Газо-хроматографическая аппаратура

ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ АППАРАТУРА [c.165]

Неаналитической газовой хроматографией называется метод исследования физико-химических характеристик веществ при использовании газо-хроматографической аппаратуры и на основе параметров хроматографических зон [1]. [c.305]

Газо хроматографическая аппаратура в анализе пестицидов 105 [c.105]

При анализе смеси агрессивных неорганических газов хроматографическая аппаратура, а также неподвижная фаза и твердый носитель должны быть химически стойкими. [c.132]

X. Аппаратура и методика газо-хроматографического анализа [c.298]

Газо-хроматографический анализ высококипящих термически нестойких соединений требует снижения температуры колонки на 100 200°С ниже их температуры кипения, так как при более высоких температурах такие вещества разлагаются. Такие колонки называются низкотемпературными. Работать при пониженных температурах удобнее в этом случае исключается термическое разложение анализируемых веществ, не требуется высокотемпературной аппаратуры, увеличивается выбор неподвижных жидких фаз и их срок службы и др. [c.145]

Количественное соотношение достаточно точно лишь при работе в линейном динамическом диапазоне детектора и при разделении химически весьма сходных веществ. Оно справедливо, когда для одинаковых концентраций различных веществ регистрируются пики с одинаковой площадью. Но в большинстве газо-хроматографических анализов это условие не выполняется. Точные количественные данные, рассчитанные по площадям отдельных пиков, получают, вводя специфические для каждого вещества поправки к площади пиков. Поправочные коэффициенты имеют разное значение для одинаковых веществ при работе с детекторами, различающимися по принципу измерения. В литературе приведены поправочные коэффициенты, с учетом особенностей аппаратуры, для большого числа вещества. Найденные по хроматограмме площади пиков умножают на эти величины. [c.76]

На рис. 5 показана использованная аппаратура. Исследуемое вещество, помещенное в термостат, при заданной температуре промывается водородом, который насыщается парами вещества. Проба бинарной смеси водород — пар вещества поступает в хроматографическую аппаратуру и анализируется при использовании азота в качестве газа-носителя. При помощи обводной линии, ответвляющейся от насытителя, можно дозировать порцию чистого водорода. Давление пара вещества ь будет выражаться в этом случае формулой [c.459]

С целью определения сероводорода в этилене нами собрана хроматографическая установка (см. рис. ), которая состоит из следующих основных узлов аппаратуры для замера анализируемого газа, хроматографической колонки с печью, приспособления для подачи газа-носителя, анализатора. [c.310]

Во-вторых, практическое применение метода несложно, для проведения газо-хроматографического анализа используется стандартная аппаратура, автоматически регистрирующая результаты анализа. [c.8]

Следует отметить, что газо-хроматографические методы и аппаратура могут быть, по нашему мнению, использованы и для непосредственного определения кинетики реакции по выходу полимера, если количественно измерять выход одного или суммы продуктов термической деструкции образовавшихся полимеров. Для проведения деструкции полимеров, по-видимому, можно использовать или технику пиролитической хроматографии (см., например, [23]), или недавно разработанные системы детектирования в жидкостной хроматографии [24—27], основанные на непрерывном отборе пробы на движущуюся проволоку и последующем испарении летучих и деструкции нелетучих соединений, летучие продукты которых регистрируются высокочувствительным газо-хроматографическим детектором. В этом методе, но-видимому, можно будет определять с достаточной точностью очень небольшие степени превращения. [c.90]

Пиролитические ячейки трубчатого типа (см., например, [48]) также могут быть использованы для онределения содержания как ингибиторов, так и более легких продуктов (например, летучих растворителей, мономеров и т. п.). В методиках этого типа лодочка с образцом полимера быстро (на необходимое время) вносится в нагретую до заданной температуры горячую зону трубчатого реактора. Если определяемые компоненты переходят в газовую фазу в течение 10—20 сек, то нагрев производится в потоке газа-носителя, а аппаратура может быть использована непосредственно, без каких-либо изменений. Если же процесс выделения летучих компонентов при выбранной температуре требует длительного времени, то для его согласования с последующим газо-хроматографическим анализом необходимо либо отключить пиролитическую камеру на требуемое время от потока газа-носителя и провести процесс перехода летучих компонентов из полимера в газ в статических условиях, либо ввести в хроматографическую схему между пиролизером и хроматографической колонкой ловушку для улавливания летучих компонентов из потока газа-носителя. После повышения температуры ловушки летучие примеси узкой зоной поступают в потоке газа-носителя для разделения в хроматографическую колонку. [c.122]

Основными физико-химическими характеристиками адсорбентов являются, с одной стороны, их структурные характеристики, часто не зависящие или мало зависящие от свойств адсорбирующихся веществ (удельная поверхность, пористость) и, с другой стороны, свойства, определяемые в основном природой системы адсорбент — адсорбат (энергия адсорбции, изотерма адсорбции и т. п.). Все эти величины обычно определяются при помощи адсорбционных опытов в статических условиях. Однако адсорбционные измерения часто бывают весьма длительными и требуют много времени для завершения и получения окончательного результата. В особенности это относится к калориметрическим определениям дифференциальных теплот адсорбции, требующим сложной аппаратуры, весьма чувствительной к колебаниям внешних условий. В послед нее время появляется довольно много работ по газо-хроматографическому исследованию изотерм адсорбции [1]. В ряде работ показано, что хроматографический метод позволяет быстро при некоторых допущениях определить изотерму адсорбции в удовлетворительной близости к изотермам, измеренным в статических условиях в вакуумной аппаратуре. Гораздо в меньшей степени исследованы возможности определения теплот адсорбции по данным газовой хроматографии [2], так как в лабораториях, занимающихся газовой хроматографией, обычно нет калориметров, позволяющих для сопоставления непосредственно измерять теплоты адсорбции для тех же систем. [c.37]

Имеются методики, осуществляемые с использованием хроматографической аппаратуры, но лишенные существенных элементов, присущих хроматографии (например, определение коэффициентов диффузии газов в полой хроматографической колонке, когда отсутствует процесс сорбции). [c.31]

К хроматографической аппаратуре, используемой для физико-химических измерений, предъявляют повышенные требования в отношении постоянства поддержания температуры колонки и расхода газа-носителя, а также чувствительности детекторов. Колебания температуры термостата не должны превышать нескольких сотых долей градуса, колебания расхода должны [c.285]

В настоящее время вряд ли существует научно-исследовательская или производственная лаборатория, имеющая дело с анализом летучих органических веществ, в которой отсутствовала бы хроматографическая аппаратура. Однако этим далеко не исчерпывается роль и значение газовой хроматографии в науке и технике. Так, в 1961 г. появились сообщения о перспективах использования газовой хроматографии для анализа газов в кабине кос- [c.8]

Следует иметь в виду что к хроматографической аппаратуре, используемой для физико-химических измерении, предъявляются повышенные требования в отношении постоянства поддержания температуры колонки и расхода газа-носителя и чувствительности детекторов. Колебания температуры термостата не должны превышать нескольких сотых долей градуса, колебания расхода должны быть не выше десятых долей процента. При этом погрешность коэффициента активности может составить 1—3 отн. %. [c.309]

Существенные помехи в анализе загрязняющих веществ возникают при появлении ложных пиков , причинами которых могут быть десорбция с поверхности хроматографической аппаратуры или твердого носителя соединений, прочно адсорбировавшихся из предыдущих проб, при введении более полярных веществ [88—91], а также вьщеление летучих веществ из резиновых уплотнений, используемых в дозаторах газовых хроматографов [81, 92-94], из регуляторов потока газа-носителя и манометров [95] и, наконец, выделение [c.27]

Тем не менее прямое определение озона возможно лишь д ля достаточно высоких содержаний этого газа и требует специальных сорбентов и стойкой к коррозии хроматографической аппаратуры. [c.360]

Многочисленные неподвижные фазы, предложенные в последние годы, существенно расширили возможности применения метода газо-жидкостной хроматографии. Разделяющая, способность неподвижных фаз обычно указывается изготовителем, а при отсутствии таковых может быть установлена с помощью обычной хроматографической аппаратуры. Гораздо сложнее получить объективную оценку термической устойчивости жидких стационарных фаз. Различия условий и времени испытаний, характера носителя, количества жидкой фазы в колонке, содержания кислорода в применяемом газе и другие факторы приводят к тому, что верхние рабочие температуры ряда практически важных и доступных жидких фаз, по данным разных источников, различаются на 30—90° [1-4]. [c.73]

В течение последних 3—4 лет самым распространенным аналитическим методом стала газо-жидкостная хроматография. Высокая разделительная способность и одновременно чувствительность,- возможность достаточно точных количественных определений без предварительной калибровки по чистым веществам простота аппаратуры, методики выполнения анализа и расчетов— все это существенно облегчает внедрение газо-хроматографического метода в практику лабораторий—исследовательских и заводски — для анализа сложных смесей органических соединений от газов до высококипящих жидкостей, а также для целей автоматического контроля промышленных процессов. Многие аналитические задачи, которые не могли быть решены другими аналитическими методами, легко решаются с помощью газо-жидкостной хроматографии. Ранее разработанные химические, спектральные, масс-спек-тральные и другие методы также нередко заменяются газо-хрома-тографическими. [c.246]

Анализ реакционноспособных, неустойчивых и легко гидролизуемых веществ связан с особыми трудностями, главной из которых является конструирование хроматографической аппаратуры и выбор соответствующих сорбентов. Кроме того, необходимы тщательная очистка и осушка анализируемой пробы и газа-носителя, осушка сорбентов и всей хроматографической системы. [c.53]

Неорганические соединения серы, особенно серный ангидрид, являются весьма реакционноспособными веществами [192]. Хроматографирование агрессивных соединений серы имеет свои особенности, поскольку эти соединения энергично реагируют с материалом колонок, хроматографической аппаратурой и сорбентами. Это взаимодействие, как и в случае других реакционноспособных газов, осложняется присутствием воды. [c.95]

Несмотря на достоинства хроматографических измерений, еще очень мало исследованы многие аппаратурные проблемы и метрология физико-химических измерений. Обычно хроматографические измерения и соответствующие физико-химические исследования проводят на хроматографической аппаратуре, предназначенной для аналитических целей, хотя измеряемые параметры в большинстве подобных случаев разные. Однако для точных физико-химических исследований необходима хроматографическая аппаратура, удовлетворяющая определенным требованиям, которым выпускаемые промышленностью аналитические хроматографы обычно не удовлетворяют. Для физико-хи-мических измерений необходимы хроматографы, позволяющие достаточно точно задавать, поддерживать и измерять такие параметры режима работы, как температура колонны, входное и выходное давление, расход газа-носителя [107]. Необходимо также, чтобы температура дозатора и соединительной трубки дозатора с колонной, обеспечивающей нагрев газа до колонны, была одинаковой. В частности, в термостате аналитического хроматографа постоянный градиент температуры практически не влияет на результаты анализа, для многих анализов важна лишь хорошая воспроизводимость условий разделения, тогда как в физико-химическом хроматографе выходящие за пределы допустимых градиенты температуры в термостате колонны приводят к большим погрешностям измерения. Кроме того, хроматограф для физико-химических измерений должен иметь устройства для точного дозирования различных по размеру проб как при повышенном давлении, так и при пониженном. [c.35]

Более совершенная конструкция установки, предназначенной для осушки и очистки азота, гелия, аргона, ксенона, криптона, используемых в хроматографической аппаратуре в качестве газов-носителей, реализована в системе очистки инертных газов Г 711 Очистку осуществляют методами сорбционной, хемосорбционной и механической фильтрации. [c.84]

При анализе корродирующих газов к хроматографической аппаратуре предъявляются особые требования. В этом случае обычные методы детектирования непригодны. Катарометры с платиновой нитью обладают сравнительно низкой чувствительностью. Высокочувствительные детекторы с радиоактивным источником (аргоновый, по подвижности, электронного захвата и др.) не могут быть использованы, так как разрушение источников вследствие контакта с корродирующими соединениями может привести к нестабильности работы детектора и радиоактивному засорению. Для анализа небольших количеств корродирующих газов, очевидно, могут применять- [c.63]

В последнее время уделяется значительное внимание методике хроматографического определения гелия и других редких газов и водорода, так как старые классические ртутные методы весьма трудоемки и вредны для здоровья. Однако ранее предложенные хроматографические методы являются весьма кропотливыми и требуют много времени как на подготовку пробы исследуемого газа и аппаратуры, так и для проведения анализа [1—5]. [c.49]

Четвертая Всесоюзная научно-техническая конференция по газовой хроматографии состоялась в г. Киеве с 25 по 28 октября 1966 г. На конференции было заслушано более двухсот докладов и сообщений. Большинство из них было вкл10-чено в повестку дня трех секций теории и сорбентов аппаратуры методик анализа. Было также проведено специальное совещание по применению методов газовой хроматографии в катализе. На конференции функционировала небольшая выставка серийной и разрабатываемой газо-хроматографической аппаратуры. Участниками конференции отмечено расширение и углубление работ по газовой хроматографии в нашей стране. Однако обращено внимание на необходимость развития поисковых работ, недостаточную обеспеченность приборами, невысокое качество ряда выпускаемых приборов и отсутствие вспомогательных устройств, расширяющих возможности газохроматографических приборов. Часть материалов, доложенных на конференции, предполагается опубликовать в очередных выпусках сборника Газовая хроматография , в частности доклады методической секции, в седьмом его выпуске. [c.3]

Хроматография без газа-носителя . Непосредственное разделение компонентов смеси в отсутствие газа-носителя создает ряд преимуществ по сравнению с проявительным способом, где анализируемая проба разбавляется газом-носителем, а затем размывается в колонке, что осложняет определение микропримесей. При помощи этого метода удается решать задачи концентрирования в изотермическом режиме, определения количественного состава смеси по характеристикам удерживания, повышения точности анализа и определения физико-химических характеристик концентрированных растворов. Хроматография без газа-носителя позволяет коренным способом упростить хроматографическую аппаратуру, фактически устранить ошибки, связанные с дозированием. [c.21]

В аналитической химии брома применяют газовую и газожидкостную хроматографию. В первой из них пользуются твердыми сорбентами, во второй — нелетучим, так называемым неподвиж-пым, растворителем, нанесенным на поверхность зерен неактивного носителя, заполняющего колонку. Анализируемую смесь в количестве нескольких микролитров вводят через самоуплотняющуюся диафрагму в обогреваемый испаритель, и образовавшиеся пары переносятся потоком инертного газа-носителя (Аг, Не, Hj, Ng) в верхнюю часть колонки с сорбентом. Перемещаясь по высоте слоя, смесь делится па компоненты, которые попадают в детектор, преобразующий изменения концентрации в потоке в электрические сигналы, регистрируемые самопишущим потенциометром. Узлы хроматографа, соприкасающиеся с анализируемой смесью в случае непосредственного определения галогенов или их водородных соединений, должны быть изготовлены из коррозионноустойчивого материала, чаще всего из стекла. Это требование отпадает, если анализ ведут методами реакционной хроматографии, сочетающими химическое превращение этих компонентов реакционной смеси с хроматографическим разделением полученных менее активных продуктов. Органические бромпроизводные обычно определяют непосредственно в типовой хроматографической аппаратуре, но иногда они подвергаются химическим изменениям до или после разделения на колонке. [c.141]

В настоящее время газо-хроматографический анализ примесей является важной самостоятельной областью газовой хроматографии, которая характеризуется рядом особенностей хроматографического разделения, особыми методами анализа и аппаратурой и, к сожалению, новыми потенциальными источниками ошибок. В связи с тем что общее рассмотрение проблемы анализа нримесей проведено в монографии НО], в данной главе основное внимание обращено на изложение особенностей анализа примесей и экспериментальных методов, которые представляют интерес для онределения примесных компонентов в мономерах и растворителях, [c.49]

Отобранная из реактора жидкая проба вместе с введенным в нее ингибитором полимеризации анализируется газо-хроматографически на стандартной хроматографической аппаратуре. Для отделения нелетучего полимера от летучих компонентов реакционной смеси в хроматографическую схему между колонкой и устройством для ввода пробы вводят специальный патрон (короткую колонку) с инертной насадкой или заполняют инертным сыпучим материалом (например, носителем) специальное устройство для ввода пробы. Нелетучий полимер накапливается на инертной насадке, которую периодически заменяют на свежую. [c.87]

Анализ летучих продуктов деструкции в потоке газа-носителя с помощью газо-хроматографических (ГХ) методов и аппаратуры целесообразно сочетать с дифференциально-термическим анализом (ДТА). Комбинация ГХ—ДТА, по-видимому, впервые была предложена Коненко, Ферапонтовым и Толстопятовой [33] для изучения гетерогенных систем. В этом методе при программируемом нагреве или охлаждении исследуемого объекта и стандарта в любой контролируемой атмосфере в потоке газа [c.165]

Аргоновые детекторы малочувствительны к нестабильностн параметров опыта (темпе1)атуры, давления, скорости газа-носнтеля). Условия, создаваемые в серийной хроматографической аппаратуре для кагарометров, вполне пригодны и для аргоновых детекторов. Следует лишь с осторожностью применять детекторы при повышенных температурах колонок с неподвижными фазами и при программировании до высоких температур колонок даже с адсорбентами, В первом случае опасно увеличение летучести неподвижной фазы, приводящее к увеличению фонового тока и шумов, а во втором — концентрирование влагн в колонке с последующим ее выделением. [c.134]

В 1958 г. Грегг и Шток [4] сообщили об использовании этого метода Глюкауфа для расчета сорбционных изотерм некоторых органических паров па различных сорбентах и предложили методику, которую можно назвать газо-хроматографической. Их аппаратура схематически изображена на рис. 2. Сам процесс измерения прост. Инертный газ-носитель проходит через сатуратор 3, наполненный органической жидкостью, отсюда смесь поступает в колонку, наполненную сорбентом. На конец колонки 81 концентрация пара детектируется катарометром В и регистрируется самописцем. Поток измеряется пенным измерителем 8М. Как только сорбент в колонке насытится, в нее вводят чистый газ-носитель и следят за десорбцией адсорбата. Изотермы сорбции, рассчитанные авторами таким методом [c.80]

Газо-жидкостная хроматография также является распространенным и эффективным методом определения остаточных количеств пестицидов в воде (47, 79). Непрерывное усовершенствование аппаратуры и приемов подготовки проб для анализа позволяет проводить газо-хроматографическое определение пестицидов с большой чувствительностью и точностью. Широкое применение для определения галогенсодержащих соединений получил электронно-захватный детектор [80, 81]. При работе с этим детектором предъявляются повышенные требования к способам очпстки экстрактов, к чистоте используемых химических реактивов, посуды [82, 83]. Было отмечено, что посторонние пики реже появляются на хроматограммах при извлечении пестицидов из водных проб прямым экстракционным способом [84] по сравнению с угольноадсорбционным способом извлечения [85—88]. [c.227]

Среди неорганических газов и жидкостей, имеющих температуры кипения в интервале от —150 до +200°С, большая часть представляет собой соединения, обладающие высокой реакционной способностью, агрессивные по отношению к большинству материалов, применяемых для изготовления хроматографической аппаратуры, и по отношению к обычным сорбентам. Многие из них чрезвычайно легко гидролизуются. В основном это неорганические соединения фтора, хлора, брома, азота, серы и кислорода, а также межгалоидные соединения и соединения азота, серы, кислорода и водорода с галогенами. К легко гидролизуемым веществам принадлежат многие неорганические соли, гидриды и некоторые металлоорга-нмческие соединения. [c.53]

Определению примесей в этилене, пропилене и бутене-1 посвящено большое число работ. Применение того или иного метода анализа зависит от имеющейся хроматографической аппаратуры и сорбентов. В литературе описано определение в этилене микропримесей легких газов и углеводородов [8—11], ацетилена [12, 13], двуокиси углерода [14]. Определению различных микропри месей в пропилене посвящены работы [15—18]. Разделение бутена-1 и изобутилена описано в работе [19]. Методы газохроматографического анализа углеводородов С1 — С4 рассмотрены в обзоре [20]. Анализ продуктов димеризации пропилена приведен в работе [21], а различных углеводородов Сг — С5 в книге Барановой и др. [22]. Описаны методы анализа примесей в 3,3-диметилбутене-1 [23] и винилциклогексане [24]. Методы анализа винилциклогексана приводятся также в работе [25]. Определение микропримесей в чистом винилацетате можно проводить по методике анализа возвратного винилацетата [26], а также по методике, приведенной в гл. IV, или как описано в работах [27—29]. [c.51]