Специальные элементы анализ

Мы не рассматриваем здесь многочисленных и разнообразных физических методов анализа, основанных на наблюдении излучения или поглощения энергии, магнитных явлений, радиоактивности и т. п. Эти методы относятся к специальной области анализа и, как было сказано, находят широкое применение при обнаружении весьма малых количеств вещества и особенно редких элементов. [c.16]

Следует научиться находить эмпирические закономерности при наличии большого числа аномалий в получаемых данных, т. е. строить экспериментальные кривые при большом случайном разбросе данных. Для этого применяют специальные процедуры, называемые сглаживанием. Сглаживание используют не только при наличии аномалий. Его можно считать обычным элементом анализа данных. Однако наиболее полно достоинства этой процедуры проявляются именно при наличии большого разброса и появлении неожиданных результатов. [c.181]

Рассмотрим кратко особенности установления пределов обнаружения в некоторых неблагоприятных случаях и специальных методах анализа. Так, если во всех спектрах на аналитическую линию накладывается какая-либо посторонняя линия (в том числе линия молекулярного спектра постоянной интенсивности), то прежде всего необходимо убедиться в том, что холостая проба не содержит определяемого элемента и присутствующая в спектре [c.29]

Вопрос об установлении предела обнаружения в таком специальном методе анализа, как сцинтилляционный метод (см. гл. 2), где определение элемента ведется по числу и амплитуде дискретных вспышек излучения его аналитической линии, рассмотрен в работе [748]. [c.31]

Определение столь малых количеств элементов обычными методами весового или объемного анализа практически невозможно, так как для того, чтобы концентрация их в растворе оказалась достаточной, пришлось бы исследовать весьма большие навески соответствующего вещества. В этих случаях приходится пользоваться специальными методами анализа, одним из которых является колориметрия. [c.461]

Люмогаллион представляет собой высокочувствительный реагент (чувствительность реакции — 0,002 мкг/мл) для люминесцентных определений . и применяется для очистки растворов от следовых количеств многих элементов. Его использованию препятствуют следующие ионы, если их абсолютное содержание превышает 1 мкг Ма+, К"", ЫН . Ад+, 2п2+, С(12+, Hg2+, Ве2+, Mg2+, Са2+, 8г2+, Ва2+, 11 +, 1пз+, 06 +, РЬ2+, Азз+, 5Ьз+. 5+ В1з+, СгЗ+, 5еб Теб+, Мп2+, Со2+, ТЬ >+, N(13+, се +, Ргз+, N12+, 5ц2+, 2г +, РЬ + и С1 , НОз". 804 , фталаты, цитраты и ацетаты и 0,1 мкг (Си +, РеЗ+, и Мо +) в мл раствора, т. е. практически люмогаллион пригоден для специальных случаев анализа высокочистых веществ. [c.119]

Пробы, относящиеся к исследованию сырья и конечных продуктов, хранятся в течение одного или нескольких месяцев (нередко запечатанными), для того, чтобы завод — как потребитель или поставщик — на основании их мог установить свою правоту при арбитраже. День взятия пробы, фамилия потребителя и поставщика, процентное содержание важнейших элементов анализа, вес, способ упаковки (мешки, бочки) и номер записываются на этикетах хранящейся пробы и в специальную книгу. [c.67]

Линию определяемого элемента обычно называют аналитической линией, и ее интенсивность обозначают как /а или называют линией примеси /пр. Вторую линию часто называют линией сравнения и обозначают ее интенсивность как /с или, если линия принадлежит основному компоненту пробы (основе), называют линией осно-ВЫ /осн При анализе, например, сталей, это бывает линия спектра железа. Иногда в пробу вводят специальный элемент (внутренний стандарт), линию которого используют в качестве линии сравнения. [c.24]

В отдельных главах книги описываются оборудование лабораторий, подготовка образцов к анализу, общие приемы лабораторной работы. Наибольшее место в книге уделено описанию общих и специальных методов анализа силикатов, причем приведены способы испытаний с целью установления целесообразности определения отдельных компонентов пробы. Специальные главы посвящены описанию распространенности химических элементов в горных породах и минералах, а также минералогическим и петрографическим расчетам. [c.3]

Активационный анализ па тепловых нейтронах неблагоприятен для легких элементов Н, Не, С, Ы, О, Ые. Кроме того, еще два легких элемента (Ь1 и В) из-за очень короткого периода полураспада аналитического радиоизотопа требуют специальной методики анализа. Сравнительно низкую чувствительность облучения тепловыми нейтронами имеет еще для шести элементов К 5, Са, Ре, 2г, РЬ. [c.279]

Простейшим методом количественного спектрального анализа является метод, именуемый обычно методом стандарта фона . Он был впервые предложен в оптическом спектральном анализе [104] и в настоящее время часто используется для аналитических целей в этой области спектра. В рентгеновской спектроскопии метод стандарта фона, вследствие его недостаточно высокой точности, не получил пока широкого распространения. Он занимает промежуточное положение между методами количественного и полуколичественного анализа и так же, как и последний, не требует введения в пробу специального элемента сравнения. Внутренним стандартом при проведении анализа служит фон рентгенограммы, интенсивность которого выбирается в качестве масштаба для измерения интенсивностей спектральных линий элемента. В основе аналитической методики лежит предположение о том, что отношение интенсивности линии к интенсивности фона около нее /ф пропорционально искомому содержанию элемента в пробе. [c.141]

В дальнейшем мы не будем рассматривать анализ специальных элементов в общем ходе анализа катионов, а разберем лишь тот более простой и представляющий наибольший практический интерес случай, когда они присутствуют совместно с катионами 1П аналитической группы и ионом Си . [c.313]

Анализ смеси ионов специальных элементов [c.319]

Как уже указывалось, мы не рассматриваем ионы специальных элементов в общей схеме качественного анализа катионов. Вместо этого рассмотрим здесь лишь тот более простой и в то же время представляющий наибольший практический интерес случай, когда специальные элементы присутствуют совместно с катионами III группы (исключая Zn++) и ионом u" , что имеет место при анализе специальных сталей и ферросплавов. [c.319]

В полученном солянокислом растворе непосредственно определяют железо. Очень редко приходится иметь дело с мешающими элементами и устранять их влияние. К таким элементам относятся ванадий, молибден и вольфрам, которые иногда могут находиться в незначительном количестве в железной руде. При восстановлении железа двухлористым оловом эти элементы также восстанавливаются до низших степеней окисления и затем титруются перманганатом. В случае их присутствия анализ усложняется и для определения железа приходится пользоваться другими методами или вводить ряд дополнительных операций, которые подробно рассматриваются в специальных курсах анализа. [c.375]

В некоторых специальных случаях требуется установить присутствие или отсутствие в данном природном или промышленном объекте свободных элементов (металлов или неметаллов). В этом случае химику-анали-тику, прежде чем приступать к растворению образца исследуемого ве-ш,ества с целью последуюш,его обнаружения в полученном растворе катионов и анионов, необходимо прибегнуть к специальным приемам анализа. [c.462]

Исходя из этого был разработан новый специальный тип микроскопа. В нем пучок сжимается до очень малого (приблизительно 5 А) пятна. Это пятно быстро обегает образец, подобно тому как это делает луч на экране телевизора. При движении пучка измеряется соотношение электронов двух последних видов в каждой точке с помощью спектрометра энергии электронов. Полученное соотношение преобразуется в изображение на телевизионном экране соответствующим электронным устройством полученная информация обрабатывается компьютером. Это новый важный шаг вперед в электронной микроскопии, дающий новый элемент анализа, поскольку здесь возможна идентификация индивидуальных атомов. В некоторых случаях предельное разрешение удается довести до 2 А. На рис. 3-19 приведены микрофотографии некоторых молекул, полученные этим методом. [c.84]

Основными мерами предупреждения таких аварий следует считать повышение надежности оборудования, совершенствование технологических процессов получения кислорода и качественная эксплуатация оборудования. Прежде всего, необходимо правильно выбирать материалы для изготовления оборудования. В установках разделения воздуха практически невозможно полностью исключить неплотности, поэтому важным требованием является удаление всех горючих элементов. На всех действующих аппаратах разделения основания из дерева или других горючих материалов и все остальные воспламеняющиеся части, если они соприкасаются с жидким кислородом или жидким воздухом, должны быть заменены невоспламеняющимися. При ремонтных работах все воспламеняющиеся части должны быть надежно защищены от опасности пожара, например от воздействия капель сварочного металла, противопожарные мероприятия должны проводиться под надзором ответственного руководителя. При пуске аппаратов разделения следует соблюдать соответствующие инструкции. На установке разделения воздуха должен находиться только персонал, обслуживающий установку. Запрещается работа блока разделения с утечками в жидкостных сливах и продуктовых вентилях жидкий кислород, оставшийся после проведения анализов, следует сливать только в специально оборудованные места категорически запрещается сливать жидкий кислород на грунт или асфальт. Доступ во внутриблочное пространство, в колодцы, в закрытые траншеи и другие места, где возможно повышенное содержание кислорода, следует разрешать только после проверки в этих местах состава воздуха. Работа на этих участках без принятия каких-либо специальных мер может быть допущена при концентрации кислорода не более 23%. [c.377]

Поглощаемость меняется для олефинов, циклопарафинов и ароматических соединений. Очень часто может быть получена количественная информация об особых структурных элементах, даже если спектры слишком сложны для индивидуального анализа соединений. Используя характеристические частоты, установили методы [191—193] для группового анализа предельных углеводородов и предельно-ароматических смесей. Если известно общее содержание олефина, то типы олефинов могут быть установлены по данным спектров [196]. Для индивидуальных соединений в ароматической части сырого бензина [197], кипящих до 193° С, могут быть сделаны анализы, использующие технику разделения совместно со спектрами поглощения в инфракрасной области подобный же метод был предложен для парафино-нафтеновых смесей [198], кипящих до 132° С. Очень полезны обширные каталоги спектров чистых соединений, и многие специальные анализы возможны на базе стандартов [199]. [c.189]

Многообразие причин возникновения отказов элементов, разнообразный характер отказов и возможность взаимовлияния отказов различных элементов, сложность технической диагностики элементов и ХТС в целом. Указанная особенность обусловливает необходимость разработки специальных моделей надежности ХТС и методов инженерно-технического анализа отказов отдельных элементов и ХТС в целом, которые рассмотрены в следуюш их разделах гл. 6. [c.145]

Каждая из библиотек имеет собственное управляющее обеспечение, которое формирует вычислительную схему и организует ее выполнение. Формирование схемы производится в соответствии со специальными признаками. Нанример, определение оптимального тина теплопередающей поверхности проводится в результате анализа всего стандартного теплообменного фонда но признакам. В связи с этим все теплообменное оборудование рассматривается как конечное множество Т с признаками-подмножествами А — назначение аппарата (теплообменники и холодильники, испарители, конденсаторы) Р — расположение аппарата в пространстве N — герметичность трубного пучка М — материальное исполнение аппарата. Требуемый тип теплопередающей поверхности выбирается в зависимости от набора признаков, характеризующих взаимодействующие потоки агрегатного состояния, температуры, давления, корродирующих свойств и т. д. Искомая конструкция Гор рассматривается как элемент множества Гор е Г = Л П г р Г м г М. [c.567]

Заметим, что выбором д и всегда можно добиться, чтобы матрица Q была квадратной и невырожденной. Левый верхний индекс элементов матриц Q и 1 соответствует конкретному значению частоты (например, 7 =/ (<, ( , уш )). Элементы матриц Р и [1 легко определяются путем анализа экспериментальных функций отклика объекта на синусоидальный входной сигнал. При этом использование специальных вычислительных устройств позволяет полностью автоматизировать обработку информации, поступающей с объекта, который подвержен тестовому гармоническому возмущению [3]. [c.314]

Таким образом, задачи обработки геометрической информации при математическом описании ФХС требуют прежде всего определения набора специальных топологических элементов для отражения пространственно-геометрических форм ФХС в терминах развиваемого топологического принципа формализации процедур системного анализа. Набор таких элементов приведен в табл. 1.7, Здесь для каждого элемента определен его топологический символ и определяющее соотношение в виде аналитических выра- [c.93]

Труднее всего обнаружить низкие концентрации при анализе так называемых газообразующих примесей водорода, углерода, азота и кислорода. Мешающими факторами здесь являются фон остаточных газов в источнике ионов и загрязнения поверхности образцов. Использование специальных приемов анализа (прогрев источника ионов, откачка высокопроизводительными вакуумными насосами и т. д.) позволяют снизить предел обнаружения этих элементов с помощью искрового зонда до (мол.), что иримерно соответствует возможностям других методов определения газообразующих примесей. Эти процедуры достаточно сложны, и их применение оправдано в основном полнотой анализа, так как одновременно с газообразующими примесями определяются и другие элементы. Но существуют и специальные масс-спектрометрические методы для анализа газообразующих примесей с помощью электронного либо лазерного зонда. В последнем случае применяют лазер, работающий в режиме свободной генерации. Он служит для испарения вещества (атомизации), а ионизацию проводят пучком электронов, как при анализе паров. [c.215]

Если по характеру спектра пробы выбрать удовлетворительную линию сравнения из числа линий основного элемента пробы не удастся, то прибегают к использованию специального элемента сравнения. Здесь возможны два приёма первый из них — это изготовление из соответствующего материала второго — вспомогательного электрода искры или дуги. Этот приём особенно часто применяют при анализах металлов и сплавов 1). При анализе руд и минералов, а также растворов, обычно прибегают к другому приёму — к использованию специального элемента сравнения, вводимого в одних и тех же количествах в каждую анализируемую пробу и эталон. В этом случае необходимо, однако, подби- [c.186]

Все основные реакции качественного анализа, за исключением реакций, предусматривающих применение органических реагентов, были разработаны до 1800 г., часто специально для анализа воды. Анализ минералов (а в то время это была область прикладной аналитической химии) начинался с предварительных испытаний с использованием наяльнох трубки, после чего сразу следовали количественные определения. Часто о содержании того или иного элемента судили по форме кристаллов. Исследуя силикаты, обычно определяли кремневую кпслотз/, железо, алюминий, кальцпй и магний. Проверку на присутствие других элементов проводили только в том с.лу-чае, если результаты анализов пе давали в сумме 100%. Аномальное поведение образца в процессе анализа позволяло предположить, что в нем содержится новый, пока неизвестный элемент. Так были открыты хром, бериллий и тантал. Однако даже самые прославленные химики иногда допускали ошибки. Например, Клапрот не обнаружил фосфата в минерале вавеллите из-за того, что неправильно идентифицнровал осажденный фосфат алюминия как гидроокись алюминпя. Эту ошибку впоследствии исправил Й. Н. Фукс [203]. [c.111]

Довольно часто для детектирования АА, ТФА и ГФА металлов применяют ПИД [2, 119, 127, 132, 146], но без использования специальной техники анализа его нельзя применять там, где необходима идентификация проявленных веществ. Кроме того, этот детектор необходимо периодически очищать от налета окислов металлов, оседающего в камере сгорания. Бэлчер и др. [119, 127, 147] с помощью ПИД успешно анализировали комплексы Ni, Pd, Pt и других металлов с монотиотрифторацетилацето-ном, причем чувствительность определения этих элементов была 10 г [147]. Описано использование ПИД для определения следовых количеств трифторацетилацетона-тов ванадила [146] и алюминия [148], а также для детектирования легучих комплексов лантаноидов [132] и Ni и Со [149] со смешанными лигандами, Минимально [c.158]

Для снижения динамических нагрузок от центрифуг на фундамент широко применяют виброизоляцию, сущность которой состоит в том, что станину машины крепят к фундаменту через специальную систему упругих элементов. Анализ работы виб-роизоляции можно выполнить на основе уравнений, приведенных в п. 2 настоящей главы, поскольку по схеме виброизоля- [c.76]

Интенсивное развитие синтетической органической химии, в особенности элементооргани ческих соединений, высокомолекулярных и природных соединений ставят перед ортаникамн-аналитиками все более сложные задачи. В соответствии с этим разрабатываются новые методы, позволяющие одновременно определить несколько элементов, и специальные методы анализа неустойчивых соединений. В-се большее внимание уделяется автоматизации аналитических процеосов и переводу анализа на пнструментальное окончание. [c.445]

Определение церия путем экстракции его оксихинолята хлороформом было описано специально для анализа чугуна на церий . Церий можно полностью извлечь из цитратно-аммиачного раствора при pH 9,9—10,5. Заметим, что церий в этом случае извлекается в трехвалентном состоянии. Хлороформ окрашивается в красно-бурый цвет (максимальное поглощение при 505 м[1). Закон Бера соблюдается. Добавление к хлороформу ацетона способствует экстракции церия. Влияние железа можно устранить, переводя его в ферроцианид с помощью цианида и гидросульфита. При определении далее описанным методом следующие элементы в количествах, указанных ниже, не мешают определению (проценты, образец 1 г). А1 6 ЗЬ 1,5 Аз 0,4 В1 0,1 Сг 7 Со 2 Си 6 РЬ 0,5 Н (П) 2 Мо 2 N1 5 8е 0,6 Те 0,25 Зп 0,25 Т1 1 I, 2г 2. Описанный ниже метод был разработан для определения относительно больших количеств церия — около 0,02—0,2% при определении меньших количеств церия влияние некоторых элементов, указанных выше, может стать значительным. [c.342]

Разработаны также методы хроматографического разделения фторидов ниобия и тантала и отделения их от некоторых других элементов. Разделение осуществляется на колонке, заполненной целлюлозой в качестве элюанта используют этилметилкетон Эти методы не предназначены специально для анализа следов металлов. [c.615]

Для определения тысячных долей процента примесей в молибдене и вольфраме могут быть использованы методы прямого спектрального анализа. Оба металла принадлежат к числу элементов с многолинейчатым спектром, линии которого мало отличаются по интенсивности. Это создает известные затруднения при разработке методов количественного определения малых количеств примесей и приводит к необходимости применения специальных приемов анализа. Наиболее эффективно эти тудности могут быть преодолены в условиях, при которых затруднено испарение вольфрама и молибдена в источник возбуждения спектра и избирательно испаряются лишь более летучие примеси. [c.236]

Важным элементом анализа секвенированных последовательностей ДНК является их сравнение друг с другом или так называемое множественное выравнивание. Ранее большинство компьютерных программ позволяло одновременно сравнивать друг с другом только две последовательности, что снижало ценность получаемых результатов. В настоящее время уже многие программы анализа ДНК и белков рассчитаны на одновременный анализ большого числа родственных последовательностей. Такая же возможность реализована в модуле Meg Align пакета программ Lasegene. Причем данный пакет позволяет проводить множественное выравнивание как последовательностей ДНК, так и белков. Повышению достоверности проведенного анализа способствует возможность ручного редактирования и окончательного доведения таких данных, поскольку случается так, что компьютер в некоторых случаях дает определенные систематические ошибки. Затем на основе уже выравненных последовательностей можно реконструировать филогенетические деревья, с вычисленным процентом сходства и генетическими расстояниями. Полученные результаты возможно сохранить в виде специальных файлов, что весьма удобно. [c.343]

О количестве поглощенной составной части судят по уменьшению объема газа. Газоволюмометрический метод анализа используют для определения того или иного элемента или вещества путем измерения объема газа, образующегося в результате химпческо11 реакции. Так, содержание углерода в чугунах и сталях определяют обычно по объему СО2, пол ,- ающе юя при сжигании навески образца в токе кислорода при 1000—1250°С в специальной электрической печи [c.13]

При расчете термогазодинамических процессов и обработке результатов исследований центробежных и осевых компрессоров, паровых и газовых турбин обычно определяют параметры газа в характерных сечениях (при входе и выходе) эле.ментов проточной части. Действительный характер процесса в этих элементах остается, как правило, неизвестным. Специальные исследования для установления действительного характера процесса в каждом из элементов сопряжены со значительными техническими трудностями и не во всех случаях могут осуществляться с достаточной точностью. Это относится, в первую очередь, к рабочим колесам, в которых измерения необходимо проводить в относительном движении, а результаты передавать на измерительные приборы с помощью сложной системы передатчиков. При поэлементном анализе ступени компрессора в этом нет особой необходимости, так как проще заменить действительный процесс некоторым условным, используемым для всех элементов как при обработке результатов исследований, так и при расчетах. Вносимая при этом погрешность незначительна и компенсируется при едином методическом подходе к расчету и эксперименту. [c.54]

Если бы ЛЛИ известны точно значения всех элементов матриц II и IV, входящих в расчетные выражения тина (ХГЗ , можно было бы получить точные значения всех искомых нараметров для любой формы моделей реакций и реакторов и любых условий проведения процесса. Но так как значения этих элементов зависят от значений параметров, заранее неизвестных, то даже при условии, что точно известна форма математической модели, невозможно вычислить все производные, входящие в указанные расчетные выражения. Поэтому значения производных определяются экспериментальным путем, для чего должен быть проведен специальный эксперимент. Если эксперимент проводится по специальному факторному плану, то оказывается возможным написать сравнительно простые расчетные выражения для элементов матриц 17 л . Некоторым недостатком рассмотренного метода следует считать необходимость проведения эксперимента по специальному плану, т. е. невозможность обработки неплапированных экспериментальных данных. Более существенным недостатком является необходимость экспериментального определения первых или даже вторых производных от скорости реакций, что в случае проведения экспериментов в интегральном реакторе фактически означает определение вторых и третьих смешанных производных от концентраций. Как отмечалось выше, даже однократное дифференцирование экспериментальных данных вносит значительные ошибки в результаты обработки. При определении же производных высших порядков эти ошибки существенно возрастают. К сожалению, авторы слабо иллюстрируют возможность метода на конкретных численных примерах с анализом погрешностей оценки кинетических констант, поэтому вопрос о корректности применения метода остается неясным. [c.433]

Многомерность, сложность технологической топологии, разнообразие свойств ХТС, детерминировапно-стохастическая природа ХТП, наличие неопределенной информации и многократность изменения состояний элементов и ХТС в целом обусловливают математическую сложность и трудоемкость задач анализа II оптимизации надежности ХТС, для решения которых разработаны специальные быстродействующие методы (см. гл. [c.144]

В книге рассмотрены основные принципы моделирования, анализа и синтеза сложных химико-технологических систем (ХТС). Приведены методы расчета материальноэнергетических балансов и степеней свободы ХТС описаны математические модели технологических операторов (элементов систем), изложены основы матричного, детерминант-ного и топологического методов анализа ХТС. На основе использования топологических моделей (теории графов) ХТС рассмотрены методы разработки оптимальной стратегии (алгоритмов) исследования и декомпозиционные принципы оптимизации ХТС. Даны методы построения специальных программ математического моделпровапия ХТС на ЦВМ. [c.4]