Анализ смесей красителей

Следует отметить, что при химическом анализе получаются правильные результаты только в тех случаях, когда анализируют индивидуальный краситель, а не смесь красителей. [c.308]

Ускорить анализ [323] можно видоизменив хроматографический метод анализа углеводородных смесей, добавив в анализируемую фракцию специальную смесь красителей. Углеводороды продвигаются по столбу силикагеля в определенной последовательности, образуя зоны, пропитанные теми или иными углеводородами. Высота каждой зоны пропорциональна содержанию углеводородов данного типа. Масло- [c.338]

Разработана теоретическая трактовка явления разделения с использованием восходящей и нисходящей хроматографии на бумаге, импрегнированной 10% раствором 1-бромнафталина в хлороформе [95[. Элюентом была смесь 1-бромнафталин/пири-дин — вода (1 1 или 2 1). Этот метод применен для анализа большинства С1 дисперсных красителей [95, 96]. Синтезированы также 88 нерастворимых азосоединений и исследовали зависимость их хроматографической подвижности от структуры. Было найдено, что применимость правила Мартина об аддитивности констант групп в бумажной хроматографии ограничена небольшим рядом соединений с одними и теми же межмолекулярными взаимодействиями. В табл. 3.3 приведены результаты хроматографического анализа дисперсных красителей на двух видах бумаги в двух проявляющих системах [24]. [c.87]

При соблюдении стандартных условий, т. е. при одинаковых размерах и качестве кусков фильтровальной бумаги, постоянных концентрациях раствора и высотах подъема компоненты с наибольшей капиллярной активностью до и после введения проявляющего растворителя (линии АВ и СО на рис. 1)и при постоянстве других факторов можно получать воспроизводимые результаты. Бумага и раствор должны быть защищены от сквозняков поэтому удобно иметь собранный прибор под колпаком, снабженный соответствующими приспособлениями для укрепления ряда полосок бумаги (например, два ряда тонкой проволоки или нити, протянутой по длине колпака). Этот метод дает хорошие результаты при анализе кислотных красителей, разделяющихся на резко очерченные и характерные полосы например, при использовании воды для адсорбции и для проявления можно разделить смесь четырех кислотных красителей Нафтолового зеленого В, Тартразина N8, Сольвея синего В5 [c.1509]

Следовательно, идентификация красителей на волокне, окрашенном в составной цвет, представляет собой задачу, несколько отличающуюся от задач, стоящих перед исследователем при анализе красителей как таковых. Смесь красителей, принадлежащих к разным химическим классам, удается сравнительно легко проанализировать с помощью специфических реактивов. Папример, наличие в смеси двух кислотных красителей — одного азокрасителя, другого — антрахинонового, можно установить по разному отношению к восстановлению и последующему окислению. Если удается полностью или частично десорбировать красители с волокна обработкой водой, слабой щелочью, разбавленной уксусной кислотой или органическими растворителями, то полученный раствор можно исследовать по описанным выше методам. Для выделения кубовых красителей, нанесенных на целлюлозу, окрашенное волокно растворяют в концентрированной серной кислоте и осаждают кубовый краситель, разбавляя этот раствор водой. При этом если ткань была окрашена несколькими красителями, их можно разделить фракционным осаждением. Если крашение было проведено смесью красителей разных типов, их можно разделить экстрагированием подходящим растворителем. Например, индиго можно экстрагировать из выкраски смесью фенола и сольвент-нафта и таким путем выделить его из смеси с кислотным нли хромирующимся красителем. [c.1525]

Данные, приведенные на рис. 161, иллюстрируют возможности описанного метода оптимизации селективности (см. также рис. 162 и табл. 33). При анализе смеси 12 красителей наблюдается многократное изменение последовательности элюирования компонентов смеси. Наилучшее разделение всех 12 компонентов смеси красителей наблюдается на хроматограмме между точками 1 и 2 (растворители 1 и 2, рис. 162). Для смеси с меньшим количеством компонентов также может быть найден оптимальный растворитель. В отличие от приведенных выше рекомендаций, в вершину треугольника следует поставить смесь АЦН/ДХЭ/ОКТ, а не АЦН/ F-113/ОКТ. Существенных изменений такая замена не вносит. [c.58]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают 250 мл воды и (при размешивании) краситель. Смесь нагревают до 60°С и добавляют 100 мл 25% раствора КС1. Размешивают 10—15 мин и постепенно охлаждают до 20—25 °С. Капля суспензии, нанесенная на фильтровальной бумаге, должна давать вытек слабо-оранжевого цвета. При достижении положительного результата анализа, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают два раза по 25 мл 3 % раствором КС1, отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 70—75°С. [c.166]

Для улучшения контрастности перехода окрасок эриохром черного Т используют смесь этого индикатора с различными инертными красителями в качестве внутренних светофильтров метиловым оранжевым [954], метиловым красным [842], метиловым желтым [777], тропеолином 00 [682]. Окраска указанных смешанных индикаторов при комплексонометрическом титровании кальция и магния переходит обычно из красной через серо-коричневую в зеленую. Эриохром черный Т очень широко применяется в аналитической практике при анализе природных вод и др. [514, 515]. Однако он обладает недостатками относительно невысокая чувствительность к ионам кальция, затруднительное титрование суммы кальция и магния при малых содержаниях последнего, ухудшение индикаторных свойств в присутствии некоторых маскирующих реагентов, нестабильность индикаторных растворов, наличие промежуточных окрасок около точки эквивалентности. [c.41]

Если же метод анализа базируется на измерении скорости образования продукта реакции, то отличительными спектральными свойствами должен обладать именно продукт. Такому требованию удовлетворяют многие гидролазы, особенно те из них, которые не обладают строгой специфичностью к некоторым элементам структуры субстрата. Синтез хромогенных субстратов некоторых протеаз и фосфатаз, например, позволил использовать метод остановленного потока для изучения этих ферментов. Ионные реакции, особенно протонирование, протекают, к счастью, очень быстро. Поэтому для изучения струйным методом реакций, протекающих с образованием или потреблением протона, во многих случаях можно использовать индикаторные красители. Потенциальные возможности этого метода значительно расширяет так называемый метод закалки реакции в потоке . В этом методе растворы фермента и субстрата смешиваются так же, как и при использовании других струйных методов, но реакционная смесь поступает затем во второй смеситель (а не в фотометрическую ячейку), где она смешивается с химическим закаливающим реагентом (часто им служит сильная кислота),который очень быстро останавливает реакцию. При постоянной скорости потока время реакции в этом случае зависит только от расстояния между двумя смесителями. Закаленную реакционную смесь можно далее проанализировать любым подходящим методом. Этот способ [8—10] дает возможность изучать многие ферментативные реакции, для которых другие струйные методы оказываются неприменимыми. [c.184]

Реакция (3) на рис. 6.19 представляет превращение промежуточного продукта В в краситель Д. Повышенная температура или удлиненное время реакции являются причиной частичного разрушения Д с образованием примеси Е. Если определить дополнительные координаты цветности отобранных в ходе реакции проб, они займут место на линии, соединяющей точки практических эталонов В и Д на диаграмме цветности. Для определения окончания реакции по колористическим данным, полученным в ходе анализа проб, можно использовать уравнение (24). Реакция заканчивается, когда точка координат цветности пробы попадает внутрь круга допустимых отклонений для красителя Д (рис. 6.21). Как видно из рисунка практический эталон для красителя Д представляет собой трехкомпонентную смесь, содержащую малые количества промежуточного продукта В и примесь Е. При желании состав практического эталона может быть рассчитан (см. 5.3). [c.189]

Важную информацию часто дает микроскопическое исследование волокон. Этот метод особенно полезен в случае небольших количеств материала. Для набухания волокон используют воду или смесь воды с глицерином. Определение структуры поверхности или формы волокна, например чешуйчатая поверхность шерсти или спирально скрученное волокно хлопка, обеспечивает простой метод идентификации без деструкции субстрата. Если уток и основа изготовлены из различных волокон, например в случае окрашенных тканей, пряжу вначале необходимо разделить механически и полученные отдельные волокна подвергнуть анализу для определения природы субстрата и красителя. [c.384]

Отвешивают 40 мг красителя и растворяют навеску в 5 мл стационарной фазы. При анализе Красного № 2 смешивают 2 мл раствора с 5 г целита. В случае Желтого № 5, Желтого № 6, Красного № 4 и Красного № 40 смешивают весь образец с 5 г целита. Смесь целита с красителем переносят в колонку и уплотняют. Протирают мензурку оставленным целитом, который также помещают в колонку. При элюировании менее сульфированные красители вымываются в первую очередь. [c.467]

Таким образом, основные условия правильного выполнения эксперимента заключаются в следующем а) вносить испытуемый раствор в колонку можно только после полного стекания избытка воды с верхней части столбика окиси алюминия б) испытуемый раствор обычно представляет собой (10 мл) смесь красителей концентрация каждого исходного раствора приблизительно 0,002— 0,005% для анализа отбирают микропипеткой пробу объемом [c.63]

Жидкостную хроматографию используют для выделения и очистки синтетических красителей, однако первой стадией является экстракция исходных материалов (продуктов питания, косметических средств и т. п.) или кристаллизация (в случае анализа коммерческих красителей). Затем красители концентрируют на колонке и отделяют от сопутствующих примесей. Следующим этапом может быть хроматография на бумаге, хроматография в тонком слое или спектрофотометрия. Общей задачей является также определение примесей (добавок, солей) в коммерческих красителях, которые затем должны быть проанализированы на колонке с сорбентом. Наконец, иногда требуется разделить смесь красителей на отдельные компоненты. В настоящее время к синтетическим красителям относятся вещества, сильно различающиеся по химическим и физическим свойствам. Поэтому выбор хроматографического метода зависит от поставленной задачи и типа красителя. Практически здесь применяют все известные неорганические сорбенты, иониты, гели декстрана, порошкообразную целлюлозу и полиамиды. Достаточно перспективным методом является также колоночная хроматография высокого разрешения. Возможности жидко-жидкостной хроматографии продемонстрированы на примере определения примесей в антрахиноновых красителях [1]. Хроматографию проводили в системе с обращенными фазами в качестве стационарной фазы использовали пермафазу ODS (Permaphase ODS), в качестве подвижной фазы — систему метанол—вода (15 85). [c.261]

Такой ппием хроматографического анализа можно использовать как для качественного открытия состава смеси, так и для количественного определения содержания ее компонентов. Для качественного определения индивидуальное вещество, содержащееся в каждом пятне проявленной хроматограммы, идентифицируют посредством характерных реакций. Если хроматографическому анализу подвергается смесь красителей, отдельные компоненты идентифицируют по их цвету и по изменениям их цвета при действии различных реагентов. Хроматограмму смеси бесцветных веществ можно расшифровать, превратив бесцветные вещества в окрашенные (например, в результате реакций диазотирования, сочетания, окисления и т. п.). Для расшифровки хроматограммы часто пользуются ультрафиолетовыми лучами, наблюдая [c.319]

В первой группе используется стандартная хроматографическая бумага в качестве стационарной фазы и различные смеси полярных и неполярных органических растворителей в качестве элюента. Эти методы непригодны для систематического анализа дисперсных красителей или для тщательного исследования зависимости между хроматографическими свойствами красителей и их строением. Цан, по-видимому, первым сообщил о хроматографии дисперсных красителей [85]. Он разделил некоторые целлитоновые красители (ВАЗР) при помощи восходящей техники с этилен-гликолем в качестве элюента. С целью поисков корреляции использован легкий петролейный эфир (т. кип. 65—75 °С), насыщенный метанолом [86, а также смесь метанол — вода — уксусная кислота (8 1 1) и 80% водный ДМФ [29]. Проведено обширное исследование нисходящим методом в системах циклогексан — ледяная уксусная кислота — вода (25 24 1) и циклогексан — муравьиная кислота —вода (4 3 1), а также восходящим методом в смеси циклогексан — диметиланилин (3 1) [20]. Шрамек тщательно разработал насыщение гидрофобных элюентов водой (петролейный эфир, бензол или четыреххлористый углерод—метанол— вода (2 2 1). [c.85]

В качестве флюоресцирующего индикатора применяют смесь Судана П1 с олефиновым и ароматическим красителями, растворенную в ксилоле, или какие-либо другие подходящие вещества, с том числе жидкие индикаторы (не только гели). Достоинства метода — малое количество топлива, требуемого для анализа, и отсутствие необходимости в концентрированной серной кислоте. Однако метод не позволяет определить абсолютное количество ароматических углеводородов в топливе, так как вместе с ними в зону попадают сернистые и кислородные соединения, а также, по-видимому, и алкенилароматические углеводороды (фенилалке-ны). Кроме того, точность определения в значительной степени зависит от качества индикатора. [c.141]

Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в пустую баню. Загружают 140 мл воды и при размешивании пасту красителя(X), полученную на предыдущей стадии, в расчете на 10,6 г 100 %-ного красителя. Перемешивают 20—30 мин и затем отбирают пробу на полноту растворения (проба на вытек, отсутствие нерастворив-шегося остатка в центре пятна) и pH среды, который должен быть 6 по УБ. При положительных результатах анализа к раствору красителя добавляют 0,5 мл ОС-20, охлаждают до О—2°С, помещая в баню смесь с поваренной солью, после чего при постоянном перемешивании загружают 3.8 г 2,4,б-трихлор-1,3,5-триазина (цианурхлорида). Затем постепенно из капельной воронки добавляют 10 мл 10 %-ного раствора ЫагСОз, поддерживая pH раствора в Пределах 6—7 по УБ. Реакционную массу выдерживают при перемешивании 2ч. Образовавшийся дихлортриазиновый краситель(XI) находится в растворе, окрашенном в интенсивный фиолетовый цвет. [c.226]

В делительную воронку Сквибба емкостью 125 мл вносят 50 мл водного раствора пробы, содержащего 50—75 мкг соли четвертичного аммония. Не следует применять обычную смазку для кранов вполне пригодна смесь крахмала с глицерином. Прибавляют 5 мл 10%-ного раствора карбоната натрия, 1 мл 0,04%-ного водного раствора бромфенолового синего и точно 10 мл бензола. Раствор индикатора готовят в день проведения анализа растворяют 40 мг порошкообразного красителя в 100 мл воды, содержащей 1 мл 0,01 и. раствора гидроксида натрия. Реакционную смесь в воронке взбалтывают 2,5—3 мин, дают расслоиться (20—30 с), затем снова энергично взбалтывают и выдерживают несколько минут до хорошего разделения смеси. Пробирку для центрифугирования емкостью 15 мл ополаскивают порцией нижнего, водного, слоя, полностью отделяют его и отбрасывают, а бензольный слой наливают в пробирку. Горлышко пробирки закрывают каучуковой пленкой и центрифугируют ее содержимое несколько минут при частоте приблизительно 1000 об/мин (если необходимо осветлить жидкость). Загем раствор переносят в трубку колориметра Клетт — Саммерсон и измеряют интенсивность окраски, пользуясь светофильтром Я 60. [c.524]

Анализ методом ХТС чернильных красителей очень хорошо проводить по Волленвеберу [56] на слоях целлюлозного порошка 300 С с растворителем, представляющим собой смесь к-бутанол — ледяная уксусная кислота — вода (50 -И 10 + 40). [c.350]

Показано, что сефадекс G-10 удобно применять для разделения сложных смесей азокрасителей, используемых в качестве хелатных агентов при флуорометрическом анализе. Эти соединения получают из о, о -диоксиазобензола путем введения одной и двух метилениминодиацетатных групп [19]. Сефадекс G-25 применяли для хроматографирования некоторых пищевых красителей [20], причем использовали как колоночную, так и тонкослойную хроматографию (в последнем случае на предметных стеклах). Эти результаты приведены в табл. 47.1. Величины Rp для тартразина, индиго-кармина и оранжевого G в 0,1%-ном растворе сульфата натрия соответствуют относительным расстояниям, пройденным красителями на колонках с сефадексом смесь этих красителей разделяли на колонке длиной б см в 0,1%-ном растворе сульфата натрия. Выход чистых красителей превышал 98%. Исследовали влияние молекулярной массы красителя на его извлечение из сефадекса водным раствором ацетона [21]. Была изучена корреляция между характеристиками набухания и параметрами элюирования для нескольких лищевых красителей в процессе гель-фильтрования [22—24]. [c.263]

При проведении- реакции окислительной конденсацни с достаточно большим количеством нитробензола чистый ге-толуидин в присутствии хлористоводородного анилина не образует красителя. Если же в смесь вводить о-толуидин, то интенсивность окраски водных растворов возрастает по мере увеличения содержания о-толуидина. На этом основан метод анализа смесей и-толуиднна с о-толуидином и технического и-толундина на содержание примеси о-толуидина. [c.90]

При растворении навески красителя в концентрированной серной кислоте условия анализа немного изменяются. При приливании 0,1 Hi раствора V 4 к раствору красителя в концентрированной серной кислоте смесь сильно разогревается. Поэтому тотчас же после прибавления раствора VSO4 колбу помещают в баню с холодной водой, с тем чтобы в течение 5 мин., во время которых происходит восстановление, раствор в колбе охладился до комнатной температуры. [c.328]

Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в пустую баню. Загружают 140 мл воды и при размешивании пасту красителя (X), полученную на предыдущей стадии, в расчете на 10,6 г 100 %-ного красителя. Перемешивают 20—30 мин и затем отбирают пробу на полноту растворения (проба на вытек, отсутствие нерастворив-шегося остатка в центре пятна) и pH среды, который должен быть 6 по УБ. При положительных результатах анализа к раствору красителя добавляют 0,5 мл ОС-20, охлаждают до О—2°С, помещая в баню смесь с поваренной солью, после чего при постоянном перемешивании загружают 3,8 г 2,4,6-трихлор-1,3,5-триазина (цианурхлорида). Затем постепенно из капельной воронки добавляют [c.226]

В методах второго типа используется бумага со степенью полимеризации 500—600 (определена нитрационным методом) в качестве стационарной фазы и водный пиридин в качестве элюента [2, 7, 86—88]. Этими методами можно получить вполне удовлетворительное разделение дисперсных красителей. Для систематического анализа Шрамек применял нисходящий и восходящий методы на фильтровальной бумаге шлайхер — шулль 589 (синяя лента) [3]. Расстояние от старта до фронта растворителя составляло 400 мм. Красители (0,05 мг) наносили в виде 1 % раствора в ацетоне и хроматограммы проявляли 12 ч при 20— 22 °С. Смесь пиридин — вода была пригодна как для азо-, так и для антрахиноновых красителей, при соотношениях 1 3 и 1 5 [c.85]

Обработка азокрасителей хлоридом олова (И) и соляной кислотой в запаянных ампулах при 180—200 °С в течение 1 ч приводит к полной деструкции молекулы красителя [17,46]. При этом имеет место восстановление азосвязей, нитро- и других групп, деацилирование, дезалкилирование, декарбокснлирование, десульфирование, раскрытие гетероколец, отщепление таких групп, как НПг, ОН и галогены, а также гидролиз сложноэфирных, амидных, сульфонамидных связей и аминогрупп. Кроме того, наблюдается галогенирование продуктов реакции. В тех случаях, когда азосоставляющими являются некоторые нафтол- или нафти-ламинсульфокислоты, простые продукты, обнаруживаемые на хроматограммах, дают ценную для анализа информацию. Так, 1-нафтолсульфокислоты с азогруппой в 2-положении образуют смесь I- и 2-нафтола и 2-нафтиламина 2-нафтолсульфокислоты [c.305]

Для проведения реакции берут несколько миллиграммов красителя и 1—2 мл концентрированной соляной кислоты. После охлаждения ампулу вскрывают, смесь разбавляют несколькими каплями воды и отфильтровывают с отсасыванием на микроворонке. Фильтрат анализируют на амины кристаллический осадок растворяют в ацетоне и подвергают анализу на производные антрахинона. [c.307]

Десюсс и Десбом [79] использовали смесь н-пропанола и аммиака в соотношении 9 1 и адсорбент силикагель G для разделения 11 красителей, применяемых при изготовлении губной помады. Рюдт [80] пользовался этой же смесью растворителей для разделения 12 ксантеновых красителей, применяемых в губной помаде, и получил количественные результаты, сняв спектры поглощения элюата в области от 450 до 550 нм. Давидек и др. [81] для разделения красителей, применяемых в губной помаде, провели хроматографирование на незакрепленном слое оксида алюминия. Эти авторы привели величины Ri ряда красителей и результаты анализа нескольких торговых образцов губной помады. [c.23]

Альдегиды, кетоны, хиноны и их производные. М. В. Пронина применила адсорбционный метод анализа для выделения альдегидов и кетонов. Хроматографированием на окиси алюминия из спиртового раствора или на окиси магния из раствора в петролейном эфире была разделена смесь 2-и 4-оксиацетофенонов . Смесь бензаль-ацетона с дибензальацетоном, с добавкой флуоресцирующего красителя мерина, была разделена на силикагеле из раствора в четыреххлористом углероде он же служил проявителем . Аналогично на окиси алюминия была разделена смесь ацетофенона, ани-зальацетофенона и бензальацетофенона растворителем и проявителем слу кил бензол . [c.142]

Электрофорез на ацетате целлюлозы служит простым и вместе с тем чувствительным способом обнаружения аномальных видов гемоглобина. Наиболее подходящей буферной системой является смесь трис-борная кислота-ЭДТА (pH 8,4) [816, 1141, 1224]. Для качественных анализов можно использовать микрометоды. Электрофореграммы анализируют либо без применения красителей, либо после их окрашивания общими белковыми красителями или с помощью пероксидазы. Последний метод, очевидно, более специфичен, так как выявляет только те белки, которые содержат гем. Шнейдер [1141] рекомендует двукратное окрашивание сначала пунцовым S, а затем раствором бензидина, содержащим нитропруссид натрия (дает синюю окраску). Если при электрофорезе необходимо определить содержание минорного (т. е. имеющегося в незначительном количестве) компонента, например гемоглобина Аг, то наиболее надежный метод состоит в том, что на пленку наносят относительно большое (точно определенное) количество образца, элюируют соответствующие зоны электрофореграммы без ее предварительного окрашивания и проводят фотометрическое измерение [1141]. При денситометрическом сканировании окра- [c.321]

В рассмотренном примере использования аминокислот в качестве спейсеров изотахофорез проводили в 6,4%-ном ПААГ. После окончания фракционирования (формирования четких зон) белки фиксировали и окрашивали в геле красителем СВВ G-250. В приборе Тахофор изотахофорез микроколичеств белковой смеси и амфолинов проводят в жидкости, заполняющей длинный (до 80 см), хорошо термостатированный тефлоновый капилляр диаметром 0,5 мм. Препарат вводят с помощью микрошприца. Благодаря низкой концентрации амфолинов и белков, а также большой длине капилляра рабочие напряжения в приборе достигают десятка тысяч и более вольт. Регистрацию белковых зон на выходе из капилляра осуществляют с помощью денситометра по УФ-поглощению при 280 нм. Зоны белков и амфолинов в этом приборе мигрируют быстро, и весь анализ белковой смеси обычно занимает менее часа. Однако главный недостаток метода остается в силе —заранее е известно, какие белки и в какой степени будут раздвинуты амфолина-ми. Концентрацию последних приходится брать низкой, чтобы не помешать проявлению проводимости за счет белков. Но смесь амфолинов многокомпонентна. Количество одной из аминокарбоновых кислот, внесенных в составе этой смеси, например как раз той, которая разобщает два близких по своей подвижности [c.77]