ХИМИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ, ИХ СОДЕРЖАНИЕ И АНАЛИЗ Характеристика химических процессов

Метод стандартной добавки используется главным образом при анализе объектов, имеющих сложный химический и фазовый состав, в которых поведение исследуемого аналита определяется преимущественно характеристиками самого объекта (матрицы), его способностью к поддержанию различного рода побочных процессов (ком-плексообразование, сорбция, солевой эффект и т.п.). Из-за протекания этих процессов, результат анализа может определятся составом матрицы в гораздо большей степени, чем содержанием в ней аналита (два объекта с одинаковым содержанием аналита, но разным составом матрицы, могут давать аналитические сигналы совершенно разной величины). Такое явление называется матричным эффектом. Для уменьшения влияния матричного эффекта на результат анализа, состав калибровочной смеси необходимо смоделировать таким образом, чтобы он [c.5]

Современное развитие химических и биологических наук истребовало более глубокого проникновения в существо изучаемых процессов, детального анализа химического состава разнообразных смесей и биологических объектов. Кроме того, для химического и биотехнологического ироизводства, в том числе для промышленности лекарственных средств, характерны постоянное возрастание требований к чистоте выпускаемых продуктов, ужесточение методов контроля, тенденция к использованию количественных критериев ири оценке качества. Поэтому помимо оценки интегральных характеристик, присущих объекту исследования в целом, часто требуется детальное изучение содержания отдельных компонентов, определяющих состояние биологических систем либо качество химических продуктов. Рещение этих задач, как правило, невозможно без применения достаточно эффективных методов разделения сложных смесей. Среди таких методов доминирует хроматография. Бурно развиваясь в последние десятилетия, этот метод открыл возможности разделения смесей, содержащих десятки и сотни компонентов, их качественного и количественного анализа, препаративного выделения индивидуальных веществ. Принципы хроматографии весьма универсальны, благодаря чему она оказалась пригодной для изучения объектов самой различной природы — от нефти и газов атмосферы до белков, нуклеиновых кислот и даже вирусов. Этим объясняется огромный интерес представителей различных научных и технических дисциплин к хроматографическим методам. Только в пяти специализированных международных журналах по хроматографии ежегодно выходит в свет свыше 2000 публикаций ио различным вопросам теории и применения метода, общее же их число в несколько раз больше. [c.5]

Характеристика летучих компонентов пищи обычно ограничивается качественным анализом и идентификацией, рассматриваемыми в гл. 5. Количественное содержание летучих веществ устанавливается реже, причем для сравнительной оценки пищевых продуктов не всегда необходимо раздельное определение множества индивидуальных компонентов, и довольствуются сопоставлением количеств летучих фракций, попадающих в паровую фазу при некоторых регламентированных условиях. Примером могут служить работы по определению состава летучих ароматических веществ кофе в зависимости от способа упаковки [107] и способа обжарки [108]. Общее количество летучих веществ в пробе воздушной смеси над измельченным нагретым образцом характеризуется просто суммарной площадью хроматографических пиков. Динамика изменения содержания отдельных летучих компонентов служит основой изучения химических процессов, происходящих при производстве, хранении и переработке продуктов, с целью выбора оптимальных режимов. [c.155]

Существующими методами нельзя определить формулы химических соединений, слагающих органическую массу, так как большинство их в процессе анализа разлагается. Для характеристики органической массы углей обычно определяют элементарный их состав, т. е. устанавливают содержание (в процентах) углерода, водорода, кислорода, азота и серы. Существуют угли с одинаковым содержанием углерода, водорода и кислорода в органической массе, но с различными свойствами. И все же, хотя элементарный состав не характеризует в достаточной мере свойств угля, но в сочетании с другими признаками он позволяет судить о химической природе угля, подсчитать теплоту сгорания, состав продуктов горения, выход химических продуктов коксования. [c.30]

Из числа традиционных источников света (дуга, искра, пламя), а также некоторых других источников, применяемых в последнее время при анализе чистых веществ, дуговые источники, особенно дуговой разряд между угольными электродами, являются самыми распространенными. Это объясняется как весьма низкими значениями пределов обнаружения большого числа элементов, так и возможностью применения дуги, в первую очередь угольной, для возбуждения спектров материалов с самыми разнообразными физико-химическими свойствами, в том числе тугоплавких и труднолетучих материалов. Исследованию дугового разряда и, в частности, его аналитических возможностей посвящено огромное количество работ. В настоящее время основные явления и закономерности дугового разряда можно считать достаточно твердо установленными, хотя ряд вопросов вследствие многообразия и сложности процессов, происходящих в этом источнике, до сих пор остается не выясненным. Не касаясь здесь подробной характеристики и многих особенностей дугового разряда, описанных в специальных монографиях [838, 980], рассмотрим главный интересующий нас вопрос—о связи интенсивности излучения аналитической спектральной линии с содержанием определяемого элемента в пробе и с параметрами источника света. Установив эту связь, можно уяснить пути оптимизации условий дугового анализа с целью достижения наименьших пределов обнаружения элементов. Основное внимание будет уделено угольной дуге в соответствии с ее большим практическим значением для определения следов элементов. [c.85]

Количественное определение целлюлозы основано на выделении ее в возможно более чистом вид- Все предложенные для этой цели методы основаны на сравнительной устойчивости целлюлозы к действию ряда химических реагентов — воды, спирта, разбавленных щелочей и кислот, хлора, двуокиси хлора и др., которые растворяют или разрушают другие полисахариды и лигнин, превращая их в растворимые продукты Принципиальным недостатком всех методов, предложенных для определения содержания целлюлозы, является отсутствие точного критерия для характеристики чистоты полученной целлюлозы и невозможность учета потерь целлюлозы в процессе определения. Целлюлоза, выделяемая при анализе по любому методу, всегда содержит большее или меньшее количество других полисахаридов, в частности, пентозанов, не удаляемых в условиях анализа. В тех случаях, когда требуется определить содержание чистой целлюлозы, необходимо Б параллельных пробах определять содержание гексозанов (маннан, галактан), пентозанов и уроновых кислот и вычитать их количество из найденного общего количества полисахаридов. Невозможностью выделения целлюлозы в чистом виде [c.118]

Как известно, кристаллизующиеся полимеры обладают рядом преимуществ по сравнению с аморфными, и прежде всего высокими механическими характеристиками, что обусловлено двухфазной структурой кристаллического полимера, которую можно представить себе в виде низкомодульной непрерьшной аморфной фазы и более или менее равномерно распределенных в ней высокомодульных кристаллов [381]. Макроскопические свойства кристаллизующихся полимеров главным образом определяются относительным содержанием кристаллической фазы (степенью кристалличности X) [382]. Наряду со степенью кристалличности важную роль в свойствах кристаллизующихся полимеров имеет конформационное состояние сегментов макромолекул- переходных цепей, находящихся в аморфных прослойках между кристаллами. Отсюда очевидно, что регулировать свойства кристаллизующихся полимеров можно, изменяя степень кристалличности или конформационное состояние проходных молекул. Введение наполнителя в кристаллизующиеся полимеры оказывает влияние на все структурные и физико-механические характеристики материала [383]. Вместе с тем общие физико-химические принципы модификации наполнителями кристаллизующихся полимеров основаны на тех же подходах, которые были уже рассмотрены при анализе процессов, происходящих при наполнении аморфных полимеров. Причиной всех изменений являются межфазные явления на границе полимер-наполнитель и возникновение межфазных слоев с измененными характеристиками вследствие межфазных взаимодействий. [c.145]

Следует напомнить учащимся, что очистка веществ - важный технологический процесс во многих отраслях химической, нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности. В разных отраслях промьшшенности различные требования к степени чистоты химической продукции. Все технические химические продукты, выпускаемые промышленностью, наряду с основным веществом содержат примеси. Количество примесей колеблется в значительных пределах — от стотысячных долей процента до нескольких процентов, в зависимости от назначения продукта. Содержание основного вещества и примесей — важнейшая техническая характеристика химической продукции, строго нормируемая Государственными стандартами и техническими условиями на химическую продукцию. Более подробно с этим вопросом учащиеся познакомятся позднее, в лаборатории технического анализа. Нужно обьяснить учащимся, что некоторые виды химической продукции вообще не являются индивидуальными химическими соединениями, а представляют собой смесь веществ, несколько отличающихся по химическому строению и физическим свойствам. Сюда относится большая часть технических продуктов нефтеперерабатывающей промьшшенности. Среди производств промьшшенного неорганического синтеза очистка веществ имеет наибольшее практическое значение в химико-фармацевтической и пищевой промьшшенности, а также в промьшшенности химических реактивов. Именно путем очистки от примесей из технических химических продуктов получают продукты повьнаенной (реактивной) чистоты, необходимые для исследовательских и аналитических работ, а также для специальных целей. [c.29]

НЫХ методов анализа (например, применение фотоэлектрических фотометров, рН-метров). В ходе управления процессами обогащения угля и переработки нефти использовали в основном данные анализа, характеризующие анализируемую пробу в целом, например температуру затвердевания или температуру вспышки, предел воспламеняемости или данные об отношении анализируемой пробы к действию раствора перманганата калия. Определение ряда таких характеристик, например определение плотности и давления паров, определение вязкости или снятие кривых разгонки, можно осуществлять при помощи приборов. Указанные методы анализа важны для контроля качества веществ, но они не соответствуют современному уровню исследований и контроля производства, а также не способствуют прогрессу в этих областях. Развитие аналитической химии происходит в направлении внедрения физико-химических методов анализа или методов, использующих специфичные свойства веществ, при этом на первый план выдвигаются методы газовой хроматографии. В связи с этим на примере развития газовой хроматографии можно проследить тенденции развития аналитической химии в целом. Метод газовой хроматографии известен с 1952 г., в 1954 г. появились первые производственные образцы газовых хроматографов, а уже в 1967 г. четвертая часть всех анализов, проводимых на нефтеперерабатывающих заводах США, осуществлялась методом газовой хроматографии (А.1.13]. К 1968 г, было выпущено свыше 100 ООО газовых хроматографов [А.1.14], и лишь небольшую часть из них применяли для промышленного контроля. Газовые хроматографы были снабжены детекторами разных типов в зависимости от специфических свойств анализируемого вещества, его количества и молекулярного веса, позволяющими провести определение вещества при его содержании от 10 до 100% (в случае определения летучих неразлагающихся веществ в газах — при содержании 10- %). К подбору наполнителя для колонок при разделении различных веществ подходили эмпирически. В 1969 г. появились газовые хроматографы, которые наряду с различными механическими приспособлениями содержали элементы автоматики. Для расчета результатов анализа по данным хроматографии и в лаборатории и в ходе контроля и управления процессом применяли цифровые вычислительные машины в разомкнутом контуре. В настоящее время эти машины вытесняются цифровыми вычислительными машинами в замкнутом контуре. При этом большие вычислительные машины со сложным оборудованием можно заменить небольшими. В будущем результаты анализа можно будет получать гораздо быстрее. Методы газовой хроматографии в дальнейшем вытеснят и другие методы анализа мокрым путем и внесут значительный вклад в автоматизацию процессов аналитического контроля. Внедрение техники и автоматизации в методы аналитической химии будет способствовать увеличению числа специалистов с высшим и средним специальным образованием, работающих в области аналитической химии. В настоящее время деятельность химиков-аналитиков выглядит совершенно иначе. Химик-аналитик должен обладать специальными знаниями в области химии, физики, математики и техники, а также желательно и в области биологии и медицины. Все это необходимо учесть при подготовке и повышении квалификации химиков-аналитиков, лаборантов и обслуживающего пс[)сонала. [c.438]

Важной характеристикой значимости количественного метода является предел обнаружения или нижняя граница определяемых содержаний. Для ГХ-МС достигнуты величины порядка 1 пг/с (масс-спектрометр является детектором, чувствительным к потоку массы). Современные квадрупольные масс-спектрометры обеспечивают, например, ГХ-МС-определение (с отношением сигнал/шум, равным 30) 200 пг метилстеарата в случае ионизации электронным ударом и 100 пг бензофенона в случае химической ионизации. Приборы с двойной фокусировкой имеют характеристики, обеспечивающие отношения сигнал/шум, равные 200 при ГХ-МС-определении массы метилстеарата 100 пг как для химической ионизации, так и для ионизации электронным ударом и определение 30 фг 2,3,7,8-ДБДД с отношением сигнал/шум не менее 10. Однако, если вспомнить о химических процессах, сопровождающих ионизацию в случае электронного удара и особенно в методах мягкой ионизации, становится ясно, что отклик детектора весьма значительно зависит от исследуемого соединения. Более того, приведенные числа дают мало представления о том, каких пределов обнаружения можно ожидать в реальном случае. В случае анализа реальных образцов пределы обнаружения прежде всего определяются так называемым химическим шумом, а не электронными шумами детектора и цепи усилителя. Успех применения метода в анализе реальных образцов полностью зависит от одновременной и совместной настройки различных его составляющих пробоподготовки и разделения образца, ионизации, масс-спектрометрического анализа, детектирования и обработки данных. Кроме того, в такой ситуации более важны концентрационные (относительные), а не абсолютные пределы обнаружения. [c.299]

Ниже описаны приборы для измерения энергии и интенсивности радиоактивных излучений с целью определения вида и содержания радиоизотопа в веществе определенпя химического состава иерадиоактивиых веществ (методы радио изотопного разбавления, активационного анализа) исследования поведения веществ в различных физико-химических процессах методами меченых атомов определения физических и механических характеристик объектов (плотности, толщины, распределения дефектов, числа преДаметов, скорости перемещения и т. д.) дозн-метрии (определения характеристик полей излучения, дозы облучения). Их действие основано на регистрации процессов, возникающих при воздействии радиоактивного излучения на вещество (ионизация газа, жидкости, твердых веществ, возбуждение световых вспышек в сцинтилляторах, поглощение, отражение и рассеяние излучения веществом). [c.199]

Областями применения ПГХ являются идентификация полимеров количественное определение состава смесей и содержания отдельных компонентов изучение состава летучих компонентов в кау-чуках и резинах измерение физико-химических характеристик материалов контроль протекания химических процессов. Задачи анализа полимеров можно сгруппировать по их сложности (табл. 4.1) [36. [c.71]

Изучение ФС сырья, промежуточных и целевых продуктов технологического процесса получения базовых масел проведено как для выявления чувствительности метода ЯМР при контроле технологического процесса, так и с целью установления взаимосвязи фрагментного состава с техническими характеристиками [415, 416] Необходимость исследований в этом направлении обусловлена возрастающими требованиями к эксплуатационным свойствам базовых масел, которые достигаются вовлечением в переработку нефтей, содержащих высокоиндексные компоненты, при сохранении существующей технологии их селективной очистки, депарафини-зации и гидроочистки [417] Поэтому оценка сырья с точки зрения потенциального содержания и качества базовых масел приобретает особое значение Используемые на практике методы определения потенциального содержания дистиллятных и остаточных масел в нефти (ГОСТ 11244—85) и их группового химического состава, основанные на адсорбционной хроматографии, длительны и трудоемки В связи с этим привлечение инструментальных экспрессных методов анализа масляного сырья может быть перспективно Воз- [c.270]

В условиях экстракционного процесса массосодержанпе пористых частиц непрерывно уменьшается во времени или по длине экстракционного аппарата. Задача теории — предсказать темп этого снижения, построить функциональную связь массосодержания с временем. В условиях действующего экстракционного аппарата массо-содержание частиц может быть определено путем отбора пробы в данном сечении аппарата и последующего химического анализа. Перейдем к установлению соотношений, связывающих массосодер-жание с концентрацией в норах и другими характеристиками пористого тела. Для этого введем следующую систему обозначений для параметров, определяющих структуру пористых теп (рис. 1.1 и 1.2) тПр — объемная доля нор, заполненных (или могущих быть заполненными) жидкостью (раствором) — объемная доля закрытых в инертном носителе пор т — объемная доля, занимаемая инертным носителем — доля объема, занятая извлекаемым твердым веществом — объемная доля твердого вещества, закрытого в инертном носителе Пр — масса раствора в единице объема пористого тела — масса носителя в единице объема — масса извлекаемого твердого вещества в единице объема з — масса твердого вещества, находящегося в закрытых порах, в единице объема рр, рд, р — плотности раствора, носителя и твердого [c.9]

Влияние природы адсорбентов на результаты анализов (содержание асфальтенов, смол и парафина) нефтей кавказских месторождений изучали Л. Г. Гурвич и Н. И. Черножуков [151] и многие другие исследователи [152—154]. Основываясь на многочисленных анализах природных асфальтов, а также нефтей кавказских месторождений, А. Н. Сахапов дал одну из первых обобщающих работ по нефтяным смолам и асфальтенам [155]. В этой сводке приведена классификация смолисто-асфальтеновых веществ асфальтов, нефтей и продуктов переработки нефтей, количественное содержание их в различных продуктах и некоторые их свойства (растворим ость, плавкость, окраска и др.). Отмечалась сложная природа нефтяных смол. и асфальтенов, образовавшихся путем конденсации углеводородов самих по себе или же с участием в этом процессе кислорода и серы. Генетическая связь асфальтенов и смол с углеводородами выражалась схемой углеводороды -> смолы асфальтены. Многие свойства асфальтенов тяжелых нефтей и нефтяных остатков объясняются склонностью асфальтенов образовывать коллоидные растворы в смолах и некоторых углеводородах. Многие из этих положений, так же как и взгляды Маркуссона [156] на химическую природу асфальтенов и смол, не потеряли своего значения и в настоящее время, однако в них содержится их чисто внешняя, качественная характеристика. За последние 30 лет мы очень мало продвинулись в познании химического строения и свойств смолисто-асфальтеновых веществ нефтей и находимся в настоящее вре- [c.339]

Действующим в нашей стране ГОСТ 2874 предусмотрен контроль мик-робиологаческих показателей содержания химических веществ, встречающихся в природных водах или добавляемых к воде в процессе ее обработки, веществ и характеристик, влияющих на органолептические свойства воды, и органолептических показателей, а также содержание остаточного хлора в воде после ее обеззараживания. Кроме того, стандартом предусмотрен контроль концентраций других химических веществ, которые М01ут присутствовать в воде в результате промышленного, сельскохозяйственного и бытового загрязнений. Перечень таких веществ с соответствующими ПДК установлен в документе "Санитарные требования и нормативы охраны поверхностных вод от загрязнения сточными водами (СанПиН 4630 — 88), утвержденном Минздравом СССР в 1988 г. и введенном в действие с 1.01.89 г. Поскольку указанный документ охватывает свыше 1400 наименований органических и неорганических веществ, его применение в системе контроля качества воды представляет существенные трудности как в связи с проблемой выбора состава контролируемых компонентов, так и из-за отсутствия во многих случаях методик контроля, обеспечиваюпщх необходимую точность и достоверность определения концентраций отдельных компонентов. В связи с этим на практике при анализе воды поверхностных водоисточников в зависимости от оснащения лабораторий контролируют дополнительно к показателям ГОСТ определенный ограниченный перечень компонентов, включающих нефтепродукты, фенолы, поверхностноактивные вещества, кадмий, хром, цианиды и др. [c.8]

Точность интерферометра достигает 10 от п (что отвечает точности определения состава газовой смеси в 0,01—0,0017о). Простота и широкая применимость этого прибора удивительны и надо лишь пожалеть, что он до сих пор не получил самого широкого распространения в технике. С его помощью может быть в течение нескольких минут более точно, чем путем обычного газового анализа, найдено содержание СОд в топочных газах и в закрытых помещениях, содержание СН4 и СО2 в шахтах (для чего сконструирован специальный прибор), может быть измерено давление, контролирован процесс очищения и добывания газа (например электролитического водорода, кислорода в машине Линде) и т. д. Во многих местах уже вошло в практику периодическое испытание содержания солей в питьевой воде с помощью этого прибора. Для характеристики чувствительности метода достаточно упомянуть изучение просачиваемости воздуха внутрь дирижаблей в разных местах последних или точное изучение течения Рейна через Боденское озеро (основанное на различном содержании солей в реке и озере). Не менее важны применения интерферометра в физико-химическом исследовании. [c.306]

Характеристика геохимических особенностей почвенного покрова заключается в следующем какие количества тех или иных химических элементов содержат различные почвы (в первую очередь зональные и интразо-нальные), каковы формы нахождения этих элементов, какая часть из них подвижна и может переноситься в водной среде, каково их потенциальное воздействие на метаболические процессы в организме. Наконец, необходимо определить, что же считать нормой, фоновым содержанием их в почвах, и как происходит изменение химического состава почв в условиях взаимодействия человека с окружающей средой. Одним из условий корректного проведения мониторинга является установление фоновых содержаний элементов (в первую очередь тяжелых металлов) в ландшафтах различных природных зон вне влияния техногенных факторов [Глазовская и др., 1989 Касимов и др., 1994]. На последнем моменте следует остановиться особо. Для расчета показателей, характеризующих загрязнение (коэффициенты концентрации, суммарный показатель загрязнения) необходимы фоновые параметры, т.е. содержание элементов в незагрязненных почвах. Анализ затрудняет отсутствие обобщающих материалов по химическому составу почв Тюменской области, где многообразие их типов обусловливает значительную вариабельность микроэлементного состава. [c.31]