Определение общего аммиака в серной кислоте

При кипячении выделяют аммиак из водного раствора, поглощают определенным количеством титрованной серной кислоты, оттитровывают избыток кислоты щелочью и по количеству кислоты, соединившейся с аммиаком, вычисляют содержание общего аммиака. [c.211]

Стандартных лабораторных методов определения азота в нефтепродуктах нет. В нефтях и их тяжелых фракциях общее содержание азота определяют обычно методом Кьельдаля [8], состоящим в том, что нефть обрабатывают серной кислотой, переводя органический азот в аммонийный. Последний разлагают щелочью и выделяющийся аммиак поглощают слабым раствором серной кислоты. [c.95]

Определение цинка в огарках обжиговых печей, а) Определение общего содержания цинка. Навеску 0,5 г разлагают 25—30 мл серной кислоты (1 1) при нагревании до полного разложения растворимых солей и выделения кремнекислоты. После охлаждения разбавляют горячей водой и фильтруют горячий раствор в мерную колбу емкостью 200 мл. Затем раствор охлаждают и доводят до метки водой для титрования отбирают аликвотную часть (например, 20 мл), добавляют ацетат аммония и аммиак, как указано выше, и титруют 0,1 М раствором ферроцианида калия условия титрования те же, что и описанные выше. [c.347]

О наличии отдельных соединений азота в водах говорится в разделах, посвященных определению нитратов, нитритов, аммиака и органического азота. В материальных балансах водоемов и очистных сооружений учитываются соотношения между содержанием различных соединений азота. За основную величину в этих расчетах принимается суммарное содержание всех присутствующих соединений азота, выражаемое величиной общего содержания азота. Содержание азота можно определить расчетом или непосредственно после перевода всех соединений азота в аммиак. Если общий азот не может быть определен в день отбора, то пробу консервируют прибавлением 1 мл концентрированной серной кислоты или 2—4 мл хлороформа на 1 л пробы. [c.110]

Аммиак отгоняют путем кипячения сточной воды, к которой прибавлена фосфатная буферная смесь, имеющая pH 7,4. В приемник помещают раствор борной кислоты и по окончании отгонки аммиака отгон титруют 0,02 н. раствором серной кислоты, как при определении общего содержания азота (см. стр. 61). [c.62]

О наличии отдельных видов азота в воде говорится в разделах, посвященных определению нитратов, нитритов, аммиака и органического азота. В материальном балансе азотистых соединений на сооружениях биохимической очистки учитывается суммарное содержание всех присутствующих соединений азота как в очищенной воде, так и в активном иле, выражаемое величиной общего азота или суммарными аналитическими данными, полученными для отдельных видов азота. Если общий азот не определен в день отбора, то пробу консервируют прибавлением 1 мл концентрированной серной кислоты или [c.36]

Ввиду термической лабильности высокомолекулярных азотистых соединений определение общего азота должно проводиться либо непосредственно в сырой нефти, либо в остатках, полученных с применением низкотемпературных методов ее разделения. Азот при полном разрушении азотистых органических соединений может выделяться в виде аммиака, окислов азота, дициана и элементного азота. Образование этих веществ зависит от способа разрушения и от характера связи азота в молекулах. Например, при сжигании продукта в присутствии концентрированной серной кислоты азот выделяется в виде аммиака. Окисление твердыми Окислителями в токе инертного газа приводит в основном к образованию элементного азота. [c.45]

Дяя определения аммиака, общего азота нитритов, нитратов добавляют I мл концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см или 2-4 мл хлороформа на I л пробы, [c.11]

Определение общего азота методом дистилляции. Общий азот в таких сложных веществах, как белки, можно определить нагреванием с серной кислотой в присутствии сульфата ртути в качестве катализатора, последующей дистилляцией с паром и определением аммиака реактивом Несслера. Ион двухвалентной ртути восстанавливают до ртути добавлением цинковой пыли перед дистилляцией при этом разрушается ртутно-аммонийный комплекс и освобождается весь аммиак. [c.109]

Общие замечания. Колориметрический метод определения титана основан на сравнении интенсивности окраски, появляющейся при добавлении перекиси водорода к разбавленному сернокислому раствору анализируемой пробы, с интенсивностью окраски стандартного раствора сульфата титана, в который также введена перекись водорода. При анализе горных пород это определение обычно проводят после определения железа в сернокислом растворе, полученном после сплавления прокаленного и взвешенного осадка от аммиаках пиросульфатом калия и растворения плава в разбавленной серной кислоте (см. гл. ЬП1, стр. 955). Испытание на титан, естественно, можно провести идо этой операции. При применении колориметрического метода необходимо соблюдать следующие условия. [c.655]

Анализируемую сточную воду приводят к pH = 7,4, прибавляя соответствующую фосфатную буферную смесь, и отгоняют аммиак, присутствовавший в этой воде, как в свободном виде, так и в виде ионов аммония. В приемник помещают раствор борной кислоты и по окончании отгонки аммиака отгон титруют 0,02 н. раствором серной кислоты, как при определении общего содержания азота (см. разд. 15), или же проводят колориметрическое определение. [c.66]

Анализ белков.— Белки обычно гидролизуют кипячением с 20%-ной соляной кислотой или 35%-иой серной кислотой. Щелочной гидролиз сопровождается глубокой рацемизацией и применяется только при определении триптофана и тирозина, чувствительных к минеральным кислотам. Ферментативный гидролиз протекает медленно и, вероятно, не полностью, однако он не осложняется деструкцией лабильных продуктов, образующихся при гидролизе. Если аспарагиновая и глутаминовая кислоты присутствуют в белке в виде амидов, то кислотный гидролиз превращает амидный азот в соответствующие аммонийные соли. Методом Кьельдаля определяют количество общего азота содержание амидного азота устанавливают подщелачиванием аликвотной порции и отгонкой аммиака в отмеренный объем титрованной кислоты. В этом случае количество аммиака соответствует количеству присутствующих в белке амидов дикарбоновых аминокислот. [c.640]

Для определения акрилонитрила из 50 мл стандартного раствора отгоняют 9,6, мл дистиллята в 1 мл 1N серной кислоты (общий объем пробы 10.5 мл). Для определения aм н aкa из 50 мл стандартного раствора отгоняют 9 мл дистиллята в 1,5 мл ЬХ серной кислоты (общий объем пробы 10,5 мл). Для определения аммиака и акрилонитрила отбирают из 10,5 ыл по 3,5 мл пробы. Каждый стандартный раствор отгоняют в тех же условиях, что и вытяжку. Учитывая, что аммиак и акрилонитрил из 50 мл раствора могут быть количественно отогнаны только при условии отбора не менее 90 мл отгона, а анализу подвергается лишь 1/3 часть отгона, в 50. мл каждого стандартного раствора вносят утроенное количество аммиака или акрилонитрила. [c.576]

Марганцовокислый калий (перманганат калия—КМпО ) с теоретическим содержанием Мп = 34,76%. В нем могут быть примеси марганцовистокислый калий или натрий, марганцовокислый натрий, окислы марганца, свободная щелочь, азотнокислый калий или натрий, а также КСЮд и КС1. Для определения общего содержания марганца к раствору соли прибавляют серной кислоты и затем нагревают с небольшим количеством щавелевой кислоты, (или водного раствора сернистой кислоты) до полного обесцвечивания. После атого к раствору приливают избыток аммиака и осаждают марганец сернистым аммонием в виде телесного цвета сернистого марганца. Для определения содержания хлора соль нагревают с разбавленной серной кислотой выделяющийся при этом хлор определяют иодометрически. [c.239]

Для определения азота по способу Кьельдаля навеску анализируемого вещества вносят в круглодонную колбу с длинным горлом (колба Кьельдаля) и добавляют концентрированную серную кислоту и ртуть или селен. Колбу закрепляют в штативе в слегка наклонном положении и медленно нагревают, постепенно повышая температуру. Затем в нее вносят безводный сульфат калия и нагревают до получения прозрачного бесцветного раствора. Общая продолжительность нагревания 2—3 ч. После охлаждения раствор количественно переносят в колбу для отгонки аммиака. Колбу Кьельдаля и пробирку ополаскивают дистиллированной водой и эту воду осторожно присоединяют к раствору. [c.305]

Для определения общего азота чаще всего пользуются микрометодом Кьельдаля. Принцип этого метода состоит в том, что навеску анализируемого материала сжигают в присутствии концентрированной серной кислоты, в результате чего все органические вещества окисляются, а выделяющийся аммиак связывается серной кислотой. Затем аммиак отгоняют со щелочью и по количеству выделившегося аммиака вычисляют количество азота в исследуемом материале. [c.5]

Содержание сырого протеина (общего белка) в дрожжах во всех странах определяют по методу Кьельдаля или по одной из многих его модификаций. Наиболее распространенная пропись метода Кьельдаля приводится ниже. Метод основан на определении количества азота, содержащегося в белке дрожжей. Дрожжи обрабатывают серной кислотой при нагревании в присутствии сернокислой меди в качестве катализатора и сернокислого натрия как водоотнимающего вещества. Органические вещества окисляются до углекислого газа и воды. Азот, освобождающийся при разрушении органических веществ, восстанавливается до аммиака, который связывается серной кислотой в сернокислый аммоний. Реакции продолжаются более 16 ч. Образовавшийся сернокислый аммоний разлагают щелочью, выделяется аммиак, который отгоняют в титрованный раствор серной кислоты (или в раствор борной кислоты), и ее избыток оттитровывают раствором щелочи. Содержание сырого протеина в дрожжах находят как произведение количества азота, найденного в аммиаке, умноженное на эмпирический коэффициент 6,25. [c.227]

Определение прямого титра (общей щелочности) раствора. Общая щелочность раствора определяется титрованием пробы жидкости, содержащей углекислые соли натрия и аммония и аммиака в виде НН ОН, нормальным раствором соляной или серной кислоты в присутствии метилового оранжевого до окрашивания пробы в розовый цвет. Результаты анализа выражают в нормальных делениях. [c.352]

В случае определения общего азота после перевода в аммиак нитраты и нитриты, находящиеся в пробе, восстанавливают водородом в момент выделения до аммиака. После восстановления смесь минерализуют серной кислотой с сульфатом калия при 345— 370° С при каталитическом действии сульфата ртути. Этим способом все азотсодержащие соединения переводят в гидросульфат аммония. Минерализованную пробу подщелачивают, отгоняют аммиак, собирая его в раствор кислоты, и определяют титрованием. [c.234]

М 408. Определение общего содержания азота (органический + аммонийный). Но методу Кьельдаля азот органических соединений превращается в NH3 под действием серной кислоты и сульфата калия в присутствии сульфата ртути. Температура должна оставаться ниже 380°С. После разведения пробу подщелачивают каустической содой и отгоняют аммиак, поглощая его раствором борной кислоты. При определении содержания бората аммония используют титрованный раствор серной кислоты. Мешающее влияние органических веществ устраняют обработкой раствором серной кислоты, сульфата ртути и сульфата калия (50 мл/г взвешенных веществ). [c.356]

Определение содержания общего азота, Сульфаминовокислый электролит при нагревании с концентрированной серной кислотой разрушается, образуя сульфат аммония. Сульфат аммония разлагают действием едкого натра выделившийся при этом аммиак связывают серной кислотой. По расходу серной кислоты вычисляют содержание азота в электролите. [c.132]

Выполнение определения. Исследуемый газ пропускают сначала через промывную склянку с 2 н. раствором серной кислоты, затем через три маленькие промывные склянки, в которые наливают такое количество концентрированной серной кислоты, чтобы подводящие газ трубки были погружены в нее на глубину 4 см. После промывных склянок газ поступает в поглотительную колонку, наполненную щелочной газоочистной массой Люкс . Эта колонка служит для улавливания не окислив-щегося сероводорода и двуокиси серы, образовавшейся в результате О кисления серы, если в газе, наряду с цианистым водородом и дицианом, содержатся сернистые соединения . На выходе из поглотительной колонки присоединяют газовые часы, которые при правильном дросселировании газа должны показывать скорость 20—30 л/ч. Общее количество газа, используемого для анализа, зависит от содержания цианистого водорода и дициана. Если в газе содержится 10% цианистого водорода, для проведения анализа пропускают 1 л газа при содержании 1 % цианистого водорода пропускают Юл газа и т.д. Если применяют всего 1 л газа, после определения необходимо хорощо продуть прибор азотом. По окончании поглощения объединяют содержимое всех промывных склянок и осторожно нейтрализуют 8 н. раствором едкого натра. После разбавления приблизительно до объема 500 мл быстро прибавляют избыток раствора едкого натра и отгоняют выделивщийся аммиак. После того как в приемнике, содержащем 0,1 н. раствор серной кислоты, сконденсируется 150—200 мл дистиллята, титруют избыток кислоты 0,1 н. раствором едкого натра 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 2,7. иг цианистого водорода . [c.780]

При определении общего азота в растворах, содержащих органический и нитратный азот, В. S. DavissonnJ. Т. Parsons [Ind. Eng. hem., 11, 306 (1919)] получили очень хорошие результаты, сначала восстанавливая нитраты сплавом Деварда в разбавленном щелочном растворе при поглощении аммиака серной кислотой, а затем разлагая органическое вещество, как указано на стр, 863, [c.865]

Определение общего аммиака формальде гидпым методом значительно быстрее и не требует нагревания. Оно может быть npon-jBe-дено после нейтрализации серной кислотой, как указано на стр. HS8. [c.319]

Под общим азотом понимают сумму общего аммиака и пиридиновых оснований в пересчете на аммиак, а под общид аммиаком — сумму свободного и связанного аммиака. Общий азот определяется по Кьельдалю. Летучие основания отгоняют с паром из подщелоченной воды в приемник с определенным количеством серной кислоты известной нормальности. Избыток сорной кислоты титруют раствором едкого натра. По количеству серной кислоты, израсходованному на связывание всех отогнанных оснований, вычисляют содержанпе общего азота в исследуемой воде в пересчете на аммнак. Затем от полученного дистиллята в присутствии буфера (однозамещенной фосфорнонатриевой соли) отгоняют с паром пиридиновые основания. Отгон принимается в раствор серной кислоты определенной нормальности. Избыток серной кислоты оттитровывают раствором едкого натра и по количеству серной кислоты, израсходованной на связывание пиридиновых оснований, рассчитывают содержание последних. Общий аммиак определяют по разности между содержанием общего азота и содержанием пиридиновых оснований. В случае необходимости общий аммиак может быть определен по Кьельдалю в дистилляте общего азота после отгонки от ного пиридиновых оснований. [c.247]

Количественное определение. Растворяют около 0,15 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл воды, переносят раствор в аппарат для полумикродистилляции аммиака и добавляют 25 мл раствора гидроксида натрия ( 400 г/л) ИР. Пропускают струю пара через смесь и собирают дистиллят в 50 мл серной кислоты (0,01 моль/л) ТР, пока общий объем не достигнет около 200 мл. Титруют избыток кислоты раствором гидроксида натрия (0,02 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор метилового красного в этаноле ИР. Повто- [c.244]

Определение цинка в смешанных и окисленных цинковых рудах (метод видоизмененный Н. И. Солнцевым и Э. М. Таль ). Навеску руды 0,25 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл и смачивают водой. Прибавляют 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 sj M ) и упаривают до влажных солей приливают 3 мл азотной кислоты (пл. 1,4 г/см ) и вновь упаривают до влажных солей. Добавляют 4—5 мл серной кислоты (1 1) и упаривают до влажных солей. По охлаждении добавляют 15—20 мл воды и кипятят до растворения сульфатов. Фильтруют через фильтр средней плотности в стакан емкостью 250 мл, осадок на фильтре промывают пять—семь раз 0,5%-ным раствором серной кислоты, причем общий объем фильтрата и промывных вод не должен превышать 40—45 мл. Вводят 4 г кристаллической лимонной кислоты и после растворения кислоты нейтрализуют раствор 25%-ным аммиаком, избегая его избытка, до pH 8 (по фенолфталеину до первого появления розового окрашивания). После этого титруют, как указано выше. [c.347]

В химии аминокислот используется много других аналитических способов. Определение азота по Къелъдалю дает содержание всего азота в белке или белковом гидролизате. При. этом определении органическое соединение разлагается путем, нагревания со смесью концентрированной серной кислоты и катализаторов, таких, как двуокись селена. Образующиеся аммонийные соли превращаются в аммиак, который отгоняют и титруют. Общее содержание азота заметно меняется в зависимости от характера аминокислот в белке. Количество азота, присутствующего в виде первичных аминогрупп, определяется по методу Ван-Слайка. Неизвестное вещество обрабатывают азотистой кислотой и измеряют объем выделяющегося азота. [c.539]

Эта формула полииндамина основывается, по Вильштеттеру, на следующих данных при окислении в определенных условиях получается и-бензохинон с почти количественным выходом следовательно, ядра, составляющие молекулу, замещены только в иара-ноложениях. В результате гидролиза разбавленной серной кислотой отщепляется часть общего азота в виде аммиака. Таким образом, молекула должна содержать восемь ядер, из которых одно отличается от семи остальных. Последнее является концевым ядром, =NH-гpyппa которого превращается нри гидролизе в =0-грунпу с выделением аммиака. Образующийся краситель также окрашен в черный цвет. [c.510]

Второй метод определения азота разработан в 1883 г. Кьельдалем-, Навеску вещества нагревают с концентрированной серной кислотоГ , обычно с добавкой какого-либо окислителя (КМПО4, НСЮ4), в результате чего вещество разлагается, а содержащийся в нем азот превращается в аммиак и образует сульфат аммония. Раствор разбавляют п после прибавления избытка ш,елочи аммиак отгоняют с водяным паром, пропуская его в титрованный раствор серной кислоты. Титрованием непрореагировавшей кислоты можно определить количество образовавшегося аммиака. Метод Кьельдаля, будучи менее общим, чем метод Дюма, применяется для быстрого анализа веществ с низким содержанием азота, например белков. [c.22]

Способ определения общего азота по Кьельдалю основан на гом, что органические азотсодержащие вещества ткани окисляются серной кислотой в присутствии каталитически ускоряющих это окисление веществ (сернокислая медь, ртуть, селен, NaaSeOa и др.) и образовавщиеся вещества могут быть определены количественно. Азот окисляемых веществ при этом минерализуется и находится в серной кислоте в виде сернокислого аммония. Добавлением избытка щелочи аммиак вытесняется, отгоняется и поглощается в избытке 0,1 н. серной кислотой. Избыток кислоты оттитровывается и по количеству связанной кислоты вычисляется количество поглощенного аммиака, или соответствующее ему количество азота. [c.212]

Для определения общего азота в удобрении, содержащего сульфат и нитрат аммония, взята навеска 1,5600 г. Весь азот превращен в аммиак и отогнан. В качестве поглотителя взято 50,00 мл 0,5250 н. Н2504. На титрование избытка серной кислоты израсходовано 6,40 мл 0,3750 н. КОН. Для определения аммонийного азота навеску того же удобрения 1,3700 г обработали 50,00 мл 0,3750 н. КОН. После полного удаления ННз на титрование избытка КОН израсходовано 7,14 мл 0,5250 н. Н2504. Вычислите процентное содержание а) общего азота [c.174]

Определение аммиака и акрилонитрила в отгонах из вытяжек. 50 мл водной, или 2%-ной уксусной, или 5%-ной солевой НаС1 вытяжки помещают в колбу Вюрца и отгоняют 9,5 мл раствора в градуированную пробирку с пришлифованной пробкой, содержащую 1 мл Ш серной кислоты (общий объем раствора 10,5 мл). [c.575]

В том случае, когда желательно количественное определение цефаелин а в хлористоводородном эметине, можно пользоваться методом Ewe. 0,6 г хлористоводородного эметина растворяют в 30 мл воды, прибавляют 18 мл раствора едкого натра (б / -го) и щелочную смесь повторно (5 раз) извлекают эфиром (в общем 60 мл эфира) до тех пор, пока остаток по испарении 1 мл эфирной вытяжки не будет давать больще реакции на алкалоиды, т. е. по растворении его в 1 мл соляной кислоты и прибавлении раствора иода в иодистом калии раствор не будет давать мути. Водно-щелочную жидкость подкисляют серной кислотой, вновь подщелачивают аммиаком и дважды извлекают эфиром по 30 мл. Соединенные эфирные вытяжки, содержащие цефаелин, фильтруют, выпаривают досуха и сушат при 60° до постоянного веса. [c.502]

При определении общего содержания фосфора необходимо иметь в виду, что на интенсивность окраски фосфорномолибденового восстановленного комплекса оказывает влияние сульфат аммония. Концентрация сульфата аммония, образующегося в результате прибавления серной кислоты для сожжения органического вещества и последующей нейтрализации ее раствором аммиака, достигает 507оо- [c.112]

Концентрирование микроэлементов при определении их валового содержания в почве, а. Общий прием. Навеску почвы разлагают фтористоводородной кислотой (см. стр. 11-—12). К фильтрату, полученному после разложения почвы объемом около 200 мл, приливают 2,5 мл цитрата аммония, 2,0 мл ацетатного буфера. Затем небольшими порциями прибавляют аммиак до установления величины pH раствора, равной 6,0—7,0 по индикатору — бромкрезолпурпур или индикаторной бумаге. Далее при постоянном перемешивании вводят 10 мл дитизона в ацетоне и 2,5 мл ацетонового раствора 2,4-динитроанилина. Раствор с осадком выдерживают 30 мин, в этот период содержимое стакана периодически перемешивают. Затем фильтруют через беззольный фильтр белая лента . Осадок на фильтре промывают 3—4 раза промывным раствором, подсушивают и переносят вместе с фильтром в кварцевый тигель. Озоляют в муфельной печи при температуре 400—450°С. Для предотвращения потерь микроэлементов осадок с фильтром перед озолением смачивают несколькими каплями серной кислоты (1 1). [c.167]

Ход определения. В стакан емкостью 400 мл переносят 10—50 мл фильтрата, приготовленного для определения общего содержания фосфатов, и разбавляют водой до 50 мл. Прибавляют 20 мл щавелевой кислоты, 10 мл уксусной кислоты, разбавляют водой до объема 200—250 мл, нагревают до кипения и нейтрализуют по каплям 10%-ным раствором аммиака в присутствии 10 капель бромкрезолового зеленого до перехода окраски из желтой в зеленую или в присутствии 5—6 капель метилового оранжевого до желтой окраски. Раствор кипятят 5 мин и оставляют на 30—40 мин в теплом месте. Осадок отфильтровывают через фильтр синяя лента, промывают несколько раз горячей водой, содержащей несколько миллилитров оксалата аммония, а затем горячей водой до исчезновения реакции на щавелевзпЕО кислоту (проба с a la)- Фильтр осторожно прокалывают оттянутой стеклянной палочкой и осадок тщательно смывают горячей водой в тот же стакан, в котором проводили осаждение кальция. После этого фильтр промывают 25 мл горячего 1%-ного раствора серной кислоты, а затем снова водой. К раствору прибавляют 10 мл 10%-ного раствора серной кислоты, нагревают почти до кипения и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до появления не исчезающей в течение нескольких секунд розовой окраски. [c.61]

Свенн и Эспосито описали метод определения мочевино-формальдегидных смол в покрытиях по количеству содержащ,ей-ся в них мочевины. Покрытия обрабатывают ш,елочью, причем выделяется аммиак, по количеству которого рассчитывают количество мочевины. Пробу покрытия около 0,5 г помещают в коническую колбу со шлифом, соединенную с приемником, содержащим 100 мл 0,1 н. серной кислоты. К пробе добавляют 25 мл 14%-ного раствора едкого кали в этиленгликоле, пропускают струю воздуха, очищенного концентрированной серной кислотой, и нагревают так, чтобы содержимое колбы закипело приблизительно через 30 жын. Кипятят 1 ч и титруют избыток кислоты 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового пурпурного. По количеству полученного аммиака рассчитывают количество мочевины. Меламино-формальдегидные смолы определяют по разности между общим содержанием азота, найденным по методу Кьельдаля, и азотом мочевины. [c.170]

В пробах воды определялось общее содержание азота и, отдельно, аммиака. Для определения общето азота к 10 мл воды добавлялось 30 мл крепкой серной кислоты, 15 Г сернокислого калия и 0,5 г медного купороса. Сжигание заканчивалось в течение 1,5—2 час. [c.346]