Натрия определение в сурьме

Для этих целей в основном используют нейтронно-активационный (табл. 54) и спектральные методы. Разработан также фотометрический метод определения 8-10 —1-10 % натрия в сурьме [22]. [c.163]

Для фотометрических определений сурьмы в рудах растворяют в воде 10 г тиомочевины и 150 г иодида калия и разбавляют раствор водой в мерной колбе до 1 л. Для определения сурьмы в латунях (и в меди), а также в сплавах никеля готовят раствор 120 г иодида калия в 400 мл воды, затем 40 г гипофосфита натрия (фосфорноватисто- [c.40]

Электролитический метод определения сурьмы обычно дает повышенные результаты. Выделение сурьмы проводится из раствора сульфида сурьмы в сульфиде натрия, освобожденном от полисульфидов прибавлением цианида натрия. [c.328]

Наиболее широко известно люминесцентное определение сурьмы с бензоином . Оно проводится в тех же условиях, что и определение цинка (см. стр. 265), однако в отсутствие гидроокиси магния. Оптимальные условия проведения реакции с бензоином на сурьму следующие к Ъ мл нейтрального анализируемого раствора, содержащего 0,2 мкг сурьмы, добавляют 1 мл щелочного раствора силиката натрия, который готовят растворением 0,200 г кремневой кислоты в 100 мл 2 н. раствора едкого натра. К раствору добавляют 1 г сульфита натрия, доводят общий объем до 10 мл и через 10 мин после растворения сульфита добавляют 1 мл 0,3%-ного раствора бензоина в этиловом спирте. Люминесценция развивается через 40—70 мин. При различном содержании сурьмы (0,0 0,2 0,4 0,8 мкг в 10 мл раствора) наблюдается четкая разница в интенсивности развивающейся флуоресценции и во времени ее возникновения. Чувствительность реакции 0,2 мкг в 10 мл раствора. [c.344]

Представляет интерес определение сурьмы по флуоресценции е бромидных комплексов в тетрахлориде германия . Оно основано на возникновении флуоресценции бромидных комплексов сурьмы, образующихся на поверхности кристаллов бромида натрия. Возникающая флуоресценция желтого цвета усиливается при понижении температуры до —70 °С. Максимум флуоресценции наблюдается при 520 ммк. При навеске бромида натрия 0,05 г можно четко зафиксировать свечение 0,01 мкг сурьмы. Из числа катионов, образующих флуоресцирующие галоидные соединения, определению сурьмы не мешает тысячекратный избыток РЬ"+, В1 +, Аз + и Т1 +. [c.346]

Ход определения сурьмы в тетрахлориде германия. К Ю г тетрахлорида германия в кварцевой пробирке с узким концом прибавляют 0,05 г бромида натрия, встряхивают 5 мин и осевший бромид натрия плотно укладывают (при помощи стеклянной палочки) в суженную часть пробирки. Измеряют интенсивность флуоресценции бромида натрия при длине волны 520 ммк. Тетрахлорид германия сливают из пробирки, пробирку отмывают от бромида натрия, подсушивают, тетрахлорид германия вливают обратно в пробирку, прибавляют 0,05 г бромида натрия, встряхивают 5 мин, бромид натрия плотно укладывают в узкую часть пробирки и измеряют интенсивность флуоресценции 1 . Тетрахлорид германия вновь выливают из пробирки, пробирку моют от бромида натрия, тетрахлорид германия вливают вновь в пробирку, прибавляют 0,1 мл стандартного раствора сурьмы, содержащего 0,1 мкг сурьмы в 1 мл раствора (приготовленного на тетрахлориде германия), прибавляют 0,05 г бромида натрия, встряхивают 5 мин, бромид натрия укладывают в узкую часть пробирки и измеряют интенсивность флуоресценции /3 бромида натрия. [c.346]

В настоящей статье излагается унифицированная методика определения сурьмы и висмута в хлористых, азотнокислых, сернокислых, углекислых и уксуснокислых солях калия, натрия, цинка, железа и кобальта на уровне (3-5).10 % и в аналогичных солях кальция, кад мия и свинца на уровне 1.10 [c.119]

Сурьму определяют на фоне 6 н. соляной кислоты. В растворе может быть большая концентрация хлорида и тартрата натрия. Мешают определению сурьмы медь и висмут при концентрациях, в 10 и 20 раз соответственно превышающих концентрацию сурьмы. Подготовка раствора к полярографированию для определения сурьмы валентинита сводится к упариванию фильтрата до 50— 60 мл, перенесению в мерную колбу емкостью 100 мл, добавлению 25 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см , нескольких кристал лов фосфата натрия, 5 мл 1 %-ного раствора желатины и разбавлению до метки водой. [c.128]

Определение сурьмы титрованием иодом. Раствор нейтрализуют прибавлением твердого углекислого натрия, прибавляют до слабокислой реакции 1 N НС1, затем 1 мл насыщенного раствора двууглекислого натрия и несколько капель раствора крахмала. Проводят титрование 0,01 N раствором иода до появления синей окраски. Титрование должно проводиться немедленно после прибавления двууглекислого натрия, иначе может произойти частичное выпадение гидроокиси сурьмы которая лишь медленно реагирует с иодом 1 мл 0,01 N раствора 12 отвечает 0,6088 мг ЗЬ. [c.383]

Свинцовые концентраты, основнЫ М компонентом которых является сульфид свинца РЬ5, содержат примеси меди, цинка, сурь мы, мышьяка, висмута, серебра, золота и других металлов. При восстановительной шахтной плавке эти металлы переходят в свинец и загрязняют его. Черновой свинец (веркблей) подвергают огневому рафинированию, удаляя примеси в определенной последовательности. Сначала удаляют медь ликвацией серой, затем сурьму и мышьяк, а также олово путем обработки свинца расплавом едкого натра и селитры (способ Гарриса). Серебро удаляют с помощью цинка, висмут — с помощью магния и кальция В ряде случаев, когда черновой свинец содержит заметные количества висмута и сурьмы, а также серебра, может оказаться целесообразным его электролитическое рафинирование, тем более, что конечным продуктом является свинец высокой чистоты. [c.261]

Определению молибдена роданидным методом не мешают ионы алюминия, кобальта, урана, тантала, натрия, калия, кремния, кальция, магния, титана, ванадия, хрома, марганца, никеля, цинка, мышьяка, серебра, олова, сурьмы и ртути. Соединения железа (III) и меди усиливают интенсивность окраски, вероятно, вследствие образования много-ядерных комплексов, содержащих молибден, железо (или медь) и роданид. Мешающее влияние вольфрама устраняют введением винной кислоты, препятствующей образованию роданидных комплексов вольфрама. [c.379]

Нейтронный активационный анализ применяют обычно для определения микроколичеств элементов в каких-либо чистых веществах. Примером может служить определение примесей в металлическом германии, применяющемся в полупроводниковой промышленности. Такими примесями могут быть мышьяк, сурьма, медь, молибден, цинк, галлий, натрий, редкоземельные и другие элементы, причем суммарное их содержание не превышает 10- —10 %. [c.790]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Многие спектральные методы, разработанные для определения натрия в элементах, применимы для определения натрия в сплавах и соединениях этих элементов. Поэтому такие методы также рассмотрены в данном разделе. Спектральные методы применяют для определения натрия в рубидии [42, 421], магнии [1112], кальции [485], алюминии [537, 690, 820, 844, 956, 974, 1006, 1112, 1114, 1208, 1215], графите [936], кремнии [138], олове [388], свинце [495, 522, 773], ванадии [78], мышьяке [1007], сурьме [115, 149, 1007], ниобии [35], тантале [129], селене [123, 969, ИЗО], теллуре [123, 140, 1198], хроме [406, 679], молибдене [179, 469, 862], вольфраме [35, 469, 798, 898, 1013], уране [156, 589, 1054], осмии [124, плутонии [1245]. [c.163]

Предложен косвенный колориметрический метод определения натрия, основанный на его осаждении в форме Ка[8Ь(ОН)б], растворении осадка в НС1 и определении сурьмы по реакции с тиомочевиной [781]. Метод применен для определения натрия в фармацевтических препаратах (Na l, натриевые соли п-аминосалйциловой, бензойной и салициловой кислот). [c.81]

Навеску 3 г растворяют в 10—12 мл конц. НС1 при постепенном прибавлении 30%-ного Н2О2. Затем вводят 25 мп 50%-ного раствора винной кислоты. Раствор перед фотометрированием разбавляют водой до 50 мл. В растворы стандартного ряда (1—10 мкг/мл натрия) вводят сурьму. Относительное стандартное отклонение при определении натрия 0,014—0,046. [c.166]

Родамин С — темные кристаллы с зеленоватым блеском или красновато-фиолетовый порошок. Растворимость в 100 мл воды 0,78 г, этанола 1,47 г, растворим в ацетоне. Нерастворим в бензоле, мало растворим в растворах кислот и щелочей. Этанольные и водные растворы синеватокрасного цвета с сильной красной флюоресценцией, особенно заметной в разбавленных растворах. Слабо растворим в растворах соляной кислоты и гидроксида натрия. Очищают перекристаллизацией из этанола. Применяют для обнаружения и определения сурьмы (П1), (5ЬС1б) , вольфра-матов, цинка, 2п(5СН)4]2- и ионов других элементов, а также в качестве люминесцентного реактива для определения малых количеств таллия (П1), галлия (П1) и др. В солянокислом растворе анионы хлоргаллата образуют с родамином С комплексное соединение, экстрагируемое органическими растворителями и флюоресцирующее оранжево-красным цветом. Наибольшая яркость флюоресценции наблюдается при его извлечении смесью бензола с эфиром в соотношении (8 5) из 6 н. соляной кислоты. Чувствительность реакции 0,01 мкг галлия в 1 мл. [c.194]

При ана.чизе материалов, содержащих заметные количества сурьмы, олова и железа, необходимо последние отделить от висмута. Для этого растворяют осадок двуокиси марганца в разбавленной соляной кислоте в присутствии перекиси водорода. После удаления избытка перекиси водорода кипячением раствор фильтруют, создают концентрацию кислоты 0,5 н. и пропускают сероводород. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленной соляной кислотой с сероводородом. Осадок обрабатывают многосернистым аммонием для удаления олова и сурьмы. Осадок сульфида висмута растворяют в разбавленной азотной кислоте и раствор фильтруют через первоначальный фильтр. Из полученного раствора осаждают висмут один раз при помощи окиси цинка без добавления нитрита натрия. Определение висмута заканчивают в виде BiO l, как описано выше. [c.33]

Метод определения сурьмы Метод определения меди Метод определения висмута Метод определения мышьяка Метод определения цинка и меди Метод определения натрия Метод определения железа Метод огфеделенм кальция Метод определения магния Метод определения олова Метод определения теллура Методы определения серебра Методы определения никеля Спектральный метод определения [c.580]

При определении ЗаО -ионов раствор Вга в солянокислой среде титруют раствором NajSaOg при этом на окисление 1 моль NaaSiOg расходуется [8, 9] почти точно 1 г-экв брома (S2O3"— S0 ). у Стандартный раствор Brg в ледяной уксусной кислоте применяют [15] для потенциометрического определения сурьмы (III), ртути (I), железа (II) и таллия (I) в среде ледяной уксусной кислоты, к которой добавляют ацетат натрия. Ошибка во всех случаях была несколько более 1%. При определении Se и1"-ионов этим же методом получены менее удовлетворительные результаты [15], [c.87]

Определение сурьмы, свинца и олова. Разработан метод определения сурьмы, свинца и олова в смазочных маслах с использованием гидридного генератора и непламенного атомизатора без предварительной минерализации пробы [334]. Гидридный генератор (рис. 26) представляет собой плоскодонную пробирку 1 с анализируемым образцом. В сферическую емкость 2 помещают восстановитель — 1 мл 1%-ного водного раствора тетрагидробората натрия. По патрубку 3 образовавшиеся гидриды иереносятся потоком азота в графитовый атомизатор. Для прямого анализа масла аккуратно наносят на дно пробирки микрошприцем 5—50 мкл образца и добавляют 0,2 мл 70%-ной азотной кислоты. Останавливают на 10 с поток азота и быстрым поворотом емкости 2 на 180° сливают восстановитель в пробирку с образцом. Затем пускают азот и записывают сигнал. После этого пробирку ополаскивают тетрагидрофураном и начинают новое измерение. Весь цикл длится 3 мин. Условия анализа и достигнутые результаты приведены в табл. 62. [c.239]

Пиридин-иодидный метод Сурьму III) определяют по желтому окрашиванию ее комплексного соединения- с пиридином и иодид-ионами, Py-HI Sblj, образующегося в кислых растворах. Это соединение удерживается в коллоидном состоянии добавлением гуммиарабика или желатины. Максимальная по интенсивности окраска получается в растворе, 6—8 н. по содержанию серной кислоты. Концентрация иодида калия после добавления всех реактивов должна быть равна 1%. Хлорид-ионы ослабляют окраску, а в больпшх количествах ее разрушают. Слишком большие количества пиридина также несколько ослабляют окраску. Мышьяк и олово в мадых количествах (десятые доли миллиграмма) не мешают определению сурьмы (большие количества мышьяка надо предварительно удалить гипофосфитом натрия). Висмут, никель, кобальт и цинк мешают, образуя осадки. Сурьму обычно предварительно выделяют на медной фольге (см. выше, стр. 324) или соосаждением с двуокисью марганца . От висмута сурьму отделяют сульфидом аммония. [c.329]

Метод образования молибденовой сини Для приготовления применяемого в этом методе фосфоромолибденового реактива растворяют 20,6 з безводного молибдата натрия в 100 мл воды, к раствору прибавляют 3 г КааНР04 12Н2О, растворенного при нагревании в 25 мл воды, и добавляют по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту, пока раствор не станет золОтисто-желтым, что примерно соответствует pH = 3,0. Анализируемый раствор, содержащий 0,05—0,5 мг сурьмы, нейтрализуют, разбавляют до 25 мл, прибавляют 3 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, 3 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида и кипятят до удаления ЗОз- Снова разбавляют до 30 мл, приливают 1 мл указанного -фосфоромолибденового реактива и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. Затем охлаждают до комнатной температуры, приливают 8 мл разбавленной (1 4) серной кислоты для разложетия избытка реактива, оставляют на мин, периодически взбалтывая, и разбавляют в мерной колбе до 50 мл. Светопоглощение полученного синего раствора измеряют в фотоколориметре. Висмут определению сурьмы этим методом не мешает. Мешает присутствие даже малых количеств железа, поэтому сурьму рекомендуется предварительно выделять на медной фольге. [c.331]

Богатые сурьмой, содержащие медь свинцовые руды можно легко перевести в растворимое состояние сплавлением с перекисью натриа в небольшом железном тигле. В железном тигле смешивают 2 г тонко измельченной руды с 5,0—10,0 г перекиси натрия, эту смесь покрывают слоем перекиси натрия, толщиной в 2—3 мм, для более быстрого сплавления добавляют кусок едкого натра, длиною ъ 2 см, н накрывают тигель крышкой из листового железа. Затем нагревают сперва маленьким пламенем до начала сплавления, а потом усиливают пламя, пока масса не будет спокойно плавиться. Покачиванием тигля хорошо обмывают его стенки и затем дают остыть. После полного охлаждения тигель кладут в накрытый стакан, емкостью в 400 мл, прибавляют 150 мл холодной воды и по окончании растворения вынимают тигель, тщательно споласкивают его вместе с крышкой водой и подкисляют раствор соляной кислотой. Прозрачный раствор декантируют в литровую эрленмейеровскую. колбу, а оставшиеся частицы железа растворяют в небольшом количестве горячей, концентрированной соляной кислоты. Растворы соединяют, образующиеся при подкиглении соединения хлора удаляют кипячением, раствор охлаждают, делают слабо аммиачным и затем подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. В этот кислый раствор пропускают сероводород до насыщения и затем разбавляют его насыщенной сероводородной водой до одного литра. Осадку дают осесть в теплом месте в течение нескольких часов и затем отфильтровывают его. Осадок отмывают слабо подкисленной сероводородной водой до удаления железа, смывают обратно в колбу и 1-—2 раза выщелачивают его раствором сернистого натрия. Нагретый до кипения раствор сернистого натрия пропускают через тот же фильтр и промывают осадок водой,, содержащей немного сернистого натрия. После разрушения полисульфидов фильтрат можно использовать для электролитического определения сурьмы (см. т. II, ч. 2, вьш. 1, стр. 98). Осадок вместе с фильтром кладут обратно в колбу для осаждения и растворяют в смеси азотной и серной кислот. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, извлекают водой кипятят и охлаждают. Сернокислый свинец отфильтровывают, промывают и взвещивают, как таковой. Фильтрат можно использовать для электролитического определения меди либо из сернокислого раствора, либо после пересыщения аммиаком-—из азотнокислого раствора. Если руда содержит много кремнекислоты, то сернокислый свинец (лучше всего после прокаливания и взвешивания) необходимо проверить на чистоту, потому что> [c.303]

Для других богатых свинцом сплавов, как, например, для типографского металла, баббита, содержащей и не содержащей сурьмы дроби, ход анализа выбирается в зависимости от определяемого металла. Например, если наряду со свинцом присутствует лишь олово, его определяют следующим образом. 1 г измельченного сплава нагревают до полного разложения в 20 мл азотной кислоты (плотн. 1,2), затем выпаривают, добавляют небольшое количество разбавленной азотной кислоты и снова выпаривают до тех пор, пока остаток не станет совершенно сухим. Затем доводят до кипения со 100 мл воды, отфильтровывают оловянную кислоту, которая содержит немного свинца, прокаливают ее и взвешивают. Взвешенное содержимое тигля сплавляют с содой и серой, плав выщелачивают водой, отфильтровывают нерастворимый сернистый свинец, известным образом переводят его в сернокислый и определяют отдельно. Сернокислый свинец пересчитывают на окись свинца и вычитают последнюю из взвешенной нечистой оловянной кислоты. Определение сурьмы в сплаве, содержащем сурьму, можно производить методом, описанным при гартблее. Определение мышьяка в дроби, не содержащей сурьмы, производят следующим образом. 2 г зерен дроби растворяют в разба-18ленной азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой до появления белых паров, остаток от выпаривания извлекают разбавленной соляной кислотой и, прибавив немного сернокислой закиси железа для разрушения азэтной кислоты, если таковая еще окажется, перегоняют с сернокислым гидразином и бромистым натрием. Затем мышьяк можно определить известным способом—либо посредством титрования иодом, либо в виде грехсернистого мышьяка. [c.321]

Другой метод определения сурьмы, который иногда может оказаться удобным, в особенности при содержащем свинец материале, состоит в том, что в отмеренной части первоначального раствора 5Ь осаждают по приведенному на стр. 417 методу С1агке а. Свинец при этом выпадает лишь в очень незначительном количестве, не мешающем титрованию КВгОд Си выпадает лишь частично. При значительном содержании Си необходимо ввести дополнительную обработку осадка сернистых металлов сернистым натрием. Сернистую сурьму в дальнейшем обрабатывают, как указано на стр. 417. [c.419]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Во вторую часть, предназначенную для определения сурьмы, индия и свинца, вводят 2 см 2 М цитрата аммония, I см 3 М K N, 1 см 0,5%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и NH4OH до рН=8. Из раствора экстрагируют Sb(III), In(III) и Р1з(11) трижды порциями по 4 см толуола продолжительность каждой экстракции 5 мин. Объединенные [c.203]

Определение сурьмы в рудах и продуктах цветной металлургии [8, с. 66—72, 76, с. 74—76]. Навеску пробы 0,1—0,5 г с добавкой 0,01 г 5п растворяют при нагревании в 40—50 мл НЫОз (1-4-3). К раствору добавляют 20 мл воды и немного фильтробумажной массы. Смесь выдерживают в теплом месте 1- ч. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 10 раз горяче"" промывной жидкостью (5 г ЫН4МОз+5 мл ННОз в 500 мл воды). К осадку добавляют 5 мл Н2504 и 20 мл НМОз. Раствор выпаривают досуха. К остатку приливают 5 мл НС и 30 мл воды. Раствор с добавкой 1 г гидразинхлорида кипятят 1—2 мин, а затем 2 мин с добавкой 1 г гипофосфита натрия. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают до метки водой и полярографируют. Еп——0,15 В (р. д.). Для расчета результатов используют метод добавок. При содержании 5Ь 10-4 о/о ( =0,2. [c.192]

Ход анализа заключается в восстановлении меди (II) в кислом растворе гипофосфитом натрия, выделении сурьмы на металлической меди, растворении налета сурьмы при помощи перекиси натрия и определении сурьмы по пиридино-иодидному методу. [c.470]

Для определения сурьмы используют также реакцию между хлорантимонат-ионами и бриллиантовым зеленым [5]. Почвы и породы разлагают или сплавлением с кислым сульфатом калия, или нагреванием с хлоридом аммония. Комплекс с бриллиантовым зеленым образуется в солянокислом растворе, содержащем гексаметафосфат натрия, и для фотометрического определения экстрагируется в толуол. Чувствительность этого метода — около 0,4-10 % Sb, поэтому он более применим к почвам, чем к обычным силикатным породам . [c.109]

Навеску 1 г помещают в коническую колбу емкостью 250— 300 мл, приливают 50 мл 10%-кого раствора сульфида натрия, закрывают колбу воронкой и на стенке колбы наносят на уровне жидкости метку восковым карандашом. Раствор нагревают 2 ч при 100 °С и по мере его выпаривания добавляют до метки горячую воду. Отфильтровывают нерастворившийся остаток и промывают его горячим 2°/о-ным раствором сульфида натрия остаток сохраняют для определения сурьмы гидроромеита. [c.127]

При определении сурьмы гидроромеита в остатке после обработки сульфидом натрия проводят все операции, как описано на стр. 127, а затем сернокислый раствор переносят в мерную колбу, создают нужную концентрацию соляной кислоты, добавляют необходимые реагенты и полярографируют. [c.128]

В 1956 г. для определения небольших количеств сурьмы в биоматериале А. П. Крыловой разработан быстрый и простой метод бромометрического определения сурьмы. Для этого определенное количество минерализата насыщают судебнохимически чистым сероводородом. Осадок сул .-фида на другой день отфильтровывают, фильтр с осадком помещают в ко.1-бу Кьельдаля. Туда же вносят 15 мл концентрированной серной кислоты и 1—2 г сульфида натрия. Колбу с содержимым нагревают до полного просветления жидкости. Последнюю по охлаждении разбавляют дистиллированной водой, слюшивают с 10 мл концентрироваипой соляной кислот],I и доводят до объема 80—100 мл. Жидкость затем нагревают до 60—80 и титруют 0,01 и. раствором бромата калия КВгОд при индикаторе метиловом красном до обесцвечивания. [c.322]

Определение сурьмы. К раствору образца, содержащему не более 300 мкг сурьмы(1П) в 10 мл, добавляют 10 мл 5%-ного раствора ЭДТА и доводят pH до 9. После добавки 5 мл 10%-ного раствора цианида натрия проверяют значение pH и, если нужно, доводят до 9—9,5. Приливают 1 мл 0,2%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 10 мл четыреххлористого углерода, энергично встряхивают в течение 1 мин. Максимум поглощения комплекса сурьмы в растворе четыреххлористого углерода находится при длине волны 350 нм. Висмут(1П), таллий(1П) и больщие количества ртути(I ), мыщьяка(1П) и меди(П) мешают определению [69]. [c.151]

Пользуясь сероводородом как осадителем, можно выделить в виде сульфидов металлов целую группу катионов, сходных по их реакциям с сероводородом. Поэтому сероводород называют групповым реагентом. Групповыми реагентами являются также карбонат аммония, сульфид аммония, сульфид натрия. Групповым называют такой реагент, который осаждает апределенные ионы, не осаждая при этом других ионов, присутствующих в том же растворе, и наоборот, переводит в раствор определенные ионы, находящиеся в осадке, не затрагивая при этом других ионов осадка, например, карбонат аммония осаждает катионы кальция, стронция, бария, но не осаждает катионов щелочных металлов. Раствор сульфида натрия растворяет сульфиды мышьяка, сурьмы, олова, ртути и не растворяет сульфидов меди, кадмия, висмута, свинца. Эти особенности групповых реагентов наиболее полно использованы при разработке систематического хода анализа катионов по сероводородному методу анализа, в котором все катионы подразделяют на пять групп (табл. 2). [c.11]

Бромометрию часто применяют в органическом и фармацевтическом анализе. Бромометрическое определение фенолов предложено в 1876 г. В. Коппешааром. Бромометрическое определение обычно заканчивают иодометрическим определением с применением в качестве индикатора раствора крахмала. Мышьяк (III) бромом количественно окисляется до мышьяка (V), сурьма (III) —до сурьмы (V), железо (II) — до железа (III). Сернистая кислота, тиосульфат натрия и сероводород окисляются бромом до серной кислоты и ее солей. [c.415]

Как правило, прием применяли для отгонки основы, при этом натрий и другие микрокомпопепты остаются. Методы применяли для определения натрия в чистых металлах и их соединениях боре [4051, алюминии 1114], германии и диоксиде германия [1255], сурьме [221, хроме [6791 и соляной кислоте [405]. [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология