Пятна, исследование на йод

Интерес к изучению состава твердых парафинов, смазочных масел, газойлей и тяжелых керосинов привел к необходимости разработки различных систем ввода, а также других приспособлений, необходимых для получения масс-спектров при повышенных температурах. Одной из проблем, с которой приходится при этом сталкиваться, является требование, чтобы образец полностью испарялся в системе ввода. Это означает, что нельзя допустить образования холодного пятна , на котором часть образца могла бы конденсироваться и, следовательно, теряться .При исследовании средних дистиллятов и парафинов низкого молекулярного веса это условие может быть легко выполнено, однако для полного испарения парафинов высокого молекулярного веса ы смазочных масел требуются температуры около 370°. В таких случаях довольно существенным является однородность тем- [c.351]

Исследования, проведенные на ткани из полиамидного волокна [902], свидетельствуют о том, что материал не разрушается при 120°С, однако после работы при такой температуре эффективность фильтрования снижается и появляются желтые пятна. Аналогично ткань, состоящая из смеси полиэфирного волокна и 30% хлопка и сохраняющая механическую прочность при нагревании выше 100°С, будет разрушаться в отдельных местах (изменение структуры волокон), что повлечет за собой ухудшение процесса улавливания частиц. [c.355]

Результаты исследований показывают, что показатель масляного пятна может быть получен даже при полном отсутствии выпаренного остатка. [c.92]

Иногда необходимо провести детальное исследование течения в пограничном слое. Только что описанный метод, использующий распыленный в воде порошкообразный алюминий, оказался эффективным для изучения поведения потока жидкости, обтекающего ребра в поперечном направлении (см. рис. 3.21). Анемометры с нагретой проволочкой доказали свою эффективность при исследовании тонкой структуры турбулентного потока, но с ними очень трудно работать, и потому они скорее могут быть использованы опытным экспериментатором, чем специалистами, проектирующими теплообменники. Для решения некоторых задач полезным, может оказаться введение красящего вещества. Следы раствора иода можно ввести в крахмальный раствор, что даст резко очерченный след, распространяющийся по потоку от места впрыска. Перемещение и скорость размытия окрашенного пятна позволяют судить о характере и интенсивности турбулентных токов в данной окрестности. Добавлением в раствор крахмала малого количества тиосульфата натрия, реагирующего с иодом, можно добиться обесцвечивания окрашенного пятна, что позволяет производить многократное впрыскивание без потери прозрачности массы жидкости. [c.322]

Начало исследованиям такого рода положила в 1890 г. Поккельс. Она изменяла плотность очень тонкого слоя масла на воде, передвигая лежащую на поверхности бумажную перегородку. Идея такого двумерного поршня оказалась, как мы увидим, очень плодотворной. С помощью подобного поршня масляное пятно на воде стало возможным сжимать или растягивать. Поккельс измерила понижение поверхностного натяжения в зависимости от площади, занятой пятном. Она обнаружила, что поверхностное натяжение сначала равно поверхностному натяжению воды, а при определенной степени сжатия внезапно резко падает. Эти свои наблюдения Поккельс связала с давно известной морякам способностью масла гасить морское волнение. При этом оказалось, что гашение волн начинается именно при той плотности поверхностного масляного слоя, при которой начинается снижение поверхностного натяжения. [c.123]

Высокоустойчивые пены с временем жизни от десятков минут до нескольких часов образуются из растворов детергентов при их концентрации с > с ,,. Для них время утончения мало по сравнению с временем жизни пленок, имеющих постоянную предельную толщину, и поэтому время жизни таких пен определяется прочностью пленок с постоянной толщиной. Из всех исследований по пенам большая часть посвящена именно такому типу пен. Это в какой-то мере объясняется тем, что некоторые практически важные свойства пен, например их моющая способность, достигают оптимальных значений при концентрациях пенообразователя, намного превышающих Однако при с особенности, с которыми связан механизм высокой устойчивости пленки, полностью замаскированы. Возможно, по этой причине исследователи до недавнего времени не обращали внимания на черные пятна и механизм их образования (а также и на характеристику с )- [c.238]

Электрокинетические явления находят практическое применение. Так, с помощью электрофореза проводят формование различных изделий из тонких взвесей с последующим их спеканием. Метод электрофореза щироко применяют для разделения, выделения и исследования биоколлоидов, особенно белков. Простой его вариант, называемый электрофорезом на бумаге, состоит в том, что нанесенное на полоску бумаги пятно исследуемой смеси белков разделяется на компоненты по величине их заряда, а следовательно, и скорости движения в поле постоянного электрического тока. Этим методом исследуют качественный и количественный состав белков крови и других биологических жидкостей. [c.308]

Пригодность эмпирической формулы (III. 15) для количественного исследования при помощи кольцевых хроматограмм выяснял И. К. Цитович [142]. Оказалось, что если количество ионов меди (II) в нанесенной на бумагу пробе лежит в пределах 5—50 мкг, существует достаточно четко выраженная линейная зависимость между концентрацией иона и шириной кольцевой зоны его на хроматограмме. Во всяком случае возможно построение калибровочной кривой для приблизительного определения меди. Таким образом, при работе с кольцевыми хроматограммами практически отпадает необходимость вычисления площади пятна компонента на бумаге. Однако этот способ пригоден лишь при относительно небольших концентрациях определяемого иона при содержании меди порядка 100 мкг и более определение ее по ширине кольцевой зоны на хроматограмме становится затруднительным. [c.183]

Исследование вещества непосредственно на слое сорбента проводят измерением площади пятна (лучше интегрированной площади пятна) и плотности пятна на проявленной и обнаруженной хроматограммах или на их фотокопии (фотографии). Эти величины связывают с количеством вещества в пятне, используя стандарты и калибровочные кривые. [c.139]

Усовершенствование дифракционной аппаратуры обоих типов (фотографической и дифрактометрической) привело к полной или почти полной автоматизации экспериментальной части структурного исследования. При фотографической технике регистрации используются автоматические микроденситометры — приборы, в которых производится измерение степени почернения пятен лот-снятой и проявленной рентгеновской пленки с одновременным определением координат каждого пятна, а следовательно, и его дифракционных индексов. Прибор работает с управляющей вычислительной машиной, которая не только дает распоряжения о смещениях столика [c.77]

Исследование влияния легирующих добавок на свойства цинкового покрытия, полученного из расплава, показало, что С(1 и 8п не влияют, а Си увеличивает толщину покрытия, при этом в присутствии Си и С(1 увеличивается устойчивость цинкового покрытия в атмосферных условиях. Алюминий, введенный в расплав до 0,25 %, вызьшает резкое снижение толщины покрытия и коррозионной стойкости, но увеличивает пластичность биметалла. При одновременном содержании меди и алюминия в цинковом покрытии медь при содержании более 0,02 % подавляет действие алюминия, и стойкость оцинкованной стали в атмосферных условиях повышается. Однако в присутствии алюминия в атмосфере с высокой влажностью возникают темные пятна, ухудшая внешний вид изделия. Добавка олова, кадмия, сурьмы, меди, введенных в расплав вместе с алюминием и свинцом, предотвращает возникновение тем- [c.54]

Металлографическое исследование показало связь между суммарной длиной линий схватывания и плотного контакта и величиной контактного давления (рис. 61). Как видно, суммарная величина зон плотного контакта и схватывания резко возрастает до давлений 12—14 даН/мм , а затем увеличивается медленно. Зоны схватывания и плотного контакта располагаются в виде пятен диаметром 0,1—10 мм, при этом преобладают пятна диаметром около 1 мм. Интенсивность образования таких пятен зависит от контактного давления. Максимальное число пятен образуется при давлениях 12—14 даН/мм, при которых наблюдается интенсивная пластическая деформация дальнейшее увеличение давления не приводит ни к росту числа пятен, ни к увеличению их размеров. Таким образом, фактическая площадь контакта при тепловых по- [c.92]

Исследования проводили на образцах с беспористыми защитными слоями. Сплошность покрытий проверяли химическим методом, основанным на взаимодействии железосинеродистого калия с солями хлористого железа, в результате чего в местах пор образуются темно-синие пятна (турнбулева синь), [c.178]

Определение состава смеси сахаров. Исследованию подвергают одну из следующих смесей 1 %-ных растворов сахаров в 15%-ном спирте глюкоза — лактоза ксилоза — лактоза смесь всех трех сахаров. Растворы сахаров наносят, как описано в предыдущей работе, на хроматографическую пластинку размером 25 х75 мм или 45 х 120 мм с закрепленным слоем силикагеля. В качестве элюента используют смесь этилацетата и 65 %-ного водного раствора 2-пропанола 1 1. После хроматографирования высушенную пластинку опрыскивают раствором, приготовленным из 0,93 г анилина, 1,66 г фталевой кислоты и 100 мл насыщенного водой 1-бутанола, затем пластинку нагревают так же, как в предыдущей работе. В тех местах, где находятся сахара, появляются коричневые пятна. Находят значения R , сравнивают их между собой и определяют состав исследуемой смеси. [c.270]

Необходимо также остановиться на расшифровке результатов хроматографирования. Если вещество при хроматографировании разделяется на две зоны, то, как правило, можно считать, что оно представляет собой смесь не менее двух компонентов. Существуют, однако, исключения, когда химически индивидуальное вещество при хроматографировании дает две зоны. Об одном из таких случаев раздвоения зон, вызванным присутствием неорганических солей, уже говорилось выше. С другой стороны, весьма вероятно, что вещество, образующее при хроматографировании в нескольких различных системах фаз и на разных носителях одну зону или одно пятно, является индивидуальным веществом. Существует, однако, ряд веществ, близких по химическому строению, смесь которых этим методом разделить нельзя. Так, 1-амино-2-оксипропан и 2-амино-1-оксипропан не отделяются друг от друга в пяти различных системах фаз [11 ]. Поэтому необходимо еще раз подчеркнуть, что результаты распределительной хроматографии на колонках или на бумаге сами по себе еще не могут служить доказательством индивидуальности или тождественности вещества. Для получения окончательного доказательства распределительную хроматографию всегда необходимо комбинировать с другими физическими или химическими методами исследования. [c.483]

Важно отметить также то, что анализ накопленных знаний позволил выявить белые пятна в учении о парафинах и наметить пути дальнейшего их исследования. По этой причине особое место в данной работе занимает вторая часть — результаты экспериментальных исследований авторского коллектива. На единой методической основе изучены проблемы полиморфизма, изоморфизма, структурных деформаций и фазовых соотношений синтетических и природных нормальных парафинов С Н2 +2 в широком диапазоне молекулярного состава при температурах от комнатной до плавления вещества. В соответствии с природой н-парафинов их преобразования рассматриваются как функции тепловых колебательно-вращательных движений цепочечных молекул. [c.306]

Электрокинетические явлеиия находят практическое применение. Так, с помощью электрофореза проводят формование различных изделий из тонких взвесей с последующим их спеканием. Метод электрофореза широко применяют для разделения, выделения и исследования биоколлоидов, особенно белков. Простой его вариант, называемый электрофорезом на бумаге, состоит в том, что нанесенное на полоску бумаги пятно исследуемой смеси белков [c.331]

Другой широко распространенный метод исследования заключается в использовании рентгеновских лучей. Источник последних, коллимированный для уменьшения рассеивания (экстрафокальиое излучение), устанавливается на одной стороне псевдоожиженного слоя проникающий пучок лучей воспринимается фйсфоресцирующим экраном (рис. 1У-4). Газовый пузырь появляется на негативе в виде темного пятна па световом фоне, т. е. метод совершенно аналогичен медицинской рентгенографии. Огромное преимущество этого метода состоит в том, что слой может иметь любую форму и, в принципе, любые размеры, и структура его совершенно не искажается при наблюдении. Метод позволяет визуально оценивать размеры и форму пузыря в любом его положении и пол чить гораздо больше информации, чем при использовании зондов. [c.128]

Все эти обстоятельства указывгиот на отсутствие общепринятых представлений о сущности, составе и других признаках понятия НО. Это свидетельствует об определенном. пробеле в понятийном аппарате и терминологии ф>илософии, науковедения и др. Указанное белое пятно дезориентирует авторов научных работ при попытках определить меру глубины и значимости своих исследований, выявить, развить и использовать их потенциал и др. [c.240]

После определения структуры кассету помещали в стенд диаметром 0,6 м и через нее пропускали разогретую до вх = 220°С паровоздушную смесь. Профиль температуры на выходе слоя в сечении среза томографа представлен на рис. 3, в. Для сравнения структуры слоя и распределения температуры масштабы по оси абсцисс иа рис. 3, б и в выбраны одинаковыми. Сопоставляя эти рисунки, видно, что более плотной упаковке слоя, возникшей при положеннн I бункера, однозначно соответствует по своему местоположеппю горячее пятно — локальная температурная неоднородность. Температура в центре пятна превышает среднюю по сечению кассеты t p = 289°С на Дг = 27°С. Участок слоя, соответствующий при загрузке положению П бункера, имеет незначительное уплотнение структуры нз-за небольшой разницы в высоте загрузки Лг — (как видно из рисунка с томограммы), поэтому увелпчепне температуры потока здесь невелико, однако оно имеет место. Переупаковки кассеты с последующей томографией и продувкой па стенде, т. е. исследование всей цепочки загрузка — структура слоя — распределение потока , а также значительное количество переупаковок слоя на стенде диаметром 0,6 м (сделано более 70 загрузок) с подробным замером поля температуры в 613 точках для каи дой загрузки (связь загрузка — распределение потока ) подтверждают со 100%-ной воспроизводимостью, что только различные условия при загрузке разных участков слоя являются причиной возникновения неоднородностей его порозности, которые приводят к появлению локальных неоднородностей фильтрующегося потока ( горячих и холодных пятен —по температуре). [c.10]

Как показали Билоус и Амундсон (1956 г.), результаты которых воспроизведены на рис. 1-6, действия малых изменений таких параметров на профили стационарного состояния иногда могут быть крайне значительными. Например, изменение только на 2,5 К (от 335 до 337,5 К) дает увеличение максимальной температуры на 67 К. Подобная высокая чувствительность уже отмечалась для коэффициента теплопереноса. Такой параметрической чувствительности можно избежать, если провести предварительное исследование. Если же пренебрегать исследованием параметрической чувствительности, то в трубчатом реакторе идеального вытеснения, как следствие некоторых малых флуктуаций параметра, могут появиться неожиданные локальные горячие пятна , при этом профиль стационарного состояния установится заново с гораздо большим температурным пиком. Аналогично, для реакторов периодического действия система с высокой параметрической чувствительностью иногда дает так называемый скачок температуры . Новый температурный пик может быть так высок, что возможен взрыв реактора. [c.124]

Смазывающая способность определялась на четырехшариковой машине трения при температуре 200°С, при 1500 об/мин на шарах диаметром 12,7 мм (рис.1,2). Наилучшей смазывающей способностью при температуре 200°С обладают образец 3, образец II и масло ПТС-225. Критическая нагрузка заедания для этих масел составляет соответственно 686 Н, 582 И и 784 Н. Критическая нагрузка заедания остальных исследованных масел, в том числе масел типа ВНИИНП-75, составляет примерно 343-490 Н при диаметре пятна износа 0,5-0,75 мы. Лучшие по смазывающей способности образец 3 и масла ВНИИНП-75 и ПТС-225 были испытаны по ГОСТ 9490-75 при температуре 20°С. Результаты этих испытаний представлены на рис.З, откуда видно, что масло ПТС-225 превосходит образец 3 в этих условиях испытания. [c.27]

Иной способ работы, основанной на исследовании искусственного пятна, предлагают Сэндерс и Лэмберт, которые приняли в качестве показателя не количественный результат удаления самого пятна, а количество загрязняющих веществ, оставшихся на ткани после нескольких последовательных ее загрязнений и чисток. Следует признать целесообразность этого способа, который допускает применение искусственного загрязнителя, близко похожего на состав естественного пятна, поскольку сам ход процесса чистки в данном случае не исследуется. В сущности, в повседневной жизни этот способ является общеупотребительным для оценки того или иного моющего средства Так, например, если работник прачечной или, скажем лучще, домащняя хозяйка заметит, что после щестимесяч-ного применения какого-либо моющего средства белье приобрело серый оттенок, то в таком случае она, по всей вероятности, перей- [c.27]

Сэндерс и Лэмберт применяли искусственный загрязнитель, составленный ими по рецепту, который соответствовал составу исследуемых естественных пятен. Они сравнивали искусственные пятна с естественными, причем для удаления первых они пользовались специальной стиральной мащиной В качестве образцов есте-ственнных пятеп служили такие, которые образовались на полотенцах, использованных в уборных- (В уборных на период времени исследований мыло было заменено бурой, чтобы избежать попадания на полотенца постороннего моющего средства). Полотенца очищались от пятен при помощи обыкновенной стиральной ма-ипшы. [c.28]

BOM, изготовленным на основании анализа естественного масла, который был произведен Брауном (см. ссылку 2), ему удалось добиться вполне удовлетворительной корреляции результатов лабораторных и фабричных исследований, причем результаты последних относились к естественным пятнам. Рецепт, составленный Уэггом, показан в табл. 6. [c.30]

Польза наблюдений Уэгга и вообще значение рецептуры могут получить надлежащую оценку лишь после тщательного изучения труда Стивенсона Микроскопическое исследование сложных молекулярных образований и удаление пятен (см, ссылку 6). Выводы Стивенсона подтверждают обоснованность и убедительность утверждения о возможности создания такой рецептуры искусственного пятна, которая позволит определить превосходство любого данного моющего средства перед всеми прочими. Названный труд будет рассмотрен в разделе настоящей главы, озаглавленном Составление искусственных пятнообразующих веществ . [c.30]

Нес рав енно большее значение имеет вопрос о старящем действии масла на пятно, как компонента такового иначе говоря, вопрос о том, содействует ли длительное нахождение масла в пятне трудности удаления последнего. Первым, кто обратил внимание на этот вопрос, был Бэкон (см. ссылку 47). Важные в этом отношении исследования были произведены Утермоленом (см. ссыл ку 48), который установил, что старящее действие тесно связано со степенью и характером ненасыщенности молекулы масла. Так, например, минеральное масло (насыщенный керосин) не производило указанного действия. И, наоборот, в значительной степени ненасыщенные масла, как-то хлопковое и льняное, заметно способствовали старению пятна отражательная способность ткани уменьшалась в зависимости от времени нахождения на ней таких пятен. Тунговое (древесное) масло не выказывало старя-ш его действия, причем, однако, следует оговориться, что удаление пятен, содержащих это масло, вообще оказалось невозможным. Не производило заметного старящего действия и К01К0С0-вое масло, обладающее очень малым йодным- числом. [c.42]

Результаты лабораторных исследований на прозрачной модели с пленкой нефти известной толщины и одиночным соплом и опыты на полномасштабной модели позволили выявить отдельные закономерности движения профиля нефтяного пятна в зависимости от скорости истечения воздуха из сопла, его диаметра, угла наклона сопла к свободной поверхности и давления столба жидкости над устьем сопла [6]. Визуальные наблюдения указывают на сложные траектории движения отдельных газовых пузырьков, образующихся при факельном истечении газа в жидкость, обусловленные кинетической энергией газового потока и подъемной (Архимедовой) силой пузырьков. [c.256]

Результаты исследования ряда моделей конструкций неф-тепоглощающих боновых ограждений, имеющих в нормальном сечении размеры 50 х 10 мм приведены в табл. 3.8. В ходе испытаний рассмотрены разнообразные ситуации, возникающие при локализации нефтяных разливов, в частности удерживание потока разлитой нефти и стягивание периметра нефтяного пятна Оценивалось также влияние формы бона на качество нефтесбора. Количество локализуемой нефти превышало потенциальные сорбционные возможности моделей в 3-5 раз. [c.108]

Если образование устойчивых комплексов фиксируется легко, то наличие малопрочных комплексов устанавливается при количественном исследовании физико-химических свойств раствора по индивидуальным спектральным характеристикам каждого комплекса в растворе (см. гл. 6). по зависимости оптической плотности, электрической проводимости и т. д. от состава раствора. Если между комплексами в растворе отсутствует динамическое равновесие, то их смесь можно разделить и указать, из каких частиц она состоит. Например, если водный раствор смеси солей Кз[Сг(5СМ)б] и K[ r(NH3)2(S N)4] (раствор I) нанести на бумажную ленту, смоченную смесью NH3 + NH4S N, и к концам ленты приложить разность потенциалов (метод электромиграции), то через некоторое время пятно хромовых солей разделится на два каждый анион будет двигаться к аноду со своей собственной скоростью. Или же, действуя на раствор I в присутствии NH3+NH4S N раствором соли Си +, получим нерастворимый рейнекат [Си (NH3)4]( r(NH3)2- (S N)4 2, а ионы [Сг(8СЫ)б] останутся в растворе. В обоих случаях разделение удается потому, что реакция [c.31]

VII. Автоэлектронная (АЭМ) и автоионная (ЛИМ) микроскопия приобрели за последние годы большое значение д.чя исследования структуры поверхностей. Принцип методов заключается в создании поля очень высокой напряженности (>10 В/см) между полированным металлическим острием и флуоресцентным экраном. Такие поля вырывают электроны (АЭМ) из атомов, составляющих острие, посылая их радиально к экрану в методе-АИМ на острие подается положительный заряд, и приближающаяся молекула газа (обычно Не, находящийся в сверхвысоковакуумиой камере) ионизируется и посылается на экран. В таком ионном микропроекторе разрешающая способность составляет десятые доли нм. На рис. IX. 1 светлые пятна — отдельные атомы вольфрама, располагающиеся в соответствии с геометрией плоскостей вольфрамового острия. [c.140]

Свойства соединений определяли на четырехшариковой машине трения в соответствии с ГОСТ 9490-75 Проведенные исследования, результаты которых приведены в таблице, показывают, что индекс задира несколько улучшается и уменьшается пятно износа. Критическая нагрузка и нагрузка сваривания по сравнению с базовым маслом не меняется, что указывает на отсутствие ярко выраженных противоизносных и противозадир-ных свойств у исследованных соединений. [c.10]

Опыт. В микропробирку вносят небольшое количество твердого исследуемого вещества или каплю исследуемого раствора, кото- рый в этом случае выпаривают досуха. Отверстие пробирки иакры- вают кружком специально приготовленной индикаторной фильтровальной бумаги и нагревают пробирку на пламени горелки. Появление круглого черного нли серого пятна иа зеленой бумаге сви- детельствует о присутствии сульфонов. При образовании большого количества диоксида серы возникающее вначале черное пятно исчезает и остается только серое кольцо. В таких случаях лучше повторить исследование с меньшим количеством вещества. [c.81]

Первые сведения о черных пятнах в пленках мыльных пузырей (об отверстиях в мыльных пузырях) приводятся в трудах Гука (1672 г.) [1] и Ньютона (1704 г.) [2]. В конце прошлого века появилась книга о мыльных пленках [3] не потерявшая своей познавательной ценности до наших дней. Позже появился еще ряд работ, посвященных исследованию мыльных пленок и пузырей [4, 5]. Однако большинство точных измерений толщин пленок и теоретический анализ сил в утончающихся и равновесных пленках были сделаны в основном в течение последних 20 лет. [c.9]

Тонкослойная хроматография (ТСХ английское TL ) и предшествовавший ей метод хродгатографии на бумаге до середины 70-х годов занимали центральное место в исследованиях структуры белков и нуклеиновых кислот. В последнее десятилетие эти методы были явно оттеснены электрофорезом и высокоэффективной жидкостной колоночной хроматографией при высоком давлении. Оба метода превосходят ТСХ но разрешающей способности, а второй из них — и по скорости анализа. Кроме того, в результате ЖХВД экспериментатор получает уже разделенные жидкие фракции исходного препарата, в то время как после ТСХ ему надо еш,е локализовать пятна на пластинке, а в случае необходимости дальнейшего анализа — выполнить длительные операции элюции из них веш,ества. Точное и проводимое в ходе самого фракционирования определение микроколичеств вещества во фракциях прп ЖХВД, которое позволяют осуществить высокочувствительные детекторы и интегрирующие устройства современных жидкостных хроматографов, оставляет далеко позади соответствующие возможности ТСХ — ввиду плохой воспроизводимости процессов элюции из пятен и высокого уровня фона или самопоглощения в слое носителя при использовании оптических, флюоресцентных и радиоактивных методов оценки количества вещества в пятнах на пластинке без его элюции. Наконец, в препаративном варианте фракционирования количественные возможности ТСХ на несколько порядков меньше, чем у обычной колоночной хроматографии и даже у электрофореза. [c.457]

Предыдущий пункт приводит прямо к обсуждению минимально возможного размера зонда для рентгеновского анализа. Для каждого типа источника и напряжения, как детально показано в гл. 2 (рис. 2.16), для любого заданного размера зонда существует максимальное значение тока. Для обычных источников из вольфрама ток зонда изменяется пропорционально диаметру луча в степени 8/3 И имеет при 20 кВ типичные значения Ю А для зонда диаметром 20 нм (200 А), 10 А — для 100 нм (1000 А) и 10 А —для 1000 нм (10000 А). В спектрометре с дисперсией по энергии три помощи детектора диаметром 4 мм, находящегося на расстоянии 1 см от образца из чистого никеля, можно получить скорость счета около 10 имп./с для угла выхода 35° при диаметре зонда 20 нм (10 А) и 100%-ной квантовой эффективности. Как следует из рис. 5.33, скорость счета 10 имп./с является слишком высокой для реализации максимального энергетического разрешения, так что оператор должен либо отодвинуть детектор, уменьшить постоянную времени спектрометра с дисперсией по энергии, либо уменьшить ток зонда, перейдя к пятну меньшего размера. С другой стороны, соответствующая скорость счета для спектрометра с дисперсией по длинам волн составляла бы около 100 имп./с, что слишком мало для практического использования. Для массивных образцов (толщиной более нескольких микрометров) пространственное разрешение при химическом анализе не улучшается при использовании зондов с диаметром значительно меньше 1 mikm, поскольку объем области генерации рентгеновского излучения определяется рассеянием и глубиной проникновения электронов луча, а не размером зонда. Это демонстрируется на рис. 5.54, где показана серия расчетов рассеяния электронов и распределения генерации рентгеновского излучения, выполненных по методу Монте-Карло для зонда диаметром 0,2 мкм и гипотетического включения ТаС размером 1 мкм в матрицу пз Ni — Сг. Легко видеть, что траектории электронов и, следовательно, область генерации рентгеновского излучения, особенно при высоком напряжении, заметно превышают 1 мкм или 5- кратный диаметр зонда. Предельное значение диаметра зонда при исследовании таких образцов ниже нескольких сотен нанометров, поэтому полный анализ можно выполнить при форсированпи тока зонда до 10 нА и использова- [c.262]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология