Выбор количества неподвижной фазы

Выбор количества неподвижной фазы [c.38]

Следующим фактором, необходимым для получения воспроизводимых величин удерживания, является правильный выбор количества неподвижной фазы в хроматографической колонке. [c.53]

Выбор оптимальных условий для хроматографической колонки требует проведения ряда опытов при различных скоростях газа-носителя, по которым графически могут быть определены отдельные константы в вышеприведенном соотношении. По другим соотношениям, приведенным авторами, можно затем рассчитать необходимую длину колонки, скорость газа-носителя и оптимальное давление на входе в колонку. Температура и количество неподвижной фазы, нанесенной на носитель, не учитываются. Представляет интерес вывод о том, что минимум относительного времени анализа для (Ж — 1) С 1 лежит при = 2, а для (ТГ —1) > 1 — при = 3. Этот результат дает возможность определить температуру колонки и количество неподвижной фазы, необходимое для решения данной задачи разделения. [c.71]

Вследствие высокой чувствительности детектор отмечает присутствие в элюате очень малых количеств неподвижной фазы (увеличивается фоновый ток). В связи с этим выбор фаз при работе с высокочувствительными детекторами более ограничен, чем при работе, например, с катарометром. [c.159]

Вследствие высокой чувствительности детектор отмечает присутствие в элюате очень малых количеств неподвижной фазы (увеличивается фоновый ток). В связи с этим выбор фаз при работе [c.174]

В заключение следует указать на то, что при выборе степени пропитки необходимо учитывать плотность носителя носители с большой плотностью (стеклянные шарики, хромосорб О) содержат большее количество жидкости в расчете на единицу поверхности носителя, а также на общее количество неподвижной фазы в колонке, чем носители с меньшей плотностью при одинаковой степени пропитки (масс.%). Поэтому при сравнении степени пропитки наиболее целесообразно относить количество нанесенной жидкой фазы к площади поверхности носителя (ср. разд. 3.2). [c.225]

Пик определяемого вещества должен быть максимально симметричен. Это обстоятельство особенно важно при анализе полярных веществ, а также в том случае, когда приходится вести количественные расчеты по не полностью разделенным пикам. Симметрия пика определяется, в первую очередь, выбором неподвижной фазы и твердого носителя, однако она может быть улучшена подбором количества неподвижной фазы и температурного режима [c.170]

Программирование температуры является самым полезным первым подходом к анализу любой пробы неизвестного состава. Его следует предпочесть, когда область температур кипения компонентов пробы превышает 50—100° или когда необходимо вводить пробу в течение длительного времени. Выбор программирования температуры определяется также и другими менее важными причинами, как повышение точности анализа, предела чувствительности детектирования или сокращение времени анализа. Начальную и конечную температуры программы обычно выбирают, исходя из температур кипения самого летучего и наименее летучего компонентов пробы. Температура удерживания определяется отношением скорости нагрева к скорости потока. Для достижения оптимальной степени разделения пиков скорости нагрева и потока не должны быть чрезмерно большими. Число компонентов в пробе, которое можно разделить, зависит от эффективности колонки, степени внутреннего разделения и ширины температурной области программы. Для быстрого анализа необходимо применять большую скорость нагрева и большую скорость потока при этом повышенная скорость нагрева для сильно удерживаемых компонентов более эффективна. Противоречивые требования времени анализа и степени разделения требуют соблюдения некоторого компромисса в выборе скорости нагрева, скорости потока, длины колонки и количества неподвижной фазы. [c.254]

Селективность сорбента нлн жидкой фазы нео()ходима для разделения данной конкретной смеси и обеспечивается надлежащим выбором нх, который делается на основе анализа природы сил межмолекулярного взаимодействия между молекулами неподвижной фазы и разделяемых веществ, а также на основе чисто эмпирических проб разделения на колонках одних и тех же размеров, но с разными сорбентами. Выбирают тот сорбент, который дает на хроматограмме наибольшее количество пиков с наиболее равномерным распределением их по времени и обеспечивает подходящее время аналнза. [c.128]

Коллектив авторов настоящей книги поставил перед собой задачу осветить в одной книге результаты, достигнутые в разработке теории газовой хроматографии, в ее применении и конструировании аппаратуры. Материал изложен авторами обстоятельно и подробно. Дается большое количество практических рекомендаций по нанесению неподвижной фазы, обработке колонок, расчету результатов анализа и т. д., имеется полезная классификация неподвижных фаз, критическое описание методики их выбора, обзор применяемых твердых носителей, рекомендации по выбору оптимальных параметров опыта и т. д. Кроме того, книга содержит богатый библиографический материал. [c.5]

Как правило, в хромато-масс-спектрометрах используются серийный газовый (ГХ) или жидкостной (ЖХ) хроматографы, условия их работы идентичны вид газа-наполнителя, его расход, параметры хроматографических колонок, выбор неподвижных фаз, параметры температурных программ. В ХМС применяются насадочные, но чаще более чувствительные капиллярные колонки, особенно когда анализируются следовые количества определяемых соединений. [c.885]

Несмотря на большое количество работ в области газо-жид-костной хроматографии фенолов, проблема полного разделения сложных фенольных смесей до сих пор не решена. При анализе фенолов встречаются трудности, связанные с их высокой температурой кипения, значительной полярностью и близостью физико-химических свойств изомеров. Это и предопределило основные направления работы 1) подбор инертных твердых носителей 2) синтез термостойких неподвижных фаз 3) выбор наиболее селективной неподвижной фазы для разделения близкокипящих изомеров, таких, например, как л<-крезол и к-крезол. [c.70]

Несколько слов о количественной расшифровке хроматограмм. Конечно, наиболее точные результаты могут быть получены с помощью интеграторов. При отсутствии интеграторов необходимо измерять ширину пиков. Однако удачный выбор параметров анализа (скорость подъема температуры, давление на входе в колонку, количество нанесенной неподвижной фазы, природа газа-носителя) дает возможность добиться того, чтобы ширина пиков была практически оди- [c.19]

Неподвижная фаза представляет собой жидкость, в которой растворяются разделяемые компоненты газовой смеси. Разделение осуществляется благодаря различию в растворимости (упругости паров) компонентов. Неподвижная фаза при температуре опыта должна быть практически нелетучей. Это условие дает возможность проводить большое количество опытов на одной и той же колонке без ее перезарядки. Выбор той или иной жидкости в качестве неподвижной фазы определяется составом анализируемой смеси. В том случае, если компоненты анализируемой смеси неизвестны, подбор неподвижной жидкости осуществляется на основании результатов предварительных опытов. [c.197]

После того как была закончена экспериментальная работа, изложенная в данной статье, Кейлеманс и др. [2] в общем виде рассмотрели влияние неподвижной фазы на работу распределительной колонки при хроматографии газов они проиллюстрировали свое исследование рядом примеров с углеводородами различных типов. Наши исследования с галогенированными углеводородами также подтверждают, что правильный выбор неподвижной фазы — это важный фактор, и что количество н идкости в случае некоторых жидких фаз, например воды, также может оказаться важным. [c.255]

Для того чтобы подход к выбору сорбента, наиболее выгодного для решения данной задачи, не был эмпирическим, необходимо изучить зависимость элюционных характеристик от соотношения между количествами индивидуальных неподвижных фаз. Рассмотрим вначале разделение на составной колонке, состоящей из секций I и II (в дальнейшем верхние индексы в скобках у различных величин будут соответствовать номеру секции, а нижние, как всегда, номеру анализируемого компонента)16 44 4в. [c.80]

В хроматографии сделана попытка достижения условий максимального разрешения компонентов пробы без избыточно больших удерживаемых объемов наиболее сильно удерживаемого компонента. Вообще целью является достижение больших различий в удерживаемых объемах и узких пиков за умеренный промежуток времени. Добиться этого экспериментально можно путем нахождения компромисса между влиянием множества факторов, таких как выбор неподвижной фазы, ее количество, температура, скорость подвижной фазы и длина колонки. Для одной пары хроматографических пиков оптимальные условия обычно могут быть установлены методом проб и ошибок. Однако многие хроматографические разделения проводят с большим числом компонентов, и среди них возможны несколько трудноразделяемых пар. Единственный набор условий анализа не позволяет даже приблизиться к оптимальному разрешению всех пар компонентов. [c.526]

Основная забота химика, занимающегося исследованием веществ, определяющих вкус и запах, состоит в правильном выборе типа хроматографической колонки и рабочих параметров процесса разделения. Почти во всех случаях в этой области исследователь встречается с настолько сложными смесями, что идентификация входящих в их состав разделенных компонентов невозможна без использования вспомогательных методов. Поэтому для таких смесей требуется высокая степень разделения. Концентрации компонентов смеси могут изменяться в широких пределах, поэтому используемые хроматографические детекторы должны быть чувствительными к следовым количествам вещества, а колонки должны обеспечивать разделения относительно больших проб. Более того, компонентами разделяемой смеси могут быть соединения самых разных типов, от полярных до неполярных, содержащие любые функциональные группы. В связи с этим попытки связать селективность неподвижной фазы с ее разделительной способностью обычно оказываются безуспешными. К сожалению, часто более успешным бывает выбор колонки на основе опыта исследователя, а не на основе каких-либо теоретических рассмотрений. [c.262]

Другие физические свойства, которые следует учитывать при выборе неподвижной фазы, это температура плавления и вязкость. Первый критерий связан с предельно допустимым снижением температуры, а характер влияния последнего меняется с количеством неподвижной жидкости и требуемой степенью разделения. Неподвижная фаза при температуре колонки должна представлять собой жидкость, желательно с малой вязкостью. Если жидкая фаза имеет высокую вязкость, то время, необходимое для установления равновесия между подвижной и стационарной фазами, увеличится, что приведет к снижению эффективности колонки. [c.246]

В атмосфере водяных паров бумага поглощает значительное количество влаги (до 20...25 % своей массы), поэтому когда неподвижной жидкой фазой является вода, никакого дополнительного увлажнения бумаги не делают. При выборе в качестве неподвижной фазы некоторых органических веществ, гидрофильную бумагу превращают в гидрофобную, пропитывая ее растворами различных гидрофобных веществ (парафина, растительного масла и др.). [c.349]

Сташевскии и Янак - сравнивали обычные носители с пористым тефлоном (тефлон 6) с целью подбора наилучшего носителя, не дающего хвостов , для полярных соединений при разделении на фазах различной полярности. Влияние адсорбционных свойств носителей оценивалось по асимметрии выходящего пика. Особое внимание при разделении высокополярных соединений было уделено пористому тефлону ввиду его значительной инертности и стабильности. Установлено, что эффективность использования тефлонового носителя определяется правильным выбором количества неподвижной фазы, скорости газа-носителя, сорта тефлона и размера частиц носителя. Полученные результаты доказывают, что тефлон может применяться в качестве носителя в газо-жидкостной хроматографии для более сложных анализов , чем это считалось ранее (рис. 1—3). [c.8]

Из графика зависимости между степенью пропитки и производительностью установки (разделение смеси изо- и н-пентанов) видно, что оптимальные результаты также можно получить на колонке с 20% неподвижной жидкости (рис. 9.2). При выборе конкретной неподвижной фазы и процента пропитки следует учитывать и экономический аспект, поскольку требуемое количество неподвижной жидкости в лабораторной препаративной и особенно промышленной хроматографии может измеряться сотнями граммов и килограммами. [c.253]

Киркланд показал, что при соответствуюш,ем выборе условий на колонках, заполненных носителем на основе фторсодержащих полимеров, можно достигнуть такой же эффективности, как и с обычным диатомитовым носителем. В качестве носителей он использовал порошок Кел Ф (тип 3081), Флуоропак 80, тефлон 6 и фазы различной полярности сквалан, полиэтиленгликоль 400 и диглицерин. Количество неподвижной фазы от веса носителя изменялось в пределах 1—20%. [c.7]

Целью хроматографического процесса является разделение компонентов пробы. В соответствии с уравнением (1.26) разрешение можно определить как расстояние между центрам.и зон, отнесенное к ширине зон 7 =АУ/ш. Как следует из уравнения (1.44), разделение является функцией величин К, У , Н и Ь. Одновременно описываемое уравнение позволяет сформулировать основныё требования к условиям хроматографического разделения. Первостепенным условием разделения является выбор таких подвижной и неподвижной фаз, которые характеризовались бы разными коэффициентами распределения относительно разных веществ. Различие в коэффициентах К делает разделение возможным. Другие члены в уравнении (1.44) определяют разрешение. Член Ув демонстрирует, что разрешение улучшается при увеличении количества неподвижной фазы этого можно достигнуть, увеличивая количество неподвижной фазы на единицу длины системы или увеличивая длину системы. В последнем случае разрешение возрастает в у/- раз, поскольку числитель в уравнении (1.26) пропорционален I, а знаменатель пропорционален У1. Увеличение количества неподвижной фазы на единицу объема ухудшает разделение вследствие влияния диффузии на величину Я [уравнение (1.42)]. Член Я в уравнении 0-44) стараются получить минимальным, подбирая мелкодисперсную и однородную неподвижную фазу и оптимальную скорость подвижной фазы. Наконец, разделение улучшается с уменьшением температуры, хотя при этом возрастает время анализа. [c.37]

Выбор неподвижных фаз ограничен противоречивыми требованиями, предъявляемыми начальной и конечной температурами. Давление паров фазы при конечной температуре не должно быть настолько большим, чтобы вызвать осложнения в работе детектора или нестабильность нулевой линии. Кроме того, обычно предпочитают применять фазу, которая приводит к максимальной разности удерживаний. Количество неподвижной фазы зависит, в частности, от типа колонки. Одно и то же количество неподвижной фазы можно применять в коротких или длинных наполненных колонках или в очень длинных капиллярных колонках. Более длинные колонки имеют большее число теоретических тарелок, но также и больший мертвый объем, и когда речь идет о степени разделения, эти два фактора действуют противоположным образом (гл. 5). В современной практике имеется тенденция к применению более низких концентраций неподвижных фаз, для того чтобы уменьшить сопротивление массопередаче в жидкой фазе в большинстве случаев это приводит к улучшению разделения, особенно для небольших проб. При невысоком содержании неподвижной фазы в колонке необходимо применять по возможности маленькие пробы и инертные твердые носители. Поэтому минимальное количество неподвижной фазы должно быгь достаточным для создания колонки, обеспечивающей получение соответствующей степени разделения при таких температурах удерживания, которые не могли бы вызвать разложение пробы или неподвижной фазы. [c.209]

Комбинирование обоих методов анализа прежде всего дает информацию о полноте газохроматографического разделения. Если на газохроматографической колонке разделяются не все компоненты исследуемого образца, то количество пятен па тонкослойной хроматограмме будет превышать число пиков на газовой хроматограмме. Можно также определить, все ли компоненты образца вышли из колонки если количество пятен на тонкослойной хроматограмме исходного образца превышает число пиков на газовой хроматограмме, то 3to означает частичные потери образца на колонке. Аналогичным образом можно проверить, все ли компоненты, вышедшие из колонки, зарегистрированы детектором. В процессе газохроматографического разделения под влиянием температуры из-за неправильного выбора неподвижной фазу или по каким-либо другим причинам может иметь место химическое превращение некоторых веществ. При этом регистрируются вещества, отсутствующие в исходном образце. Комбинирование газовой и тонкослойной хроматографии позволяет решить и эту проблему. Если на тонкослойной хроматограмме после газохро-матографцческого разделения появляются пятна, отсутствовавшие на тонкослойной хроматограмме исходного образца, то это означает, что в процессе газохроматографического анализа имеют место химические превращения. Образец может разлагаться при дозировании (мгновенно) или на колонке, т. е. в ходе процесса разделения. В первом случае продукты разложения обнаруживаются в виде четких компактных пятен, во втором — в Виде размытых пятен. При комбинировании ГХ и ТСХ возможны и такие случаи, когда число пятен на тонкослойной хроматограмме меньше числа газохроматографических пиков. Это может произойти из-за неправильного выбора типа сорбента или из-за разложения фракции на участке между выходом из хроматографической колонки и слоем (например, при перегреве соединительной трубки, под действием кислорода или влаги воздуха и т. п.). [c.147]

Важным фактором улучшения разделения в распределительной хроматографии является выбор оптимального соотношения между количествами ненодвижно фазы и сорбента-носителя. Для каждой нары носитель — неподвижная фаза имеется оптимальное соотношение. В табл. 1 на основании работ ВНИГНИ показано, что для нитробензола оптимальное отпошение неподвижной фазы к носителю составляет 60%, для вазе липового масла —30%, для дибутилфталата —40%. Работы Чешайра 1 [c.21]

Рекомендуется медная капиллярная колонка длиной 80—100 л , диаметром 0,35—0,5 мм. Газ-носитель — водород неподвижная фаза — сквалан. Начальная температура 50° С скорость подъема температуры 1°/мип. температура колонки в момент выхода н.ундекана 150° С. 11оследний параметр является чрезвычайно важным, так как он определяет температуру элюирования различных углеводородов. Всякое ускорение или замедление анализа мон<ет заметно исказить картину разделения углеводородов, так как температура, соответствующая выходу тех или иных углеводородов, в заметной степени влияет на время их удерживания (особенно это касается смесей алканов и циклоалканов). Поскольку задержка различных компонентов в колонке будет зависеть (при соблюдении всех указанных выше условий) только от давления на входе, то мы рекомендуем проводить самостоятельно выбор этого параметра в соответствии с диаметром колонки, ее длиной, количеством нанесенной на нее неподвижной фазы, природой газа-носителя и т. д. При этом для любой колонки, меняя давление на входе, моншо добиться того, чтобы н.ундекан выходил при 150° С, т. е. через 100 мин. (+ 2 мин.) при начальной темпе [c.175]

Работу проводили на хроматографе марки Цвет-5300 , [2] с пла-менно- ионязационным детектором и стеклянными колонками 2 мХЗ мм. Высокие (более 300°С) значения температур кинения сужали возможности выбора неподвижной фазы, сводя их к термостойким кремний-органнческим жидкостям и каучукам. Ранее предлагавшиеся [3] для разделения смеси хинонов (III, а) и (ГП, б) жидкости НПС-50 и НПС-100 использовались на пределе максимально допустимой рабочей температуры н оказались непригодными для проведения серийных анализов в заводских условиях из-за быстрого уноса вследствие протекания процессов термодеструюцин. Паилучшие результаты были получены при использовании в качестве неподвижной фазы кремний-органической жидкости марки ПФМС-6 [4], нанесенной в количестве 7 мае. % на хроматон-супер, М. На стадии подбора условий разделения [c.55]

Как уже упоминалось при обсуждении уравнения Ван Деемтера, на эффективность колонки может влиять большое число параметров. Вполне очевидным было влияние размера частиц насадки, эффективной толщины слоя неподвижной фазы и скорости потока газа-носителя. Также ясной была и роль диаметра препаративной колонки. Менее очевидным, но тем не менее важным является значение длины колонки, объема пробы и способа ее ввода в колонку, природы твердого носителя и газа-носителя, а также температурного режима колонки. В аналитической ГХ эти факторы выбирают так, чтобы получить минимальное значение величины ВЭТТ. Часто подобную минимизацию можно осуществлять и в препаративной хроматографии, однако существует и другой подход, связанный с максимизацией полного количества вещества, проходящего через колонку в единицу времени. Ниже обсуждается выбор параметров в этих двух случаях оптимизации. [c.81]

Число и разнообразие хроматографических жидких фаз огромно. Именно широкий выбор жидких фаз и стимулировал развитие аналитической ГХ. В препаративной же хроматографии большое количество материала, требующегося для изготовления колонки, и высокая общая стоимость носителя и неподвижной фазы исключают возможность изготовления большого числа колонок для случайных применений. Для примера достаточно сказать, что для заполнения колонки длиной около 1,7 м и диаметром около 0,32 см требуется только 5 г материала хромосорб Р, а для заполнения колонки длиной около 68 м и диаметром около 0,96 см требуется около 1600 г того же материала. Интересно еще и то, что тщательный анализ огромного разнообразия жидких фаз показывает, что многие из них довольно аналогичны друг другу по химической структуре, полярности, области термической стабильности и другим важным свойствам. В действительности для большинства препаративных разделений достаточно использовать лишь немногие классы жидких фаз. Однако в некоторых случаях, когда значение коэффициента селективности меньше 1,10, необходимо [c.115]

Точки кипения диметоксиметана и дихлорметана равны 42 и 41 °С соответственно, а их коэффициенты распределения (при температуре 20 °С для полигликольной жидкой фазы) —соответственно 172 и 482, что дает коэффициент разделения 2,8. Это разделение демонстрирует еще одно преимущество метода НХО, которое заключается в том, что выбором неподвижной фазы можно изменить равновесие между паром и жидкостью и упростить разделение по сравнению со случаем, когда не используется никакой третьей фазы (табл. 10.15). Сам метод НХО при этом аналогичен экстрактивной дистилляции, однако колонки для экстрактивной дистилляции, предназначенные для разделения малых количеств веществ, требуется оснащать дорогим оборудованием, и обычно с ними труднее работать, чем с кольцевыми хроматографическими установками. [c.382]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология