Электронный анализатор, например сферические электроды, в фокусе которого размещают мультидетекторную систему, состоящую из двух плотно пригнанных друг к другу плоских канальных детекторов (каналтронов), которые обеспечивают высокую степень усиления (10 ) электронного пучка, сфокусированного в детекторе. Все импульсы преобразуются в оптический сигнал при помощи флуоресцентного экрана. Фокальная плоскость непрерывно сканируется фотоумножителем (или телевизионной камерой). Усиленный фотоумножителем сигнал поступает на обработку в компьютер для преобразования его в конечный фотоэлектронный спектр. [c.141]

Обычно используют два электрода. Конструкция может состоять из двух одинаковых электродов или, как в атомно-эмиссионной спектрометрии, из плоской пробы и противоэлектрода, выполненного из тугоплавкого материала. В некоторых системах пробу можно перемещать, чтобы сканировать поверхность. В атомно-эмиссионной спектрометрии промежуток остается постоянным, тогда как в ИИМС он может меняться по величине или перемещаться. [c.136]

Что касается коррозионной стойкости в агрессивных средах и при экстремальных потенциалах, то алмаз демонстрирует ее в полной мере. Как показано в работах [75, 76], продолжительное ц гклирование потенциала алмазного электрода между потенциалами катодного выделения водорода и анодного выделения кислорода в растворе 1 М HNOз + 0,1 М НР никак не изменило ни поверхностную морфологию алмаза (по данным сканирующей электронной микроскопии), ни соотношение алмазной и неалмазной углеродных фаз на поверхности электрода (если судить по Рамановским спектрам). Электроды из стеклоуглерода и пирографита в этих же условиях подверглись сильному разрушению. Аналогичное исследование было проведено [77] в растворе 1 М НКО -ь [c.25]

Содержание примесей в металлическом решш, используемом в качестве сканирующего электрода, определялось масс-спектрометрическим методом [1335а]. Были достигнуты следующие значения чувствительности (в гг-10 ат.%) Na (0,2), Mg(0,6), А1 (0,03), 81(2), 8(0,5), С1(0,01), К (0,1), Са (0,3), Т (0,2), V (0,08), Сг(0,3), Мп(0,1), Си (0,015), 2п(0,02), Nb (3), Мо (8), 1п (0,03), Та (10), (60). [c.276]

В других методах разделения (анализа) ионов масс-спект-рометрия чаще всего используется в сочетании с газо-жидко-стной хроматографией. В масс-спектрометрах с квадруполь-ным анализатором разделение ионов осуществляется с помощью электронного фильтра (квадрупольного масс -анали затора), который представляет собой четыре стержнеобразных электрода. Проходящие через такой анализатор ионы одновременно подвергаются возд ствию радиочастотного поля, которое при заданной частоте пропускает через анализатор только ионы с определенным т/г. Изменяя частоту радиочастотного поля, можта чрезвычайно быстро сканировать весь спектр высокая скорость сканирования является основным преимуществом таких анализаторов. Кроме того, масс-спектрометры с квадрупольным масс-анализатором сравнительно компактны, просты, надежны и дешевы их недостатком является невысокая (по сравнению с приборами с магнитным сектором) разрешающая способность. В масс-спектрометрах с масс-селек-тивной ионной ловушкой ионы удерживаются в ловушке в течение нескольких микросекунд, накапливаются в ней и затем последовательно выталкиваются из ловушки этим достигается высокая чувствительность, что особенно важно в сочетании с газо-жидкостным хроматографом. [c.179]

Рис. 2.74. Преобразователь со сканирующим электродом для реализации эхозеркального метода

Ni holson R. S., Shain J,, Теория полярографии со стационарным электродом. Простые сканирующие и циклические методы в приме- [c.97]

При изучении поверхности раздела электрод - раствор обьино рассматриваются следующие вопросы а) строение собственно металлической поверхности (за исключением случая жидкого металла), б) состав и свойства межфазной области, представляющей собой тонкий слой раствора у поверхности металла, в) ориентация молекул в мзжфазной области, г) профиль электрического потенциала и поле внутри этой области, а также ее диэлектрические свойства. Двойной слой на элект] оде имеет толщину от 2 до 5 А в плотной части и от 10 до 1000 А (в зависимости от концентрации раствора) в диффузной части. С точки зрения специфической адсорбции растворенного вещества и растворителя существенный интерес представляет обычно только плотная часть двойного слоя, хотя в ряде случаев специфическая адсорбция (особенно анионов) тесно связана со свойствами диффузной части двойного слоя [21, 23]. Строение собственно электродной поверхности может быть изучено классическими металлографическими методами, но в последние годы широкое применение нашла сканирующая электронная микроскопия. [c.398]

Метод НПВО с использованием оптически прозрачных электродов применялся в основном для изучения свойств светопоглощающих промежуточных продуктов, образующихся на поверхности при электронных переходах [136, 139, 140] и участвующих в дальнейшем в гомогенных реакциях в растворе.. Данные по циклической вольтамперометрии [136] удобно связать со спектром интермедиатов, полученным на быстром сканирующем спектрофотометре [140]. Спектросквпическое определение [c.459]

В трубке электронно-оптического преобразователя, используемой в телевизионной камере, существенной деталью является катод, покрытый специальным фотоэлектрическим слоем площадью не более 1—2 см и П01мещенный в высокий вакуум. Этот катод периодически сканируется электронным пучком. Слой из полупроводника с фотоэлектрическими свойствами расположен между металлическим слоем, нанесенным на стеклянную пластинку, и очень тонким металлическим электродом-сеткой, наложенным на этот слой. Сетка ячеек образуется 400—600 строками катодного слоя. Каждая строка содержит около 10 000 прямоугольных малых участков поверхности. Электронный луч осуществляет развертку этой поверхности последовательно по строкам и точкам. Передаваемая картина оптически изображается на катодном слое. Проводимость каждой точки катодного слоя, сканируемого электронным пучком, зависит от яркости элемента изображения. При передаче картины интенсивность катодного пучка в электроннолучевой трубке Брауна управляется фототоком трубки электронно-оптического преобразователя. При этом управляемое движение катодного пучка первой трубки строго синхронизовано со сканирующим электронным пучком трубки телевч-зионной камеры. [c.216]

Вольтамперометрия на инертных электродах. II. Корреляция опытных результатов с теорией для сканирующего напряжения и контролируемого потенциала, электролиза с контролем потенциала и хро-попотенциометрической техники. Окисление ферроцианида и о-дианизидина на электродах из карбида бора. [c.81]

В комплект спектроаналитических установок (стилоскопов и стилометров) входят сканирующий призменный или дифракционный спектральный прибор со стеклянной оптикой, генератор высоковольтной искры или дуги переменного тока и низковольтной искры, специальный штатив для электродов. Визуальное наблюдение спектра требует, чтобы прибор обладал достаточно высокой разрешающей способностью и линейной дисперсией. Это достига- ется установкой нескольких стеклянных призм или автоколлимационной схемой. Окуляр спектроскопа дает большое увеличение (20> , 15><), что позволяет достаточно полно использовать разрешающую способность прибора. В поле зрения окуляра одновременно наблюдается не весь рабочий диапазон спектра, а лишь небольшой его участок. Сканирование спектра осуществляется обычно поворотом диспергирующего элемента. Промышленностью выпускаются спектроскопы различных марок (см. табл. И). [c.160]

Это название относится к анализу смеси выделенных металлов методом анодной вольтамперометрии. Согласно обычной методике, электролитическое выделение проводят в порции анализируемого раствора на маленьком ртутном электроде в течение 20—30 мин при потенциале, достаточном для выделения всех присутствующих металлов. Затем потенциал сканируют от потенциала электролиза в направлении более положительных величин, т. е. растворяют металлы, выделенные на предварительной стадии. Процесс растворения в условиях вольтамперомет-рпи длится 2—3 мин. [c.374]

Оптический квантовый генератор (ОКГ) на алюмо-иттриевом гранате, активированном неодимом 1, работает в режиме модулированной добротности с частотой следования импульсов от одиночных до 100 гц. Для коррекп,ии угловой расходимости лазерного луча служит телескопическая система 2 с увеличением Х 5. Объектив 3 с фокусным расстоянием 40 мм фокусирует лазерное излучение на поверхность исследуемого объекта 4. Образующаяся плазма расширяется в объеме эквипотенциального экспандера 7 и попадает в систему формирования ионного пучка, образованную сферической сеткой в, фокусирующим 9 и вытягивающим 10 электродами. Граница плазмы фиксируется вблизи сетки, и извлекаемый интенсивный ионный пучок фокусируется на объектную щель масс-спектрометра 11. Потенциал вытягивающего электрода равен нулю. Фокусирующий электрод, сетка, экспандер и держатель образца установлены на изоляторах 5 и находятся под высоким положительным потендиалом (20 — 30 кв). Специальный манипулятор 6 позволяет перемещать образец внутри вакуумной камеры источника вручную и автоматически по двум координатам с заданной стабилизированной скоростью. При этом луч лазера сканирует поверхность образца по строчкам. Длина строк, площадь сканируемой поверхности выбирается оператором в пределах площади [c.179]

Разрешение по глубине, т. е. минимальная толщина анализируемых слоев, определяется геометрией отдельных кратеров Помимо этого, для того чтобы однородно отобрать определенный объем материала, необходимо обыскривать поверхность образца контролируемо, сканируя ее в двух направлениях. Такую возможность предоставляет устройство Клега и сотр. (1970), изображенное на рис. 13.3 это интересное развитие системы с вращающимся электродом, впервые разработанной Кесслером [c.407]

Методом сканирующей электронной микроскопии показано [262], что продолжительная эксплуатация сопровождается вымыванием с поверхности кристаллического мембранного электрода (Agi—AggS) активного материала. [c.139]

Аулингер [45] использовал оригинальное устройство, позволяющее сообщать электродам, изготовленным из исследуемого материала, вращательное движение, что позволило существенно улучшить воспроизводимость получаемых результатов. В работе [46] эта же цель была достигнута путем отсечки ионного луча. В связи с разработкой метода послойного анализа тонких пленок была предложена конструкция сканирующего-устройства [47], что дало возможность исследовать распределение примесей по заранее заданной программе без вмешательства оператора. В последующих разделах эти вопросы будут рассмотрены более подробно в связи с вопросами использования искровой масс-спектрометрии в химическом анализе. [c.19]

Таким образом, при исследовании относительного выхода ионов для получения результатов, характеризующих поведение различных материалов, необходимо исключить потери электрической энергии на соиротивлеппях образца и контакта металл— полупроводник. В нашем случае, когда одним из образцов была пластина из полупроводникового материала, на поверхность кремния был нанесен в вакуумной установке алюминиевый слой толщиной 1 мкм. Обеспечив меха[[ический контакт алюминиевой пленкн с держателем образца, удалось полностью исключить влияние проводимости пробы на условия ис-крообразования. Благодаря этому ири постоянных режимах работы искрового ионного источника, и перемещении образца относительно сканирующего электрода со скоростью около 2 мм/мин (во избел анпе локального перегрева алюминиевой пленки) для отношения ионных токов были получены значения, [c.44]

Доля ионов рения в полном ионном токе составляла лншь 3% (см. стр. 43). Поскольку большая часть ионного тока (97%) была образована кремние.м, чувствительность определения примесей в нем практически не уменьшилась возможные колебания соотношения ионных токов кремния 1 рения в проиессе экспери.мента не сказывались на результатах анализа. Кро.ме того, значительно снизилась холостая поправка , обусловленная примесями, содержащимися в материале сканирующего электрода (табл. 5.1). [c.164]

Как видно из таблицы,. малый вклад ионов рения в полный ионный ток приводит к тому, что большинство содержавшихся в ие.м примесей (.А1, 5 , С1, Си, 7п и 1п) оказываются за пределами обнаружения при анализе кремния. Холостая поправка в основном определяется примесями Ыа, Д , К, Са (концентрация которых в исследуемых пробах обычно гораздо выше), а также У,. Мо, Та н К Ь, как правило, не содержа-щи.мися в полупроводннковых веществах. Таким образом, применение ренпевого сканирующего электрода практически не [c.164]

При анализе кремниевой пленки с применением сканирующих электродов из тантала и родия полученные результаты оказались аналогичными. Снижение импульсного н пряжения приводило лишь к тому, что условия искрообразования становились нестабильными, затруднялось поддержание межэлектродного зазора и уменьшался ионный ток, т. е. падала скорость анализа. В то же время разрешение по глубине за.метно не улучшалось, о чем свидетельствуют и данные, приведенные в работе Клэгга и др. [37] (см. рис. 5.5). [c.167]

Анализ тонких слоев полупроводниковых материалов на масс-спектрометре с нскровым ионным источником стал воз-.можным после того, как была обнаружена зависимость глубины и диаметра кратеров, образующихся на поверхности образца, от природы материала, из которого изготовлен сканирующий электрод. [c.167]

Отношение т1в/т)81 в выражении (2.12) должно составлять величину 1/З г/ З, так как в этих пределах изменяются коэффициенты относительной чувствительности (см. гл. 4). Относнтельный выход ионов различных элементов лежит в более широких пределах. Отсюда следует, что относительное распыление материалов зависит от их природы. Например, прн использовании рениевого сканирующего электрода для анализа кремния отношенне объемов вещества, распыленных импуль- [c.167]

Микроскопические измерения позволили подтвердить существующую связь л ежду относительным выходом понов и эрозией электродов вакуумной искрои. Было установлено, что при использовании сканирующего электрода, изготовленного пз материала с малы.м выходо.м ионов относительно кремния, глубина кратеров на поверхности кремния достигает максимального значения. Именно поэтомз- ке удавалось проанализировать тонкие слои кре.мния с ио мощью сканирующих электродов, изготовленных из тугоплавких металлов. Из сказанного следует, что для дости/кения минимальной глубины кратеров прн искровой обработке поверхности необходимо использовать ска.нирую-щие электроды из материала с макси.мальны.л1 относительным выходом ионов (см. стр. 43). [c.168]

Как и следовало ожидать, погрешность, вносимая па- мятью , увеличивается с ростом градиента концентрации примеси. Из выражений (5.6) и (5.7) видно, что -ногрешность будет минимальной ири минимальных значениях г и Л. Поэтому послойный анализ ведется с помощью возможно более тонкого (около 0,1 лм) сканирующего электрода. Коэффициент V, определяющий величину коррекции, может быть получен из эксперимента, если провести послойный анализ образца с известным распределением иримеси ио глубине. [c.175]