Титранты азотная кислота

Строят кривую зависимости pH раствора от объема титранта, на которой имеются два скачка pH. Первый соответствует нейтрализации избытка азотной кислоты, второй — слабой карбоновой кислоты. По результатам титрования находят количество (моль) органической кислоты [c.210]

Для контроля хода отмывки поверхности нагрева котла от солевых отложений с помощью комплексона определили содержание свободного комплексона III в присутствии его комплекса с железом. Для этого титровали последовательно ряд проб объемом 50,00 мл, подкисленных азотной кислотой до pH 1, используя в качестве титранта раствор нитрата висмута в присутствии ксиленолового оранжевого. Результаты титрования приведены в таблице. [c.255]

Для работы используют 0,1—0,02 н. растворы титранта. Титрование ведут в сернокислой среде, так как азотная кислота, являясь окислителем, может вызывать побочные процессы, а соляная кислота может восстанавливаться перманганатом калия (см. [c.178]

Индикатор дифенилкарбазон считают адсорбционным. При достижении точки эквивалентности на поверхности осадка образуется дифенилкарбазид ртути (П) синего цвета (растворяется в 6М растворе азотной кислоты). Возможно, при появлении избытка титранта Hg2(N03)2 происходит окисление Hg2 дo Hg одновременным восстановлением дифенилкарбазона до дифенилкарбазид ртути (II) синего цвета. Преждевременное добавле-44 [c.44]

При выборе титранта для каждого конкретного определения следует учитывать мешающее влияние присутствующих в анализируемом растворе компонентов, кинетику реакции. Например, в присутствии хлороводородной кислоты лучше использовать в качестве титранта стандартный раствор бихромата калия, а не перманганата калия, так как хлорид-ионы могут восстанавливать перманганат калия. Применение азотной кислоты приводит к появлению в системе дополнительного окислителя, который может взаимодействовать с восстановителем или влиять на поведение индикатора. [c.296]

Титрование сильных кислот. Рис. 5-3 иллюстрирует, насколько хорошо инертный растворитель может разделить или дифференцировать минеральные кислоты. На графике изображена зависимость потенциала стеклянного электрода относительно каломельного электрода сравнения от объема прибавленного титранта для смесей четырех сильных кислот. Кривая А свидетельствует о четком разделении хлорной и серной кислоты, а также о двухосновном характере серной кислоты. Смесь хлорной и азотной кислоты разделяется еще лучше (кривая Б). Можно разделить и смесь, состоящую из серной и хлористоводородной кислоты (кривая В). Несмотря на то, что первая точка эквивалентности относится к сумме серной и хлористоводородной кислоты, объем титранта, добавленного между первой и второй точками эквивалентности, соответствует только серной кислоте, поэтому количество хлористоводородной кислоты в пробе можно вычислить по разности. Кривая Г показывает, что смесь азотной и хлористоводородной кислот в метилизобутилкетоне разделить нельзя. [c.169]

Мешающие компоненты могут быть введены уже на стадии растворения образца. После растворения образца в соляной кислоте нельзя использовать в качестве титранта перманганат калия, так как хлорид-ионы могут восстанавливать окислитель. Использование азотной кислоты приводит к появлению в системе дополнительного окислителя, кото- [c.361]

В аналитической практике в качестве титранта в большинстве случаев используют соляную кислоту. Кольтгоф и Стенгер [6] показали, что 0,1 М растворы соляной кислоты можно кипятить без потери кислоты в течение 1 ч, если непрерывно добавлять воду для компенсации испарившейся части ее. Даже 0,5 М раствор кислоты можно кипятить в течение 10 мин без каких-либо заметных потерь. Серная кислота имеет недостаток — сравнительно слабую вторую ступень ионизации (р/Са 2,0). Кроме того, ряд средних и основных сульфатов металлов практически не растворяется в воде. Азотная кислота сравнительно нестойкая, но она тоже находит применение в анализе, например при алкалиметрическом определении фосфора. [c.124]

Для того чтобы предотвратить выпадение осадка солей Hg(II), как в поглощающий раствор, так и в титрант добавляют азотную кислоту. В поглощающем растворе достаточная концентрация азотной кислоты составляет 5%, а в титранте — 1,5%. Использовать более сильные, чем перекись водорода, восстановители не рекомендуется, иначе можно [c.60]

В колбу для титрования вносят пипеткой 5 мл 0,05 и. раствора хлорида калия, добавляют 4—5 капель концентрированной азотной кислоты и точно 1 мл индикатора Ре(5СМ)з из специальной бюретки. Раствор тщательно перемешивают. Вся смесь в колбе окрашивается в красный цвет. Окрашенный раствор титруют нитратом ртути (I) до обесцвечивания. Записывают объем раствора титранта, израсходованного на титрование хлорида калия и индикатора роданида железа. Устанавливают объем титранта, израсходованного на титрование 1,00 мл индикатора. Для этого в колбу, где только что было проведено титрование, не выливая оттитрованного раствора, снова вводят 1,00 мл индикатора и титруют его нитратом ртути(I) из бюретки. [c.338]

Методика. Титрант, 0,1 н. раствор ртути(II), готовят растворением оксида ртути(II) в смеси уксусной и азотной кислот. [c.27]

Раствор сравнения. Точную навеску ЫаР 2—3 мг растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл. Переносят пипеткой 25 мл этого раствора в колбу. для титрования, добавляют 0,4 мл раствора индикатора, нейтрализуют 0,02 М раствором КОН до фиолетовой окраски, добавляют азотную кислоту по каплям до лимонно-желтой окраски, 2,5 мл буферной смеси, доводят объем до 50 мл и добавляют из бюретки рассчитанный объем титранта. Этот объем V (в мл) рассчитывают по формуле [c.228]

При необходимости прямое определение окисного железа можно осуществить непосредственным титрованием раствора анализируемого образца без добавления азотной кислоты или других окислителей, пользуясь в качестве титранта хлоридом или сульфатом титана (П1). [c.262]

На фоне азотной кислоты смазывается перегиб кривой титрования вблизи точки эквивалентности на фоне соляной и серной кислот расход титранта увеличивается и соотношение Se R приближается к 1 3. В случае соляной кислоты кривая титрования приобретает аномальный вид (рис. 1). [c.78]

Перед использованием бюретку и резервуар несколько раз промывают последовательно соляной и азотной кислотой, а затем водным раствором аммиака, выдерживают несколько часов с бидистиллированной водой, меняя ее несколько раз, и пропаривают бюретку не менее 30 мин. В таких бюретках даже 10 —10 н. растворы титрантов могут сохранять титр в течение долгого времени. Если растворы чувствительны к свету, стеклянные части бюретки покрывают черным лаком. Каждую бюретку нужно всегда использовать только для растворов определенного состава и концентрации, перед началом работы их выдерживают не менее 12 ч с раствором титранта. [c.35]

Очищают поверхность платинового электрода погружением его в раствор азотной кислоты (1 1). Затем рабочую поверхность электрода несколько раз обмывают дистиллированной водой. Вводят в электролизер 1 мл раствора титранта, добавляют 30 мл фонового электролита, замыкают цепь и, постепенно из- [c.165]

В качестве титрантов были использованы также растворы азотной, серной, салициловой, йодной, пикриновой и трихлоруксусной кислот [234—238]. [c.82]

Ход анализа. В стакан емкостью 80 м.л наливают 20 мл ацетона и прибавляют 2—3 капли 0,3%-ного метанолового раствора тимолового синего. Затем для нейтрализации незначительных кислых примесей в растворителе приливают несколько капель титранта до появления синей окраски индикатора. В нейтральный растворитель вводят навеску около 0,07 г анализируемого вещества, содержащего азотную и а-оксиизомасляную кислоты, или приливают соответствующий объем раствора кислот, приготовленного в ацетоне. Титрование проводят 0,1 н. ацетоно-водным (4 1) раствором едкого натра. На рис. 51 приведены кривые титрования смесей этих кислот. [c.135]

Такие растворы титрантов как серная, азотная, хлорная и хлористоводородная кислоты готовят разбавлением концентрированных кислот,, и они могут быть стандартизованы различными методами. Однако серная кислота не подходит для титрования растворов, содержащих катионы, которые дают нерастворимые сульфаты, потому что в этом случае конечная точка титрования может быть неясно выражена. Разбавленные растворы азотной ( 0,1 F) и хлорной ( 1,0 р) кислот устой- [c.130]

Строят кривые потенциометрического титрования (интегральную и дифференциальную, см. разд. 2.3), по которым находят конечные точки титрования азотной кислоты (Vi) и суммы НКОз4-2п +(Уо). Разность объемов титранта (Уг—Vi) соответствует содержанию ионов цинка в исследуемом растворе. Содержание Zn + рассчитывают по формуле [c.183]

Выполнение анализа. Взвешивают 1—2 г поликарбоната с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в широкогор-лую колбу, приливают цилиндром 70 мл диоксана (к навеске олигомера приливают 20 мл диоксана) и полностью растворяют при перемешивании или при нагревании на водяной бане, соединив предварительно колбу через насадку с холодильником. Затем добавляют цилиндром 2 мл 2%-ного водного раствора NaOH и выдерживают на кипящей водяной бане 30—40 мин. После охлаждения в колбу добавляют 40 мл уксусной кислоты и из капельницы 2—3 капли концентрированной азотной кислоты. В колбу (без насадки) опускают электроды, соединенные с потенциометром (если электроды не закрыты раствором, то можно добавить еще уксусной кислоты), и титруют при постоянном перемешивании ОД и. раствором AgNOa до скачка потенциала в точке эквивалентности. Раствор приливают по 0,1 мл, записывая после каждого добавления величину потенциала. По окончании титрования строят график в координатах объем титранта — потенциал. Эквивалентный объем титранта определяют, опуская перпендикуляр на ось абсцисс из середины отрезка, соответствующего скачку потенциала. [c.165]

Момент полного окисления щавелевой кислоты до углекислого газа и воды фиксируется появлением розовой окраски от одной иябыточной капли титранта. При перманганатометрическом определении кальций осаждают оксалатом из кислой среды, а затем нейтрализуют аммиаком [272]. Осаждение из нейтральной или аммиачной сред приводит к заниженным результатам за счет загрязнения осадка основным оксалатом кальция или гидроокисью кальция. Осадок оксалата кальция растворяют обычно в разбавленной серной кислоте [31, 239, 323, 330, 341, 418, 610, 829 хорошие результаты получаются при растворении оксалата кальция в горячей воде в присутствии серной кислоты и сульфата марганца [1588J. Для растворения также могут быть рекомендованы разбавленные соляная [И, 692] и хлорная [757] кислоты. Иногда используют азотную кислоту и смесь серной и соляной кислот. Титруют горячий раствор (80 °С) [165, 1145, 1263, 1557, 1558]. Точность титриметрического варианта оксалатного метода не ниже точности гравиметрического. [c.70]

На таком же принципе основано трехфазное титрование серебра [97]. 5 мл исследуемого раствора соли серебра,, подкисленные азотной кислотой до pH = 2—5, титруют при взбалтывании раствором 4-диметиламино-бензилиденроданина в четыреххлористом углероде. На границе жидких фаз выделяется красно-фиолетовый осадок соединения серебра. Окончание титрования фиксируется по появлению желтой или оранжевой окраски титранта в слое четыреххлористого углерода, не исчезающей при взбалтывании в течение 2—3 мин [97]. Способ позволяет определять 2—20 мкг Ag+ в 5 мл раствора. [c.77]

Серебро(II) известно как один из сильнейших окислителей, стандартный потенциал системы Ад"/Ад в растворе азотной кислоты равен 1,70 В. В водном растворе Ад" неустойчиво, поэтому его не используют как раствор титранта. Для снижения влияния диспропорционирования серебра(П) на выход по току титранта необходимо, чтобы концентрация вспомогательного реагента Ад в растворе была не менее 0,1 М при —10°С, в качестве рабочего электрода используется золотой анод. Плотность тока генерации равна 1,5-=-5,0 мА/см . Конечную точку титрования определяют потенциометрически или биамперометрически. Индикаторный серебряный электрод предварительно обрабатывают электрохимически или химически раствором Ад" в азотной кислоте. [c.79]

Меркурометрическое определение хлорид-ионов основано на образовании малорастворимого Hgj lj (ПР = 5,42-10 ) при взаимодействии хлорид-ионов с солями ртути(1). Титрантами могут служить растворы Hg2(NOg)2, Hg lOi или Hg2(JOa)2 [949]. Меркурометрическое определение в отличие от мрркуриметриче-ского проводится в кислой среде (до 5 по азотной кислоте). Меркуро-иоп медленно окисляется кислородом воздуха, особенно при освещении, поэтому в раствор следует добавлять металлическую ртуть в качестве медленно действующего восстановителя. [c.43]

Поскольку бензилдитиокарбамат натрия получают из бензиламина, сероуглерода и гидроксида натрия, исследовалось возможное мешающее действие бензиламина и гидроксида натрия на результаты анализа. Непрореагировавший бензиламин, присутствующий в пробе, влияет на результаты вследствие его реакции с титрантом (Си804 или Hg(NOз)2). Чтобы избежать мешающего влияния бензиламина, с целью его нейтрализации доводят pH пробы до 5,5 —6,0 азотной кислотой. При этом нейтрализуется и гидроксид натрия, который может находиться в пробе. Авторы работы [347] рекомендуют доводить pH пробы до < 5 кроме того, необходимо, чтобы анализ проводился сразу же после растворения, в ином случае может произойти разложение дитиокар-бамата. [c.114]

В колбу для титрования вносят пипеткой 5,00 мл 0,05 н. раствора хлорида калия, подкисляют его несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и титруют 0,05 н. раствором нитрата ртути(I), тщательно перемешивая, пока не будет израсходовано около 4 мл титранта. Выпадает белый осадок каломели. Затем вносят 6—7 капель спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют раствором Нд2(МОз)2 осторожно по каплям, хорошо вз(балтывая раствор с осадком НдгСЬ- В точке падения капель появляется синее или сине-фиолетовое облачко, исчезающее при тщательном размешивании смеси. В точке эквивалентности происходит внезапное резкое усиление сине-фиолетовой или голубой окраски осадка. По данным титрования рассчитывают нормальность и титр Hg2(NOз)2 [c.337]

Методика. Концентрацию хлорид-ионов определяют титриметрически по методу Грана, используя для установления конечной точки титрования хлорид-селективный электрод 94-17В и электрод сравнения 90-02. Титрантом служит 0,01 М раствор нитрата серебра. Пробы цемента измельчают и кипятят с азотной кислотой в течение 4 мин. После фильтрования раствор титруют. Результаты титрования наносят на диаграммную бумагу Грана, учитывающую поправку на 10%-ное изменение объема при титровании (№ 900090). Э.д.с. измеряют с погрешностью отсчета не хуже 0,1 мВ см. Грана метод). [c.146]

Анализ смесей азотной и серной кислот мо кет быть выполнен титрованием в неводных средах [630, 792, 1026]. Морфолин является эффективным титрантом в среде ацетонитрила. При но-тенциометрической фиксации КТТ серной и азотной кислот четко различаются. Для этой же це.ли с успехом может быть применена гидроокись тетраалкиламмония в случае титрования в среде пиридина или ацетона. На потенциометрической кривой титрования первый излом соответствует оттитровыванию азотной кислоты и одного иона водорода серной кислоты. Разница между [c.57]

Навеску вещества 2—5 мг отбирают в полиэтиленовый контейнер на кусочек поролона, заворачивают в беззольный фильтр, импрегнированный нитратом калия, помещают в платиновую спираль и сжигают в колбе Шёнигера вместимостью 500 мл. Продукты горения поглощают 15 мл дистиллированной воды. По окончании сожжения колбу встряхивают и оставляют стоять 15 мин до полного исчезновения тумана. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и титруют фтор в аликвотных частях [175, 421]. При содержании фтора менее 20% целесообразно титровать весь поглотительный раствор. В этом случае его переносят в коническую колбу вместимостью 200 мл, добавляют 0,8 мл раствора индикатора, нейтрализуют азотной кислотой (1 50) до слабо-желтой окраски, добавляют 3 мл буферной смеси и доводят объем в колбе до 100 мл водой. Титруют 0,1 М раствором нитрата тория до совпадения цвета раствора с цветом раствора сравнения. Расхождение между объемами титранта, израсходованного на титрование аликвотных частей, не должно превышать 0,02 мл. [c.229]

Если приходится определять бромиды в присутствии хлоридов, иодидов или сульфидов, то отдельный максимум для бромида получается только при работе с серебряными электродами, но анализ при этом занимает больше времени и иногда бывает менее точным, а каждую пару электродов можно использовать только для нескольких определений. После анализа серебряное покрытие растворяют, подключая оба электрода как анод в азотной кислоте (1 1), и снова серебрят платиновые проволоки (см. разд. 2.7.3.2.4). Перед самым определением необходимо обработать электроды так, как описано в разд. 2.8.3.3.7 в противном случае конечная точка не будет воспроизводиться. После определения проводят анализ со стандартным раствором бромида и сопоставляют количество титранта (AgNOa) с количеством его, израсходованным на анализ образца. После проведения одного или двух параллельных анализов электроды перестают работать. Следует отметить, что раздельные максимумы для отдельных галогенидов и сульфида получаются только в том случае, если поляризовать электроды в присутствии всех определяемых анионов в растворе, иначе вид кривой титрования будет таким, как показано на рис. 54. [c.158]

Анализ. Количество выделившейся азотной кислоты эквивалентно количеству нитрата натрия. Поэтому, оттитровав кислоту раствором гидроксида натрия, можно рассчитать содержание соли в анализируемом растворе. Бюретку заполняют титрантом, устанавливают его точную концентрацию по фиксанальному раствору НС1. Титрование выполняют не менее трех раз. Концентрацию раствора щелочи рассчитывают по формуле [c.349]

Методика. Жидкость из поглотительного сосуда переносят в коническую колбу на 100 см с притертой стеклянной пробкой нейтрализуют по фенолфталеину 1 н. раствором азотной кислоты, затем осторожно нагревают без кипячения, чтобы довести объем до 10 см . По охлаждении добавляют несколько капель раствора ацетата иатрия и 1—2 капли раствора сульфата гидразина (для предотвращения образования бромат-ионов), после чего прибавляют 0,5 см раствора индикатора н 10 см ацетона. Раствор титруют на рассеянном свету стандартным 0,01 н. раствором нитрата серебра. Обычно на это идет несколько миллилитров титранта, так что можно пользоваться микробюреткой на 10 см . В процессе титрования раствор энергично перемешивают магнитной мешалкой. Как только в растворе молочного цвета появится розовая окраска индикатора, титрант начинают прибавлять медленнее, взбалтывая раствор после добавления каждой капли до тех пор, пока осадок внезапно не окрасится в красный цвет, который может исчезнуть при дальнейшем перемешивании. Точку эквивалентности устанавливают по появлениго устойчивой окраски, а также по коагуляции осадка галогенида серебра. Чем меньше объем титруемого раствора, тем отчетливее конечная точка титрования. [c.380]

Выполнение работы. 1. Приготовить неводный раствор кислоты или нескольких кислот. Использовать муравьиную, уксусную, бензойную, /г-оксибензойную, пикриновую, хлористоводородную, азотную, серную или другие кислоты. Растворителем кислоты может служить смесь этилового спирта и воды в соотношении 1 1 (по объему) спирто-бензольная смесь (1 9) диметилформамид ацетонитрил или пиридин. 2. Приготовить раствор титранта гидроокиси калия, гидроокиси натрия или четвертичного аммонийного основания, например ( 2Hs)4NOH в соответствующем растворителе. Концентрация титранта (установить ее по водному раствору НС1, приготовленному из фиксанала) должна быть примерно в 10 раз больше концентрации раствора кислоты. 3. Составить гальванический элемент из индикаторного стеклянного электрода с водородной функцией и насыщенного каломельного электрода сравнения (см. работу 47). 4. Выполнить титрование (см. стр. 177) и провести все рас- [c.180]