Сорбенты н колонки для газовой хроматографии

Метод непрерывной газовой хроматографии с противотоком осуществляется на вертикальной колонке, заполненной зернистым адсорбентом или носителем, пропитанным неподвижной фазой. Сорбент под действием собственной тяжести с постоянной скоростью выходит снизу колонки, а затем поднимается при помощи воздушного лифта и вновь засыпается в верхнюю ее часть. На рис. 13 схематически представлена такая колонка. [c.440]

Газовая хроматография. Это быстрый и, вероятно, лучший метод определения констант устойчивости комплексов, в состав которых входят летучие лиганды, например олефины. Проба, содержащая лиганд, вводится в колонку газового хроматографа и элюируется инертным газом-носителем [103]. Колонку обычно заполняют соответствующим твердым сорбентом-носителем, на поверхность которого нанесена неподвижная жидкая фаза, представляющая собой раствор соли металла в воде [104] или в таком растворителе, например этиленгликоле [105], в который можно вводить инертный фоновый электролит для контроля коэффициентов активности. Коэффициент распределения ли- [c.162]

Капиллярные колонки, заполненные сорбентом в газовой хроматографии. [c.85]

Газовая хроматография и ТСХ. Одно из интересных сочетаний ТСХ с газовой хроматографией описано Кайзером [22]. Пластинку, покрытую тонким слоем сорбента, помещают непосредственно под капилляр, из которого выходят газ-носитель и десорбированное вещество из газовой хроматографической колонки. Пластинку располагают так, что вещества по выходе из колонки попадают на стартовую линию и сорбируются (рис. 1У.18). По мере выхода веществ из колонки пластинку передвигают вдоль стартовой линии. [c.153]

Влияние геометрических размеров зерен. Размеры зерна входят в константу А уравнения Ван-Деемтера и в состав третьего члена уравнения (IV.61) в первой степени и в степени %. Поэтому практически ВЭТТ прямо пропорциональна эффективному диаметру частиц, а также величинам к и Ь) уравнения (1У.61), которые зависят от формы частиц и равномерности их распределения по размерам. Таким образом, насадочные колонки с более мелким сорбентом работают более эффективно, чем колонки с более крупным сорбентом. Однако нельзя уменьшать размер частиц до пылевидного состояния, так как при этом динамическое сопротивление колонки станет слишком большим и трудно обеспечить в этих условиях нормальную скорость потока газа-носителя. Оптимальное значение ВЭТТ в аналитической газовой хроматографии получается в минимуме кривой Н (а) и составляет около 0,2 см при среднем диаметре зерен сорбента около 0,2— [c.134]

При этом достигается удовлетворительная проницаемость для газа-носителя. При равномерном зернении размер зерен не влияет на характер кривой Н а), но сдвигает ее вверх вдоль оси Н по мере увеличения диаметра зерен поскольку последний входит в константу А уравнения (1У.63). Одновременно возрастает угловой коэффициент правой ветви за счет увеличения члена Е в уравнении (1У.63), в который входит с в степени /2. Зависимость Н (а) при разных значениях (1 приведена на рис. У.4. Из рисунка видно, что эффективность колонки сильно снижается с увеличением диаметра зерен сорбента. Оптимальное значение ВЭТТ в аналитической газовой хроматографии получается в минимуме кривой Н(а) и при среднем диаметре зерен сорбента 0,2—0,3 мм. При этом достигается удовлетворительная проницаемость колонки для газа-носителя. [c.134]

Газ-носитель подвижная фаза, В качестве газа-носителя применяют азот, воздух, гелий, водород и реже другие газы, не вступающие в реакцию с исследуемыми газами и наполняющими колонку сорбентом. В качестве наполнителя колонок (неподвижная фаза) могут быть применены указанные ранее адсорбенты — активированный уголь, молекулярные сита (искусственные цеолиты), силикагели, окись алюминия — или специальные жидкости типа высококипящих углеводородов, нанесенные на поверхность малоактивного адсорбента. В Советском Союзе в качестве такового применяют обычно измельченный инзенский кирпич, выпускавшийся ранее под маркой ИНЗ-600, или вновь разработанный диатомовый носитель марки ТНД-ТС-М. За рубежом выпускают аналогичные адсорбенты под различными марками (стерхамол, хромосорб и др.) Такие адсорбенты, на которые наносится тонкий слой жидкости, назьшают носителями (не смешивать с газом-носителем). Их роль состоит в том, чтобы создать большую поверхность для жидкости, являющейся активной неподвижной фазой. Применение в газовой хроматографии вместо активных адсорбентов жидкостей, обладающих различной растворяемостью газов, было предложено Джеймсом и Мартином в 1952 г., что резко увеличило возможности и улучшило метод газовой хроматографии. [c.67]

Аналитическая практика ставила перед газовой хроматографией все более сложные проблемы разделения, решение которых требовало применения высокоэффективных хроматографических колонок. Чешир и Скот (1958), используя известные к тому времени теоретические закономерности, подобрали сорбент, размеры хроматографических колонок и рабочие условия таким образом, что была достигнута высокая разделительная способность, соответствующая 30 ООО теоретических тарелок. На этих колонках впервые было тогда проведено газохроматографическое разделение и- и м-ксилолов. Одновременно эти опыты выявили возможные границы дальнейшего повышения эффективности. [c.311]

Для определения концентрации веществ, выдуваемых газовым потоком из хроматографической колонки, разработано множество детекторов. Наиболее употребительным детектором является катарометр, действие которого основано на измерении теплопроводности вытекающего из колонки газа (появление примеси анализируемого вещества изменяет теплопроводность газа-носителя). Другой, не менее широко распространенный детектор — пламенно-ионизационный. Появление в газе-носителе примеси анализируемого вещества вызывает изменение электропроводности пламени водорода, горящего в токе воздуха или кислорода на выходе из колонки. Пламенно-ионизационный детектор обладает в несколько сот раз большей чувствительностью, чем катарометр, однако при его применении требуется подключение к прибору двух дополнительных баллонов со сжатым газом (водород и воздух). В газовой хроматографии на колонках одинаковой длины, заполненных одинаковым сорбентом, при одинаковых температурах и скорости газа-носителя (эти условия легко соблюсти) каждому веществу соответствует строго определенное время выхода на хроматограмме. Площадь хроматографического пика пропорциональна содержанию этого вещества в смеси. [c.126]

При проведении хроматографии необходима следующая информация колоночная или тонкослойная хроматография, размеры колонки или толщина слоя, сорбент, элюент, значение. При газовой хроматографии длина колонки, неподвижная фаза, газ-носитель и скорость его потока, температура, время удерживания, интегрированное соотношение полученных сигналов. [c.27]

Для раздельного определения углеводородов широко используется метод газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектором (ПИД), так как хроматография — универсальный метод анализа, позволяющий определять концентрации различных вешеств в газовых смесях. Метод основан на использовании свойства разделения сложных смесей на хроматографической колонке, заполненной сорбентом. В связи с развитием электроники и миниатюризацией аналитической части хроматографов указанная аппаратура, помимо традиционного использования, нашла применение для оснащения передвижных лабораторий. [c.215]

Среди рассмотренных методов концентрирования наиболее перспективным является метод, основанный на использовании колонки с пористыми полимерными сорбентами в качестве колонки-ловушки при комнатной температуре. При пропускании воздуха через колонку-ловушку, содержащую полимерные сорбенты, органические вещества, находящиеся в воздухе, удерживаются и накапливаются иа колонке, а вода — нет, т. е. эти колонки действуют как газохроматографические колонки, работающие при комнатной температуре, а исследуемый воздух является газом-носителем. Затем эти колонки-ловушки вставляют в газовый хроматограф, и они становятся верхней частью аналитической колонки или вставкой в испаритель. При быстром программировании температуры происходит десорбция накопленных компонентов и их газохроматографическое разделение. [c.119]

Для подсчета необходимо знать массу сорбента в колонке и расход элюента на выходе из хроматографа. Сложнее обстоит дело в газовой хроматографии из-за сжимаемости газа и работы, как правило, при повышенных температурах. Скорость газа на выходе из колонки Шо связана со средней скоростью полученным ранее соотношением [c.50]

Довольно заметное снижение Н с уменьшением с1р вынуждает использовать сорбенты мелкого зернения, хотя это и приводит к увеличению гидравлического сопротивления колонки. Обычно в газовой хроматографии используют сорбенты с диаметром зерна от 0,20,3 до 0,1 мм. Более мелкие сорбенты применяют редко, промышленность их не выпускает не только из-за высокого гидравлического сопротивления, но и вследствие трудности их рассева на ситах. [c.70]

В практике жидкостной хроматографии сорбенты с диаметром зерна 30—60 мкм упаковывают в колонку достаточно эффективно сухим способом. При уменьшении диаметра зерна ниже этого предела эффективность резко ухудшается из-за агрегирования частиц вследствие их адгезии и при упаковке сорбента в колонку используют суспензионные методы. С их помощью удается упаковать частицы диаметром 5—10 мкм и даже 2—3 мкм. Их применение позволяет добиться исключительно высокой эффективности если в газовой хроматографии ВЭТТ обычных насадочных колонок редко бывает ниже 300—500 мкм, то в жидкостной хроматографии она вполне может достигать 10 мкм. [c.70]

В начальный период развития в ЖХ использовали сорбенты, подобные сорбентам для газовой хроматографии частицы носителя с механически нанесенной пленкой неподвижной фазы, которыми заполняли колонки длиной 1—2 м. Такие сорбенты имели переменные характеристики удерживания и время их использования было невелико. При синтезе и модификации сорбентов для ВЭЖХ химические взаимодействия предпочтительней, чем физические, поскольку они позволяют добиться существенно большей устойчивости получаемых материалов к воздействию внешней среды. Используют обычно сорбенты, в которых слои закреплены на подложке (носителе) — вещество на сорбенте . Часто они представляют собой новый материал со свойствами, которыми не обладал ни сорбент, ни сорбированные или привитые вещества. [c.227]

При использовании для идентификации загрязняющих веществ таких комбинаций, как ТСХ/ГХ, ТСХ/ИК, ТСХ/МС и др., разделенные вещества извлекают из сорбента на пластинке (см. выше). Однако возможен и непрерывный отбор элюата из ТСХ-системы, его испарение и последующий анализ методом газовой хроматографии. Схема такой комбинации представлена на рис. П.45. Элюат, отобранный из центра ТСХ-пластинки (6), испаряется в сборник фракций (8) за счет разряжения, создаваемого водоструйным насосом (12), подключенным к коллектору фракций через моностат. При анализе в этой системе линдана (популярный пестицид) одновременно происходит его концентрирование в 50 раз. Далее собранный линдан поступает из коллектора (8) в колонку газового хроматографа с ЭЗД (см. главу I). Этим методом можно надежно идентифицировать и опре- [c.192]

С в я т о ш е и к о А. Т., Березкин В. Г. Исследование заполненных сорбенто.м капиллярных колонок. Газовая хроматография. Труды III Всесоюзной конференции по газовой хроматографии. Дзержинск, изд. Дзержинск, фил. ОКБА. 1966. [c.130]

Термин Р.х. применяют в осн. в газовой хроматографии. Аналогичные разновидности жидкостной хроматографии обычно называют спец. терминами, напр, реакционное детектирование -совокупность методов превращения анализируемых соед. после их выхода из колонки с целью улучшения характеристик последующего детектирования, химическая дериватизация -методы получения производных анализируемых соед. с целью улучшения характеристик разделения и детектирования. Иногда ионообменную и лигандообменную (с использованием хелатообразующих сорбентов) хроматографию рассматривают как частный случай реакц. жидкостной хроматографии. [c.216]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография. ВЭЖХ (жидкостная хроматография высокого давления, скоростная жидкостная хроматография) начала развиваться в начале 70-х годов. Разработка нового метода обусловливалась, во-первых, необходимостью анализа высококипящих (>400 °С) или неустойчивых соединений, которые не разделяются методом газовой хроматографии, во-вторых, необходимостью увеличить скорость разделения и повысить эффективность метода колоночной жидкостной хроматографии. Для этого применили колонки с малым внутренним диаметром (2—6 мм) для ускорения массообмена уменьшили диаметр частпц сорбента (5— 50 мкм), что, в свою очередь, привело к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5—40 МПа. Выпускаемые промышленностью жидкостные хроматографы снабжены высокочувствительными детекторами, позволяюш,ими определять до 10 —10" ° г вещества. Достаточно высокая скорость анализа, низкий предел обнаружения, высокая эффективность колонки, возможность определять любые вещества (кроме газов) привели к быстрому развитию ВЭЖХ. [c.203]

С новой методологией извлечения и концентрирования токсичных примесей из воздуха связаны и недавно появившиеся в практике пробоотбора капиллярные ловушки [48,49]. Обычно они представляют собой короткие капилляры из кварца или боросиликатного стекла длиной от 5 до 100 см и диаметром 0,3-0,5 мм, внутренние стенки которых покрьггы микрочастицами (10-18 мкм) активного угля или других углеродсодержащих сорбентов. Воздух (2-20 мл) пропускают шприцем через капилляр и после термодесорбции анализируют методом газовой хроматографии с капиллярными колонками. Эту же технику применяют и при работе с микроловушками, внутренние стенки которых покрьггы пленкой неподвижной жидкой фазы или изготовлены из силоксанового полимера. [c.181]

Рис. 1-4. Определение числа разделений в газовой хроматографии с капиллярными и насадочными колонками. Условия экснеримента капиллярная колонка 4,5 х 10 мм, НФ — метилсилнкон, газ-носитель —.гелий 35 см/с насадочная колонка 5,2 х 10 мм, сорбент 3% ОУ-101 на хромосорбе У-НР (100/200), газ-носитель — гелий, 30 мл/мин.

Метод определения коэффициента молекулярной диффузии в газовой фазе на основе измерения высоты теоретической тарелки незаполненной сорбентом колонки при различных скоростях газа-носителя разработали Жуховицкий и Туркельтауб. Этому же вопросу посвящена работа Кнокса и Мак-Ларена и других авторов. Этим не ограничивается перечень физико-химических величин и свойств, которые могут быть измерены и изучены методами газовой хроматографии. Для всех этих величин и свойств характерно то, что они вытекают из единой первоначальной величины, а именно из объема удерживания. Таким образом, качественная природа вещества связана с его физико-химическими свойствами через объем удерживания. [c.188]

Элюентный способ получил наиболее широкое применение, причем как в жидкофазной, так и в газовой хроматографии и не только с аналитической, но и с препаративной целью. Это объясняется тем, что при правильном выборе условий разделения (сорбента, температуры колонки, скорости потока проявителя, количества исследуемой смеси, вводимой в колонку, и др.) из колонки компоненты смеси выходят практически в чистом виде и их можно выделить для исследования другими методами, а качественный и количественный состав можно определить простым измерением объемов удерживания и площадей пиков. [c.16]

Как правило, с уменьшением температуры разделение компонентов увеличивается, однако одновременно увеличивается продолжительность анализа. Поэтому, если нет возможности увеличить температуру, можно уменьшить количество НФ. В любом случае температура в колонке должна обеспечивать нахождение анализируемых компонентов в газовой фазе. Разделение смесей, кипящих в широком интервале температур, в изотермическом режиме весьма затруднительно. Компоненты, обладающие низким сродством к сорбенту, при высокой температуре быстро выйдут из колонки неразделенными, в то время как при низкой температуре компоненты с большим временем удерживания могут не выйти совсем. Для оптимизации анализа в этом случае часто применяют программирование температуры. Изменять температуру колонки в процессе анализа можно различным образом ступенчато, непрерывно, линейно или по какой-либо сложной зависимости. В современных газовых хроматографах для этой цели служат специальные устройства (программаторы температуры), управляющие температурным режимом в колонке во время анализа. При хроматографировании сложной смеси часто применяют линейное программирование. В этом случае задают постоянную скорость возрастания температуры (наприм ер, от 100 до 200 °С со скоростью 2°С/мин). При низких температурах из колонки выходят зоны слабо сорбирующихся компонентов, за которыми следуют зоны веществ со все возрастающим сродством к сорбенту. [c.625]

В противоположность заполненным колонкам капиллярные колонки были созданы вначале лишь для распределительной газовой хроматографии. Роль стационарной фазы выполняла пленка жидкости, прилипшая к необработанным стенкам капилляра. Эти уже ставшие классическими колонки Голея в дальнейшем мы будем называть импрегнированными капиллярными колонками. В период между 1961 и 1963 гг. наряду с этпми колонками стали известны и другие типы капиллярных колонок. Так, было предложено заполнять капиллярные трубки тонкопористым сорбентом или твердым носителем, пропитанным неподвижной фазой. Трубки, заполненные твердыми частицами, не являются уже открытыми трубками, которые характерны для капиллярных колонок, но из-за малого диаметра этот вид колонок получил название заполненных капиллярных колонок. В противоположность этим заполненным капиллярным колонкам имеются голеееские колонки с большим диаметром, у которых вновь стационарная фаза находится в виде пленки на внутренних стенках трубки, а внутренний диаметр может отличаться примерно на 1 мм от диаметра узких (<0,4 мм) капиллярных колонок. [c.322]

Наиболее распространенным методом определения объемного состава газовых смесей в настоящее время является хроматографический. Этот метод анализа основан на различии адсорбционных свойств газов при прохождении их через слой сорбента. В настоящее время хроматографический анализ получил большое распространение из-за его относительной простоты, достаточной точности и малой затраты времени. На рис. П-2 представлена принципиальная схема хроматографа марки ГСТЛ, выпускаемого заводом Моснефтекип. Действие прибора основано на поглощении отдельных компонентов смеси сорбентом, заполняющим колонки 5. В качестве сорбента применяются активированный уголь, окись алюминия, силикагель или так называемые молекулярные сита. Исследуемая газовая смесь транспортируется через прибор газом-носителем. В качестве газа-носителя обычно используется воздух, его поступление регулируется дросселем 1. Пройдя поглотитель 2, одна часть которого заполнена щелочью, а другая — силикагелем, осушенный и очищенный газ-носитель поступает в пробоотборник 3. Из пробоотборника смесь краном 4 направляется в сорбционные колонки, выполненные в виде четырех последовательно соединенных трубок 5, заполненных сорбентом. Колонки снабжены нагревательными спиралями, питаемыми переменным током через автотрансформатор. В результате нагрева сорбента изменяется его способность поглощать различные [c.47]

Принцип этого варианта газовой хроматографии, впервые описанный Уиллисом (1959), а в последнее время развитый Рейлли, Гильдебрандом и Эшли (1962) и Жуховицким и Туркельтаубом (1962а) , состоит в том, что в иоток непрерывно пропускаемой через колонку газовой смеси дозируется небольшой объем инертного газа в виде кратковременного импульса. При этом методе, который Жуховицкий и Туркельтауб назвали вакантохро-матографией, вначале по всей длине колонки устанавливается сорбционное равновесие между компонентами пропускаемой пробы и сорбентом. При введении инертного газа равновесие нарушается, и эти нарушения продвигаются вдоль колонки аналогично тому, как движутся зоны повытпенной концентрации при проявительной хроматографии. [c.436]

ХРОМАТЕРМОГРАФИЯ, газовая хроматография, в к-рой разделение осуществляют в хроматографич. колонке в условиях движущегося градиентного температурного поля. Неподвижной фазой являются, как правило, твердые сорбенты (см. Газоадсорбционная хроматография). Наиб, широко использ. т. н. стационарная X., в к-рой направления движения поля и газа-носителя совпадают, причем т-ра уменьшается в направлении движения газа-носителя (отрицат. температурный градиент). [c.667]

В пром. хроматографах примен. метод проявительной газовой хроматографии разделение осуществляют обычно в эффективных заполненных сорбентом колонках малого диаметра, обеспечивающих экспрессность анализа, высокую степень разделення, малое потребление газа-носителя и позволяющих создать компактную аппаратуру. Прн этом колонки работают преим. в изотермич. режиме. Особенность методик разделения состоит в том, что примен. несколько соединенных между собой колонок, автоматически переключаемых в ходе анализа. Использование в колонках разных сорбентов и переключение газовых потоков позволяет создать оптим. условия разделения отд. групп компонентов и благодаря этому анализировать смеси, кипящие в широком интервале т-р, а также существенно сократить продолжительность анализа. [c.669]

Холлис [1] впервые предложил использовать в качестве насадки хроматографических колонок пористые сополимеры стирола и дивинилбензола, и именно его работы послужили основой для широкого внедрения пористых полимеров в качестве сорбентов в практику газовой хроматографии [1, 50]. [c.10]

Для получения метанов высокой изотопной чистоты Нортон [142] предложил использовать метод препаративной газовой хроматографии на колонке длиной 30 ти с полиаро-матическим сорбентом ПАР-2 при температуре —45° С и расходе газа-носителя гелия 300 мл1мин. Автор получил СНдО 99,8/0 чистоты. Метод применим к любым смесям изотопов метана. Нортон рекомендует кондиционировать сорбент отдельно, вне колонки под вакуумом при температуре 200° С в течение 48—72 час. [c.129]

Газовую хроматографию можно рассматривать как форму хроматографии на колонках, при которой подвижной фазой является газ (газ-носитель), а не жидкий растворитель. Неподвижной фазой может служить либо активный сорбент, такой, как окись алюминия, силикагель или уголь (тазоад-сорбционная хроматография), либо жидкость, которая в виде тонкой пленки покрывает тонко измельченный инертный твердый носитель, такой, как диатомовая земля, кирпич,, стеклянные бусинки или другой подходящий. материал (газожидкостная хроматография) если хроматографическая колонка имеет очень небольшой диаметр, неподвижной фазой может быть покрыта внутренняя стенка колонки это так называемые открытые трубчатые, или капиллярные, колонки. Имеются некоторые материалы, которые не требуют покрытия жидкой фазой, например полиароматические пористые бусинки, что весьма ценно в случаях специального применения. [c.105]

Количественное определение. Проводят испытание, как описано в разделе Газовая хроматография (т. 1, с. 105). В качестве внутреннего стандарта используют раствор, содержащий 2 мг трифенилсурьмы Р в 1 мл диметилформамида Р. Используют 2 следующих раствора (1) к около 30 мг спектиномицина гидрохлорида СО (точная навеска) добавляют 10,0 мл внутреннего стандарта и 1,0 мл гексаметилдисилазана Р и периодически встряхивают в течение 1 ч (2) к 30 мг испытуемого вещества добавляют 10,0 мл внутреннего стандарта и 1,0 мл гексаметилдисилазана Р и периодически встряхивают в течение 1 ч. Для испытания используют пламенно-ионизационный детектор и стеклянную колонку высотой 1,3 м и внутренним диаметром 0,4 см, заполненную соответствующим количеством сорбента, состоящего из 5 г фенил-метилполисилоксана Р на подложке из 95 г силанизированного кизельгура Р4, отмытого кислотой и щелочью. Температуру колонки и детектора поддерживают примерно при около 215° и 270°С соответственно, а входную часть—примерно при около 265 °С. В качестве газа-носителя используют сухой гелий Р со скоростью тока около 90 мл/мин. Готовят хроматограммы А и Б, вводя отдельно около 2,5 мкл каждого из растворов 1 и 2. Измеряют площадь большего пика на каждой хроматограмме и рассчитывают содержание в микрограммах 14H24N2O7 на 1 мг испытуемого вещества. [c.329]

Газовая хроматография — это хроматография, в которой подвижная фаза находится в состоянии газа или пара. В фармацевтическом анализе находит применение как газожидкостная, так и газоадсорбционная хроматография. В газожидкостной хроматографии неподвижной фазой служит жидкость, нангсенная на твердый носитель, в газоадсорбционной хроматографии неподвижной фазой служит твердый адсорбент. В дальнейшем твердый носитель с нанесенной на него жидкой фазой и адсорбент будут обозначаться термином сорбент . Анализируемые вещества вводятся в поток газа-носителя, испаряются и в парообразном состоянии проходят через колонку с сорбентом, распределяясь в результате многократного повторения актов сорбции и десорбции между газовой и жидкой или газовой и твердой фазами. Отношение количества ве- [c.105]

Метод газовой хроматографии. Используют газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, хроматографическая колонка 100X0,3 см, заполненная сорбентом с 5% полиэтиленгликоля 6000 или 20 М на промытом кислотой и сила-низированном носителе Хроматон N с размером частиц 0,125— 0,250 мм (возможно применение других носителей типа Хро-мосорб , Инертон тех же квалификаций). Температура колонки, узла ввода пробы, детектора 140, 200, 250 °С соответственно. Скорость газа-носителя (азот) 20—50 мл/мин. Величина вводи- [c.38]

Метод газовой хроматографии. Используют газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, хроматографическую колонку 50 X 0,3 см, заполненную сорбентом 5 % неопен-тилгликольсукцината на промытом кислотой и силанизированном носителе Хроматон Ы с размером частиц 0,125—0,250 мм (возможно применение других носителей типа Хромосорб , Инер- [c.39]

Выделяющуюся смесь газов сначала пропускают для предварительной осушки через нагретую до 50°С 85%-ную Н3РО4, затем через колонку с сухим Р4О10 и, наконец, через ловушку, охлажденную до —78 °С, и две ловушки, охлаждаемые жидким N2. Несконденсировавшийся остаток, в основном содержащий Нг, удаляют через затворный клапан, погруженный в воду. Полученный продукт окончательно фракционируют в высоковакуумиой аппаратуре (см. т. 1, ч. I, разд. 13) или разделяют в газовом хроматографе (например, с 20%-ным силиконовым маслом ВС 200 на хромосорбе ОА У 60—80 или с силиконовым маслом 702 на сорбенте типа Се1 1е). [c.716]

В последнее время предложен метод вакантохроматографии. Принцип метода состоит в том, что в поток непрерывно пропускаемой через колонку газовой смеси дозируется небольшой объем инертного газа в виде кратковременного импульса. Вначале по всей длине колонки устанавливается сорбционное равновесие между компонентами пропускаемой пробы сорбентом. При введении инертного газа равновесие нарушается, и эти нарушения (вакансии) движутся по колонке аналогично тому, как движутся зоны повышенной концентрации при проявительной хроматографии. Детектор регистрирует концентрационные вакансии так же, как в проявйтельном методе он отмечает концентрационные пики. [c.149]

За открытие распределительного варианта хроматографии Мартин и Синг в 1952 г. получили Нобелевскую премию. В 1952—53 гг. Мартин и Джеймс осуществили вариант газовой распределительной хроматографии, разделив смеси на смешанном сорбенте из силикона ДС-550 и стеариновой кислоты. С этого времени наиболее интенсивное развитие получил метод газовой хроматографии Метод привлекал внимание своей экспрессностью и простотой и быстро завоевал признание исследователей. После этого развитием хроматографических методов разделения и анализа занялась большая группа талантливых ученых и инженеров, которые развили теорию метода, создали постепенно усложнявшиеся приборы, нашли оригинальные и часто остроумные приемы и комбинации хроматографических вариантов, колонок, детекторов, систем включения и переключения колонок и детекторов. Стали регулярно проводиться хроматографические конференции и симпозиумы, первый из которых состоялся в 1956 г. в Лондоне. Хроматография стала не только интересным полем реализадИи творческих замыслов, но и весьма полезным аналитическим мето-дом. Часть блестящих ученых занимались развитием самого метода, другие — его применением. Например, Сиборг осуществил разделение нескольких десятков атймов трансурановых элементов. Исключительное значение имело создание в 1956 г. Голеем капиллярного варианта хроматографии, а в 1962 г. Порат и Фло-дин создали вариант ситовой хроматографии и применили его для разделения высокомолекулярных соединений. С середины 70-х годов начинается период интенсивного развития жидкостной хроматографии, с середины 80-х годов практическое использование флюидной хроматографии и полная компьютеризация всего хроматографического процесса. [c.15]